CN1088498A

CN1088498A - 碱金属微颗粒的制造方法

Info

Publication number: CN1088498A
Application number: CN 92113963
Authority: CN
Inventors: 孙光日; 霍庆来
Original assignee: SHANDONG BUILDING MATERIALS INDUSTRIAL COLLEGE
Current assignee: SHANDONG BUILDING MATERIALS INDUSTRIAL COLLEGE
Priority date: 1992-12-23
Filing date: 1992-12-23
Publication date: 1994-06-29

Abstract

本发明是碱金属微颗粒的制造工艺，将碱金属熔融釜内的熔融碱金属在惰性气体保护下，通过输导在雾化室内加压喷入冷的惰性溶剂中或者喷入该溶剂的气氛中次序冷却成粒。用此工艺方法制成的碱金属微颗粒精细均匀，且工艺操作简单、安全、快速(0.5 ～2.0kg/min可调)，还可以利用喷出压力和喷嘴规格，调节碱金属微颗粒的平均粒度，调节范围1～100 微米，以适应不同的需要。

Description

本发明涉及碱金属微颗粒的制造方法，更详细地说是碱金属锂、钠、钾微颗粒的制造方法。

碱金属锂、钠、钾是合成金属有机化合物的重要试剂。碱金属同卤代烃反应合成碱金属有机化合物时，首先需要将碱金属制成细微的颗粒，其目的是提高碱金属的反应活性。如果所制成的碱金属颗粒过大或者颗粒不匀，不仅影响其后合成反应的速度和产品收率，而且由于颗粒过大、不均的原因，反应最后仍有大量未反应完全的活泼碱金属，使其后的操作更为困难。

现有的制造碱金属微粒的方法是，将惰性溶剂中融熔的碱金属利用高速机械搅拌后快速冷却，制造碱金属微颗粒。但这种方法往往操作难以控制，制成的碱金属颗粒不均匀，很大程度上影响了其后合成反应的收率和安全生产。例如美国专利US 2914578中采用高速机械搅拌甲苯溶液中的融熔金属钠，快速冷却，可使钠粒子平均直径达到1～10微米。该工艺虽能得微细钠粒，但由于在制备过程中加入了一定量的乳化剂（如硬脂酸铝、油酸铜等），一定程度上影响了碱金属反应活性和其后产品纯化，而且由于该工艺所需机械搅拌转速过高（＞10000转/min）、反应装置需要特殊设计和特殊材质制成，难以付诸于大规模生产。

本发明的目的是提供一种新的碱金属微颗粒制造工艺，制备出精细、均匀的碱金属微粒子，且细度可调、工艺操作简单、安全、快速。

本发明碱金属微粒的制造方法，使用碱金属融熔釜、惰性溶剂釜和雾化室。融熔釜、溶剂釜分别用导管与雾化室相连，操作时先将碱金属用惰性溶剂（如石腊油、其它饱和脂肪烃;甲苯、二甲苯、乙苯以及其它惰性芳香烃）在融熔釜中加热熔化，加热温度为高于该碱金属熔点10～60℃，充入惰性气体（氮气或氩气）加压至1～10Kg/cm²;与此同时在溶剂釜内装入惰性溶剂，并加热至室温或至低于该碱金属熔点的温度，充入惰性气体（氮气或氩气）加压至1～4Kg/cm²;然后在此温度、压力不变的条件下，依次打开溶剂釜上的溶剂输出管和融熔釜上的溶剂预热管，使惰性溶剂分别进入雾化室，从溶剂釜出来的溶剂进入雾化室后沿着其上端的一根带有多个微孔的环状喷淋导管喷淋到雾化室的壁面上，形成一层液膜和雾气;从融熔釜上层的热的惰性溶剂沿导管进入雾化室，只起到预热作用，该管在开一分钟后打开融熔釜上的碱金属融熔液输出管，而关闭溶剂预热管。这样融熔釜底层的融熔碱金属在惰性气体（氮气或氩气）气氛的压力作用下沿导管进入雾化室从喷嘴从雾体形式喷出，该碱金属雾体颗粒在雾化室中，由环状喷淋导管喷淋出的惰性溶剂液雾冷却，固化成碱金属微颗粒，沉入雾化室底部。

在该体系中，喷雾用喷嘴可以是1～3个，其出口内孔径为0.2～1.2mm;融熔釜内设有的预热管和融熔碱金属输出管其入口位置分别处于融熔釜内部高度的1/2处和位于釜内底部，利用该体系可以制造出碱金属锂、钠、钾的单质金属或其任意两种以上的合金金属的微细颗粒。调节压力和喷嘴规格，可调节碱金属微细颗粒的粒度。

附图为本发明工艺方法采用的装置构造示意图，其中：

1-碱金属融熔釜（材质：不锈钢或普通钢）

2-惰性溶剂釜（材质：普通钢）

3-雾化室

4-惰性气体输入管

5-惰性气体输出管

6-惰性溶剂输入管

7-温度计套管

8-冷凝器

9-惰性溶剂输出管（材质：不锈钢）

10-融熔碱金属输出管（材质：不锈钢）

11-惰性溶剂预热管（材质：不锈钢）

12-融熔金属喷雾喷嘴（材质：铜或不锈钢）

13-视镜

14-投料口

15-惰性溶剂环状喷淋导管（材质：铜或不锈钢）

16-过滤器

17-放料口

下面结合本发明的最佳实施例作详细说明：

实施例1：

首先将体系用高纯氮反复冲洗至无氧，金属钠4Kg，甲苯6dm³，装入20dm³的融熔釜（1）内，加热升温至110℃，输入氮气使釜内压力达到5Kg/cm²，与此同时将50dm³干燥苯装入100dm³的惰性溶剂釜（2）内，升温至40℃。加压至1Kg/cm²，以上准备工作完毕后，在此压力和温度条件下依次打开溶剂输出管（9）、溶剂预热阀（11）和融熔金属输出阀（10），约10分钟喷雾完毕，关闭所有控制阀后便可将钠微颗粒和惰性溶剂直接通过放料口转入合成反应釜进行下一步合成反应，或者改换其它溶剂（操作见实施例2）转入合成反应釜也可。这样制成的金属钠微粒子平均直径可小于10微米。

在本体系中碱金属融熔釜（1）为20dm³，雾化室（3）、圆柱体部分直径70cm，高度60cm，圆柱体部分高度为50cm，惰性溶剂釜（2）为100cm³;（9）（10）（11）导管内径均为4mm。使用一个喷嘴，其出口内孔径为0.6mm。

实施例2：

与实施例（1）一样先将体系进行无氧处理后，将4Kg金属锂、6dm³的液体石腊装入碱金属融熔釜（1）内，加热升温240℃，输入氮气使釜内压力达到3Kg/cm²，与此同时，将50dm³液体石腊装入惰性溶剂釜（2）中，升温至150℃，加压至2Kg/cm²，以上操作完毕后，在此温度和压力条件下进行与实施例1同样的喷雾处理操作。然后打开过滤装置（16）把液体石腊滤除，再用反应溶剂冲洗已制成的锂微颗粒，当锂微颗粒洗净后可转入合成釜进行下一步操作。这样制成的锂微颗粒平均直径小于50微米。使用一个喷嘴其出口内孔为0.8mm。

本发明的优点是制成的碱金属颗粒精细、均匀、该工艺操作方法简单、安全稳定，速度快（0.5～2.0Kg/min可调）;碱金属微颗粒的平均粒度可利用喷出压力和喷嘴规格调节，调节范围为1～100微米之间，以满足不同的需要。

Claims

1、一种制造碱金属微颗粒的方法，使碱金属融熔于惰性溶剂(如石腊油、其它惰性饱合脂肪烃；甲苯、二甲苯、乙苯及其它惰性芳香烃)中，在惰性气体(氮气或氩气)气氛保护下操作，用雾化、冷却、固化方法制造出碱金属微细颗粒，本发明的特征是利用加压喷雾方法将融熔碱金属以喷雾方式喷出，其雾体颗粒在惰性溶液中冷却、固化成碱金属的微细颗粒。

(1)本发明中使用碱金属融熔釜，惰性溶剂和雾化室；融熔釜，溶剂釜分别用导管与雾化室连通。

(2)先将碱金属用惰性溶剂在融熔釜中加热熔化，加热温度为高于该碱金属熔点10～60℃，充入惰性气体加压至1～10Kg/cm²。

(3)在惰性溶剂釜内装入惰性溶剂，加热至室温或至低于该金属的熔点温度，充入惰性气体加压至1～4Kg/cm₂。

(4)在上述压力不变条件下，先打开溶剂釜的溶剂输出管，使溶剂进入雾化室，然后打开融熔釜上的溶剂预热管预热，待一分钟后打开融熔碱金属输出管，关闭溶剂预热管，融熔碱金属便在压力下通过导管进入雾化室由喷嘴以雾体形式喷出，其雾体颗粒便在惰性溶剂内冷却而固化成碱金属微细颗粒。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于体系内使用的导管9、10、11内径为4～6mm;喷嘴可以是1～3个，其出口内孔径为0.2～1.2mm;融熔釜内设有的预热管和融熔碱金属输出管其入口位置分别处于融熔釜内部高度的1/2处和处于釜内底部。

3、如权利要求1所述的方法，其特征在于喷雾室内部上端设有一根带有多个微孔的环状喷淋导管。