JPH08222281A - フラーレン類を含有する光化学電池、光電変換素子並びに光化学電池用電極の製造方法 - Google Patents

フラーレン類を含有する光化学電池、光電変換素子並びに光化学電池用電極の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 製造が容易で大面積化が可能であり、光電変
換特性に優れた電極を用いた新規な太陽電池を提供す
る。 【構成】 電極補強材である透明導電性基材上にフラー
レンを含有する電子供与体層を積層して成る電極と金属
対極及び電解質溶液を用いた光化学電池あるいは金属対
極を直接接合して成るショットキー接合型太陽電池。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光電変換特性に優れ製
造が容易で大面積化が可能な電極を用いた高効率の光化
学電池、光電変換素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在実用化されている太陽電池ではシリ
コンの単結晶体、多結晶体、アモルファス状物質を用い
た光電変換素子が用いられている。しかしこれら従来の
光電変換素子においては高純度シリコンを原料としその
製造工程が複雑でコストが非常に高くなる、また素子の
大面積化はその製造法から困難である等の難点が存在す
る。一方、有機系物質を用いた光電変換素子は製造が容
易で経済性にも優れている反面、シリコン等の無機系物
質と異なり、光誘起により生成する電子−正孔対の解離
確率は低くキャリア数が低い、また電気伝導性が低いた
めにキャリアを効率的に取り出すことが困難である等の
難点を持っている。
【０００３】最近、グラファイトのアーク放電やカーボ
ンブラックの高周波プラズマ処理等によって閉殻構造を
持った炭素クラスター：Ｃ60、Ｃ70、Ｃ84等のフラーレ
ン類が生成され、これらの特異な構造に由来する物性が
明かにされつつある。その物性の一つとして、導電性高
分子とＣ60の混合物に対し光を照射すると光照射下で導
電性高分子からＣ60へ電子移動が起こることが見い出さ
れた。
【０００４】例えば、ポリ（２−メトキシ、５−（２’
−エチル−ヘキシロキシ）−パラ−フェニレンビニレン
（ＭＥＨ−ＰＰＶ）や、ポリ（３−オクチルチオフェ
ン）とＣ60の質量比１：１混合物に対する光誘起ＥＳＲ
測定の結果、ｇ値がほぼ２と２よりも小さい２本のＥＳ
Ｒシグナルが観測されている。ｇ値が２以下のシグナル
はＣ60一価アニオンのシグナルであると帰属しており、
このことから光照射下で導電性高分子からＣ60への電子
移動が起きていることが示唆されている。（Ｌ．Ｓｍｉ
ｌｏｗｉｔｚら、Ｐｈｙｓｉｃａｌ ＲｅｖｉｅｗＢ４
７、１３８３５（１９９３）．）
【０００５】このＣ60が持つ物性の応用として、光電変
換素子の研究が行われている。例えば、ＩＴＯ膜電極上
にＭＥＨ−ＰＰＶをスピンコート法により厚さ１０００
Åに製膜し、この上に厚さ１０００ÅのＣ60層を真空蒸
着により積層、さらにＡｕを真空蒸着により積層して光
電変換素子を作成している。照射光源としてアルゴンイ
オンレーザーを用い、波長５１４．５ｎｍ、照射光強度
約１ｍＷ／ｃｍ 2 の光をＩＴＯ膜電極側から照射し順方
向バイアスとしてＩＴＯ膜電極に正電位、Ｃ60層側に負
電位を印加することにより短絡電流２．０８μＡ／ｃｍ
2 、開放電圧０．４４Ｖ、変換効率０．０２％が得られ
ている。（Ｎ． Ｓ． ＳａｒｉｃｉｆｔｃｉらＪ．
Ａｐｐｌ． Ｐｈｙｓ． Ｌｅｔｔ．６２．５８５（１
９９３）． ＷＯ ９４／０５０４５．）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このように、Ｃ60層と
導電性高分子等の有機薄膜層とのヘテロ接合を用いた素
子あるいはＣ60層とＡｌ電極を直接接合した形での光電
変換素子はすでに知られているが有用な素子の開発には
到っていない。本発明の目的は、光電変換効率等の光電
変換特性に優れた太陽電池などの光化学電池、光電変換
素子を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記目的を
達成すべく、Ｃ60等のフラーレン類を用いた有機系太陽
電池の構成について鋭意研究を重ねた。その結果、有機
電子供与体とフラーレンを混合させることにより、励起
状態でキャリア失活を抑制させる効果があること、さら
に、フラーレンが基底状態でも有機電子供与体と電荷移
動錯体を形成することができることを利用し有機系光化
学電池の優れた電極材料形成を見い出した。
【０００８】本発明者は主としてこれらの知見に基いて
本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、有機
電子供与体とフラーレン類を含有する層を有する電極
と、その対極が、電解液中に浸漬してなる光化学電池、
有機電子供与体とフラーレン類を含有する層と、金属が
接合されてなる光電変換素子、有機電子供与体とフラー
レン類を含有する層と、ｎ型半導体が接合されてなる光
電変換素子、並びに透明導電性基材上に、有機電子供与
体とフラーレン類とを双溶性の溶媒に溶解した溶液とし
て塗布することを特徴とする請求項１記載の光化学電池
用電極の製造方法に係る。
【０００９】本発明の電極の構成要素として用いる前記
有機電子供与体としては、フラーレンが溶解する溶媒に
溶解し、固体として価電子帯、伝導帯を形成するものが
好ましい。具体的には導電性高分子、低分子量の有機電
導体等が挙げられる。導電性高分子としては、例えばポ
リチオフェンにアルキル基置換を施したポリ（３−アル
キルチオフェン）、ポリパラフェニレンビニレンにアル
コキシル基置換を施したポリパラフェニレンビニレン誘
導体、ポリチエニレンビニレンにアルコキシル基置換を
施したポリパラチエニレンビニレン誘導体等のトルエン
等の有機溶媒に可溶な物が挙げられる。低分子量の有機
電導体としてはテトラチアフルバレン（ＴＴＦ）、テト
ラセレナテトラセン（ＴＳＴ）などの有機π分子錯体を
形成する有機電子供与体を挙げることができる。
【００１０】また、有機電子供与体として導電性高分子
を用いる場合、その導電性高分子の分子量に関しては特
に制限はないが、用いる導電性高分子固有のバンドギャ
ップを呈する分子量以上のものであることが好ましい。
具体的には導電性高分子の構成単位（繰り返し単位）の
数範囲が５０〜１００００であることが好ましい。本発
明の電極の構成要素として用いるフラーレン類には特に
制限はなくＣ60、Ｃ70、Ｃ84等が挙げられるが、特に電
子親和力の大きなＣ60、Ｃ70が好ましい。また、フラー
レン類に化学修飾した物質すなわち、フラーレン誘導体
も挙げられる。ただし、これらフラーレン類或いはフラ
ーレン誘導体は、該有機電子供与体を溶解させる有機溶
媒に溶解する物が好適である。
【００１１】有機電子供与体に対するフラーレンの混合
割合としては、好ましくは１〜５ｍｏｌ％、更に好まし
くは１〜３ｍｏｌ％程度であるのが良い。尚、フラーレ
ン及び有機電子供与体の双溶性溶媒としては、トルエン
等が挙げられる。本発明の電極は、該有機電子供与体と
フラーレンを双溶性溶媒に溶解した溶液を該溶液に対し
て非腐食性の基材の上に溶液塗布法或いはスピンコート
法等を用いて作成する。これらの方法により電極の大面
積化も容易である。ここで、該基材として後述する透明
導電性基材を用い、基材ごと電極とすることが好適であ
るが、膜形成後に基材を取り除き、フラーレンを含有す
る有機電子供与体層のみを電極として用いても良い。
【００１２】フラーレンを含有する有機電子供与体層の
厚さは、照射光の吸収強度を損なわずかつ取り出す電流
も損なわない厚さであることが好適である。通常１００
Å〜１００００Å、好ましくは５００Å〜１５００Åで
あることが望ましい。更に、該フラーレンを含有する有
機電子供与体層を延伸すること等によって、照射光の吸
収強度が最大になるように有機電子供与体を配向させか
つ伝導度の最大になる方向から電流を取り出すように構
成することも好適である。
【００１３】本発明の電極の構成要素として用いる前記
透明導電性基材としては特に制限はなく、公知の太陽電
池等の光電変換素子などに使用される金属酸化物系薄
膜、例えばＩＴＯ薄膜を石英基板の上に蒸着したＩＴＯ
ガラス等が良好に使用される。本発明の電極を光化学電
池として用いる場合、電解質溶液中のカチオン種の化学
ポテンシャルすなわち酸化還元電位が有機電子供与体が
形成する価電子帯と伝導帯の間のエネルギー準位に存在
することすなわち禁止帯中に存在することが必要であ
り、またフラーレンの最低空軌道もまたこの禁止帯中に
存在することも必要である。該電解質溶液としてはカチ
オン種としてＰｂ2+、Ｚｎ2+、Ｃｄ2+等、アニオン種と
してＣｌＯ4 - 、ＢＦ4 - 等を含み、これらカチオン
種、アニオン種よりなる塩を良好に溶解し、フラーレン
を含有する有機電子供与体を溶解しない有機溶媒、例え
ばアセトニトリル、テトラヒドロフラン等から成るもの
を挙げることができる。
【００１４】該光化学電池の構成要素である金属対極と
しては、該光化学電池において光電流が流れている間は
該電解質溶液中のカチオン種が還元され消費されること
から、該電解質溶液中のカチオン種と同一の金属が好適
である。ショットキー接合型太陽電池の構成要素である
金属電極としては、そのフェルミエネルギー準位が該有
機電子供与体のフェルミエネルギー準位よりも高い位置
に存在していることが好適であり、例えばＩｎ、Ａｌ等
を挙げることができる。
【００１５】ヘテロ接合型太陽電池の構成要素であるｎ
型半導体としては、ナトリウム等のドナーをドープした
ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレンビニレン誘
導体及びリン等をドープしたシリコン等を挙げることが
できる。光化学電池、ショットキー接合型太陽電池、ヘ
テロ接合型太陽電池等の電池系において、フラーレンを
混合した導電性高分子等の有機電子供与体を電極に用い
た場合、電子供与体層で形成されるバンド曲がりによる
光誘起電子−ホール対の解離確率の増加に加えて、励起
状態でフラーレンに電荷移動が起こることにより更にキ
ャリア失活の抑制が起こること即ち、キャリア生成が増
加する。
【００１６】また、例えば光化学電池の場合、電荷を受
容したフラーレンにおける最高被占軌道（不対電子軌
道：ＳＯＭＯ）と電解質溶液中のカチオン種の化学ポテ
ンシャルが近いと、フラーレンからカチオン種への電子
供与があり、定常状態で特に光電流をフラーレン未ドー
プのものよりも増加させることができる。従って、フラ
ーレンを導電性高分子等の誘起電子供与体に混合するこ
とにより、ｐ型半導体とすることができ、バンド曲がり
を形成させ、さらに励起状態でキャリア失活を抑制させ
る二つの効果を付与することができる。
【００１７】
【実施例】以下、光化学電池の場合について実施例およ
びその比較例を用いて本発明の内容を更に詳細に説明す
るが本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に
限定されるものではない。
【００１８】実施例１ ＩＴＯ電極上にポリ（３−ヘキシルチオフェン）のＣ60
１ｍｏｌ％混合トルエン溶液をスピンコート法により塗
布し厚さ１２００Å、２７ｍｍ×１２ｍｍの膜を製膜し
た。この電極を用い、金属対極として厚さ１ｍｍ、２５
ｍｍ×１０ｍｍのＰｂ板、電解質溶液として０．１Ｍの
Ｐｂ（ＣｌＯ4 ）2 ／アセトニトリル溶液を用い光化学
電池を作成した。光化学電池セルとしては、「パイレッ
クス」ガラス製のものを使用した。この光化学電池に赤
外領域および３７０ｎｍ以下の波長をカットするフィル
ターを通し、強度１．２ｍＷ／ｃｍ2 のＸｅランプを照
射し短絡電流（Ｉｓｃ）の経時変化を測定した。その結
果は図６の通りであり、定常状態でＩｓｃは７．２μＡ
／ｃｍ2 であった。
【００１９】比較例１ ＩＴＯ電極上にポリ（３−ヘキシルチオフェン）のトル
エン溶液をスピンコート法により塗布し厚さ１３００
Å、２５ｍｍ×１３ｍｍの膜を製膜した。この電極を用
い、金属対極として厚さ１ｍｍ、２５ｍｍ×１０ｍｍの
Ｐｂ板、電解質溶液として０．１ＭＰｂ（ＣｌＯ4 ）2
／アセトニトリル溶液を用い光化学電池を作成した。光
化学電池セルとしては、「パイレックス」ガラス製のも
のを使用した。この光化学電池に赤外領域および３７０
ｎｍ以下の波長をカットするフィルターを通し強度１．
２ｍＷ／ｃｍ2 のＸｅランプ光を照射しＩｓｃの経時変
化を測定した。その結果は図６の通りであり、定常状態
でＩｓｃは１．６μＡ／ｃｍ 2 であった。
【００２０】実施例２ ＩＴＯ電極上にポリ（３−ヘキシルチオフェン）のＣ60
１ｍｏｌ％混合トルエン溶液をスピンコート法により塗
布し厚さ１０００Å、３０ｍｍ×１２ｍｍの膜を製膜し
た。この電極を用い、金属対極として厚さ１ｍｍ、２５
ｍｍ×１０ｍｍのＰｂ板、電解質溶液として０．１Ｍの
Ｐｂ（ＣｌＯ4 ）2 ／アセトニトリル溶液を用い光化学
電池を作成した。光化学電池セルとしては、「パイレッ
クス」ガラス製のものを使用した。この光化学電池に赤
外領域および３７０ｎｍ以下の波長をカットするフィル
ターを通し、強度１．２ｍＷ／ｃｍ2 のＸｅランプ光を
照射し電流−電圧特性を測定した。結果を図７に示し
た。変換効率は０．０３％であった。
【００２１】比較例２ ＩＴＯ電極上にポリ（３−ヘキシルチオフェン）のトル
エン溶液をスピンコート法により塗布し厚さ１０００
Å、２７ｍｍ×１２ｍｍの膜を製膜した。この電極を用
い、金属対極として厚さ１ｍｍ、２５ｍｍ×１０ｍｍの
Ｐｂ板を用、電解質溶液として０．１ＭのＰｂ（ＣｌＯ
4 ）2 ／アセトニトリル溶液を用い光化学電池を作成し
た。光化学電池セルとしては、「パイレックス」ガラス
製のものを使用した。この光化学電池に赤外領域および
３７０ｎｍ以下の波長をカットするフィルターを通し強
度１．２ｍＷ／ｃｍ2 のＸｅランプ光を照射し電流−電
圧特性を測定した。結果を図７に示した。変換効率は
０．００３％であった。
【００２２】実施例１および比較例１から明かなよう
に、Ｃ60に電荷移動が起こることによりキャリア生成効
率が増加し、定常状態での短絡電流（Ｉｓｃ）値が増加
した。更に図６におけるＩｓｃの経時変化は、電荷受容
したＣ60から電解質溶液中のカチオン種に電荷の移動が
起きていることを示している。また、実施例２および比
較例２から明かなように、該電極においてフラーレンの
一つであるＣ60を混合することによりキャリアー生成確
率を増加し、取り出される光電流値が増加し該光化学電
池の変換効率が増大していることが示された。
【００２３】
【発明の効果】以上の説明から本発明のフラーレンを含
有する有機電子供与体層を用いた電極は製造が容易でか
つ大面積化が可能であり、該電極を用いて構成した光化
学電池および光電変換素子においてはフラーレンがキャ
リアー生成確率を増加し、光電変換効率の増大に寄与す
るという顕著な効果を奏している。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のフラーレンを含有した有機電子供与体
層からなる電極の基本的な構成の１例である。
【図２】本発明の光化学電池の基本的な構成の１例であ
る。
【図３】本発明のショットキー接合型太陽電池の基本的
な構成の１例である。
【図４】本発明のヘテロ接合型太陽電池の基本的な構成
の１例である。
【図５】光化学電池における電荷授受の概念図。
【図６】実施例１および比較例１のＩｓｃの経時変化を
示すグラフで、＋は実施例１のＩｓｃの経時変化を示
し、○は比較例１のＩｓｃの経時変化を示す。
【図７】実施例２および比較例２の電流−電圧特性を示
すグラフで、＋は実施例２の電流−電圧曲線を示し、○
は比較例２の電流−電圧曲線を示す。
【符号の説明】
１ フラーレン含有電子供与体層 ２ 透明電極 ３ 透明基材 ４ 電解質溶液 ５ 金属対極 ６ 光化学電池セル ７ リード線 ８ リード線 ９ ｎ型有機半導体層

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有機電子供与体とフラーレンを含有する
    層を有する電極と、その対極が、電解液中に浸漬してな
    る光化学電池。
  2. 【請求項２】 該電極が、透明導電性基材からなる電極
    補強材層を有する請求項１記載の光化学電池。
  3. 【請求項３】 有機電子供与体とフラーレン類を含有す
    る層と、金属が接合されてなる光電変換素子。
  4. 【請求項４】 有機電子供与体とフラーレン類を含有す
    る層と、ｎ型半導体が接合されてなる光電変換素子。
  5. 【請求項５】 透明導電性基材上に、有機電子供与体と
    フラーレン類とを双溶性の溶媒に溶解した溶液として塗
    布することを特徴とする請求項１記載の光化学電池用電
    極の製造方法。
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