JPH01164430A - ヨウ素の球状化物の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、昇華性物質の球状化物の製法に関する。

［従来の技術］ 一般に熔融物を冷却固化してフレーク状、昇華結晶状、
塊状にし、あるいは粉末状や粒状などにして、各々特色
ある状態で取扱われている。この内、粒状化物は、包装
及び利用時の取扱いに便利なこと、また反応などが均一
化されることなどの利点を有する。そして、粒状化は、
従来より回転円盤あるいは円筒上て冷却固化してフレー
ク状にし、また塊状に冷却固化して、それらを破砕して
粒状にする方法が一般的である。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、これら−船釣な方法で腐蝕性物質や昇華性物質
を取扱うには、比較的装置や操作が複雑で困難を招き易
い。さらに、ある昇華性物質によっては、出来上がった
粒状製品の表面に一部昇倍して粉末化した物質が耐着し
、製品価値を下げたりまたこれら粉末化物が包装後にケ
ーキングの原因となるなどの欠点がある。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために、本発明においては、熔融し
た昇華性物質を粒径０．３〜５■の液滴とし、前記昇華
性物質の融点より低い沸点を有する非溶解性不活性液体
の噴霧状雰囲気に接触せしめて、前記液滴を冷却固化さ
せることによって昇崩性物質の球状化物を製造する。

本発明において、昇華性熔融物の液滴が、冷却剤として
の噴霧状液体と接触せしめられ、冷却固化されることが
重要である。例えば、昇華性熔融物がノズルから液滴と
して吹出され落下すると同時に、冷却剤として噴霧状液
体を吹き付は急冷固化する。これによって、昇華性物質
の逸散を防ぐことかでき、効率を高めると同時に、製品
のケーキングの原因となる微粉末の生成を抑える。また
、冷却剤としての噴霧状液体は、昇華性物質の融点より
低い沸点を有する非溶解性の液体であることか重要であ
る。非溶解性とは噴霧状液体が昇華性物質を溶解しない
ことてあり、さらに噴霧状液体は昇華性物質と反応する
ことがない不活性であるものが選ばれる（例えば水、ア
ルコール、炭化水素等）。かくして、冷却剤としての噴
霧状の微細な液体は、昇華性熔融物の液滴の表面に接触
し、その表面で熱交換される。つまり、昇華性物質は液
滴状態で冷却固化され、噴霧状液体は自己の沸点以上の
物質に接触して蒸発潜熱を得て、蒸発ガス化して容易に
系外に排出される。この為、昇華性物質の球状化製品に
は、冷却剤としての噴霧状液体が混入しないのである。

本発明の球状化物は、粒径０．３〜５■、好ましくは０
．５〜３ｍｍ程度てあり、その粒度分布は非常に狭くす
ることか可能である。そさして、かかる粒径は、昇華性
熔融物を液滴として噴霧状液体に接触させる際の、該液
滴の径をコントロールすることによって容易に得られる
。また、冷却剤としての噴霧状液体は、液径か可及的微
細になることか良く、通常は１０〜２５００ル、好まし
くは２００〜６００ル程度の噴霧状態が採用とれる。

そして、本発明の方法で得られた球状化物は。

前記の如くケーキングの原因となる粉末状物の発生もな
く、更に滑らかな表面を有する球状体であり、接触面が
小さいため、ケーキングの発生がより少なくなる。また
、取扱い作業の能率向−Ｆにも効果的であり、ヨウ素な
どの場合には、蒸気としての逸散による損失も少なく、
コスト低減にもつながる。更に、粒径かほぼ均一な粒度
分布にコントロール可能であり、急激な溶解はせず、安
定した溶解速度をもつため、従来のフレーク状ヨウ素な
どに比べて、反応か律速である。

本発明の前記の方法は、適宜装置により実施されるか、
特に好適な実施態様について、添付図面に従って以下説
明する。

即ち、添付図面には、接触帯域を囲む装置本体■に、熔
融した昇華性物質を液滴化して本体■内に導入する液滴
化ノズル■及び非溶解性不活性液体からなる冷却剤を噴
霧状にして本体■内に導入するｆｆＪｉ！ノズル■を設
け、更に、昇華性物質の生成した粒状化物の取出し口■
及び冷却剤の蒸発物の排出口■を設けてなる昇華性物質
の粒状化物の製造装置か例示されている。

まず、第１図に従って本発明の方法を詳細に説明すると
、下方を開口した筒状の装置本体■の上方に熔融釜■を
設置してヨウ素等の昇華性物質を熔融し、熔融釜■に導
管■を介して連結した液滴化ノズル■を装置本体■の上
部に望ませ、昇華性熔融物を液滴化させる。この液滴化
ノズル■の下方て液滴化した昇華性熔融物か連続された
状態から不連続状態となる位置の装置本体■の側壁に冷
却剤噴射ノズル■を水層方向に向は取付け、供給管■を
圧力ポンプ■に接続して冷却剤を供給して不連続状態に
なった昇華性熔融物の霧状の冷却剤を吹付けて冷却し、
球体状をした昇華性物体を形成する。

前記冷却剤噴射ノズル０）と対向する装置本体■の側壁
て前記ノズル（■よりも下側に位置した個所に排出口（
弓）を開口し、排ガス管Ｃφを接続して、図示を省略し
た排ガス回収塔へ排ガスを吸収するようにすることかで
きる。

又、装置本体■の下方に、エアー供給／ｉ？Ｑを設置し
て常時エアーを供給するようにしたり、あるいは装置本
体■の下方に、コンベヤの如き取出し口■を設置して、
落下する球体状をした昇華性物体を受け、取出し口（Φ
の下方に設置した受槽ａｚｒに送るようにすることもて
きる。

次に、第２図に従って本発明の方法を詳細に説すＩする
。

即ち、装置本体■の下面を水等の冷却液＠を充填した受
槽＠内に望ませて設置する。そして、装置本体■の上側
に設ける冷却剤噴射ノズル■を斜め下向きに設置し、更
に装置本体■の下側に冷却剤噴射ノズル■′を斜め上向
きに設置して、前記冷却剤噴射ノズル■を圧カボンプ■
に接続した供給管（Φから分岐した分岐供給管■′に接
続する。

又、装置本体■の上下に４排出口［相］、■を設け、い
ずれか一方を排ガス回収塔に、他方をエアー供給源に接
続したものである。他は、第１図と同様なので、同一符
号を付し、説明を省略する。

本発明においては、前記の如き典型的な装置を採用して
、昇華性物質の粒状化を実施することにより、次の如き
利点が認められる。即ち、従来の冷却円盤型及び冷却円
筒型フレーカ−は、金属部及び回転部か多く、それらの
ヨウ素などによる腐食も多く、回転部における異物巻き
込みによる装置の故障、人身事故などの危険も多い。ま
た、熔融ヨウ素などを冷却固化する冷却盤部には高価な
耐蝕性物質或は金属を使用するため、高価な装置となる
。これに対して本発明では、金属部分や回転部分を非常
に少なくすることができ、はとんど合成樹脂製などにで
きるため、耐蝕性に優れ、腐蝕や回転部の危険も少なく
、簡単な装このため、装置全体が安価てあり、しかも通
常の保守管理も容易なため、ランニングコストの低減に
もつながる。

而して、本発明では、昇華性熔融物の液滴化にノズルを
使用し、これを本体囲いの上部に望ませ、液滴が装置本
体内を落下する態様が好適である。そして、かかる液滴
化ノズルの口径としては０．２〜３Ｉｌｆｌ＋、好まし
くは０．５〜２ｍｍ程度が採用される。液滴化ノズルよ
り落下直後は、ノズル径、圧力などに応じて棒状など連
続状態で落下するが、その後表面張力により、ノズル口
径に応じた粒径０．３〜５ｆｌ１ｍの不連続状態の液滴
となる。かかる液滴に噴霧状冷却剤を吹き付けなどによ
り接触させる。液滴化ノズルについては、その孔の数は
特に限定されず、例えば数個のみならず多数を採用して
もよく、かかる孔を有するノズルを複数個設けても良い
。

［作　用コ 熔融した昇華性物質な粒径０．３〜５ＩＩ１１の液滴と
し、この昇華性物質の融点より低い沸点を有する非溶解
性不活性液体の噴霧状雰囲気に接触せしめてＥ記液滴を
冷却固化させることにより、昇華性物質の逸散を防ぎ、
滑らかな表面を有する製品を。

うる。又製造率を高め、製品のケーキングの原因となる
微粉末の生成を抑え、更に又製品粒径のコントロールを
容易ならしめる。

［実施例］ 次に、本発明の典型的な実施例について、更に具体的に
説明する。

実施例１ 添付図面の第１図に従って、ヨウ素（融点１１３、ｓｏ
Ｃ）を、噴霧状液体に蒸留水（沸点１００°Ｃ）を用い
て、粒状化する方法を実施した。

５０文のヨウ素熔融釜（φから、熔融ヨウ素（１３０〜
１５０℃）を導管■を経て、本体■の中心上部にノズル
偉）から液滴として分散滴下させる。熔融ヨウ素の滴下
速度は５　ｋｇ／分、ノズル孔ｌ１ｗφ×１５０ケであ
る。本体■は、４００ｍｍΦＸ３ｍの塩化ビニル樹脂製
円筒で、上部に設けた排出口■から吸引し、排ガス回収
塔（図示せず）へ導く。また、本体■の下部には、空気
供給管■、ベルトコンベア（４）、製品受槽α躊を設け
る。−方、噴射ノズル■から、冷却剤として蒸留水を４
００〜６００ｇｒ／分の速度で噴霧する。■は圧力ポン
プを示す。このようにして得られた球状ヨウ素は、粒径
０．３〜５■であり、その粒度分布は７ミ３２メツシユ
が１００％であった。そして、この球状ヨウ素は、表面
が滑らかで金属性光沢をもち、品質については、冷却剤
の蒸留水に異質物が混入しない限り、全く問題がない。

また、得られた球状ヨウ素はケーキングを生ずることも
なく、界層による損失も僅かである。

実施例２ 添付図面の第２図に従って、熔融ヨウ素を分散ノズルか
ら滴化し、それを噴霧状冷却剤と向流あるいは並流接触
させて徐冷を行ない、冷却剤を張った製品受槽に冷却固
化する方法について実施した。

熔融ヨウ素（１３０〜１５０°Ｃ）を、液滴化ノズル（
おから本体■の中心上部に液滴として分散滴化させる。

滴下速度５　ｋｇ／分、ノズル孔１ｍ＋＊φ×１５０ケ
である。本体■は、４００■φＸ３ｍの塩化ビニル樹脂
製円筒で、上部に設けた排出口■から吸引し、排ガス回
収塔（図示せず）へ導く。

また、本体■の下部には、空気供給管０、製品受槽（］
多′を設ける。一方、噴射ノズル■又は■′から、冷却
剤として蒸留水を３００〜５００　ｇｒ／分の速度て噴
霧する。■は圧力ポンプを示す。このようにして粒径０
．５〜３ｍｌ１ｌて表面に金属性光沢を有し、異質物の
混入しない球状ヨウ素が得られた。実施例２の方法で得
られた球状ヨウ素は実施例１のかのと同様な特性を有す
る。

［発明の効果コ 本発明の方法で得られる新規形態を有する昇華性物質の
球状化物は、金属性光沢をもつ滑らかな表面を有するも
のてあり、粒子表面に微粉末化した物質が付着しておら
ず、球状化物相互の接触面が小さいため、ケーキングの
発生が少ないという優れた効果を発揮する。この特性は
、取扱い作業の能率向上にも効果的てあり、例えばヨウ
素などの場合には、蒸気としての逸散による損失も少な
いという効果にもつながる。更に、粒径０．３〜５１１
１でほぼ均一な粒度分布にコントロール可能てあり、急
激な溶解はせず、安定した溶解速度をもつという効果も
認められる。

また、本発明の方法は、昇華性物質の特定液滴を特定冷
却剤の噴霧状雰囲気に接触せしめて冷却固化することに
より、上記の如き優秀な特性な右する球状化物を円滑右
利に製造可能であるという効果を有する。更に、球状化
方法として、昇華性物質の逸散を防ぐことかでき、効率
を高めると同時にケーキングの原因となる微粉末の生成
を抑えるという効果も認められ、球状化装置としても簡
単な装置のものを採用可能であり、保守管理か容易てラ
ンニングコストの低減にもつながる。

【図面の簡単な説明】

添付図面は、本発明に係る昇華性物質の球状化物の製法
の実施例を説明するための概略図であり、第１図は実施
例１を説明する装置の断面図。 第２図は実施例２を説明する装置の断面図である。 尚、図中１は装置本体、２は液滴化ノズル、３は噴射ノ
ズル、４は取出し口、５は排出口である。 尾２図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）熔融した昇華性物質を粒径０．３〜５ｍｍの液滴
   とし、前記昇華性物質の融点より低い沸点を有する非溶
   解性不活性液体の噴霧状雰囲気に接触せしめて、前記液
   滴を冷却固化させることを特徴とする昇華性物質の球状
   化物の製法。
2. （２）昇華性物質がヨウ素であり、非溶解性不活性液体
   が水である請求項１記載の昇華性物質の球状化物の製法
   。