JPH0818877B2 - 窒化珪素複合焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素複合焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0818877B2 JPH0818877B2 JP63311445A JP31144588A JPH0818877B2 JP H0818877 B2 JPH0818877 B2 JP H0818877B2 JP 63311445 A JP63311445 A JP 63311445A JP 31144588 A JP31144588 A JP 31144588A JP H0818877 B2 JPH0818877 B2 JP H0818877B2
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- sintered body
- whiskers
- composite sintered
- nitride composite
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、機械的強度に優れた窒化珪素複合焼結体に
関する。
関する。
（従来の技術） 窒化珪素（Si3N4）は、耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕性
に優れているため、高温構造材料として期待されている
材料である。
に優れているため、高温構造材料として期待されている
材料である。
しかしながら、窒化珪素焼結体を製造する場合、窒化
珪素粉末のみで高密度、高強度を達成するのは困難であ
るため、従来より酸化マグネシウムなどの焼結助剤を添
加する方法、ホットプレスを行う方法等が試みられてい
るが、いずれにおいても充分な強度向上効果が得られて
いない。さらに強度の向上を図ることを目的として、マ
トリックスとしての窒化珪素粉末に炭化珪素等の単結晶
繊維（ウィスカー）を添加して焼結し、複合焼結体とす
ることが試みられている。該方法は、上記従来の焼結助
剤を用いる方法、ホットプレスを行う方法等に比べる
と、より優れた機械的強度を達成することができる。さ
らに、特開昭56−92180号には、針状の窒化珪素ウィス
カーを窒化珪素粉末に添加して混合し、得られた原料粉
末を成形して焼結することからなる焼結体の製造方法が
提案されている。該方法においては、マトリックスと同
材料のウィスカーを用いるため、炭化珪素等のウィスカ
ーを使用する場合に比べて、ウィスカーとマトリックス
との接着性が優れており、機械的強度もさらに向上して
いる。
珪素粉末のみで高密度、高強度を達成するのは困難であ
るため、従来より酸化マグネシウムなどの焼結助剤を添
加する方法、ホットプレスを行う方法等が試みられてい
るが、いずれにおいても充分な強度向上効果が得られて
いない。さらに強度の向上を図ることを目的として、マ
トリックスとしての窒化珪素粉末に炭化珪素等の単結晶
繊維（ウィスカー）を添加して焼結し、複合焼結体とす
ることが試みられている。該方法は、上記従来の焼結助
剤を用いる方法、ホットプレスを行う方法等に比べる
と、より優れた機械的強度を達成することができる。さ
らに、特開昭56−92180号には、針状の窒化珪素ウィス
カーを窒化珪素粉末に添加して混合し、得られた原料粉
末を成形して焼結することからなる焼結体の製造方法が
提案されている。該方法においては、マトリックスと同
材料のウィスカーを用いるため、炭化珪素等のウィスカ
ーを使用する場合に比べて、ウィスカーとマトリックス
との接着性が優れており、機械的強度もさらに向上して
いる。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記の特開昭56−92180号の方法にお
いても、充分な機械的強度は達成されておらず、特に、
曲げ強度及び破壊靱性に関してはさらに向上させること
が望まれている。そして、これは同材料のウィスカーを
用いた場合でも、ウィスカーとマトリックスとの接着性
に関して未だ充分ではないためであると考えられてい
る。ウィスカーとマトリックスとの接着性を改善するた
めに、ウィスカーの表面にカーボン等のコーティングを
施す試みが為されているが、これらの方法においても、
ウィスカーとマトリックスとの接着性の改善効果は充分
とは言えない。
いても、充分な機械的強度は達成されておらず、特に、
曲げ強度及び破壊靱性に関してはさらに向上させること
が望まれている。そして、これは同材料のウィスカーを
用いた場合でも、ウィスカーとマトリックスとの接着性
に関して未だ充分ではないためであると考えられてい
る。ウィスカーとマトリックスとの接着性を改善するた
めに、ウィスカーの表面にカーボン等のコーティングを
施す試みが為されているが、これらの方法においても、
ウィスカーとマトリックスとの接着性の改善効果は充分
とは言えない。
従って、本発明は、窒化珪素ウィスカーを添加して焼
結してなる窒化珪素複合焼結体の製造において、ウィス
カーとマトリックスの接着性をさらに改善し、機械的強
度、特に曲げ強度及び破壊靱性に優れた窒化珪素複合焼
結体を製造することを目的とする。
結してなる窒化珪素複合焼結体の製造において、ウィス
カーとマトリックスの接着性をさらに改善し、機械的強
度、特に曲げ強度及び破壊靱性に優れた窒化珪素複合焼
結体を製造することを目的とする。
（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明の窒化珪素複合
焼結体の製造方法は、３〜50容量％のコイル状の窒化珪
素ウィスカーを含み、残部が窒化珪素粉末である原料粉
末を成形し、焼結することを特徴とする。
焼結体の製造方法は、３〜50容量％のコイル状の窒化珪
素ウィスカーを含み、残部が窒化珪素粉末である原料粉
末を成形し、焼結することを特徴とする。
コイル状の窒化珪素ウィスカーは、例えば、黒鉛の薄
板上に、約1200℃の温度でアンモニア、水素、塩素、気
化珪素よりなる混合気体を流すことにより形成すること
ができる。特に、太さが１〜５μｍ、コイルの径が10〜
50μｍ、長さが50μｍ〜100μｍである窒化ケイ素ウィ
スカーを使用すると、ウィスカーとマトリックスとの接
着性がより良好となり、より高い強度が達成されるため
好ましい。
板上に、約1200℃の温度でアンモニア、水素、塩素、気
化珪素よりなる混合気体を流すことにより形成すること
ができる。特に、太さが１〜５μｍ、コイルの径が10〜
50μｍ、長さが50μｍ〜100μｍである窒化ケイ素ウィ
スカーを使用すると、ウィスカーとマトリックスとの接
着性がより良好となり、より高い強度が達成されるため
好ましい。
窒化珪素ウィスカーの添加量は、３容量％未満では充
分な強度向上効果が得られず、50容量％を超えてもそれ
以上効果が上がらず、却って曲げ強度及び破壊靱性が低
下するため、３〜50容量％とする。
分な強度向上効果が得られず、50容量％を超えてもそれ
以上効果が上がらず、却って曲げ強度及び破壊靱性が低
下するため、３〜50容量％とする。
マトリックスとしては、α相を90重量％以上含む窒化
珪素粉末を使用するのが好ましい。これは、窒化珪素の
焼結には窒化珪素のα相よりβ相への転移が関与するた
めである。
珪素粉末を使用するのが好ましい。これは、窒化珪素の
焼結には窒化珪素のα相よりβ相への転移が関与するた
めである。
焼結は、窒化珪素の分解、酸化等を防止するために、
窒素ガスまたは不活性ガス雰囲気下のような、非酸化性
雰囲気下で行うのが好ましい。
窒素ガスまたは不活性ガス雰囲気下のような、非酸化性
雰囲気下で行うのが好ましい。
焼結温度は、1700℃未満では高密度の焼結体が得られ
にくく、1850℃より高くなると、窒化珪素が分解する虞
れがあるため、1700〜1850℃で行うのが好ましい。
にくく、1850℃より高くなると、窒化珪素が分解する虞
れがあるため、1700〜1850℃で行うのが好ましい。
（作用） 本発明の窒化珪素複合焼結体の製造方法においては、
マトリックスとしての窒化珪素粉末に添加する窒化珪素
ウィスカーがコイル状であるため、ウィスカーとマトリ
ックスとの接着性が良好であり、機械的強度、特に曲げ
強度及び破壊靱性が高い。
マトリックスとしての窒化珪素粉末に添加する窒化珪素
ウィスカーがコイル状であるため、ウィスカーとマトリ
ックスとの接着性が良好であり、機械的強度、特に曲げ
強度及び破壊靱性が高い。
（実施例） 以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例： 第１図及び第２図の拡大図に１として示すような形状
を有する太さ約１μｍで、コイルの径が約10μｍのコイ
ル状窒化珪素ウィスカー10容量％と、α相を90重量％含
む窒化珪素粉末90容量％を秤取して、均一になるまで混
合する。この混合粉末を、ラバープレス装置を用いて、
3t/cm2の静水圧で所定の形状に成形した後、常法にした
がってN2ガス雰囲気中、1800℃で４時間焼結を行って目
的とする焼結体を得る。
を有する太さ約１μｍで、コイルの径が約10μｍのコイ
ル状窒化珪素ウィスカー10容量％と、α相を90重量％含
む窒化珪素粉末90容量％を秤取して、均一になるまで混
合する。この混合粉末を、ラバープレス装置を用いて、
3t/cm2の静水圧で所定の形状に成形した後、常法にした
がってN2ガス雰囲気中、1800℃で４時間焼結を行って目
的とする焼結体を得る。
上記により製造された焼結体（本発明品）及びコイル
状窒化珪素ウィスカーの代わりに針状の窒化珪素ウィス
カーを使用すること以外は上記実施例と同様の方法によ
り製造した焼結体（比較品）の３点曲げ強度をJIS規格
の試験法により評価したところ、本発明品の焼結体は、
比較品の焼結体に比べて優れた３点曲げ強度を示した。
また、上記の本発明品の焼結体及び比較品の焼結体のK
IC（臨界応力拡大係数）を測定したところ、本発明品の
焼結体のKICは比較品に比べて高く、これは、本発明品
の焼結体の方が破壊靱性に優れていることを示す。これ
らの結果より、コイル状のウィスカーに用いて製造した
焼結体の方が、針状のウィスカーを用いて製造した焼結
体よりも強度が高いことが明らかであり、コイル状のウ
ィスカーの方が針状結晶のウィスカーよりもマトリック
スに対する接着性に優れていることが類推される。
状窒化珪素ウィスカーの代わりに針状の窒化珪素ウィス
カーを使用すること以外は上記実施例と同様の方法によ
り製造した焼結体（比較品）の３点曲げ強度をJIS規格
の試験法により評価したところ、本発明品の焼結体は、
比較品の焼結体に比べて優れた３点曲げ強度を示した。
また、上記の本発明品の焼結体及び比較品の焼結体のK
IC（臨界応力拡大係数）を測定したところ、本発明品の
焼結体のKICは比較品に比べて高く、これは、本発明品
の焼結体の方が破壊靱性に優れていることを示す。これ
らの結果より、コイル状のウィスカーに用いて製造した
焼結体の方が、針状のウィスカーを用いて製造した焼結
体よりも強度が高いことが明らかであり、コイル状のウ
ィスカーの方が針状結晶のウィスカーよりもマトリック
スに対する接着性に優れていることが類推される。
試験例： 上記実施例の方法により、コイル状の窒化珪素ウィス
カーの添加量及び焼結温度を、下記の第１表に示すよう
に変化させて焼結体を製造し、各々の焼結体の３点曲げ
強度及びKICを調べた。結果を下記の第１表に示す。
カーの添加量及び焼結温度を、下記の第１表に示すよう
に変化させて焼結体を製造し、各々の焼結体の３点曲げ
強度及びKICを調べた。結果を下記の第１表に示す。
上記の第１表より、窒化珪素ウィスカーの添加量は、
２容量％以下では、破壊靱性が著しく低下し、60容量％
以上では曲げ強度及び破壊靱性の両方が著しく低下する
ため、３〜50容量％が適当であることが明らかである。
２容量％以下では、破壊靱性が著しく低下し、60容量％
以上では曲げ強度及び破壊靱性の両方が著しく低下する
ため、３〜50容量％が適当であることが明らかである。
（発明の効果） 本発明の窒化珪素複合焼結体の製造方法は、コイル状
の窒化珪素ウィスカーが添加された窒化珪素粉末を焼結
することからなり、得られた焼結体の強度、特に曲げ強
度及び破壊靱性が著しく向上するため、窒化珪素焼結体
の利用分野がさらに拡大し、耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕
性に優れるという窒化珪素焼結体の性質を有し、しかも
機械的強度が著しく向上された焼結品の製造が可能とな
る。
の窒化珪素ウィスカーが添加された窒化珪素粉末を焼結
することからなり、得られた焼結体の強度、特に曲げ強
度及び破壊靱性が著しく向上するため、窒化珪素焼結体
の利用分野がさらに拡大し、耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕
性に優れるという窒化珪素焼結体の性質を有し、しかも
機械的強度が著しく向上された焼結品の製造が可能とな
る。
第１図及び第２図は、本発明の一実施例の窒化珪素複合
焼結体の製造方法に使用される、コイル状窒化珪素ウィ
スカーを示す拡大図である。 １……コイル状窒化珪素ウィスカー
焼結体の製造方法に使用される、コイル状窒化珪素ウィ
スカーを示す拡大図である。 １……コイル状窒化珪素ウィスカー
Claims (1)
- 【請求項１】３〜50容量％のコイル状の窒化珪素ウィス
カーを含み、残部が窒化珪素粉末である原料粉末を成形
し、焼結することを特徴とする窒化珪素複合焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63311445A JPH0818877B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化珪素複合焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63311445A JPH0818877B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化珪素複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02157163A JPH02157163A (ja) | 1990-06-15 |
| JPH0818877B2 true JPH0818877B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=18017301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63311445A Expired - Lifetime JPH0818877B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化珪素複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0818877B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279138A (ja) * | 1992-03-31 | 1993-10-26 | Kyocera Corp | 繊維強化セラミックスおよびその製法 |
-
1988
- 1988-12-09 JP JP63311445A patent/JPH0818877B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02157163A (ja) | 1990-06-15 |
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