JPH0823555B2 - 三弗化窒素検知装置及び方法 - Google Patents

三弗化窒素検知装置及び方法

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JPH0823555B2
JPH0823555B2 JP5154989A JP15498993A JPH0823555B2 JP H0823555 B2 JPH0823555 B2 JP H0823555B2 JP 5154989 A JP5154989 A JP 5154989A JP 15498993 A JP15498993 A JP 15498993A JP H0823555 B2 JPH0823555 B2 JP H0823555B2
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nitrogen trifluoride
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nitrogen
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貴史 小川
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、三弗化窒素検知装置及
び方法に関し、特に、半導体製造装置に適用することが
好適な三弗化窒素ガス検知装置及び方法に関する。
【0002】
【従来の技術】三弗化窒素ガスは、環境に有害なガスで
あるため、環境に放出されるガスでは、三弗化窒素成分
を所定以下とする必要がある。三弗化窒素検知装置は、
例えば、環境への放出ガスについて、三弗化窒素成分が
所定以下であることを検知するために使用される。
【0003】従来の三弗化窒素検知装置について図面を
参照して説明する。図4は、従来の第一の例の三弗化窒
素検知装置の構成を示す。この検知装置は、被測定ガス
導入管1、検知部20、表示部6、吸引ポンプ7及び排
出管8から成る。検知部20は、白金コイル21に金属
酸化物の半導体22を塗布した後、焼結することで形成
された検知素子23と、ホイートストーンブリッジ24
とから構成される。
【0004】上記従来の第一の検知装置では、被測定ガ
スが検知素子23に吸着すると、被測定ガス内の三弗化
窒素を検知して半導体22の電気伝導度が変化するの
で、白金線21及び半導体22の合成抵抗値が変化す
る。この抵抗値の変化をホイートストーンブリッジ24
で検出することによりガス濃度を電気信号に変換し、表
示部6でこの電気信号を三弗化窒素ガス濃度として表示
する。被測定ガスは、その後、吸入ポンプ7及び排出管
8を通って検知装置外に排出される。
【0005】図5は、従来技術の第二の例の三弗化窒素
検知装置の構成を示す。この検知装置では、導入管1の
途中に熱分解器25を設け、検知部26には、作用電極
27及び対電極28を電解液と共に隔膜29でカバーし
た検知素子30と、作用電極27及び対電極28間に一
定の電位差を与える定電圧回路31とを設ける。
【0006】従来の第二の検知装置では、被測定ガスに
含まれる三弗化窒素は、熱分解器25で熱分解され、N
2に変換されて検知部26に導入される。NO2ガス
は、隔膜29を透過して作用電極27に吸着する。NO
2ガスは、吸着した電極表面で電気化学的に酸化・還元
反応を起こし、電流を発生させる。発生した電流値を表
示部6で数値濃度として表示することで、三弗化窒素ガ
スの検知が行われる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従来の第一の例では、
検知素子23は、半導体22にガスが吸着することで反
応する構造のため、三弗化窒素以外のガス、例えば、H
F(弗化水素)、フロン12、フロン22、フロン11
3、H2、CH4、NH3、トリクレン、メタノール、ア
セトンを検知する。従って、従来の第一の検知装置は、
これら多種のガスの中から三弗化窒素を検知する選択性
が悪く、三弗化窒素検知装置としての信頼性に欠けると
いう問題がある。
【0008】また、従来の第二の例では、検知素子30
内部の電解液がNO2以外のガス、例えば、CO2、N
O、F2、Cl2、Br2、SiH4、H2、COをも溶解さ
せ、これらのガスが作用電極27に吸着して検知され
る。このように、従来の第二の検知装置も、これら多種
のガスの中から三弗化窒素を検知する選択性が悪く、検
知装置としての信頼性に欠けるという問題がある。
【0009】特に、半導体の製造装置では、三弗化窒素
検知装置は、製造ラインからの漏洩検知のため、或い
は、放出ガスから三弗化窒素ガスを除去する除害装置の
出力ラインにおいて使用される。半導体製造装置では、
SiH4、H2、メタノールを多く使用し、或いはその発
生が多いので、これらの干渉ガス又は妨害ガスに反応す
る従来の検知装置では、三弗化窒素ガスの正確な検知が
行われない。
【0010】このため、半導体製造装置、特にCVD装
置のために、選択性よく三弗化窒素を検知可能な三弗化
窒素検知装置が望まれる。
【0011】本発明は、上記に鑑み、特に半導体製造装
置に好適であり、選択性よく三弗化窒素を検知できるた
め、信頼性が高い三弗化窒素検知装置及び方法を提供す
ることを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の三弗化窒素検知装置は、シリコン又はシリ
コン化合物の粒子から成る層を含み、被測定ガスが導入
されて前記層を通過する反応部と、前記反応部及び被測
定ガスの少なくとも一方を加熱する加熱手段と、前記通
過した被測定ガスに含まれる弗化水素を検知可能な検知
部とを備えることを特徴とする。
【0013】また、本発明の三弗化窒素検知方法は、被
測定ガスを、加熱されたシリコン又はシリコン化合物の
粒子からなる層を通過させる第一ステップと、前記通過
させた被測定ガス内に含まれる弗化水素を検知する第二
ステップとを含むことを特徴とする。
【0014】
【作用】被測定ガスに含まれる三弗化窒素は、シリコン
又はシリコン化合物の粒子と反応して一旦、四弗化珪素
に変換され、更にこの四弗化珪素は、被測定ガス中に含
まれる水分と反応して弗化水素(HF)に変換されるの
で、シリコン又はシリコン化合物の粒子の層を通過した
後の被測定ガスに含まれるHFを検知することにより、
元の被測定ガス内の三弗化窒素の検知が可能となる。H
Fは、他のガスから選択性よく検知できる。
【0015】
【実施例】図面を参照して本発明を更に詳しく説明す
る。図1は、本発明の三弗化窒素検知装置の一実施例の
構成を示す模式的系統図である。この三弗化窒素検知装
置は、導入管1、反応部を成す反応槽2、検知部3、表
示部6、吸入ポンプ7、排出管8、及び空気導入管10
から成る。反応槽2内部にはシリコン化合物の粒子が層
状に詰められている。反応槽2で使用できる粒子として
は、例えばSi、Si34、WSiが挙げられる。シリコ
ン化合物の粒子層は、反応槽2を外部から加熱するヒー
タ11によって、約600℃の温度に維持されている。
【0016】被測定ガスは、導入管1を経由して反応槽
2内のシリコン化合物の粒子の層を通過する。三弗化窒
素(NF3)は、一般に約600℃以上ではその99%
以上がシリコンと化学反応を起こし、化学的に活性な四
弗化珪素(SiF4)と窒素とに変換される。1モルの三
弗化窒素は、この反応により3/4モルの四弗化窒素を
生成する。なお、反応槽2におけるシリコン化合物の温
度は、約500℃以上とする必要がある。この温度より
も低いと反応が適切に行われないおそれがある。
【0017】反応層2を通過した被測定ガス(以下、反
応ガスと呼ぶ)に含まれる四弗化窒素は、被測定ガス内
に最初から含まれている水蒸気、及び、空気導入管12
から導入される空気中の水分と更に化学反応を起こし、
弗化水素(HF)と二酸化珪素(SiO2)とに変換され
る。四弗化珪素は化学的に活性であるので、常温でその
99%以上が水と反応する。従って、1モルの三弗化窒
素から生成された3/4モルの四弗化珪素により、3モ
ルのHFが生成される。
【0018】反応ガスは、弗化水素を検知する検知部3
に導入され、反応ガス中に含まれるHFは、HF検知素
子4の隔膜41を透過して作用電極42に吸着する。作
用電極42には、定電圧回路5により対電極43に対し
て予め一定の電位が与えられており、HFは、作用電極
42表面で電気化学的に酸化・還元反応を起こして電流
を発生させる。この酸化・還元量は、ガス濃度に依存す
るので、ここで発生する電流値もガス濃度に依存する。
この電流値は、元の被測定ガス中の三弗化窒素量に換算
されて表示部6で表示される。反応ガスは、その後、吸
入ポンプ7及び排出管8を経由して排出される。
【0019】HF検知技術は、既に確立されている技術
であり、この場合の干渉ガスは、実質的に、HCl、O
3及びCO2のみである。従って、この実施例の三弗化窒
素検知装置における干渉ガスも、実質的に、HCl、O
3及びCO2のみである。
【0020】図2は、本発明の第二の実施例の三弗化窒
素検知装置における導入管1及び反応槽2部分の構成を
示す。同図に示したように、この実施例の三弗化窒素検
知装置は、反応槽2にバイパス管11を設けた点におい
て、第一の実施例と異なる。その他の構成は第一の実施
例と同様であり、図示を省略している。バイパス管11
と反応槽2との分流比は、ニードル弁12の開度を調節
することにより行う。この構成によると、ニードル弁1
2の開度調節によって三弗化窒素から四弗化珪素への変
換比率を制御することが出来るので、検知装置における
測定可能な三弗化窒素の濃度範囲を、即ち、三弗化窒素
検知装置としての感度を設定できる。
【0021】図3は、本発明の三弗化窒素検知装置が利
用される態様を例示するブロック図である。同図に示し
たように、第一の三弗化窒素検知装置13Aは、三弗化
窒素を使用する半導体製造装置14との間に導入管1及
び排出管8を接続して、閉サイクルを形成することで、
半導体製造装置14内部における漏洩検知のために使用
される。また、第二の三弗化窒素検知装置13Bは、半
導体製造装置14から放出されるガスを無害にするため
の除害装置15の出口に配置されて、排気管16から放
出されるガスに含まれる有害な三弗化窒素を検知する。
【0022】特に、CVD装置等の半導体製造装置で
は、SiH4及びH2ガスを多く使用するので、従来の三
弗化窒素検知装置では、これらガスが干渉ガスとなっ
て、除害装置15出口での除害確認に障害となってい
た。また、半導体装置の洗浄には、メタノールが多く使
用され、このメタノールが従来の漏洩検知装置に反応す
るので、三弗化窒素の漏洩検知が正確に行われないとい
う問題もあった。
【0023】本発明の三弗化窒素検知装置及び方法は、
HFガスを検知する検知素子を使用し、この検知素子
は、干渉ガスが実質的にHCl、O3及びCO2のみであ
る。半導体製造装置ではこれらHCl等の干渉ガスの使
用量は少ないので、本発明の三弗化窒素検知装置及び方
法は、特に、半導体製造装置における漏洩検知及び除害
確認のために使用価値が大きい。
【0024】なお、上記各実施例の構成は、単に例示で
あり、本発明の範囲をこれら実施例の構成にのみ限定す
ることを意図しない。例えば、上記実施例では、反応槽
2内部のシリコン化合物を加熱する例であったが、これ
に代えて、被測定ガスを加熱する、又は、シリコン化合
物及び被測定ガスの双方を加熱してもよい。
【0025】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の三弗化窒
素検知装置及び方法によると、干渉ガスの種類が少な
く、半導体製造装置のために使用した場合には特に、三
弗化窒素の有効な検知が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の三弗化窒素検知装置の構成
を示す模式的系統図。
【図2】本発明の第二の実施例の三弗化窒素検知装置の
構成を示す部分系統図。
【図3】本発明の三弗化窒素検知装置を採用する半導体
製造装置におけるブロック図。
【図4】従来の第一の例の三弗化窒素検知装置の構成を
示す模式的系統図。
【図5】従来の第二の例の三弗化窒素検知装置の構成を
示す模式的系統図。
【符号の説明】 1 導入管 2 反応槽 3 検知部 4 検知素子 41 隔膜 42 作用電極 43 対電極 5 定電圧回路 6 表示部 7 吸入ポンプ 8 排出管 9 ヒータ 10 空気導入管 11 バイパス管 12 ニードル弁

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリコン又はシリコン化合物の粒子から
    成る層を含み、被測定ガスが導入されて前記層を通過す
    る反応部と、 前記反応部及び被測定ガスの少なくとも一方を加熱する
    加熱手段と、 前記層を通過した被測定ガスに含まれる弗化水素を検知
    可能な検知部とを備えることを特徴とする三弗化窒素検
    知装置。
  2. 【請求項2】 前記層の温度が約500℃以上に維持さ
    れることを特徴とする請求項1に記載の三弗化窒素検知
    装置。
  3. 【請求項3】 前記反応部と前記検知部との間で、前記
    層を通過した被測定ガスに空気を導入する空気導入部を
    更に備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の三
    弗化窒素検知装置。
  4. 【請求項4】 前記反応部をバイパスするバイパス管を
    更に備えることを特徴とする請求項1乃至3の一に記載
    の三弗化窒素検知装置。
  5. 【請求項5】 被測定ガスを、加熱されたシリコン又は
    シリコン化合物の粒子からなる層を通過させる第一ステ
    ップと、 前記通過させた被測定ガス内に含まれる弗化水素を検知
    する第二ステップとを含むことを特徴とする三弗化窒素
    の検知方法。
  6. 【請求項6】 前記第一ステップ及び第二ステップの間
    に、前記通過させた被測定ガス内に空気を導入する第三
    ステップを更に含むことを特徴とする請求項5に記載の
    三弗化窒素の検知方法。
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