JPH08224460A

JPH08224460A - 低融点生成物の凝固促進方法

Info

Publication number: JPH08224460A
Application number: JP7346128A
Authority: JP
Inventors: Adeline Frances Mclaughlin; アデリーン・フランシス・マックラウリン
Original assignee: Rohm and Haas Co
Current assignee: Rohm and Haas Co
Priority date: 1994-12-12
Filing date: 1995-12-12
Publication date: 1996-09-03
Also published as: US5718733A; EP0716880A2; AU3919095A; ZA9510364B; DE69506837T2; EP0716880A3; EP0716880B1; CA2164927A1; BR9505714A; HUT73815A; IL116233A0; TW288988B; TR199501564A2; HU9503538D0; IL116233A; DE69506837D1

Abstract

(57)【要約】【課題】不純物や基体を導入することなく、低融点生
成物の凝固を促進する方法を提供する。【解決手段】本発明の低融点生成物の凝固促進方法
は、（ａ）溶融低融点生成物を供給する工程；（ｂ）流体流を供給する工程；（ｃ）該低融点生成物を流体流中に噴霧し、溶融低融点
生成物と流体流とを接触させる工程；（ｄ）低融点生成物を収集する工程；を含む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、低融点生成物の凝固を促進する
方法に関する。より詳しくは、本発明は、低融点農薬生
成物の凝固速度を速くする方法に関する。

【０００２】多くの化学製品の生成及び合成工程中、溶
融した粘稠の反応生成物が得られる。反応生成物の更な
る加工、反応又は包装のため、典型的には、該溶融生成
物は固形状でなければならない。従って、生成物を凝固
する速度は、生成物の生産速度を決定することにおいて
非常に重要である。しかしながら、これらの溶融した粘
稠生成物は、室温では凝固させるのに数日要する。

【０００３】１９８６年に出願されたソビエト連邦特許
出願ＳＵ６８１６０９号は、流速３〜１１ｍ／ｓの粒子
流中に、分散されたメルトを供給することによって、低
融点農薬の結晶化を促進させることを開示している。こ
の方法は、生成物の結晶化を促進させることができる
が、該方法では、低融点生成物中に不純物である粒子が
導入される。

【０００４】従来技術の教示にも拘わらず、溶融生成物
の凝固は依然として多大な労力と時間を要し、コストも
高い。従って、不純物や基体を導入することなく、低融
点生成物の凝固を促進する方法の提供が必要とされてい
る。

【０００５】本発明は、流体流を供給し；溶融生成物を
噴霧して溶融低融点生成物と該流体流とを接触させ；噴
霧された生成物を収集することを含む低融点生成物の凝
固を促進する方法を提供する。本明細書中使用される”
凝固時間”とは、溶融した出発原料から固形材料を形成
するために必要な時間を意味する。凝固した生成物は、
しばしば明確な結晶構造を形成するが、本明細書中使用
される用語”凝固”には、非晶質構造の凝固した材料も
含む。

【０００６】驚くべきことに、噴霧された生成物が、噴
霧されない生成物と比較して、より速い速度で凝固する
ということを見い出した。本発明の方法は、試料の大き
さや流体流の成分に依存するものではない。また、スプ
レードライ法とは異なり、噴霧を高温で行う必要はな
い。また、噴霧された材料の嵩密度が、当該技術分野に
おいて公知の方法によって得られるものと同じであるこ
とも驚くべきことであった。

【０００７】本発明の方法は、凝固させる必要のあるい
ずれの低融点生成物にも適用することができる。適当な
生成物としては、薬剤、農業用生成物、殺生物剤、染
料、有機化学物質などが挙げられる。本発明の方法に使
用することができる材料としては、マイクロブタニル(m
yclobutanil)；フェンブコナゾール(fenbuconazole) ；
オキシフルオルフェン(oxyfluorfen) ；２−ｎ−オクチ
ル−３−イソチアゾロン、４，５−ジクロロ−２−ｎ−
オクチル−３−イソチアゾロン、２−メチル−３−イソ
チアゾロン及び５−クロロ−２−メチル−３−イソチア
ゾロンなどのイソチアゾロン；ジチオピル(dithiopyr)
；チアゾピル(thiazopyr) ；ジコフォル(dicofol) ；
及びプロパニル(propanil)が挙げられる。

【０００８】本明細書中使用される”低融点”とは、約
１２０℃未満の融点を有する生成物、好ましくは、約４
０〜約１００℃で凝固する生成物、最も好ましくは、約
５０〜約９０℃で凝固する生成物に対して用いられる。

【０００９】凝固される生成物は、溶融した高粘稠の状
態で、加圧下、噴霧ノズルにポンプ又は他の方法により
供給される。好ましくは、該生成物は、生成物の粘度を
下げるため、好ましくは約１００センチポアズ未満の粘
度にするため加熱される。噴霧ノズルは、溶融生成物に
接触し、噴霧するため、流体を供給する部分を含んでい
る。該流体は、溶融生成物を噴霧するのに十分な量供給
する必要がある。

【００１０】使用される流体は重要ではない。該流体は
引火性を考慮して、不活性ガスであることが好ましい
が、不活性ガスでないものを使用することもできる。適
当な流体としては、窒素、二酸化炭素、空気、エタン、
プロパン、水蒸気及びこれらの混合物が挙げられる。好
ましい流体は、空気又は窒素であり、窒素が最も好まし
い。

【００１１】供給される流体の容量及び圧力は、噴霧さ
れる生成物の重量や容量、さらにはガスと生成物を接触
させるために使用されるノズルの形状などの種々の要因
により変化する。

【００１２】流体の流速は、ノズルに供給される生成物
を噴霧するのに十分なものでなければならない。一般的
には、流体の流速と生成物の流速との比は、生成物１ポ
ンド／分に対し、流体が０．４標準立方フィート／分を
超えるものでなければならない。生成物１ポンド／分に
対し、好ましくは２標準立方フィート以上、最も好まし
くは４標準立方フィートを超える流体が生成物を噴霧す
るために供給される。

【００１３】噴霧ノズルに供給される生成物の流速を制
御する一つの方法は、生成物供給タンク内の圧力を変化
させることである。一般的に、生成物保持タンク中の圧
力は、噴霧ノズルへ十分な流速で生成物を供給するため
５ｐｓｉｇより大きくなければならない。好ましくは該
タンク圧力は１０ｐｓｉｇより大きく、最も好ましくは
約２０〜約５５ｐｓｉｇである。ノズルへ溶融生成物を
供給する他の手段は、当該技術分野の当業者にとっては
公知である。

【００１４】２つのノズルの構造例が図１（ａ）及び図
１（ｂ）に示されている。図１（ａ）は、流体がノズル
機構の外側で生成物と接触する外部型ノズル(external
nozzle)の構造を示す。溶融生成物はノズル（１）の入
口から流れ、オリフィス（２）を通過して流体キャップ
領域(fluid cap region)（３）に入る。流体は１以上の
オリフィス（４）を経由して供給され、該流体はノズル
（５）の外側の領域で溶融生成物と接触する。

【００１５】内部型ノズル(internal nozzle)の構造は
図１（ｂ）に示されている。溶融生成物は、ノズル（１
０）の入口に供給され、オリフィス（１１）を経由し
て、流体キャップ領域（１２）に入る。流体は１以上の
オリフィス（１３）を経由して供給され、流体キャップ
領域（１２）内で溶融生成物と接触する。噴霧される生
成物と流体は出口開口部（１４）を通過して該内部型ノ
ズル機構から流出する。

【００１６】内部型及び外部型ノズル機構のいずれも、
イリノイ州(Illinois)、ホイ−トン(Wheaton) のSprayi
ng Systems Companyから入手可能である。

【００１７】外部型ノズルを使用した場合、流体の流速
と生成物の流速とは互いに独立したものである。流体の
流速と生成物の流速は独立して設定することができ、２
つの流れの流速がノズルで互いに影響を及ぼし合うこと
はない。内部型ノズルを使用する場合、溶融生成物の流
速は、噴霧ノズルで利用可能なガスの流速によって変化
する。しかしながら、内部型ノズルでは、ノズルでの生
成物の流速とガスの流速とは反比例する。ノズルでの生
成物の流速が速いほど流体の流速は遅くなる。

【００１８】噴霧圧力が生成物を凝固するのに必要な時
間に関し大きな影響を有しているということを見出し
た。一般的に、約６ポンド／平方インチ（ｐｓｉｇ）未
満の噴霧圧力では、凝固時間を実質的に短縮するのに不
十分である。少なくとも約６ｐｓｉｇの噴霧圧力を使用
することが好ましく、噴霧ガスの圧力は約８ｐｓｉｇよ
り大きいことが好ましい。約１０〜約２０ｐｓｉｇの噴
霧ガス圧力が最も好ましい。

【００１９】本発明を実施するために使用される装置の
工程のフローダイヤグラムを図２に示す。加圧された流
体、例えば窒素は、弁（１００）、圧力調整弁（１０
１）に供給され、第２の弁（１０２）を経由して、ジャ
ケット付き供給タンク（１０３）に供給される。ベント
弁（１０４）は、該装置の動作中、通常閉じられてい
る。スチームなどの加熱源（１０５）が、水などの熱媒
液を、熱媒液タンク（１０６）中で加熱するために設け
られる。該スチームは、直接水に接触させることがで
き、また、熱伝達のためにコイルを使用することができ
る。熱媒液は、ライン（１０７）から、弁（１０８）を
経由して、循環ポンプ（１０９）及び供給タンク１０３
のサイドのジャケット（１１１）に供給され、実質的に
一定の温度に容器の内容物を維持する。放出弁（１１
４）は、供給タンクが所望の圧力であるときに開けら
れ、溶融生成物が、ジャケット付き噴霧ノズル（１１
０）に供給される。

【００２０】窒素などの噴霧流体は、ライン１２０か
ら、弁（１２１）を経由して、圧力調整弁（１２２）、
続いて噴霧ノズル（１１０）に供給される。噴霧された
生成物は、適当な収集装置（１２３）中に収集される。
熱媒液タンクの排水弁（１２５）は該システムの動作
中、通常閉じられている。熱媒液は、ノズル（１１０）
の周囲のジャケットに供給され、次に、供給タンクのジ
ャケット（１１１）に供給される。熱電対（１１２）又
は他の適当な温度監視装置は、供給タンクの内容物を一
定温度に維持するために使用される。熱媒液は、ライン
（１１３）を経由して貯蔵タンクに戻る。説明を簡易に
するため、図２では、本方法を実施するために必要なパ
イプ及び計装を全て示しているというわけではない。当
該技術分野における当業者にとって、本方法のパイプ及
び計装の変更並びに他の可能性のある機構は公知であ
る。

【００２１】生成物が凝固する速度を大きくすることに
加えて、生成物の嵩密度に悪影響を及ぼさないというこ
とが見い出されたことは、驚くべきことであり、また予
想外のことでもあった。従来、生成物の噴霧は、凝固さ
れた生成物中に中空空間を形成し、それによって生成物
の嵩密度が大きく低下すると考えられていた。いずれか
の理論によって拘束されることを望むものではないが、
該流体が初期種結晶粒子の形成を促進させるためと考え
られる。該種粒子の形成は、化学反応における律速段階
と同様に考えられる。種粒子が核形成部位を提供し、そ
こから生成物が迅速に凝固する。種粒子の形成により、
凝固速度が決定される。

【００２２】また、生成物の凝固を促進させることに加
えて、本発明を使用して、キャリヤ上に噴霧される材料
を付着させることもできる。多くの化学製品が、クレ
ー、カオリン、シリカ、カーボンブラックなどのキャリ
ヤと混合して使用できる。キャリヤ上に直接生成物を噴
霧することによって、本発明は、凝固工程を速くするこ
とができると共に、その後の加工及び取扱いに必要とさ
れることを少なくすることができる。

【００２３】実施例１溶融されたマイクロブタニル（工業銘柄）を、２ガロン
の供給タンク中で、約９０〜１００℃に加熱して保持し
た。供給タンクの流出口に、窒素供給部を接続した外部
型噴霧ノズルを設けた。供給タンクを２０ポンド／平方
インチ（ｐｓｉｇ）に加圧し、ノズルにマイクロブタニ
ルの濃縮物を供給した。また、窒素は、ノズルを通して
１０ｐｓｉｇで供給した。噴霧された試料は、２４時間
以内で完全に凝固した。処理されないマイクロブタニル
濃縮物である第２の試料は、凝固するまでに約１７０時
間要した。

【００２４】実施例２オキシフルオルフェン（工業銘柄）を溶融し、供給タン
ク中、９１℃で溶融し、保持した。窒素供給源付きの内
部型噴霧ノズルを、供給タンクの流出口に接続した。供
給タンクとオキシフルオルフェン内容物を１０ｐｓｉｇ
に加圧し、噴霧ノズルにオキシフルオルフェンを供給し
た。また、窒素を１２ｐｓｉｇで噴霧ノズルに供給し
た。オキシフルオルフェンは、窒素供給源により噴霧さ
れた後、集められた。２時間後、噴霧された試料は完全
に凝固していたのに対し、噴霧されなかったオキシフル
オルフェンの試料は、２．５時間後に約８０％凝固した
だけであった。

【００２５】実施例３タンク圧力と噴霧圧力の影響をマイクロブタニル（工業
銘柄）の凝固に関して、実施例１で説明したものと同じ
装置を使用して検討した。供給タンクの加圧と、噴霧前
約９５℃で保持されているマイクロブタニルの噴霧に
は、いずれも窒素を使用した。

【００２６】タンク圧力噴霧圧力凝固時間（ｐｓｉｇ）（ｐｓｉｇ）（１００％凝固するまでの時間）１０２１７０１０６１７０１０１０２０１０１４２０２０２９５２０６９５２０１０２０２０１４１８５５２９５５５４９５５５１０２０５５１４２０

【００２７】窒素の噴霧圧力は、凝固を完了する時間に
顕著な影響を有し、圧力が高いほど速度を向上させる。
タンク圧力は凝固速度にいくらかの影響を有するが、噴
霧圧力ほど顕著な影響ではない。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１（ａ）は外部型ノズルを示す図であり、
（ｂ）は内部型ノズルを示す図である。

【図２】図２は、本発明を実施するために使用される装
置の工程を示すフローダイヤグラムである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）溶融低融点生成物を供給する工程；（ｂ）流体流を供給する工程；（ｃ）該低融点生成物を流体流中に噴霧し、溶融低融点
生成物と流体流とを接触させる工程；（ｄ）低融点生成物を収集する工程；を含む低融点生成物の凝固方法。
【請求項２】前記低融点生成物が、農薬である請求項
１記載の方法。
【請求項３】前記農薬がマイクロブタニルである請求
項２記載の方法。
【請求項４】前記流体流が、空気、窒素又はそれらの
混合物である請求項１記載の方法。
【請求項５】前記流体流が窒素である請求項４記載の
方法。
【請求項６】前記流体と低融点生成物とをスプレーノ
ズル中で接触させる請求項１記載の方法。