JPH08225958A - 超合金製品の為の断熱コーティングとその適用方法 - Google Patents

超合金製品の為の断熱コーティングとその適用方法

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JPH08225958A
JPH08225958A JP7337163A JP33716395A JPH08225958A JP H08225958 A JPH08225958 A JP H08225958A JP 7337163 A JP7337163 A JP 7337163A JP 33716395 A JP33716395 A JP 33716395A JP H08225958 A JPH08225958 A JP H08225958A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ガスタービンエンジンのブレードのように超
高温に曝される超合金の表面に適用される断熱層コーテ
ィングとそのようなコーティングを適用する方法。 【構成】 超合金の支持体上の多層の断熱コーティング
は支持体１０のうえにＡｌ含有合金コーティング１３、
白金族金属に富むＡｌ合金層２０、白金アルミナイドコ
ーティング２２を順次設け、その上に薄い接着性の酸化
物層１６ａ、セラミックコーティング層１４を設けてな
る。 【効果】 薄い密着性の酸化物層を、白金アルミナイト
層とセラミックコーティング層との間に設けることによ
り、セラミックコーティングが局部破壊する傾向を減少
させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は超合金の製品、例え
ばガスタービンエンジンのタービンブレード等の表面に
適用される断熱コーティング、及びコーティングの適用
方法に関する。
【０００２】ガスタービンエンジンにおける増加した操
業温度に対する益々高まる要求と要請は、最初はタービ
ンエンジンの空冷とそれに続くタービンブレード製造用
の超合金の開発によって満たされたが、此れらの二つは
共にタービンエンジンの耐用年数を拡張した。更に温度
増加は、燃焼室から排出されるガスの中に含まれる熱か
らタービンブレードを絶縁する為に必然的にセラミック
コーティング用の物質の開発を促した。この場合も又、
タービンの操業時間を拡張した。しかしながら、耐用寿
命の拡張の程度は限られていた。その訳は、コーティン
グが超合金支持体（Substrate）に対して不十分な接着
性という欠点を持ち、その一つの理由には超合金支持体
とセラミックコーティングの間の熱膨張率の不釣り合い
が有った。コーティングの接着性は種々のタイプのアル
ミニウム含有合金の結合コーティング材料の開発にょっ
て改善され、それらは熱溶射されるか、さもなければセ
ラミックコーティングの適用前に超合金の支持体に直接
コートされた。そのような結合コート材料は、典型的に
は所謂アルミナイド(拡散型)か又はＭがコバルト、ニッ
ケル又は鉄の一つ又は一つ以上を表すならば“ＭＣrＡl
Ｙ”によって示されるタイプの何れかであった。
【０００３】結合コートの使用は使用中の断熱コーティ
ングの広範囲の破砕を防止するのに成功を収めて来た
が、しかし結合コートとセラミック層の間の接着がうま
く行かない場合はやはりセラミックの局部的な破砕が起
こる。これは結合コートを燃焼ガスの完全加熱に曝ら
し、タービンブレードの早期の破壊に導く。
【０００４】このような訳で本発明の一つの目的は、局
部的な破壊が起こり難く、且つまた超合金支持体により
長期間に亙って接着するのに適切な断熱コーティングを
提供するように結合コーティングを修飾することであ
る。
【０００５】更なる目的は改良された接着性を与えるよ
うに超合金の製品に断熱コーティングを適用する方法を
提供することである。
【０００６】本発明の一つの局面によれば、超合金の支
持体（Substrate）に対する多層の断熱コーティングに
は次のものを含む：支持体の上にアルミニウム含有の結
合コートを作る；：結合コートの上に薄い酸化物の層を
作る；そして酸化物の層の上に外側のセラミックの絶縁
層を作る：但しこの場合、結合コートは白金族金属の少
なくとも一つのアルミナイドの圧倒的に多い量から成る
表面層を有する白金族金属に富む外側層を備えるものと
する。
【０００７】本発明の一つの局面によれば、超合金用の
多層の断熱コーティングは、超合金の支持体上に結合コ
ーティングを含み、該結合コーティングはアルミニウム
含有合金のコーティングとプラチナ族金属の少なくとも
一つのアルミナイドの圧倒的に多い量から成るコーティ
ングから成り、該アルミニウム含有合金のコーティング
は超合金支持体の上に在り、プラチナ族金属の少なくと
も一つのアルミナイドのコーティングはアルミニウム含
有の合金のコーティングの上に在り、結合コーティング
上の薄い酸化物の層、該薄い酸化物の層はプラチナ族金
属の少なくとも一つのアルミナイドのコーティングの上
に在り、そして酸化物の層の上に絶縁用のセラミックコ
ーティング、結合コーティングはアルミニウム含有の合
金のコーティングとプラチナ族金属の少なくとも一つの
アルミナイドのコーティングとの間にプラチナ族金属に
富むアルミニウム含有の合金層から成り、プラチナ族金
属に富むアルミニウム含有の合金層とプラチナ族の金属
の少なくとも一つのアルミナイドのコーティングは結合
コーティングを通ってセラミックコーティングに至る遷
移金属元素の移行を減少し、薄い酸化物の接着性の層は
アルミナの格子構造を実質的に破砕するに足る量で他の
尖晶石以外のアルミナから成る。
【０００８】“プラチナ族金属のアルミナイド”とは、
アルミニウム vs.プラチナ族金属の相ダイヤグラムの内
部に形成される任意の化合物を指し、これには勿論他の
金属元素の混和によって形成される合金を含む。
【０００９】本発明の更に別の局面によれば、多層の断
熱コーティングを超合金の製品に適用する方法は次のス
テップ：即ち、 超合金にアルミニウム含有合金の結合コートを適用し； 結合コートにプラチナ族金属の薄い層を適用し； プラチナ族の金属を結合コートの中に拡散し、それによ
ってプラチナ族金属の少なくとも一つのアルミナイドの
圧倒的に多い量から成る表面層を有する結合コートのプ
ラチナ族金属に富む外側層を作り出し； アルミナイドの層の上に薄い酸化物の接着性の層を作り
出し、そして酸化物の層にセラミック層を、好ましくは
物理的な蒸着プロセスによって適用する： 工程から成る。
【００１０】本発明の別の局面によれば、超合金の製品
に多層の断熱コーティングを適用する方法は次のステッ
プ：即ち、 超合金の製品にアルミニウム含有の合金のコーティング
を適用し； アルミニウム含有合金のコーティング上にプラチナ族金
属の少なくとも一つのアルミナイドの圧倒的に多い量か
ら成るコーティングを形成し； プラチナ族金属の少なくとも一つのアルミナイドのコー
ティング上に薄い酸化物の接着性の層を作り出し；そし
て 酸化物の層に絶縁用のセラミックコーティングを適用
し； プラチナ族金属の層をアルミニウム含有の合金のコーテ
ィングに適用し；(６)超合金の製品を熱処理してプラチ
ナ族の金属をアルミニウム含有の合金のコーティングの
中に拡散し、それによってアルミニウム含有の合金のコ
ーティングとプラチナ族金属の少なくとも一つのアルミ
ナイドのコーティングの間に、プラチナ族金属の少なく
とも一つのアルミナイドのコーティングとプラチナ族金
属に富むアルミニウム含有の合金の層を作り出し； アルミナの格子構造を実質的に破砕するに足る量で他の
尖晶石以外のアルミナの薄い接着性の層を作り出す： 工程から成る。
【００１１】従来のコーティングに勝る進歩は、プラチ
ナ族金属のアルマイドの表面コーティングが少なくとも
７０容量パーセントのアルミナ、好ましくは少なくとも
９０容量パーセントのアルミナ、最も好ましくは少なく
とも９５容量パーセントのアルミナから成る酸化物の層
の創出を促進する点からも明らかである。定性的には、
この明細書の中で教示されているように適当な素材の仕
様とプロセスのステップを利用すれば、本発明はアルミ
ナの格子構造を破砕するに足る量で他の尖晶石以外のア
ルミナから成る酸化物の層の創出を可能にするものと信
じられる。
【００１２】本発明の目的に対しては、尖晶石（スピネ
ル）とは若しもＭが遷移金属を示すとすれば一般式Ｍ2
Ｏ3を有する酸化物として定義される。
【００１３】好ましくは、上記のプロセスによって製造
される酸化物の層の厚さは１ミクロン以下である。
【００１４】アルミニウム含有合金の結合コーティング
は、ニッケル又はコバルトのアルミナイドであっても良
いが、しかしＭＣrＡlＹ(但し、この場合、ＭはＮi、Ｃ
o及びＦeの少なくとも一つを表す)合金の方がより好ま
しい。結合コートのアルミニウム含量は此の発明で用い
るのに選ばれた結合コーティングの合金に依存して変化
するだろうが、本発明ではＭＣrＡlＹ合金の結合コーテ
ィングの場合は最低でも約５重量パーセントであり、ア
ルミナイドの結合コーティングの場合は最大で約４０重
量パーセントである。
【００１５】好ましくは、仕上がった製品では結合コー
トの外側層はプラチナに富み、そして此の場合アルミナ
イドの表面コーティングは主としてプラチナアルミナイ
ドから成る。
【００１６】そのようなプラチナのアルミナイドの表面
コーティングは、少なくとも２５重量パーセントのプラ
チナ、好ましくは少なくとも４０重量パーセントのプラ
チナ、そして最善では少なくとも５０重量パーセントの
プラチナを含み、一方アルミニウムの水準は少なくとも
８重量パーセント、好ましくは少なくとも１０重量パー
セントである。
【００１７】主としてプラチナアルミナイドから成るア
ルミナイドの表面コーティングを備えたプラチナに富む
アルミニウム含有の合金層を製造する為には、拡散前に
適用されるプラチナの層の厚さは、好ましくは３μmよ
り大きく、より好ましくは少なくとも５μmである。
【００１８】拡散熱処理は、超合金の支持体の組成に依
存して変化するが、１０００〜１２００℃の範囲の温
度、好ましくは１１００〜１２００℃の温度で約１時間
に亙って行われる。プラチナ化した結合コーティングの
表面から拡散残留物を清浄化・除去した後、製品はその
薄い酸化物の接着性の層とそのセラミックによるトップ
コーティングを受け取る。
【００１９】薄い酸化物の接着性の層は、好ましくは酸
素含有の雰囲気中でプラチナ族金属のアルミナイドコー
ティングを加熱することによって作り出される。
【００２０】便宜的には薄い酸化物の接着性の層を作り
出す為に、我々はセラミック層を適用する為に、好まし
くは電子ビームによる物理的な蒸着(ＥＢＰＶＤ)を使用
する。好ましいＥＢＰＶＤプロセスでは、製品は真空中
で、例えば約１０-5トルの圧力で９００〜１１５０℃の
温度に予熱する。好ましい予熱の温度は約１０００℃で
ある。
【００２１】イットリアで安定化されたジルコニア又は
他の酸化物セラミックを用いたＥＢＰＶＤによるセラミ
ックコーティングのプロセスは、電子ビームによるセラ
ミックの蒸発とその後のセラミックの解離による酸素の
放出を含む。我々は此処でもまたコーティングチャンバ
ーに酸素を添加するのを選ぶ。それはコーティングすべ
き製品上にセラミックの化学量論的な再形成が行われる
のを奨励する為に此の段階で慎重に行うためである。尤
も、産業界のある種のセクターによっては此れは必ずし
も必須とは考えられていないが。それ故に我々が好まし
いと考える方法では、ＥＢＰＤＥによるコーティングの
間は、コーティングチャンバーの雰囲気中には不可避的
に酸素が存在し、結合コーティングの好ましいプラチナ
アルミナイドの表面コーティングと反応して上記の薄い
酸化物の接着性の層を形成し、酸化物層の典型的な厚さ
は１μm以下である。セラミックのコーティングは酸化
物層と良く接着し、後者は効果的に結合層となる。それ
は好ましいプラチナに富むアルミニウム含有の合金層の
存在と予熱の段階中に形成された酸化物層が９５容量パ
ーセント以上のアルミナ(Ａl2Ｏ3)を含み得る結合コー
ティングのプラチナアルミナイドのコーティングの存在
に因るものである。
【００２２】使用中におけるコーティングのその後のエ
ージング(熟成)の間に、酸化物層は環境からのコーティ
ングの中への酸素の拡散によって次第に厚さが増して来
る。しかしながら、結合コーティングの好ましいプラチ
ナに富むアルミニウム含有の合金層と、特に好ましいプ
ラチナアルミナイドの表面コーティングは、高い成長速
度を持ち従って酸化物層の成長速度を制限し合金層上へ
のセラミックコーティングの接着性を減少することが知
られている異なる結晶の格子構造を有する他の尖晶石の
生産よりも寧ろ、合金層中へのアルミナの均一に拡張さ
れた生産を促進する。
【００２３】セラミックコーティングの適用でＥＢＰＶ
Ｄの使用はプラズマの援助の有り又は無しでも行うこと
ができる。しかしながら、同時継続の公開国際出願番号
Ｗ０９３/１８１９の中に開示されるように、両方の
(プラズマの援助の有りと無しの)ＥＢＰＶＤのテクニッ
クは交互に行うことができ、それは減少した熱伝導性を
持ちながら高い強度を確実なものとするように円柱状の
コーティング構造のコントロールを可能にする。そのよ
うなコーティングとそれらの適用方法に関して更に詳細
を求めるかたがたは茲に参考として本明細書に組み入れ
る上記の特許公開を参照されたい。
【００２４】発明のその他の局面は以下の記述と［請求
の範囲］を熟読することから自ずから明らかになるだろ
う。
【００２５】今や発明を実施例によって且つまた付随す
る図面を参照しながら記述しょう。
【００２６】先ず記述の実態を示す第１Ａ図を参照する
と、一般に数字の１１で示される多層の断熱コーティン
グを備えた超合金の製品１０の一部が示されている。そ
れは製造されたばかりの(“as manufactured”)状態で
示されている。
【００２７】コーティング１１は一般に下記のように構
成されている。それはプラズマ溶射され拡散熱処理され
たＭＣrＡlＹ合金の結合コート層１２とその上に既知の
ＥＢＰＶＤによって適用されたイットリウムで安定化さ
れたジルコニウムのセラミック１４から成る。
【００２８】広く言えば、ＭＣrＡlＹの結合コート１２
の微細構造は三つの相、すなわち、α相、β相、と少量
のイットリウムに富む相から成る。α相はニッケル、コ
バルト、クロム、イットリウム及びアルミニウムの固溶
体と、支持体から移行した他の元素の少量部分から成
る。β相はコバルト、ニッケル及びアルミニウムのアル
マイドと、或る一定の溶解度の水準までアルミナイドの
中に溶解したクロムと他の金属元素から成る。
【００２９】重要なことは、層１２と層１４の間の界面
にＥＢＰＶＤのコーティングプロセスの結果として製造
された薄い酸化物の層１６があることである。他の図面
の場合と同様に、図１Ａにおける酸化物の層１６の厚さ
はコーティング１１の他の層に関して誇張されている。
【００３０】
【実施例１】 (従来の技術)図１Ａに示されたような試験片のバッチを
製造した。此の実施例では、以下に記述する更に実施例
２〜６の場合と同じように、コーティング１１に対する
支持体を形成する製品１０は、米国 メリーランド州の
Ｂethesdaに在るＭartin Ｍar‐ietta Ｃorporationの
商品名であるＭＡＲ‐Ｍ ００２と名付けられたニッケ
ル‐ベースの超合金から造られた。その公称組成は下の
表１に与えられている。
【００３１】 表１元素 重量パーセント タングステン １０ コバルト １０ クロム ９ アルミニウム ５.５ タンタラム ２.５ チタン １.５ ハフニウム １.５ 炭素 ０.１５ ニッケル 差し引き分
【００３２】此の実施例では、以下に記述する更に実施
例２〜６の場合と同様に、アルミニウム含有の結合コー
トの合金はＭＣrＡlＹを原料としたものである。その組
成は下の表２に与えられる。
【００３３】 表２元素 最低重量パーセント 最大重量パーセント ニッケル ３１.０ ３３.０００ クロム ２０.０ ２２.０００ アルミニウム ７.０ ９.０００ イットリウム ０.３５ ０.６５０ 炭素 ０.００ ０.０２５ 酸素 ０.００ ０.０５０ 窒素 ０.００ ０.０１０ 水素 ０.００ ０.０１０ 他の元素の合計 ０.００ ０.５００ コバルト 差し引き分
【００３４】表２に指定された合金は米国 インディア
ナポリスに在るＰraxair ＳurfaceＴechnologies，Ｉn
c.,(以前はＵnion Ｃarbide Ｓervice Ｃorporation)か
ら商品名ＬＣ０２２として市販されている。
【００３５】表２の結合コートの合金は最初は粉末状の
ものであり、そのメッシュサイズの範囲は次のとおり。
【００３６】 ＜２７０メッシュが最高で１００重量パーセントまで ＞３２５メッシュが最低で１重量パーセント μmで表示した粉末のサイズは次のとおり。 ＜５μmが最大で５重量パーセント ＜１０μmが１０〜１５重量パーセント ＜２０μmが３５〜５５重量パーセント 従来技術によるコーティングを造る為に以下の手順に従
った。
【００３７】細かいグリット(粗粒子)で脱脂用のアルミ
ナのグリットを用いて商品１０の表面をグリットブラス
ト仕上げすることによって完全に調製し清浄化した後、
結合コート用の合金粉末の混合物をコートの表面上に減
圧室の中でプラズマガンによって既知の方法で熱的に噴
射した。
【００３８】支持体へのＭＣrＡlＹコーティングの結合
を確実なものとする為に、噴射した商品を１１００℃で
１時間拡散熱処理を行った。これにより上記の三相の合
金の微細構造が造り出された。
【００３９】グリットによるブラスティングと脱脂によ
り拡散残留物を除去した後、部分的に安定化されたジル
コニア(此の場合、ジルコニアは８重量パーセントのイ
ットリアを含んでいた)から成るセラミックの層１４を
電子ビームによる物理的な蒸着(ＥＢＰＶＤ)によって適
用した。此のコーティングは米国 デラウエア州に在る
Ｃhromalloy Ｇas Ｔurbine Ｃorporationから市販され
ている。
【００４０】ＥＢＰＶＤプロセスの場合は、製品は先ず
予熱室の中に保持され其処で１０-5トルの圧力下で約１
０００℃の温度に予熱される。次いでそれは直ちに電子
ビームによるコーティング室内に移され、其処でアルゴ
ンと酸素から成る雰囲気中で１０-2〜１０-3トルの圧力
下に１０００℃で引き続きコーティングの為に保持され
る。
【００４１】本実施例と以下の実施例１〜４ではコーテ
ィング室の雰囲気中の遊離酸素は、コーティング室の中
で電子ビームによって蒸発するにつれてＺrＯ2の解離か
ら生ずる。セラミックの解離成分は蒸気が製品上に沈着
するにつれて互いに再結合する。しかしながら、電子ビ
ームの助け無しでは此の再結合は不完全に、すなわち、
酸素がジルコニウムと化学量論的な比率以下で結合し易
くなる傾向があり、結果としてセラミック中の酸素とコ
ーティング室の雰囲気中の遊離酸素の不足を招く。化学
量論的な比率でのセラミックの再結合は酸素の過剰を供
給することによって助けられ、それによってコーティン
グ室内の酸素の量を更に追加する。
【００４２】ＥＢＰＶＤのコーティングプロセス中の高
められた温度での酸素の存在は、結合コートの表面上に
薄い酸化物の層が形成されるのを不可避なものとした。
酸化物の層はセラミック層によってカバーされ、そして
上記の界面の酸化物の層１６となった。実施例５に示さ
れるように、このようにして製造された酸化物の層はア
ルミナ、クロミア及び他の尖晶石の混合物である。
【００４３】幾つかの試験片を標準化された粘着試験に
掛け、其処でセラミック層と結合コート間の結合の強度
を測定した。平均すると、それを越えるとセラミックが
結合コートから脱出する臨界荷重は約５５ニュートンで
あることが見いだされた。
【００４４】残りの試験片は次にガスタービンエンジン
の耐用期間をシュミレートする為にエージングプロセス
に掛けた。図１Ｂは１１５０℃の温度に１００時間、空
気中で加熱することにってエージングに掛けた後の試験
片の一つを示す。図１Ａの中で最初は層１６としてコー
ティングプロセスの間に製造された酸化物の層１６’
は、以下に説明するようにエージングプロセスの間に厚
くなり、性質が変化した。
【００４５】図１Ｂのそれと同じようにエージングさせ
た幾つかの試験片は、セラミック層と結合コートの間の
結合の強度を決定する為に前と同じように査定した。平
均では、臨界荷重は現在は５ニュートン以下であること
が見いだされた。
【００４６】コーティングの接着強度における此の大き
な減少に就いての以下の説明は不十分ながらも前進して
いる。
【００４７】先ず第一に、アルミナ、クロミア及び他の
尖晶石はそれぞれ異なる結晶格子の構造を持っている。
酸化物の層は明らかにエージングにつれてより一層首尾
一貫性を無くし、従って隣接する層に対してより弱く、よ
り接着性を欠くようになる。
【００４８】これは超合金の支持体１０と結合コート１
２からアルミニウム以外の遷移金属のセラミックのトッ
プコートへの移行に因るものであり、それによって環境
から酸素がセラミックのトップコート１４を通して拡散
するにつれて性質が相反する格子構造を持つ幾つかの他
の尖晶石の成長を促進する為と信じられる。
【００４９】第二に、酸化物の層１６’の全般的な濃縮
が結合コートとセラミック層の間の界面における増加し
た固有の応力を作り出し、それが全体としての接着力を
弱めていることである。
【００５０】第三に、アルミナは他の尖晶石よりも低い
成長速度を持つ。此れらの他の尖晶石のより高い成長速
度の効果は領域１８で特に明白であり、其処では発達し
た酸化物の層１６’の局部的な部分がその他の層の厚さ
を大きく越える迄に成長した。上記のタイプのコーティ
ングの使用中におけるコーティングの破砕は、酸化物の
層１６の厚さが約５μmを越えるような場合は常に起こ
り勝ちである。
【００５１】
【実施例２】扠、図２Ａを参照すると、本発明に従って
調製された試験片のバッチは多層の断熱層コーティング
１１aを備えた超合金の製品１０から成っていた。コー
ティング１１aは、最初は実施例１の結合コート１２と
最初は同じものだった結合コート１２と、実施例１の場
合と同じ円柱状のセラミックのトップコート１４から成
っていた。薄い酸化物の層１６aも同じく結合コートと
セラミックコートの間の界面に存在したが、此れも同様
にＥＢＰＶＤによるセラミックのコーティングプロセス
の間に製造されたものである。
【００５２】しかしながら、コーティング１１aの仕上
がった構造は実施例１とは異なり、なかんずく結合コー
ト１２a が酸化物の層１６aの下にプラチナに富んだ外
側層２０を備えていた点で異なっていた。更には、試験
片を電子探査子を用いたミクロ分析に掛けると、プラチ
ナに富む層２０、特に層２０(例えばトップは１５〜２
０μm)の外側領域２１がアルミニウムの高められた比率
を含む点が顕著であった。領域２１と、それよりは程度
は低いがプラチナに富む層２０の残りの部分の両方は共
に結合コート１２aの下に在る層１３に関してニッケ
ル、コバルト、及びクロムの低下された部分を含んでい
た。層１３、特にその外側部分も同じく最初のＭＣrＡl
Ｙの中に存在したものよりも低いアルミニウム含量を示
したが、これはアルミニウムの幾分かが結合コート１２
aの外側部分に向かって移行した為である。
【００５３】外側の方向に在る結合コート１２aの横断
面には、実施例１のＭＣrＡlＹ合金の結合コートに類似
して層１３の微細構造が現れ、何れもα相、β相および
イットリウムに富んだ相を現した。しかしながら、プラ
チナに富んだ層２０の微細構造はＭＣrＡlＹの合金層か
ら離れて急速な変化を現したが、これは層１３に比較し
て元素の比率に上記の変化が有った為で、一方、結合コ
ートの一番外の表面層２２では微細構造はプラチナアル
ミナイドに特有のものであり、層２２の厚さは数ミクロ
ンもある。此処でもまた顕著なのは、結合コートの一番
外の数ミクロン内に下に在る層から移行したイットリウ
ムが存在したことである。イットリウムは酸化物の層１
６aの接着性を促進することが知られている。
【００５４】更に、実施例６に示されたのとは別に酸化
物の層１６aは全部か又はほとんど全部がアルミナから
成り、実施例１で製造された他の尖晶石の量は遥かに少
ないか又は無視できるくらいに極く僅かであった。セラ
ミックコーティングを適用した後のアルミナの層１６a
の厚さは１μm以下であることが見いだされた。
【００５５】そのような試験片の製造は以下の特別な場
合を除いて全て実施例１のプロセスステップに従った。
【００５６】結合コート１２aの適用、拡散、洗浄の
後、事実上一定の厚さのプラチナの層を適用し、その厚
さは約８μmであった。しかしながら、発明を実施した
時に、例えば支持体と使用した結合コートの素材、拡散
温度と使用条件などの幾つもの要因に依存して、厚さは
上方に約３μmも変化した。プラチナコーティングの厚
さに関して此れらの要因の重要性を実験によって決定す
ることができる。プラチナ層は電気めっきにより適用し
たが、素材の性質に損害を与えること無しに十分に実質
的に均一な厚さを達成するような他の如何なる手段も用
いることは出来ただろう。
【００５７】次に結合コートの中にプラチナ層を拡散さ
せる為に更に拡散熱処理のステップを行った。此れはプ
ラチナに富む層２０を与えたが、外側層２１と２２は上
記の特別の性質を持っていた。
【００５８】拡散は製品を真空室の中で１１９０℃の温
度に加熱し、その温度に１時間保持することによって達
成された。発明を実施する際に、超合金の支持体１０に
通常用いられる溶液処理の温度に従って１０００℃から
１２００℃を含む温度範囲で熱処理の温度を使用できた
だろう。本実施例では、１１９０℃はＭＡＲ‐００２に
対して一般に受け入れられた溶液処理の温度よりも高い
が、しかし後述するように拡散処理の範囲の一つとして
利用した。拡散には種々の異なる時間を使用できたかも
知れないが、プラチナを結合コートとその下に在る支持
体の早熟なエージング無しで結合コートと適当に化合さ
せるには１時間でもプラチナに対する此の温度範囲で十
分であるものと判断した。熱処理の後、拡散の残留物を
全て除去する為に乾燥した粒子サイズ１２０〜２２０μ
mのＡl2Ｏ3で表面をグリットブラスト仕上げした。続い
て実施例１の場合と同じようにセラミックのトップコー
ト１４を適用した。
【００５９】図２Ａの場合と同様に幾つかの試験片を、
セラミックコートと結合コートの間の結合強度を測定す
る為に実施例１と同じように試験した。平均すると、そ
の値を越えるとセラミックが結合コートから外に向かっ
て破壊するであろう臨界荷重は約１００ニュートンであ
ることが見いだされたが、此の値は実施例１を約二倍も
上回るものであった。これはセラミックコーティングの
プロセス中に最初に製造されたような酸化物の層１６a
のより優れた接着性に因るものと信じられる。
【００６０】明らかに結合コートの外側部分にプラチナ
に富む層の存在は、コーティングプロセスの間に結合コ
ートを通ってセラミック層のベースへの遷移金属元素の
移行を防止した。更には、プラチナ、特にプラチナアル
ミナイドの表面層２２の存在は、セラミック層のベース
の中でより急速な外に向かう酸化物の成長ではなくて寧
ろセラミックコーティングのプロセスの間にアルミナの
内側に向かう成長を促進したものと信じられる。
【００６１】図２Ｂは図２Ａの場合と同じようなコーテ
ィングを示すが、しかし実施例１で述べたのと同じよう
なエージングプロセス、すなわち１１００℃の温度に空
気中で製品１０を加熱するというプロセスに掛けた後の
コーティングを示す。最初は酸化物の層１６aとしてコ
ーティングプロセスの間に製造された酸化物層１６a’
は若干濃縮されているが、しかし実施例１の場合ほどで
はない。図２Ｂに示されたそれと同じような試験片の幾
つかを、前と同じようにエージンセラミック層とエージ
ング後の結合コートの間の結合強度を査定した。平均す
ると、臨界荷重は依然として約５０ニュートン近くにあ
るが、これはエージング後の実施例１のコーティングと
比較して２０倍程度であった。
【００６２】コーティングの接着強度の此の大きな増加
に就いての以下の説明は不十分ながらも試験的には進歩
した。
【００６３】先ず第一に、酸化物の層はエージングにも
拘わらず明らかにその最初の接着力の大部分を保持し、
従って隣接層に対してより大きな強度と接着力を保持し
た。先に述べたようにセラミックコーティングのステッ
プでは、これは超合金の支持体１０と結合コート１２a
からセラミックのトップコート１４のベースへの遷移金
属の移行、それによってアルミナと両立する格子構造を
有する尖晶石の成長を妨げる前記の移行に対するバリヤ
ーとして働くプラチナに富む層２０に因るものと信じら
れる。
【００６４】第二に、酸化物の層のエージング中の濃縮
は量的にも又実施例１における分布においてもより均一
であった。これは結合コートとセラミック層の間の界面
に、より少ない固有応力を作り出した。これはセラミッ
クのトップコートを通して結合コート中への酸素の拡散
に対するより均一なバリヤーとして働く固有のアルミナ
層に因るものと信じられる。プラチナに富む層２０の形
成は下記のように進行するものと信じられる。
【００６５】ＭＣrＡlＹ合金の結合コートはニッケル‐
コバルト‐アルミナイド(ＮiＣoＡl)を含む。プラチナ
化の拡散熱処理の間に、此のアルミナイドはプラチナに
対するアルミニウムのより大きな化学親和力に因って破
砕される。従って自由化されたアルミニウムはプラチナ
に向かって急速に移行し、プラチナアルミナイドの表面
層２２と、プラチナに富む層２０とＭＣrＡlＹの合金層
１３の残りの部分に関して領域２１に顕著に抑圧された
ニッケル、コバルト、及びクロム含量を作り出す。
【００６６】プラチナアルミナイドは層２２の中の結合
コートの表面近くに濃縮されるが、層２０の深さ方向を
貫通して減少する程度に同じく存在する。プラチナの全
て又はその大部分がこのようにしてアルミニウムと化合
する。
【００６７】エージング中にアルミナ層は下記のように
して成長するものと信じられる。
【００６８】エージング中にセラミック層１４と既存の
アルミナの層１６aを通って拡散する酸素は、プラチナ
アルミナイドの層２２の表面でプラチナからアルミニウ
ムをストリッピングし、優先的にそれと化合し、それに
よって事実上純粋なアルミナ層の徐々に内面方向に沿っ
た成長を維持する。自由化されたプラチナは次いで更に
アルミニウムを誘引し、これがプラチナに富んだ層２０
とＭＣrＡlＹの合金層１３の中でより深く移行し、それ
によって更なる酸素との化合用用に層２２の表面でアル
ミニウムの供給を維持する。これはエージングプロセス
の間に酸化物の層の粘着性を維持する。
【００６９】
【実施例３】試験片の更に別のバッチ(図には示されて
いない)を、此処でも再びＭＣrＡlＹの結合コートと円
柱状のセラミックのトップコートから成る多層の断熱層
コーティングを備えたバッチを調製した。前と同じよう
に、此処でも又結合コートとセラミックコートの間には
薄い酸化物の層が存在したが、これも又ＥＢＰＶＤによ
るセラミックのコーティングプロセスの間に製造された
ものであった。
【００７０】コーティングは実施例１と２とは、超合金
の支持体が結合コートの直下にプラチナに富んだ表面層
を備えたいた点で異なっていた。
【００７１】そのような試験片の製造には実施例１の場
合と同じプロセスステップを踏襲したが、例外として結
合コートを適用する前に、約８μmの事実上一定した厚
さを持つプラチナの層を電気めっきにより超合金の支持
体に適用し、次にそれを支持体中に拡散せしめて上記の
プラチナに富んだ層を与えた。
【００７２】実施例２の場合と同様に、プラチナ化の為
の拡散は、製品を真空チャンバーの中で１１９０℃に加
熱し、その温度で１時間保持することによって達成され
た。熱処理の後、表面をグリットブラストして拡散の残
留物を除去した。次いで結合コートとセラミックのトッ
プコートは実施例１の場合と同じようにして適用した。
そのような試験片の幾つかを実施例１の場合と同じよう
にして試験し、セラミックコートと結合コートの間の結
合強度を測定した。平均すると、それを越えるとセラミ
ックが結合コートから破壊される臨界的に荷重は約８５
ニュートンであり、その値は実施例１の時よりも改善さ
れたが、しかし実施例２で得られたものよりは小さかっ
た。此の中間的な結果は、酸化物層の凝集が実施例１と
２で実証されたものに対して中間的であったことを反映
するものと信じられる。明らかに、超合金の支持体の外
側部分にあるプラチナに富んだ層は、セラミックのコー
ティングプロセスの間に結合コートを通ってセラミック
層への支持体の遷移元素の移行を防止したが、しかし結
合コートからセラミック層へ向かうコバルト、ニッケ
ル、及びクロムの移行は勿論防止することは出来なかっ
た。
【００７３】幾つかの試験片を実施例１と２の場合に述
べたのと同じようなエージングプロセスに掛けた後、そ
れらを前と同じようにエージング後のセラミック層と結
合コートの間の結合強度を測定する為に査定した。平均
すると、臨界的荷重は実施例１よりも何らの改善も示さ
なかった。此の結果は、酸化物の層に類似した劣化が起
こり、酸化物の層を過って酸素の増加する量が結合コー
トからの移行する元素と化合するのを許したことを暗示
する。
【００７４】
【実施例４】試験片の別のバッチ(図には示されていな
い)を、結合コートの上へプラチナめっきをした層の厚
さが８μmではなく約３μmであった点だけが実施例２と
は異なるプロセスを用いて調製した。結合コートにプラ
チナに富む外側層を与える為に実施例２と同じ拡散熱処
理を使用した。
【００７５】実施例１〜３の場合と同じようにしてエー
ジングの前と後に試験片を試験した。エージング前は、
平均の臨界荷重は約７０ニュートンであったが、この値
は実施例１の時よりは改善されたが、実施例３に対して
得られたものよりは低かった。此の結果は、沈着したプ
ラチナの層の不十分な厚さと、それに続く結合コートの
一番外にある層のプラチナの不十分な富化を反映したも
のと信じられる。明らかに、プラチナの富化はコーティ
ングプロセスの間に結合コートを通ってセラミック層の
ベース中への遷移元素の移行を防止するには不十分であ
った。エージング後は、平均の臨界荷重は実施例１より
も有意的な改善は示さなかった。此の結果もまた不十分
なプラチナの富化が起こったことを暗示する。
【００７６】発明の十分な利益を得る為には、我々は電
気めっきされたプラチナ層の厚さが実施例２の時と同じ
ように有意的に３μmを上回り、より好ましくは少なくと
も５μm、最も好ましくは８μmである方を選ぶ。８μm
は上限ではないが、しかし我々はこれよりも遥かに大き
な厚さにプラチナを適用するのは望まない。何故なら
ば、原料としてのプラチナの費用が高くなることと、コ
ーティングの接着性に比較的小さな増加を得るのに必要
な拡散熱処理の時間が長くなることに因る。
【００７７】扠、図３を参照すると、或る範囲のエージ
ング処理を受けたときに、実施例１〜４に従うコーティ
ングの接着強度の比較例が示されている。エージングを
行わなかった時と１１５０℃で１００時間エージングを
行った時の結果は各実施例に関して既に上に引用した。
同じく幾つかの試験片を同じ期間、但し、温度は１０５
０℃と１１００℃と低くしたエージングの場合の結果が
図３に示されている。
【００７８】最高で１１００℃に達する温度のエージン
グの増加した厳しさはコーティングの接着強度をその最
初の値の約半分に迄減少すが、この弱化は実施例１では
最も低いことをチャートは示している。尤も、最初に断
っておくが、此の実施例の接着強度は最低ではあったけ
れども。しかしながら、実施例１、３、４の場合は、エ
ージングの厳しさを最高で１１５０℃に達する温度に更
に増加すると、コーティングの接着強度を殆どゼロにま
で減少し、一方でエージングの温度の同じ増加率は接着
強度に何らそれ以上の衰退を生ぜずに実験の誤差範囲内
にあり、それによって本発明の実用性を例示する。
【００７９】次に図４を参照すると、試験片をその後の
エージングの有りと無しでプラチナ化の拡散熱処理に掛
けた時に、実施例１と２に従って試験片をコーティング
した場合の比較的な接着強度が示されている。プラチナ
化の拡散熱処理の範囲は、実施例１の場合の無し(何故
ならば、それがプラチナに富んだ層を持たないから)を
通して実施例２の場合の１１００℃、１１５０℃、１１
９０℃)に至り、熱処理の期間はすべて１時間である。
エージング無しと１１００℃で１００時間のエージング
有りに就いての結果は並んで示されている。
【００８０】本発明に従ってコーティングした時の増加
したプラチナ化の拡散温度は、エージングの前と後の両
方に増加した接着強度を齎す。１１９０℃という最高の
拡散温度は、エージングの後でさえ実施例２に従って試
験片に最も顕著な強化効果を生じたが、此の拡散処理は
１１５０℃で１時間行われるＭＡＲ‐Ｍ ００２合金用
の通常の溶液処理を超えるから実際には選ばれないだろ
う。正規の溶液の熱処理は図４に示される次いで最も厳
しいプラチナ化の拡散熱処理と完全に一致し、従って此
の特定の超合金の為には好ましい。１１５０℃での拡散
は、それでも尚先行技術と比較するとエージング後のコ
ーティングの結合強度に大きな増加を生じる。前と同様
に、先行技術の実施例１は最初は最も弱いコーティング
であり、エージングはその強度を殆どゼロに減少した。
【００８１】先行技術によって製造されたばかりの酸化
物の層の組成と本発明に従うプロセスによって製造され
たばかりの酸化物の層の組成との間で比較が為され易い
にする為に、実施例５と６の中で後述するように更に分
析を行った。
【００８２】
【実施例５】 (先行技術)分析用の試験片の製造は実施例１の場合と同
じプロセスステップに従ったが、例外として最終の円柱
状のセラミックのトップコートは適用しなかった。その
代わりに、酸化物の層をＭＣrＡlＹの合金のコーティン
グの上に実施例１に説明したセラミックコーティングの
プロセス条件のシュミレーションを用いて発展させた。
しかし、此の場合、最初に行うべきイットリアで安定化
されたジルコニアのＥＢＰＶＤによる蒸着は無しで行っ
た。従って、酸化物の層を製造した後は、それをＸ線の
回折技術を用いて分析することが出来た。これはＭＣr
ＡlＹ合金の結合コートの上に既に発展させた酸化物の
層が、大凡６５容量パーセントのアルミナと３５容量パ
ーセントのニッケルとの混合物から成ることを示し、酸
化クロムは一般式Ｍ2Ｏ3を持っていた。
【００８３】
【実施例６】試験片の製造は実施例２の場合と同じプロ
セスステップに従ったが、例外として最終の円柱状のセ
ラミックのトップコートは適用しなかった。実施例５の
場合と同じく、セラミックコーティングのプロセス条件
をその上にカバーすること無しに酸化物層を発展させる
為にその条件をシュミレートした。酸化物の層に就いて
Ｘ線回折の分析を行った時に、それが１００容量パーセ
ントのアルミナから成ることを見いだした。実験誤差の
範囲は約５容量パーセントであった。明らかに実施例２
のプロセスステップはアルミナの格子構造を事実上破砕
するに足る量で他の尖晶石以外のアルミナから成る酸化
物の層を作り出すのを可能にした。
【００８４】既に述べた如く、図２と実施例２に従って
茲に記述したように本発明に従って断熱層のコーティン
グにより与えられる接着性の著しい増加は、エージング
した後でさえも大量の他の尖晶石以外のアルミナから成
る酸化物の層１６aに因るものと信じられる。一方で使
用中の酸化物の層１６aの成長は、先行技術によるセラ
ミックコートと結合コートの間に有るように依然として
不可避ではあるが、添加した酸化物が先行技術による混
合した尖晶石よりも寧ろ現在事実上その総てがＡl2Ｏ3
であることである。
【００８５】断熱層のコーティングの良好な接着性に対
して良好な結合コーティングの属性は、結合コーティン
グが遷移金属元素のセラミックの断熱層コーティングへ
の移行を阻止し、又は減少する能力を持つことである。
遷移金属元素の移行は、好ましくは結合コーティングの
中にある連続層によってブロックされるか、又は結合コ
ーティング中に連続層によって安定な化合物の形成によ
り緩慢になったかの何れかである。此の属性は結合コー
ティング上に形成された、結果として得られた熱的に成
長した酸化物を非常に純粋なアルミナにするのを可能に
する。結合コーティングは、好ましくは高温でエージン
グに対して安定であり、その為にそれは遷移金属元素の
移行を尚防止するか又は減少し、それによって結合コー
ト上の更なる成長がアルミナの形成に因るものであるの
を確実にする。此れらの属性は結合コーティングとセラ
ミックの断熱層コーティングの間の界面で熱的に成長し
た酸化物の近くに安定な層を形成するのを容易にする。
【００８６】以下の有利点は本発明の実施から生ずるも
のである: Ａ. 酸化物の層の成長は緩慢にされ、結果としてより長
い期間に亙ってより薄い層の形成を齎す。
【００８７】Ｂ. 酸化物の層はエージング中に事実上均
一な厚さに留まり、そのようにしてセラミックと酸化物
の全界面に亙ってより一定な接着品質を与える。
【００８８】Ｃ. 予じめプラチナ化され真空プラズマで
噴射されたＭＣrＡlＹのコーティングの場合には少なく
とも、酸化物の層の接着性はプラチナアルミナイドの層
の中のイットリウムの存在によって高められるものと見
られる。
【００８９】Ｄ. 結合コートのプラチナに富んだ層は結
合コートを通ってセラミック中への遷移金属の移行を制
限する。
【００９０】Ｅ. 断熱層としての働きをする断熱層のコ
ーティングの真の能力は、破砕の開始の著しい遅延の達
成を通して此れまで以上の長期間に亙って可能になるこ
とである。結果として、製品が超合金のタービンブレー
ドである時はその操業寿命は高められる。
【００９１】追加の図５は図２Ａと２Ｂに示される多層
の断熱層コーティング１１aをより詳細に示す。断熱層
のコーティング１１aは結合コート１２a、酸化物の層１
６a、及び円柱状のセラミックのトップコート１４から
成る。結合コート１２aは、超合金の製品１０の上にあ
るＭＣrＡlＹの合金層１３、及びＭＣrＡlＹの合金層１
３の上にあるプラチナに富んだ合金層２０から成る。酸
化物の層１６aはプラチナに富んだ合金層２０の上にあ
り、円柱状のセラミックのトップコート１４は酸化物の
層１６aの上にある。
【００９２】既に述べたように、プラチナに富んだ合金
層２０は、ＭＣrＡlＹの合金層１３に関して高められた
比率のアルミニウムと抑制された比率のニッケル、コバ
ルト、及びクロムから成る。プラチナに富んだ合金層２
０は、特にアルミニウムに富んだ外側領域２１を持つ。
外側の領域２１はプラチナアルミナイドの特徴である一
番外の表面層２２から成るが、我々は此のプラチナアル
ミナイドは以前には未だ知られていない型のプラチナア
ルミナイドであることを発見し、それを“Ｐ”相と名付
けた。例えば、実施例の“Ｐ”相は次の組成を有する。
すなわち、５３重量パーセントのＰt、１９.５重量パー
セントのＮi、１２重量パーセントのＡl、８.７重量パ
ーセントのＣo、４.９重量パーセントのＣr、０.９重量
パーセントのＺr、０.６重量パーセントのＴa、０.１重
量パーセントのＯ及び加工したばかりのＴiの０.０４重
量パーセント。
【００９３】“Ｐ”相のプラチナアルミナイドの層２２
の下にある結合コート１２aの一番外の数ミクロンに
は、プラチナに富んだ面心立方のγ相の層２３がある。
例えば、実施例のプラチナに富んだγ相は次の組成を有
する。即ち３３.４重量パーセントのＣo、２３重量パー
セントのＮi、１９.５重量パーセントのＰt、１９.７重
量パーセントのＣr、３.７重量パーセントのＡl、０.３
重量パーセントのＺr、及び加工したばかりの酸素の０.
２重量パーセント。プラチナに富んだγ相は、同じくま
たプラチナに富んだ最も重要なγ相を含むかもしれな
い。
【００９４】イットリウムは此のプラチナに富むγ相の
中と、同じくまた或る程度は“Ｐ”相の中にも発見され
るはずである。前にも議論したように、エージング中は
セラミックコーティング１４と既存のアルミナの相１６
aを通って拡散する酸素はプラチナアルミナイドの層２
２の表面からアルミニウムをストリッピングする。プラ
チナアルミサイドの層２２からの此のアルミニウムのス
トリッピングは、プラチナアルミサイドの層２２の表面
において“Ｐ”相のプラチナアルミナイドをプラチナに
富むγ相に変化させる。このようにして、アルミナの層
１６aは、プラチナに富むγ相２３の層によって“Ｐ”
相のプラチナアルミナイドの層２２と結合する。
【００９５】“Ｐ”相のプラチナアルミナイドの層２２
は連続した層を形成し、それは良好な安定性の他に超合
金の支持体１０と結合コート１２aからセラミックのト
ップコート１４のベース中への遷移金属元素の移行を、
遷移金属元素の移行をブロックする連続層を形成するこ
とによって減少するか、又は防止する能力を現す。特
に、“Ｐ”相のプラチナアルミナイド２２は、純粋なア
ルミナよりもより速い速度で成長するより保護性の低い
酸化物の形成を促進することによって、セラミックのト
ップコート１４の接着性を減少することが知られている
チタン、ハフニウム、及びタンタルの移行を減少する。
【００９６】プラチナに富む合金層２０は、ＭＣrＡlＹ
の合金層１３とプラチナアルミナイドの相２２の間にプ
ラチナで修飾されたＭＣrＡlＹの合金層２４から成る。
プラチナで修飾されたＭＣrＡlＹの合金層２２は、超合
金の支持体１０と結合コート１２aからセラミックのト
ップコート１４のベースへ向かう遷移金属元素の移行を
遅くするプラチナに富むγ相から成る。更にプラチナは
自由なチタンと強い錯体を形成してセラミックのトップ
コート１４のベースへのチタンの移行を抑制する。プラ
チナで修飾されたＭＣrＡlＹの層２４は、プラチナに富
むγ相のマトリックス中に幾分かの“Ｐ”相を持つプラ
チナに富んだγ相のマトリックスから成る。
【００９７】例えば、プラチナに富むγ相は次の組成を
有する。即ち、３３.４重量パーセントのＰt、 ２６.５
重量パーセントのＣo、１７.７重量パーセントのＮi、１
６.５重量パーセントのＣr、３.７重量パーセントのＡ
l、０.９重量パーセントのＺr、０.８重量パーセントの
Ｏ、０.４重量パーセントのＹ、０.０６重量パーセント
のＴa、及び加工したばかりのＷを０.０３重量パーセン
ト。例えば、此の領域内の“Ｐ”相は次の組成から成
る。即ち、５９.７重量パーセントのＰt、１５重量パー
セントのＮi、９.８重量パーセントのＡl、８.５重量パー
セントのＣo、５.２重量パーセントのＣr、1.３重量パ
ーセントのＺr、０.５重量パーセントのＯ、０.０１重
量パーセントのＴa、及び加工したばかりのＷの０.０１
重量パーセント。
【００９８】層２４と層２２は、プラチナに富むγ相の
層２３とアルミナの層１６aへ向かう有害な遷移金属元
素の移行を減少、若しくは防止する役目をする。結果
は、アルミナが非常に純粋であり、より高い成長速度を
有する酸化物を形成する金属からの影響が非常に小さい
か、又は全く影響がないからアルミナ層には非常に低い
成長速度しか持たないことである。同じくまた、プラチ
ナに富んだγ相の層２３の中のイットリウムの存在が、
アルミナを安定化し、アルミナ/結合コートの界面での
気孔を除去し、そして残留する応力の水準を下げる為に
アルミナのスケールの可塑性を変化させることによっ
て、酸化物のスケールの接着性に影響するものと思われ
る。
【００９９】我々の試験は、“Ｐ”相のプラチナアルミ
ナイドの層２２が高い温度、例えば、１１００℃〜１２
１０℃の温度で２５時間のエージングに対しても非常に
安定であり、依然としてプラチナに富むγ相の層２３と
アルミナの層１６aの方向に向かうチタン等の遷移金属
元素の移動に対してバリヤー(障壁)としての働きをする
ことを示した。何故ならば、損傷を与えるような遷移金
属元素の濃度が非常に低く維持されているからである。
【０１００】１１００℃〜１２１０℃の温度でのコーテ
ィングのエージングは、層２２の中の“Ｐ”相の組成を
１１００℃では３６重量パーセントのＰt、２７重量パ
ーセントのＮi、１４.８重量パーセントのＣo、１３.９
重量パーセントのＡl、６.３重量パーセントのＣr、０.
６重量パーセントのＴa、０.４重量パーセントのＺr、
０.０７重量パーセントのＯ、０.０３重量パーセントの
Ｗ、０.０２重量パーセントのＴi と、１２１０℃では
３５重量パーセントのＮi、２９重量パーセントのＰt、
１４重量パーセントのＣo、１３重量パーセントのＡl、
６重量パーセントのＣr、０.９重量パーセントのＴa、
０.５重量パーセントのＺr、０.４重量パーセントのＴ
i、０.３重量パーセントのＹ、及び０.２重量パーセント
のＯの間の組成に変える。
【０１０１】広く言えば、“Ｐ”相の組成は２９〜６０
重量パーセントのＰt、１５〜３５重量パーセントのＮ
i、８〜１７重量パーセントのＣo、９〜１５重量パーセ
ントのＡl、４.５〜７重量パーセントのＣr、０〜１重
量パーセントのＹ、０〜２重量パーセントのＴi、Ｔa、
Ｚr、Ｏおよび他の元素である。
【０１０２】“Ｐ”相は、好ましくは１１００℃から１
２００℃の範囲の温度で形成される。図４に示したよう
に、熱処理の温度が高ければ高いほど断熱層のコーティ
ングの安定性はより高くなる。より低い温度では、幾分
かの“Ｐ”相は形成されるが、しかしそれはアルミナ相
とプラチナに富むγ相への遷移金属元素の移行をブロッ
クするような連続層を形成しない。これは特に蒸着した
プラチナの厚さが薄ければ薄いほどそうである。
【０１０３】結合コートのＭＣrＡlＹ合金に就いて此処
では詳細に開示して来たが、それは実施例によるものの
みであり、他の既知のアルミニウム含有合金、例えば化
学量論的な比率でニッケルとアルミニウムから構成され
るニッケルアルミナイド合金の結合コートによって置き
換えることもできる。そのような合金は商品名ＲＴ６９
の名称の下でＣhromalloy Ｃorporationによって市販さ
れている。
【０１０４】結合コートの適用は真空プラズマによる溶
射法を用いたものとして実施例の中では記述されて来
た。しかしながら、適用のその他の様式を使うことがで
きただろう。例えば、アルゴンで覆ったプラズマの溶
射、又はセラミックのトップコートの為のＥＢＰＶＤ法
等のような。
【０１０５】しかしながら、若しも結合コートの為にＭ
ＣrＡlＹ合金を使うならば、超合金の支持体の上にＭＣ
rＡlＹ合金を蒸着する為には真空プラズマを用いた溶射
法を用いるのが好ましい。ＭＣrＡlＹは好ましくは、プ
ラチナ族金属がＭＣrＡlＹの上に沈着し熱処理される前
に、真空プラズマ溶射され、光沢づけを行い、ショット
ピーニングされる。結合コートをこのようにして製造す
る時は、我々の試験ではセラミックのトップコートの改
善された接着性を示した。此のことは、プラチナに富ん
だγ相の中と同じくまたアルミナ層の下にある“Ｐ”相
の中にも、此の方法によってより高いパーセンテージの
自由イットリウムが存在し、そして自由なイットリウム
がアルミナ結合を促進するイットリアを形成する為であ
ると理論づけられる。ＭＣrＡlＹの結合コートの交互に
行う蒸着法には次のものを含むが、それらに限定されな
い。即ち、真空プラズマを用いた噴射、ＭＣrＡlＹの超
光沢化、電子ビームによる蒸着、及びＭＣrＡlＹのショ
ットピーニング。
【０１０６】
【実施例７】別の実験では、ＭＣrＡlＹの蒸着法と加工
法の効果を研究し、プラチナ無しでのＭＣrＡlＹの結合
コートと比較した。ＭＡＲ‐Ｍ ００２試験片の上面
に、電子ビームによる蒸着を行うことによってＭＣrＡl
Ｙのコーティングを沈着させ、その後でセラミックのト
ップコートを沈着させる前にショットピーニングを行っ
た。別のＭＡＲ‐Ｍ ００２の試験片の上に真空プラズ
マの噴射によりＭＣrＡlＹのコーティングを蒸着し、そ
の後でセラミックのトップコートを沈着させる前に超光
沢づけをおこなった。更に別のＭＡＲ‐Ｍ ００２の試
験片の上に真空プラズマの噴射を行い、その後でセラミ
ックのトップコートを沈着させる前に光沢づけを行い、
ショットピーニングを行った。別のＭＡＲ‐Ｍ ００２
の試験片の上に、ＭＣrＡlＹのコーティングを電子ビー
ムによる蒸着によって沈着させ、その後でプラチナによ
るめっき、熱処理とセラミックのトップコートでカバー
する前にショットピーニングを行った。ＭＡＲ‐Ｍ ０
０２、ＲＲ２０００、ＣＭＳＸ４及びＣＭＳＸ１０の試
験片の上に真空プラズマの噴射を行うことにより、ＭＣ
rＡlＹのコーティングを蒸着し、その後でプラチナによ
るめっき、熱処理、及びセラミックのトップコートでカ
バーする前に光沢付けし、ショットピーニングを行っ
た。これらの試験片を周期的に１１９０℃に加熱し、１
１９０℃の温度で１時間保ち、次いで室温に冷却した。
此れらのコーティングを１１９０℃で破砕するのに要し
た時間を図６に示すが、これはＭＣrＡlＹの結合コーテ
ィングの場合には、真空プラズマの噴射、光沢付け、及
びショットピーニングは最善の結果を生ずることを示
す。同様に、結合コートの中に拡散したプラチナを用い
たＭＣrＡlＹの結合コートの場合は、真空プラズマの噴
射、光沢付け、及びショットピーニングは最良の結果を
生む。
【０１０７】同じくまた有意義なのは、発明の断熱層コ
ーティングが他の合金には接着したのにＲＲ２０００に
は接着しないという事実である。此れはＲＲ２０００の
中に４重量パーセントという高水準のチタンが存在した
ことに因る。此のことは同じくまた、慣用のＭＣrＡlＹ
の結合コートを用いた断熱層コーティングに関して本発
明の断熱層コーティングが優位にはあることを示してい
る。ＭＡＲ‐Ｍ ００２、ＣＭＳＸ４、及びＣＭＳＸ１
０に適用された本発明の断熱層コーティングが、此の試
験の中で３５０時間以上も生存し、なお元の侭であった
ことは注目すべきである。
【０１０８】上記の実施例２、４、６では単にプラチナ
だけが合金の結合コートの外側層の中に拡散したけれど
も、その他の金属、例えばパラジウム又はロジウム等の
金属で代用することも出来たであろう。
【０１０９】
【実施例８】更に別の実験で、異なるプラチナ族の金属
の効果を研究した。ＭＣrＡlＹコーティングを持つＣＭ
ＳＸ４の上面に、それぞれ２.５ミクロン、７.５ミクロ
ン、１５ミクロンの異なる厚さにパラジウムを蒸着し、
同じくまた２.５ミクロンのロジウム、５ミクロンのプ
ラチナとロジウムとプラチナの混合物及び２.５ミクロ
ンのロジウムと５ミクロンのパラジウムを蒸着した。此
れらは前記の実施例の場合と同じ温度で熱処理し、それ
らの上にアルミナとセラミックを沈着させた。その後に
試験片を周期的に１１９０℃に加熱し、１１９０℃で１
時間保持し、次いで室温に冷却した。此れらのコーティ
ングが１１９０℃で破砕するのに要した時間は図７に示
すが、これはプラチナのコーティングが最良の性能と成
績を与えることを示している。
【０１１０】
【実施例９】別の実験で、ＭＡＲ‐Ｍ ００２の試験片
を実施例１の場合と同じように最初はＭＣrＡlＹで、次
いでセラミックでコートした。ＭＡＲ‐Ｍ ００２の別
の試験片を次にプラチナでめっきし、８００℃〜９５０
℃の低温でアルミニウム化し、次いでセラミックをコー
トした。ＭＡＲ‐Ｍ ２００の別の一組みの試験片をプ
ラチナでめっきし、８００℃〜９５０℃の低温でアルミ
ニウム化し、次いでセラミックをコートした。ＭＡＲ‐
Ｍ ００２の最後の組の試験片をＭＣrＡlＹでコート
し、プラチナでめっきし、１１００℃〜１２００℃の温
度で熱処理し、実施例２の時と同じようにセラミックで
コートした。次いで接着強度、臨界荷重を決定する為に
試験した。結果は図８に示されている。結果は、本発明
の断熱層コーティングの方がＭＣrＡlＹの結合コーティ
ングを用いた断熱層コーティング、プラチナのアルミニ
ウム化によって製造されたプラチナアルミナイドの結合
コーティングを持つＭＣrＡlＹとプラチナのアルミニウ
ム化によって製造されたプラチナアルミナイドの結合コ
ーティングよりも優れていることを示す。上記のＭＣr
ＡlＹのプラチナのアルミニウム化は、(Ｐt、Ｃo、Ｎi)
Ａlに富み、本発明の中で製造された“Ｐ”相の中に観
測されたそれよりもはるかに高いアルミニウムの水準を
有するβ相を形成し、同じくまたプラチナアルミナイド
は硫黄などのアルミニウム化のパックから導入された有
害な元素を含む。β相は“Ｐ”相ほどに安定ではなく、
そしてβ相は“Ｐ”相よりももっと容易にγ相とγのプ
ライム相に分解するものと理論づけられている。β相と
“Ｐ”相は異なる結晶構造を持ち、そして相を通る元素
の拡散を決定するのはその結晶構造であり、“Ｐ”相は
遷移金属元素の拡散をブロックするものと理論づけられ
ている。
【０１１１】ＭＡＲ‐Ｍ ００２は本発明のコーティン
グが成功裡に適用できる超合金の支持体の一つの例とし
て述べられたものではあるが、発明を此の特定の合金と
の同時使用に限定して考えるべきではない。例えば、コ
ーティングは単結晶のタービンブレードの生産に使用さ
れたニッケル‐ベースの合金の支持体に就いても成功裡
に試験されて来た。此れは、米国 ミシガン州、ミシガン
市、Ｍuskegonのリンカーン通り、２８７５番(地域番号
４９４４３‐０５０６)に在るCannon‐ＭuskegonＣorpo
rationによって生産されている、ＣＭＳＸとして知られ
ている合金である。
【０１１２】此の合金は表３に示される公称組成発明を
有する。
【０１１３】 表３元素 重量パーセント タングステン ６.４ コバルト ９.５ クロム ６.５ レニウム ３.０ アルミニウム ５.６ タンタル ６.５ チタン １.０ ハフニウム ０.１ モリブデン ０.６ 炭素 ０.０６６ ニッケル 残り分
【０１１４】同じくまた単結晶のブレードの生産に用い
られたニッケルをベースとした合金の支持体に就いても
コーティングは成功裡に適用されて来た。此の合金は、
同じくＣannon‐Ｍuskegon Ｃorporationによって生産
されたＣＭＳＸ１０として知られている。此の合金は表
４に示す公称組成を有する。
【０１１５】 表４元素 重量パーセント タングステン ５.５ コバルト ３.３ クロム ２.２ レニウム ６.２ アルミニウム ５.８ タンタル ８.３ チタン ０.２ モリブデン ０.４ ニオブ ０.１ ニッケル 残り分
【０１１６】コーティングは、同じく単結晶のブレード
の生産に用いられたニッケルをベースとした合金の支持
体に就いても成功裡に適用されて来た。此の合金は、Ｒ
olls‐Ｒoyce ｐlc．によって生産されるＲＲ２０００
として知られている。此の合金は表５の中に示される公
称組成を有する。
【０１１７】 表５元素 重量パーセント コバルト １５ クロム １０ アルミニウム ５.５ チタン ４ モリブデン ３ バナジウム １ 炭素 ０.０１５ ニッケル 残り分
【０１１８】発明が、同じくコバルトをベースとした超
合金には成功裡には適用されなかったであろうと想像す
べき何の理由もない。
【０１１９】本発明の多層のコーティングがタービンブ
レード又は他の任意の成分に適用される場合は、各層の
厳密な厚さは経験及び/又は計算によって決定されるだ
ろう、そして操業中に各成分が経験する温度と腐食剤に
依存して決まるだろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１Ａと１Ｂ先行技術による断熱層コーティン
グを適用した金属製品を横切る横断面の略図である。
【図２】図２Ａと２Ｂ本発明に従う断熱層コーティング
を有する金属製品を横切る横断面の略図である。
【図３】四つのことなるコーティング型式の相対的な性
能の試験の結果を示す棒図表である。
【図４】拡散熱処理の温度が本発明に従うコーティング
の性能に与える影響を示す棒図表である。
【図５】断熱層コーティングをより詳細に示す金属製品
を横切る横断面の略図である。
【図６】ＭＣrＡlＹのコーティングの沈着方法が本発明
に従うコーティングの性能に与える影響を示す棒図表で
ある。
【図７】プラチナ族金属の中の異なる金属が本発明に従
うコーティングの性能に与える影響を示す棒図表であ
る。
【図８】四つの異なるコーティング型式の相対的な性能
を比較する棒図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 595181151 クロマロイ・ユナイテッド・キングダム・ リミテッド Ｃｈｒｏｍａｌｌｏｙ Ｕｎｉｔｅｄ Ｋ ｉｎｇｄｏｍ Ｌｉｍｉｔｅｄ イギリス国ノッティンガム エヌジー16・ ３アールズィー，イーストウッド，リンク メル・ロード １ １ Ｌｉｎｋｍｅｌ Ｒｏａｄ，Ｅａｓｔ ｗｏｏｄ，Ｎｏｔｔｉｎｇｈａｍ ＮＧ16 ３ＲＺ，Ｅｎｇｌａｎｄ (72)発明者 デーヴィッド・スタフォード・リッカービ ー イギリス国ダービー ディーイー６・４デ ィーエス，ダフィールド，チェヴィン・ロ ード 11 (72)発明者 スタンリー・ラッセル・ベル イギリス国 エイエル５・４ピーエイチ, ハートフォードシャー，ハーペンデン，オ ックス・レーン 57 (72)発明者 ダニエル・キム・ホワイト アメリカ合衆国ニューヨーク州10923，ガ ーナーヴィル，ヴァン・ワート・ドライブ 19

Claims (40)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 超合金支持体（Substrate）上の結合コ
    ーティングを含み、該結合コーティングはアルミニウム
    含有合金のコーティング、白金族の金属に富むアルミニ
    ウム含有の合金層、及び圧倒的に多くの、白金族金属の
    少なくとも一つのアルミナイドから成るコーティングか
    ら成り、該アルミニウム含有合金コーティングは超合金
    支持体の上に在り、該白金族の金属に富むアルミニウム
    合金層はアルミニウム含有合金コーティングの上に在
    り、そして白金族金属の少なくとも一つのアルミナイド
    のコーティングは白金族金属に富むアルミニウム含有合
    金層の上に在り、 薄い接着性の酸化物層は結合コーティングの上に在り、
    該薄い接着性の酸化物の層は白金族金属の少なくとも一
    つのアルミナイドのコーティングの上に在り、薄い接着
    性の酸化物の層はアルミナの格子構造を実質的に破壊す
    るに足る量の、他のスピネル以外のアルミナから成り、
    そしてセラミック絶縁層コーティングは薄い接着性の酸
    化物の層の上に在り、 白金族金属に富むアルミニウム含有の合金層と白金族金
    属の少なくとも一つのアルミナイドのコーティングが結
    合コーティングを通してセラミックコーティングへの遷
    移金属元素の移行（migration）を減少させることから
    成る超合金支持体の為の多層断熱（thermal barrier）
    コーティング。
  2. 【請求項２】 結合コーティングのアルミニウム含量が
    ５〜４０重量パーセントである請求項１記載の断熱コー
    ティング。
  3. 【請求項３】 アルミニウム含有合金の結合コーティン
    グがニッケルアルミナイドとコバルトアルミナイドから
    成る群から選ばれる請求項１記載の断熱コーティング。
  4. 【請求項４】 アルミニウム含有合金の結合コーティン
    グがＭがＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅの少なくとも１である時に、
    ＭＣrＡlＹ合金から成る請求項１記載の断熱コーティン
    グ。
  5. 【請求項５】 アルミニウム含有合金の結合コーティン
    グの白金族金属に富むアルミニウムの外側層が白金に富
    み、白金族金属の少なくとも一つのアルミナイドのコー
    ティングが圧倒的に多い量の白金アルミナイドから成る
    請求項１乃至４の何れかに記載の断熱コーティング。
  6. 【請求項６】 酸化物層がアルミナの少なくとも７０容
    量パーセントを含む請求項１乃至５の何れかに記載の断
    熱コーティング。
  7. 【請求項７】 酸化物層がアルミナの少なくとも９０容
    量パーセントを含む請求項６記載の断熱コーティング。
  8. 【請求項８】 酸化物層がアルミナの少なくとも９５容
    量パーセントを含む請求項７記載の断熱コーティング。
  9. 【請求項９】 セラミック層がイットリアで安定化した
    ジルコニアから成る請求項１乃至８の何れかに記載の断
    熱コーティング。
  10. 【請求項１０】 セラミック層が円柱構造（Columnar S
    tructure）を有する請求項１乃至９の何れかに記載の断
    熱コーティング。
  11. 【請求項１１】 超合金支持体がニッケルベース超合金
    から成る請求項１乃至１０の何れかに記載の断熱コーテ
    ィング。
  12. 【請求項１２】 超合金支持体がコバルトベース超合金
    から成る請求項１乃至１０の何れか一つに記載の断熱コ
    ーティング。
  13. 【請求項１３】 白金アルミナイドのコーティングが少
    なくとも２５重量パーセントの白金と少なくとも８重量
    パーセントのアルミニウムを含む請求項５記載の断熱コ
    ーティング。
  14. 【請求項１４】 白金アルミナイドのコーティングが少
    なくとも４０重量パーセントの白金を含む請求項１３記
    載の断熱コーティング。
  15. 【請求項１５】 白金アルミナイドのコーティングが少
    なくとも５０重量パーセントの白金を含む請求項１４記
    載の断熱コーティング。
  16. 【請求項１６】 白金アルミナイドのコーティングが少
    なくとも１０重量パーセントのアルミニウムを含む請求
    項１３乃至１５の何れかに記載の断熱コーティング。
  17. 【請求項１７】 結合コーティングが白金族金属の少な
    くとも一つのアルミナイドのコーティングの上に在る白
    金族金属に富むガンマ−フェイズ(γ−phase)の層から
    成り、薄い接着性の酸化物の層が該白金族金属に富むガ
    ンマーフェイズの層上に在る請求項１乃至１６の何れか
    に記載の断熱コーティング。
  18. 【請求項１８】 白金族金属の少なくとも一つのアルミ
    ナイドのコーティングがイットリウムを含む請求項１乃
    至１７の何れかに記載の断熱コーティング。
  19. 【請求項１９】 白金族金属に富むガンマーフェイズの
    層がイットリウムを含む請求項１７記載の断熱コーティ
    ング。
  20. 【請求項２０】 白金アルミナイドのコーティングが２
    ９〜６０重量パーセントの白金、１５〜３５重量パーセ
    ントのニッケル、８〜１７重量パーセントのコバルト、
    ９〜１５重量パーセントのアルミニウム、４.５〜７.５
    重量パーセントのクロム及び０〜１重量パーセントのイ
    ットリウムを含む請求項１３記載の断熱コーティング。
  21. 【請求項２１】 アルミニウム含有合金コーティングを
    超合金物品に適用し、 アルミニウム含有合金コーティングに白金族金属層を適
    用し、 白金族金属をアルミニウム含有合金コーティング中へ拡
    散するべく超合金の物品を熱処理し、それによってアル
    ミニウム含有合金コーティング上に白金族金属に富んだ
    アルミニウム含有合金の層を、又、白金族金属に富んだ
    アルミニウム含有合金層上に白金族金属の少なくとも一
    つのアルミナイドの圧倒的に多い量から成るコーティン
    グを形成し、 白金族金属の少なくとも一つのアルミナイドのコーティ
    ング上に酸化物の薄い接着性の層を形成し、該酸化物の
    薄い接着性の層はアルミナ格子構造を実質的に破壊する
    に足る量の、他のスピネル以外のアルミナから成り：そ
    して酸化物の層にセラミックの絶縁コーティングを適用
    する、各工程から成る超合金物品に多層断熱コーティン
    グを適用する方法。
  22. 【請求項２２】 アルミニウム含有合金結合コーティン
    グがニッケルアルミナイドとコバルトアルミナイドから
    成る群から選ばれた請求項２１記載の方法。
  23. 【請求項２３】 アルミニウム含有合金結合コーティン
    グがＭがＮi、Ｃo、Ｆeの少なくとも一つである時ＭＣr
    ＡlＹ合金から成る請求項２１記載の方法。
  24. 【請求項２４】 白金族金属の層を電気めっきのプロセ
    スによって適用する請求項２１乃至２３の何れか一つに
    記載の方法。
  25. 【請求項２５】 白金族金属に富んだアルミニウム含有
    合金の層が白金に富み、そして白金族金属の少なくとも
    一つのアルミナイドのコーティングが圧倒的に多い量の
    白金アルミナイドから成る請求項２１乃至２４の何れか
    一つに記載の方法。
  26. 【請求項２６】 拡散前に適用された白金の層の厚さが
    ３μmよりも大きい請求項２５記載の方法。
  27. 【請求項２７】 拡散前に適用された白金の層の厚さが
    少なくとも５μmである請求項２５記載の方法。
  28. 【請求項２８】 その超合金支持体に適当な溶液処理温
    度により１０００〜１２００℃の温度で約１時間拡散熱
    処理を行う請求項２１乃至２７の何れか一つに記載の方
    法。
  29. 【請求項２９】 拡散熱処理を１１００〜１２００℃の
    温度で行う請求項２８記載の方法。
  30. 【請求項３０】 酸化物の薄い接着性の層を、白金族金
    属のアルミナイドコーティングを酸素含有雰囲気中で加
    熱して形成する請求項２１乃至２９の何れか一つに記載
    の方法。
  31. 【請求項３１】 形成された酸化物層がアルミナの少な
    くとも７０容量パーセントを含む請求項２１乃至３０の
    何れか一つに記載の方法。
  32. 【請求項３２】 形成された酸化物層がアルミナの少な
    くとも９０容量パーセントを含む請求項３１記載の方
    法。
  33. 【請求項３３】 形成された酸化物層がアルミナの少な
    くとも９５容量パーセントを含む請求項３１記載の方
    法。
  34. 【請求項３４】 酸化物の薄い接着性の層が、形成され
    た時１μm以下の厚さを有する請求項２１乃至３３の何
    れか一つに記載の方法。
  35. 【請求項３５】 セラミック層が電子ビームによる物理
    的な蒸着によって適用される請求項２１乃至３４の何れ
    か一つに記載の方法。
  36. 【請求項３６】 酸化物の薄い接着性層が電子ビームに
    よる物理的な蒸着のプロセスの間に形成される請求項３
    ５記載の方法。
  37. 【請求項３７】 セラミックコーティングの適用前に、
    物品を約１０-5トル(Ｔorr)以下の圧力で９００〜１１
    ５０℃の温度で予熱する請求項３５記載の方法。
  38. 【請求項３８】 物品を約１０００℃の温度に予熱する
    請求項３７記載の方法。
  39. 【請求項３９】 セラミックコーティングを、減少した
    熱伝導率と共に高い強度を確保する為に円柱状のコーテ
    ィング構造を確実にコントロールすることができるよう
    プラズマの助けの有りと無しで交互に層状に適用する請
    求項３５乃至３８の何れか一つに記載の方法。
  40. 【請求項４０】 ＭＣrＡlＹ合金を真空プラズマ溶射に
    よって適用し、次いでＭＣrＡlＹコーティングを実質的
    にポリッシュし、ピーニングする請求項２８記載の方
    法。
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