JPS6193823A - 昇華性物質の球状化物及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、昇華性物質の球状化物及びその製法に関する
。

［従来の技術及び問題点］ 一般に熔融物を冷却固化してフレーク状、昇華結晶状、
塊状にし、あるいは粉末状や粒状などにして、各々特色
ある状態で取扱われている。この内、粒状化物は、包装
及び利用時の取扱いに便利なこと、また反応などが均一
化されることなどの利点を有する。そして、粒状化は、
従来より回転円盤あるいは円筒上で冷却固化してフレー
ク状にし、また塊状に冷却固化して、それらを破砕して
粒状にする方法が一般的である。

しかし、これら一般的な方法で腐蝕性物質や昇華性物質
を取扱うには、比較的装量や操作が複雑で困難を招き易
い、さらに、ある昇華性物質によっては、出来上った粒
状製品の表面に一部昇桶して粉末化した物質が耐着し、
製品価値を下げたりまたこれら粉末化物が包装後にケー
キングの原因となるなどの欠点がある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者は、ヨウ素の如き昇華性物質の球状化について
、　＋ｉｉｉ記の如き難点を解消すへく耳々の検、）・
ｔｔ−屯ねた結果、次の如き新規知見を得たものである
。即ち、昇華性物質を熔融してノズルから連続に吹出し
、液滴となし、これが分散落下する途中に、この物質の
融点より低い沸点を有する非溶解性液体を噴霧状にして
吹き付け、これによって液滴を冷却固化する方法を見出
した。そして、かかる方法によれば、複雑な装置及び操
作を要することなく、腐蝕性物質、昇華性物質を円滑有
利に球状化することができる。更に、得られる球状化物
は、金属性光沢をもつ滑らかな表面を有する新規＃態の
球状物であり、粒子表面に一部昇華して粉末化した物質
が付着しておらず、包装後もケーキングしないものであ
る。

かくして１本発明は、第一に、金属性光沢をもつ滑らか
な表面を有する粒径０．３〜５ｍｍの昇華性物質の球状
化物を新規に提供し、第二に、熔融した昇華性物質を粒
径０．３〜５ｍｍの液滴とし、前記昇華性物質の融点よ
り低い沸点を有する非溶１、□〜、、−。ア□−〜、−
１，わ、。

ｒｊｉ７記ＮＩ滴を冷＃問化させることを４．＋Ｉ徴と
するシｌ華性物賀の球状化物の製法を新規に提供するも
のである。

本発明において、昇華性熔融物の液滴が、冷却剤として
の噴霧状液体と接触せしめられ、冷却固化されることが
重要である０例えば、昇華性熔融物がノズルから液滴と
して吹出され落下すると同時に、冷却剤として噴霧状液
体を吹き付は急冷固化する。これによって、昇華性物質
の逸散を防ぐことができ、効率を高めると同時に、！ｖ
品のケーキングの原因となる微粉末の生成を抑える。ま
た、冷却剤としての噴霧状液体は、昇華性物質の融点よ
り低い沸点を有する非溶解性の液体であることが重要で
ある。非溶解性とは噴霧状液体が昇華性物質を溶解しな
いことであり、さらに噴霧状液体は昇華性物質と反応す
ることがない不活性であるものが選ばれる（例えば水、
アルコール、炭化水素等）、かくして、冷却剤としての
噴霧状の微細な液体は、昇華性熔融物の液滴の表面に接
触し、その表面で熱交換される。つまり、昇華性物質は
１滴状態で冷却固化され、噴霧状液体は自己の沸点以上
の物質に接触して蒸発潜熱を得て、７発ガス化して容易
に系外に排出される。この為。

昇華性物質の球状化製品には、冷却剤としての噴霧状液
体が混入しないのである。

本発明の球状化物は１粒径０．３〜５ｍｍ、好ましくは
０．５〜３ｍｍ程度であり、その粒度分布は非常に狭く
することが可能である。そして、かかる粒径は、昇華性
熔融物を液滴として噴霧状液体に接触させる際の、該液
滴の径をコントロールすることによって容易に得られる
。また、冷却剤としての噴霧状液体は、液径が可及的微
細になることが良く、通常は１０〜２５００＃Ｌ、好ま
しくは２００〜６００牌程度の噴霧状態が採用される。

そして１本発明の球状化物は、前記の如くケーキングの
原因となる粉末状物の発生もなく、更に滑らかな表面を
有する球状体となり接触面が小さいため、ケーキングの
発生がより少なくなる。また、取扱い作業の能率向上に
も効果的であり、ヨウ素などの場合には、ノに気として
の逸散による損失も少なく、コスト低減にもつながる。

更に、粒径がほぼ均一な粒度分布にコントロール可能で
あり、急激な溶解はせず、安定した溶解速度をもつため
、従来のフレーク状ヨウ素などに比べて１反応が律速で
ある。

本発明の前記の方法は、適宜装置により実施されるが、
特に好適な実施態様について、添付図面に従って以下説
明する。

即ち、添付図面には、接触帯域を囲む装置本体■に、熔
融した昇華性物質を液滴化して本体■内に導入する液滴
化ノズル■及び非溶解性不活性液体からなる冷却剤を噴
霧状にして本体■内に導入する噴霧ノズル■を設け、更
に昇華性物質の生成した粒状化物の取出し口■及び冷却
剤の蒸発物の排出口■を設けてなる昇華性物質の粒状化
物の製造装置が例示されている。

まず、ｔｊＳ１図に従って本発明の方法を詳細に説明す
ると、下方を開口した筒状の装置本体■の上方に熔融釜
■を設置してヨウ素等の昇華性物質を熔融し、熔融釜■
に導管■を介して連結した液滴化ノズル（偽を？Ｃ置本
体■の上部に望ませ、昇華性熔融物を液滴化させる。こ
の液滴化ノズル（ネ）の下方で液滴化した昇華性熔融物
が連続された状態から不連続状態となる位置の装置本体
■の側壁に冷却剤噴霧ノズル■を水平方向に向は取付け
、供給管（Φを圧力ポンプ■に接続して冷却剤を供給し
て不ａ続状態になった昇華性熔融物の霧状の冷却剤を吹
付けて冷却し、球体状をした昇華性物体を形成する。

前記冷却剤噴霧ノズル■と対向する装置本体■の側壁で
前記ノズル■よりも下側に位置した個所に排出口■を開
口し、排ガス管り◆を接続して１図示を省略した排ガス
回収塔へ排ガスを吸収するようにすることができる。

又、装置本体■の下方に、エアー供給管０を設置して常
時エアーを供給するようにしたり、あるいは装置本体■
の下方に、コンベヤの如き取出し口（→を設置して、落
下する球体状をした昇華性物体を受け、取出し口■の下
方に設置した受槽＠に・“　　　　　ユ、よう、す６゜
おあわ、６゜次に、第２図に従って本発明の力Ｕ、を訂
細に説明する。

即ち、装置本体■の下面を水等の冷却液Ｏを充填した受
槽Ｏ内に望ませて設置する。そして、装置本体■の上側
に設ける冷却剤噴霧ノズル１″］）を斜め下向きに設置
し、更に装置本体■の下側に冷却剤噴霧ノズル■を斜め
上向きに設置して、前記冷却剤噴霧ノズル■を圧力ポン
プ■に接続した供給管〈す）から分岐した分岐供給管■
に接続する。又。

装置本体■の上下に導排出口［相］、■を設け、いずれ
か一方を排ガス回収塔に、他方をエアー供給源に接続し
たものである。他は、第１図と同様なので、同一符号を
付し、説明を省略する。

本発明においては、前記の如き典型的な装置を採用して
、昇華性物質の粒状化を実施することに′より１次の如
き利点が認められる。即ち、従来の冷却円盤型及び冷却
円筒型フレーカ−は、金属部及び回転部が多く、それら
のヨウ素などによる腐蝕も多く１回転部における異物巻
き込みによる装との故障１人身事故などの危険も多い、
また、熔融ヨウ素などを冷却固化する冷却盤部には高価
な耐蝕性物質或は金属を使用するため、高価な装置とな
る。これに対して本発明では、金属部分や回転部分を非
常に少なくすることができ、はとんど合成樹脂製などに
できるため、耐蝕性に優れ、腐蝕や回転部の危険も少な
く、簡単な装置のため。

装置全体が安価であり、しかも・通常の保守管理も容易
なため、ランニングコストの低減にもつながる。

而して１本発明では、昇華性熔融物の液滴化にノズルを
使用し、これを本体囲いの上部に望ませ、液滴が装置本
体内を落下する態様が好適である。そして、かかる液滴
化ノズルの口径としては０、２〜３　ｍ　ｍ　、好まし
くは０．５−２　ｍ　ｍ程度が採用される。液滴化ノズ
ルより落下直後は、ノズル径、圧力などに応じて棒状な
ど連続状態で落下するが、その後表面張力により、ノズ
ル口径に応じた粒径０３〜５ｍｍの不連続状態の液滴と
なる。

かかる液滴に噴霧状冷却剤を吹き付けなどにより接触さ
せる。液滴化ノズルについては、その孔の数は特に限定
されず、例えば数個のみならず多肢を採用してもよく、
かかる孔を有するノズルを複数個設けても良い。

〔実施例］ 次に１本発明の典型的な実施例について、更に具体的に
説明する。

実施例１ 添付図面のｆＪＳ１図に従って、ヨウ素（融点１１３．
５℃）を、噴霧状液体に蒸留水（沸点１００℃）を用い
て、粒状化する方法を実施した。

５０見のヨウ素熔融釜■がら、熔融ヨウ素（１３０〜１
５ｏ℃）を導管（？）を経て、本体■の中心上部にノズ
ル■から液滴として分散滴下させる。熔融ヨウ素の滴下
速度は５ｋｇ／分、ノズル孔１　ｍｍ小Ｘ　ｌ　５０ケ
である０本体■は、４００ｍｍφＸ３ｍの塩化ビニル樹
脂製円筒で。

上部に設けた排出口■から吸引し、排ガス回収塔（図示
せず）へ導く、また１本体■の下部には。

空気供給管０、ベルトコンベア■、製品受槽＠を設ける
。一方、噴霧ノズル１．３′Ｉがら、冷却剤として居留
水を４００〜６００ｇｒ／分の速度で噴霧する。（Φは
圧カポ／プを示す。このようにして得られた球状ヨウ素
は、粒径（１，３〜５ｍｍであり、その粒度分布は７〜
３２メツシユが１００％であった。そして、この球状ヨ
ウ素は、表面が滑らかで金属性光沢をもち、品質につい
ては、冷却剤の蒸留水に異質物が混入しない限り、全く
問題がない。

実施例２ 添付図面の第２図に従って、熔融ヨウ素を分散ノズルか
ら滴化し、それを噴霧状冷却剤と向流あ句、 るいは並Ｒ，接触させて除冷を行ない、冷却剤を張った
製品受槽に冷却固化する方法について実施した。

熔融ヨウ’Ｘ　（１３０−１５０”ｏ）ｔ、液滴化ノズ
ル・りから本体■の中心上部に液滴として分散滴下させ
る０滴下速度５ｋｇ／分、ノズル孔１ｍｍφ×１５０ケ
である０本体■は４００　ｍ　ｍφＸ３．１ ．１　　　　　　ｍの塩化ビニル樹脂製円筒であり、上
部の排出口（も）から吸引して排ガス回収塔（図示せず
）に・り〈、また１本体■の下部には空気供給管ｉ３＋
　、製品受槽＠を設ける。一方、噴霧ノズル■又は■か
ら、冷却剤としてＭ留水を３００〜５００ｇｒ／分の速
度で噴霧する。■は圧力ポンプを示す、このようにして
、粒径０５〜３ｍｍで表面−に金属性光沢を有し、異質
物の混入しない球状ヨウ素が得られた。

［発明の効果］ 本発明による新規形態を有する昇華性物質の球状化物は
、金属性光沢をもつ滑らかな表面を有するものであり１
粒子表面に微粉末化した物質が付着しておらず、球状化
物相互の接触面が小さいため、ケーキングの発生が少な
いという優れた効果を発揮する。この特性は、取扱い作
業の能率向上にも効果的であり１例えばヨウ素などの場
合には、基気としての逸散による損失も少ないという効
果にもつながる。更に１粒径０．３〜５ｍｍでほぼ均一
な粒度分布にコントロール可能であり、急激な溶解はせ
ず、安定した溶解速度をもつという勿ノ果も認められる
。

また、本発明の方法は、昇華性物質の特定液滴を特定冷
却剤の噴霧状雰囲気に接触せしめて冷却固化することに
より、上記の如き優秀な特性を有する球状化物を円滑有
利に製造回部であるという効果を有する。更に、球状化
方法として、昇華性物質の逸散を防ぐことができ、効率
を高めると同時に、ケーキングの原因となる微粉末の生
成を抑えるという効果も認められ、球状化装置としても
１！！Ｉ　ｒｔｉな構成のものを採用可億であり、保守
管理が容易でランニングコストの低減にもつながる。

【図面の簡単な説明】

添付図面は、未発１１４に係る昇華物質の球状化物の製
法の実施例を説明するための概略図であり、第１図は実
施例１を説明する装置の断面図、ＥｆｌＺ図は実施例２
を説明する装置の断面図である。 尚、図中１はｔ置本体、２は液滴化ノズル、３は噴霧ノ
ズル、４は取出し口、５は排出口である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属性光沢をもつ滑らかな表面を有する粒径０．
   ３〜５ｍｍの昇華性物質の球状化物。
2. （２）熔融した昇華性物質を粒径０．３〜５ｍｍの液滴
   とし、前記昇華性物質の融点より低い沸点を有する非溶
   解性不活性液体の噴霧状雰囲気に接触せしめて、前記液
   滴を冷却固化させることを特徴とする昇華性物質の球状
   化物の製法。
3. （３）昇華性物質がヨウ素である特許請求の範囲第１項
   記載の球状化物。
4. （４）昇華性物質がヨウ素であり、非溶解性不活性液体
   が水である特許請求の範囲第２項記載の昇華性物質の球
   状化物の製法。