JPH08188499A - ＧａＡｓ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＧａＡｓ単結晶の製造方法Info
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- JPH08188499A JPH08188499A JP1743895A JP1743895A JPH08188499A JP H08188499 A JPH08188499 A JP H08188499A JP 1743895 A JP1743895 A JP 1743895A JP 1743895 A JP1743895 A JP 1743895A JP H08188499 A JPH08188499 A JP H08188499A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ａｓリザ−バ部を有する石英アンプルのＡｓ
リザ−バ部にＡｓを入れ、さらにＧａ過剰としたＧａＡ
ｓ原料を入れたｐＢＮ製るつぼを入れてから石英アンプ
ルを真空封入する。次に、原料を融解して原料融液と
し、Ａｓリザ−バ部を５９０℃に保持したまま、原料融
液からＡｓ／（Ｇａ＋Ａｓ）が０．５０００２〜０．５
００６のＧａＡｓ単結晶を成長させる。さらに、その単
結晶を９５０℃で熱処理する。 【効果】 従来より簡易な方法で高品質の半絶縁性Ｇａ
Ａｓ単結晶を得ることができる。
リザ−バ部にＡｓを入れ、さらにＧａ過剰としたＧａＡ
ｓ原料を入れたｐＢＮ製るつぼを入れてから石英アンプ
ルを真空封入する。次に、原料を融解して原料融液と
し、Ａｓリザ−バ部を５９０℃に保持したまま、原料融
液からＡｓ／（Ｇａ＋Ａｓ）が０．５０００２〜０．５
００６のＧａＡｓ単結晶を成長させる。さらに、その単
結晶を９５０℃で熱処理する。 【効果】 従来より簡易な方法で高品質の半絶縁性Ｇａ
Ａｓ単結晶を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＯＥＩＣ、ＨＥＭＴ、
イオン注入型ＦＥＴなどの電子デバイスに用いられるア
ンド−プ半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法に関する。
イオン注入型ＦＥＴなどの電子デバイスに用いられるア
ンド−プ半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アンド−プ半絶縁性ＧａＡｓ単結晶は、
単に液体封止チョクラルスキ−法などで成長させただけ
では得られず、いったん成長させた単結晶をウェハ状に
切り出し、１１００℃程度の高温で熱処理した後、室温
近くまで冷却してから再度９５０℃程度の中温で熱処理
することで均一性の優れたアンド−プ半絶縁性ＧａＡｓ
単結晶を得る２段ウェハアニ−リング法という技術が知
られている。（日本学術振興会 結晶加工と評価技術第
１４５委員会 第５３回研究会資料ｐｐ．３８−４６，
１９９１）
単に液体封止チョクラルスキ−法などで成長させただけ
では得られず、いったん成長させた単結晶をウェハ状に
切り出し、１１００℃程度の高温で熱処理した後、室温
近くまで冷却してから再度９５０℃程度の中温で熱処理
することで均一性の優れたアンド−プ半絶縁性ＧａＡｓ
単結晶を得る２段ウェハアニ−リング法という技術が知
られている。（日本学術振興会 結晶加工と評価技術第
１４５委員会 第５３回研究会資料ｐｐ．３８−４６，
１９９１）
【０００３】この方法では、均一性の優れたアンド−プ
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶が得られるが、いったん成長さ
せた単結晶をウェハ状に切り出し、２段階の熱処理をす
るため、コストが嵩むという問題があった。
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶が得られるが、いったん成長さ
せた単結晶をウェハ状に切り出し、２段階の熱処理をす
るため、コストが嵩むという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題を
解決したもので、その目的は１段目の熱処理が不要なＧ
ａＡｓ単結晶を成長する方法を提供するものである。
解決したもので、その目的は１段目の熱処理が不要なＧ
ａＡｓ単結晶を成長する方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために、鋭意研究を重ねた。先ず、上記２段
ウェハアニ−リング法における１段目の高温熱処理およ
び２段目の中温熱処理の役割に注目した。すなわち、１
段目の高温熱処理では、成長したＧａＡｓ単結晶のＧａ
とＡｓの合計に対するＡｓの原子比率（Ａｓ／（Ｇａ＋
Ａｓ））が０．５００２０〜０．５００４０程度のＡｓ
過剰となっているのを、Ａｓ蒸気圧下の高温熱処理でＡ
ｓ／（Ｇａ＋Ａｓ）を０．５０００４〜０．５０００６
程度のＡｓ過剰までに低減し、冷却時に再度Ａｓの析出
物が出ないようにし、２段目の中温熱処理で、抵抗率な
どの結晶のミクロな均一性を向上させるものである。
を達成するために、鋭意研究を重ねた。先ず、上記２段
ウェハアニ−リング法における１段目の高温熱処理およ
び２段目の中温熱処理の役割に注目した。すなわち、１
段目の高温熱処理では、成長したＧａＡｓ単結晶のＧａ
とＡｓの合計に対するＡｓの原子比率（Ａｓ／（Ｇａ＋
Ａｓ））が０．５００２０〜０．５００４０程度のＡｓ
過剰となっているのを、Ａｓ蒸気圧下の高温熱処理でＡ
ｓ／（Ｇａ＋Ａｓ）を０．５０００４〜０．５０００６
程度のＡｓ過剰までに低減し、冷却時に再度Ａｓの析出
物が出ないようにし、２段目の中温熱処理で、抵抗率な
どの結晶のミクロな均一性を向上させるものである。
【０００６】そこで本発明者らは、１段目の高温熱処理
で達成される程度のＡｓ過剰量に制御した単結晶を成長
できれば、１段目の高温熱処理を省略できると考え、本
発明に到った。
で達成される程度のＡｓ過剰量に制御した単結晶を成長
できれば、１段目の高温熱処理を省略できると考え、本
発明に到った。
【０００７】すなわち、本発明は、Ａｓリザ−バ部を有
する密閉容器内に、ＧａＡｓ原料を入れた成長用容器
と、Ａｓ蒸気供給用のＡｓとを入れ、該密閉容器内を真
空排気した後、該成長用容器内のＧａＡｓ原料を溶融し
て原料融液とし、該Ａｓリザ−バ部を所定の温度に一定
に保持した後、該原料融液から単結晶を成長させて、Ｇ
ａとＡｓの合計に対するＡｓの原子比率が０．５０００
１以上０．５００１０以下、より好ましくは０．５００
０２以上０．５０００６以下のＧａＡｓ単結晶を製造す
ることを特徴とするＧａＡｓ単結晶の製造方法を提供す
るものである。
する密閉容器内に、ＧａＡｓ原料を入れた成長用容器
と、Ａｓ蒸気供給用のＡｓとを入れ、該密閉容器内を真
空排気した後、該成長用容器内のＧａＡｓ原料を溶融し
て原料融液とし、該Ａｓリザ−バ部を所定の温度に一定
に保持した後、該原料融液から単結晶を成長させて、Ｇ
ａとＡｓの合計に対するＡｓの原子比率が０．５０００
１以上０．５００１０以下、より好ましくは０．５００
０２以上０．５０００６以下のＧａＡｓ単結晶を製造す
ることを特徴とするＧａＡｓ単結晶の製造方法を提供す
るものである。
【０００８】また、Ａｓリザ−バ部を有する密閉容器内
に、ＧａＡｓ原料を入れた成長用容器と、Ａｓ蒸気供給
用のＡｓとを入れ、該密閉容器内を真空排気した後、該
成長用容器内のＧａＡｓ原料を溶融して原料融液とし、
該Ａｓリザ−バ部を所定の温度に一定に保持した後、該
原料融液から単結晶を成長させて、ＧａとＡｓの合計に
対するＡｓの原子比率が０．５０００１以上０．５００
１０以下、より好ましくは０．５０００２以上０．５０
００６以下のＧａＡｓ単結晶を製造した後、該ＧａＡｓ
単結晶を８００℃以上１０００℃以下、より好ましくは
９００℃以上９７０℃以下の温度で熱処理することを特
徴とするＧａＡｓ単結晶の製造方法を提供するものであ
る。
に、ＧａＡｓ原料を入れた成長用容器と、Ａｓ蒸気供給
用のＡｓとを入れ、該密閉容器内を真空排気した後、該
成長用容器内のＧａＡｓ原料を溶融して原料融液とし、
該Ａｓリザ−バ部を所定の温度に一定に保持した後、該
原料融液から単結晶を成長させて、ＧａとＡｓの合計に
対するＡｓの原子比率が０．５０００１以上０．５００
１０以下、より好ましくは０．５０００２以上０．５０
００６以下のＧａＡｓ単結晶を製造した後、該ＧａＡｓ
単結晶を８００℃以上１０００℃以下、より好ましくは
９００℃以上９７０℃以下の温度で熱処理することを特
徴とするＧａＡｓ単結晶の製造方法を提供するものであ
る。
【０００９】さらに、上記Ａｓリザ−バ部の保持温度を
５７５℃以上６０５℃以下、より好ましくは５８５℃以
上５９５℃以下とするＧａＡｓ単結晶の製造方法を提供
するものである。
５７５℃以上６０５℃以下、より好ましくは５８５℃以
上５９５℃以下とするＧａＡｓ単結晶の製造方法を提供
するものである。
【００１０】さらにまた、上記原料融液のＧａとＡｓの
合計に対するＡｓの原子比率が０．４６以上０．４９以
下、より好ましくは０．４７以上０．４８以下となるＧ
ａＡｓ原料を入れておくＧａＡｓ単結晶の製造方法を提
供するものである。
合計に対するＡｓの原子比率が０．４６以上０．４９以
下、より好ましくは０．４７以上０．４８以下となるＧ
ａＡｓ原料を入れておくＧａＡｓ単結晶の製造方法を提
供するものである。
【００１１】本発明で成長する単結晶のＧａとＡｓの合
計に対するＡｓの原子比率（Ａｓ／（Ｇａ＋Ａｓ））を
０．５０００１以上０．５００１０以下、より好ましく
は０．５０００２以上０．５０００６以下とするのは、
０．５０００１未満では半絶縁性にならず、０．５００
１０を超えるとＡｓの析出物が出るからである。
計に対するＡｓの原子比率（Ａｓ／（Ｇａ＋Ａｓ））を
０．５０００１以上０．５００１０以下、より好ましく
は０．５０００２以上０．５０００６以下とするのは、
０．５０００１未満では半絶縁性にならず、０．５００
１０を超えるとＡｓの析出物が出るからである。
【００１２】また、Ａｓ／（Ｇａ＋Ａｓ）が０．５００
０１以上０．５００１０以下、より好ましくは０．５０
００２以上０．５０００６以下のＧａＡｓ単結晶を８０
０℃以上１０００℃以下、より好ましくは９００℃以上
９７０℃以下の温度で熱処理するのは、８００℃未満や
１０００℃を超える温度では抵抗率などの結晶のミクロ
な均一性を十分に向上できないからである。
０１以上０．５００１０以下、より好ましくは０．５０
００２以上０．５０００６以下のＧａＡｓ単結晶を８０
０℃以上１０００℃以下、より好ましくは９００℃以上
９７０℃以下の温度で熱処理するのは、８００℃未満や
１０００℃を超える温度では抵抗率などの結晶のミクロ
な均一性を十分に向上できないからである。
【００１３】さらに、Ａｓリザ−バ部の保持温度を５７
５℃以上６０５℃以下、より好ましくは５８５℃以上５
９５℃以下とするのは、５７５℃未満ではＡｓ／（Ｇａ
＋Ａｓ）が０．５０００１以上のＧａＡｓ単結晶が得ら
れないからであり、６０５℃を超えると０．５００１０
を超えるＧａＡｓ単結晶しか得られないからである。な
お、５８５℃以上５９５℃以下とすることで安定して
０．５０００１以上０．５００１０以下のＧａＡｓ単結
晶を得ることができる。
５℃以上６０５℃以下、より好ましくは５８５℃以上５
９５℃以下とするのは、５７５℃未満ではＡｓ／（Ｇａ
＋Ａｓ）が０．５０００１以上のＧａＡｓ単結晶が得ら
れないからであり、６０５℃を超えると０．５００１０
を超えるＧａＡｓ単結晶しか得られないからである。な
お、５８５℃以上５９５℃以下とすることで安定して
０．５０００１以上０．５００１０以下のＧａＡｓ単結
晶を得ることができる。
【００１４】さらにまた、原料融液のＧａとＡｓの合計
に対するＡｓの原子比率が０．４６以上０．４９以下、
より好ましくは０．４７以上０．４８以下となるＧａＡ
ｓ原料を入れておくのは、上記Ａｓリザ−バ部の保持温
度に対応した平衡組成の原料融液に速くすることがで
き、単結晶成長開始前の保持時間を短くすることができ
るからである。
に対するＡｓの原子比率が０．４６以上０．４９以下、
より好ましくは０．４７以上０．４８以下となるＧａＡ
ｓ原料を入れておくのは、上記Ａｓリザ−バ部の保持温
度に対応した平衡組成の原料融液に速くすることがで
き、単結晶成長開始前の保持時間を短くすることができ
るからである。
【００１５】
【実施例】以下に、本発明の実施例を図１にもとづいて
説明する。Ａｓリザ−バ部１ｂおよびるつぼ保持部１ａ
を有する石英アンプル１のＡｓリザ−バ部１ｂに６Ｎの
純度のＡｓを９０ｇを入れた。次に、直径３インチのｐ
ＢＮ製るつぼ３の底の突出部にＧａＡｓ種結晶６を入
れ、その上にＧａＡｓ多結晶原料２ｋｇおよび６Ｎの純
度のＧａ８０ｇを入れたるつぼ３を石英アンプル１のる
つぼ保持部１ａに保持した。
説明する。Ａｓリザ−バ部１ｂおよびるつぼ保持部１ａ
を有する石英アンプル１のＡｓリザ−バ部１ｂに６Ｎの
純度のＡｓを９０ｇを入れた。次に、直径３インチのｐ
ＢＮ製るつぼ３の底の突出部にＧａＡｓ種結晶６を入
れ、その上にＧａＡｓ多結晶原料２ｋｇおよび６Ｎの純
度のＧａ８０ｇを入れたるつぼ３を石英アンプル１のる
つぼ保持部１ａに保持した。
【００１６】次に、石英アンプル１内を真空排気して石
英性蓋５を融着して真空封入した。次に、ヒ−タ２のる
つぼ側ヒ−タ２ａにより種結晶６の上端と原料が１２４
５℃になるように加熱して融解し原料融液とし、またＡ
ｓリザ−バ部側ヒ−タ２ｂによりＡｓリザ−バ部の最低
温度が５９０℃となるように加熱した。
英性蓋５を融着して真空封入した。次に、ヒ−タ２のる
つぼ側ヒ−タ２ａにより種結晶６の上端と原料が１２４
５℃になるように加熱して融解し原料融液とし、またＡ
ｓリザ−バ部側ヒ−タ２ｂによりＡｓリザ−バ部の最低
温度が５９０℃となるように加熱した。
【００１７】この後、Ａｓリザ−バ部の最低温度が５９
０℃で一定となるように保ちながら、るつぼ側ヒ−タ２
ａの電力を徐々に下げて冷却速度１℃／ｈｒ，結晶成長
速度約２ｍｍ／ｈｒで種結晶６の上端側からＧａＡｓ単
結晶を成長させた。このようにして成長して得られたＧ
ａＡｓ単結晶をク−ロメトリ−法により組成分析した結
果、ＧａとＡｓの合計に対するＡｓの原子比率（Ａｓ／
（Ｇａ＋Ａｓ））は、０．５０００２〜０．５０００６
の範囲内であった。
０℃で一定となるように保ちながら、るつぼ側ヒ−タ２
ａの電力を徐々に下げて冷却速度１℃／ｈｒ，結晶成長
速度約２ｍｍ／ｈｒで種結晶６の上端側からＧａＡｓ単
結晶を成長させた。このようにして成長して得られたＧ
ａＡｓ単結晶をク−ロメトリ−法により組成分析した結
果、ＧａとＡｓの合計に対するＡｓの原子比率（Ａｓ／
（Ｇａ＋Ａｓ））は、０．５０００２〜０．５０００６
の範囲内であった。
【００１８】さらに、上記の方法で得られたＧａＡｓ単
結晶インゴットをＡｓ蒸気圧雰囲気下で９５０℃に３ｈ
ｒ保持する熱処理を行った。この熱処理を行ったＧａＡ
ｓ単結晶をウェハに加工してその抵抗率を測定した結
果、平均が約１×１０8Ωｃｍでそのウェハ内でのミク
ロなばらつき（σ）が約５％であった。
結晶インゴットをＡｓ蒸気圧雰囲気下で９５０℃に３ｈ
ｒ保持する熱処理を行った。この熱処理を行ったＧａＡ
ｓ単結晶をウェハに加工してその抵抗率を測定した結
果、平均が約１×１０8Ωｃｍでそのウェハ内でのミク
ロなばらつき（σ）が約５％であった。
【００１９】以上の結果から、本発明によれば２段ウェ
ハアニ−リング法における１段目の高温熱処理を行わず
に、２段ウェハアニ−リング法と同等の高品質のアンド
−プ半絶縁性ＧａＡｓを得ることができることがわか
る。
ハアニ−リング法における１段目の高温熱処理を行わず
に、２段ウェハアニ−リング法と同等の高品質のアンド
−プ半絶縁性ＧａＡｓを得ることができることがわか
る。
【００２０】なお、上記実施例では垂直徐冷法（ＶＧＦ
法）について説明したが、垂直ブリッジマン法（ＶＢ
法）、水平徐冷法（ＨＧＦ法）、水平ブリッジマン法
（ＨＢ法）、チョクラルスキ−法（ＣＺ法）および液体
封止チョクラルスキ−法（ＬＥＣ法）にも本発明は適用
可能である。また、上記実施例では得られたＧａＡｓ単
結晶をインゴットのままで熱処理したが、ウェハ状に加
工してから行ってもよい。さらに、熱処理はＡｓ蒸気圧
雰囲気下で行ったが、Ｎ2やＡｒなどの不活性雰囲気下
で行ってもよい。
法）について説明したが、垂直ブリッジマン法（ＶＢ
法）、水平徐冷法（ＨＧＦ法）、水平ブリッジマン法
（ＨＢ法）、チョクラルスキ−法（ＣＺ法）および液体
封止チョクラルスキ−法（ＬＥＣ法）にも本発明は適用
可能である。また、上記実施例では得られたＧａＡｓ単
結晶をインゴットのままで熱処理したが、ウェハ状に加
工してから行ってもよい。さらに、熱処理はＡｓ蒸気圧
雰囲気下で行ったが、Ｎ2やＡｒなどの不活性雰囲気下
で行ってもよい。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来より簡易な方法で高品質の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶
を製造することができる。
従来より簡易な方法で高品質の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶
を製造することができる。
【図１】本発明の実施例を説明する装置の概略図であ
る。
る。
１ 石英アンプル ２ ヒ−タ ３ るつぼ ４ Ａｓ ５ 蓋 ６ 種結晶
Claims (4)
- 【請求項１】 Ａｓリザ−バ部を有する密閉容器内に、
ＧａＡｓ原料を入れた成長用容器と、Ａｓ蒸気供給用の
Ａｓとを入れ、該密閉容器内を真空排気した後、該成長
用容器内のＧａＡｓ原料を溶融して原料融液とし、該Ａ
ｓリザ−バ部を所定の温度に一定に保持した後、該原料
融液から単結晶を成長させて、ＧａとＡｓの合計に対す
るＡｓの原子比率が０．５０００１以上０．５００１０
以下、より好ましくは０．５０００２以上０．５０００
６以下のＧａＡｓ単結晶を製造することを特徴とするＧ
ａＡｓ単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 Ａｓリザ−バ部を有する密閉容器内に、
ＧａＡｓ原料を入れた成長用容器と、Ａｓ蒸気供給用の
Ａｓとを入れ、該密閉容器内を真空排気した後、該成長
用容器内のＧａＡｓ原料を溶融して原料融液とし、該Ａ
ｓリザ−バ部を所定の温度に一定に保持した後、該原料
融液から単結晶を成長させて、ＧａとＡｓの合計に対す
るＡｓの原子比率が０．５０００１以上０．５００１０
以下、より好ましくは０．５０００２以上０．５０００
６以下のＧａＡｓ単結晶を製造した後、該ＧａＡｓ単結
晶を８００℃以上１０００℃以下、より好ましくは９０
０℃以上９７０℃以下の温度で熱処理することを特徴と
するＧａＡｓ単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 上記Ａｓリザ−バ部の保持温度を５７５
℃以上６０５℃以下、より好ましくは５８５℃以上５９
５℃以下とすることを特徴とする請求項１または請求項
２に記載のＧａＡｓ単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 上記原料融液のＧａとＡｓの合計に対す
るＡｓの原子比率が０．４６以上０．４９以下、より好
ましくは０．４７以上０．４８以下となるＧａＡｓ原料
を入れておくことを特徴とする請求項１、２または３に
記載のＧａＡｓ単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1743895A JPH08188499A (ja) | 1995-01-10 | 1995-01-10 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1743895A JPH08188499A (ja) | 1995-01-10 | 1995-01-10 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08188499A true JPH08188499A (ja) | 1996-07-23 |
Family
ID=11944040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1743895A Pending JPH08188499A (ja) | 1995-01-10 | 1995-01-10 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08188499A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100868726B1 (ko) * | 2007-05-11 | 2008-11-13 | 엑스탈테크놀로지 주식회사 | 갈륨비소 잉곳 생산을 위한 수직 브리지만 장치 및 방법 |
| KR101507571B1 (ko) * | 2013-07-30 | 2015-03-31 | 엑스탈테크놀로지 주식회사 | 갈륨 아세나이드 합성장치 및 합성방법 |
| WO2019058483A1 (ja) * | 2017-09-21 | 2019-03-28 | 住友電気工業株式会社 | 半絶縁性ヒ化ガリウム結晶基板 |
| JP2021155330A (ja) * | 2019-04-02 | 2021-10-07 | 住友電気工業株式会社 | 半絶縁性ヒ化ガリウム結晶基板 |
-
1995
- 1995-01-10 JP JP1743895A patent/JPH08188499A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100868726B1 (ko) * | 2007-05-11 | 2008-11-13 | 엑스탈테크놀로지 주식회사 | 갈륨비소 잉곳 생산을 위한 수직 브리지만 장치 및 방법 |
| KR101507571B1 (ko) * | 2013-07-30 | 2015-03-31 | 엑스탈테크놀로지 주식회사 | 갈륨 아세나이드 합성장치 및 합성방법 |
| WO2019058483A1 (ja) * | 2017-09-21 | 2019-03-28 | 住友電気工業株式会社 | 半絶縁性ヒ化ガリウム結晶基板 |
| US11024705B2 (en) | 2017-09-21 | 2021-06-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Semi-insulating gallium arsenide crystal substrate |
| JP2021155330A (ja) * | 2019-04-02 | 2021-10-07 | 住友電気工業株式会社 | 半絶縁性ヒ化ガリウム結晶基板 |
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