JPH08183675A - サファイア表面への金属層形成方法 - Google Patents

サファイア表面への金属層形成方法

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JPH08183675A
JPH08183675A JP33697594A JP33697594A JPH08183675A JP H08183675 A JPH08183675 A JP H08183675A JP 33697594 A JP33697594 A JP 33697594A JP 33697594 A JP33697594 A JP 33697594A JP H08183675 A JPH08183675 A JP H08183675A
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JP33697594A
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Yoichi Ishida
陽一 石田
Yoshihiro Asai
義博 浅井
Noboru Miyata
昇 宮田
Yoshiji Nishi
芳次 西
Tatsuya Shiogai
達也 塩貝
Shigeru Takahashi
繁 高橋
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Taiheiyo Cement Corp
Original Assignee
Nihon Cement Co Ltd
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/30Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer
    • C23C28/34Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one inorganic non-metallic material layer, e.g. metal carbide, nitride, boride, silicide layer and their mixtures, enamels, phosphates and sulphates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 サファイア表面に接合した金属層の接合強度
が強固で、しかもその金属層を安価で簡便に形成する方
法を提供することにある。 【構成】 サファイア表面に次亜硝酸塩〔MHN22
びM222で表わされる次亜硝酸(H222)の塩〕
を塗布した後、窒素雰囲気中にて1100〜1450℃
の温度で加熱処理して窒化層を形成し、その面上にチタ
ンを含有する金属ロウ(71Ag−27Cu−2Ti
wt%)を、真空雰囲気中にて800℃の温度でロウ付
けして金属層を形成する方法とした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス表面に金
属層を形成する方法に関し、特にサファイア表面に金属
層を形成する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来のサファイア表面への金属層の形成
方法は、例えば高融点金属であるMo−MnやNi−W
などから成る金属を1500℃程度の高温でサファイア
表面に焼き付けて金属層を形成する方法が採られてい
る。しかしこの方法では、製造に高温を要するため、生
産効率が悪く、歩留りを悪くしたり、製造原価を高くし
たりするなどの問題があった。そのため、低い温度で安
価で簡便に金属層を形成することができる方法が望まれ
ていた。
【0003】このような要望の中で、金属層を形成する
安価で簡便な方法として、非酸化物セラミックスに対し
ては最近、従来より使用されている銀と銅との共晶組成
から成るロウ中に、活性金属であるチタンを含んだ金属
ロウを使用して、800℃〜900℃の低い温度でセラ
ミックス表面にロウ付けして金属層を形成する方法が採
られ始めている。
【0004】この方法は、ロウ中に含まれているTiと
窒化珪素では窒化珪素中の窒素(N)とが、炭化珪素で
は炭化珪素中の(C)とがセラミックス界面で反応して
TiN、TiCが生成し、強固に接合するものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法は、サファイアでは、ロウ中のTiがサファイア中の
酸素(O)と反応してTiO及びTiO2を生成してし
まい、これら生成物が、脆い酸化物であるため、接合強
度が弱く、接合強度が強固な金属層をサファイア表面に
形成することができなかった。
【0006】本発明は、上述した従来技術が有する課題
に鑑みなされたものであって、その目的は、サファイア
表面に接合した金属層の接合強度が強固で、しかもその
金属層を安価で簡便に形成する方法を提供することにあ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、サファイア表面に金
属層を形成する方法として、先ずサファイア表面に窒化
層を形成し、その面上に活性金属を含有するロウで金属
層を形成する方法を採れば目的を達成することができる
との知見を得て、本発明を完成した。
【0008】上記サファイア表面に窒化層を形成する方
法としては、サファイア表面に次亜硝酸塩〔MHN22
及びM222(Mは1価の金属)で表わされる次亜硝
酸(H222〕の塩)を塗布した後、窒素雰囲気中に
て1100〜1450℃の温度で加熱処理することとし
た(請求項2)。
【0009】上記次亜硝酸塩としては、次亜硝酸アンモ
ニア、次亜硝酸ナトリウムなどが挙げられ、これらの次
亜硝酸塩をスクリーン印刷や筆などでサファイア表面に
塗布する。塗布した後乾燥して窒素雰囲気中で1100
〜1450℃の温度で加熱処理する。この加熱処理する
ことにより、サファイア中のアルミニウム(Al)と次
亜硝酸塩中のNとが反応してサファイア表面にAlNの
窒化層が形成される。加熱処理温度が1100℃より低
いと窒化層が形成されず、1450℃より高いとサファ
イアが反り返ってしまうので、これ以上高くできない。
【0010】また、上記活性金属を含有する金属ロウと
しては、銀と銅から成るマトリックス中に、チタンなど
の活性金属を含む金属ロウであることとした(請求項
3)。
【0011】この金属ロウ中のTiが、サファイア表面
に形成された窒化層中のNとロウ付けする時に反応し
て、ロウとサファイアとの界面に窒化物であるTiNが
形成されて強固に接合されることになる。なお活性金属
は、Tiの他にZr、Hfなどの活性金属でも差し支え
ない。
【0012】以上の方法を採ることにより、サファイア
表面に高い接合強度を持つ金属ロウ、即ち金属層を、簡
便に形成することが出来る。
【0013】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
【0014】(実施例1〜5)10mm角で、厚さ3m
mのサファイア(信光社製)表面に、液状の次亜硝酸ナ
トリウムを筆で塗布し、窒素雰囲気中で表1に示す温度
で加熱処理した。加熱処理した後、サファイアの面上に
直径3mm、厚さ0.05mmの活性金属を含む金属ロ
ウ(71Ag−27Cu−2Ti wt%)を介して、
直径3mmのコバール棒(住友特殊金属社製、KV−
2)を真空中で800℃に加熱してロウ付けした。接合
したコバール棒を垂直方向に引っ張ることにより引っ張
り強度を測定し、サファイア表面に接合した金属層の接
合強度を求めた。その結果を表1に示す。
【0015】(比較例1〜3)また、比較のため、実施
例と同一のサファイアを用い、比較例1〜2では、次亜
硝酸ナトリウムを塗布し、比較例3では、次亜硝酸ナト
リウムを塗布しないで、窒素雰囲気中で表1に示す温度
で加熱処理した。加熱処理したサファイアの面上に実施
例と同じ金属ロウを介して、実施例と同様にコバールを
接合し、同じく実施例と同様に接合強度を求めた。その
結果を表1に示す。
【0016】
【表1】
【0017】表1から明らかなように、実施例において
は、金属層の接合強度がいずれも40MPa前後の高い
接合体が得られている。
【0018】これに対して比較例1では、加熱処理する
温度が低いため、TiNがサファイア表面に生成され
ず、加熱処理しない場合と同様ロウが濡れないため、ロ
ウ付けができないという結果となっている。また、比較
例2では、加熱処理する温度が高いため、サファイアが
反ってしまい、ロウ付けがうまくできなかった。さら
に、比較例3では、加熱処理温度は本発明の範囲にある
ものの次亜硝酸塩を塗布してなかったので、その接合強
度は13MPaと実施例に比べ大幅に低下していた。
【0019】
【発明の効果】以上、説明した本発明にかかるサファイ
ア表面への金属層形成方法によれば、サファイア表面に
40MPa前後の高い接合強度を持つ金属層を形成でき
るようになった。このことにより、サファイアとSUS
などの金属とが強固に、しかも安価で簡便に接合するこ
とができるようになった。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成8年3月7日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0008
【補正方法】変更
【補正内容】
【0008】 上記サファイア表面に窒化層を形成する
方法としては、サファイア表面に次亜硝酸塩〔MHN
及びM(Mは1価の金属)で表される次
亜硝酸(H)の塩〕を塗布した後、窒素雰囲
気中にて1100〜1450℃の温度で加熱処理するこ
ととした(請求項1)。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0010
【補正方法】変更
【補正内容】
【0010】 また、上記活性金属を含有する金属ロウ
としては、銀と銅から成るマトリックス中に、チタンな
どの活性金属を含むロウであることとした(請求項
)。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 繁 埼玉県志木市柏町6ー25ー27

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 サファイア表面に窒化層を形成し、その
    面上に活性金属を含有する金属ロウをロウ付けして金属
    層を形成することを特徴とするサファイア表面への金属
    層形成方法。
  2. 【請求項2】 サファイア表面に窒化層を形成する方法
    が、該サファイア表面に次亜硝酸塩を塗布した後、窒素
    雰囲気中にて1100〜1450℃の温度で加熱処理す
    るものであることを特徴とする請求項1記載のサファイ
    ア表面への金属層形成方法。
  3. 【請求項3】 活性金属を含有する金属ロウが、銀と銅
    から成るマトリックス中に、チタン,ジルコニウム,ハフ
    ニウムなどの4a族活性金属を含む金属ロウであること
    を特徴とする請求項1又は2記載のサファイア表面への
    金属層形成方法。
JP33697594A 1994-12-27 1994-12-27 サファイア表面への金属層形成方法 Pending JPH08183675A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008277395A (ja) * 2007-04-26 2008-11-13 Kyocera Corp 光素子用窓部材ならびに光素子収納用パッケージおよび光モジュール
CN107234368A (zh) * 2017-07-31 2017-10-10 中国工程物理研究院材料研究所 一种活性钎料及制备方法、利用活性钎料钎焊蓝宝石与无氧铜的方法
CN108907385A (zh) * 2018-07-20 2018-11-30 华侨大学 一种低温钎焊蓝宝石的方法
CN113755832A (zh) * 2021-08-30 2021-12-07 西安交通大学 一种蓝宝石晶体覆铜衬板的制作方法及其覆铜衬板

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CN107234368B (zh) * 2017-07-31 2019-11-12 中国工程物理研究院材料研究所 一种活性钎料及制备方法、利用活性钎料钎焊蓝宝石与无氧铜的方法
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CN108907385B (zh) * 2018-07-20 2021-02-02 华侨大学 一种低温钎焊蓝宝石的方法
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