JPH0817938B2 - 有毒ガスおよび/または有毒蒸気吸着のためのクロム非含有含浸活性炭 - Google Patents
有毒ガスおよび/または有毒蒸気吸着のためのクロム非含有含浸活性炭Info
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- JPH0817938B2 JPH0817938B2 JP2166558A JP16655890A JPH0817938B2 JP H0817938 B2 JPH0817938 B2 JP H0817938B2 JP 2166558 A JP2166558 A JP 2166558A JP 16655890 A JP16655890 A JP 16655890A JP H0817938 B2 JPH0817938 B2 JP H0817938B2
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Description
ける、有毒物質除去用の含浸活性炭吸着剤に関するもの
であり、より詳しくは、有毒ガスおよび/または有毒蒸
気除去用のクロム非含有含浸活性炭吸着剤に関するもの
である。
除去するために使用されて来た。これら活性炭は、防毒
マスク、捕集フィルターその他の分野において有用であ
るが、同時に非含浸活性炭によっては除去できないガス
を除去するため、特殊な含浸剤がしばしば使用されてい
る。有毒ガスおよび/または有毒蒸気を除去するため
の、このような含浸活性炭吸着剤は既知であり、多年に
わたって使用されて来た。従来技術の含浸処方にあって
は、銅、クロムおよび銀が含まれている。このような吸
着剤は、多数の有毒物質を除去するのに有効である。
効に除去するためには、活性炭にクロムおよび銅の存在
が必要であることが知られている。銅および銀は、アル
シンおよびホスフィンの除去に有効であることが認めら
れている。塩素、塩化水素、フッ化水素および硫化水素
もまた、活性炭に銅が含浸されていることにより除去さ
れる。
これ以外に各種の有機含浸剤が、塩化シアン除去のため
の軍事用として有用であることが判っている。これらの
例としては、トリエチレンジアミン(TEDA)およびピリ
ジン−4−カルボン酸が挙げられる。酒石酸もまた、種
々の用途において、他の材料とともに使用することが見
出されている。
るために、活性炭に含浸される各種の薬剤を開示してい
る特許が判明した。
ト、酢酸ニッケルまたは酢酸亜鉛からなる遷移金属塩を
用いて含浸した活性炭が開示されている。
バコの煙からシアン化水素を除去するために、コバル
ト、銅、亜鉛、鉄およびモリブデンの各酸化物を使用す
ることが開示されている。
よび第2,920,051号には、銅、クロム、銀およびモリブ
デン含浸剤を含むウエットルライト(whetlerite)型フ
ィルターの調製が開示されている。
トリエチレンジアミンとともに、銅、銀ならびにモリブ
デン塩および/またはバナジウム塩を用いて含浸したウ
エットルライト型活性炭フィルター材が開示されてい
る。
ンジアミンで含浸し、さらに必要があれば銅および銀で
含浸した、ウエットルライト型活性炭フィルター材が開
示されている。
銅、銀および/またはクロム混合物とトリエチレンジア
ミンとで含浸した活性炭が開示されている。
リエチレンジアミン(TEDA)で含浸した活性炭は、塩化
シアン除去用の防毒マスクにとくに有効であることを見
出したと開示している。その他の文献には軍事用防護マ
スク分野で度々要求されるその他の有害ガスまたは有害
蒸気の除去のために、活性炭を銅および/または銀によ
り含浸することが開示されている。
6 NDRC(National Defense Research Committee)レポ
ート(噴霧剤および非持続性ガスにおける軍事上の問
題,含浸活性炭第4部会;国防調査委員会40−87頁,194
6年)を含んだその他の文献には、シアン化水素および
塩化シアン除去のために、銅、銀、クロムならびにモリ
ブデンまたはバナジウムを使用することが開示されてい
る。ジエチレントリアミンのようなアミンの使用を含め
て、活性炭のその他の有機塩基性含浸剤が開示されてお
り、その他のものも従来技術で見出されている。
クおよび捕集フィルターとして含浸活性炭吸着剤を使用
するに当っては、使用者に対する含浸剤の毒性と発がん
性をとくに配慮する必要がある。このような配慮を行う
ことにより、従来の防毒マスクや捕集フィルターにおい
て使用されていた多数の有効な含浸剤が使用できなくな
る。とくに健康障害の可能性のある6価のクロムがこれ
に該当する。
れた活性炭吸着剤により有害なガスおよび/または蒸気
を除去するのが有効であるとともに、クロム非含有吸着
剤という利点を有する活性炭を提供するところにある。
さらに本発明の目的は、軍事用ならびに工業用防毒マス
クおよび捕集フィルターの両分野に使用される活性炭吸
着剤を提供するところにある。
0ないし14重量%、亜鉛が2ないし16重量%の範囲にあ
って、銅および亜鉛の混合物全重量が6ないし16重量で
ある最終組成物を含有する含浸された活性炭吸着剤を含
むものである。希望する用途により、銀、トリエチレン
ジアミンおよび/または酒石酸が必要な場合と、必要と
しない場合がある。
6ないし8%の亜鉛、必要があれば0.03ないし0.05%の
銀および/または2ないし4%のトリエチレンジアミン
を含有する組成物になるような含浸された活性炭吸着剤
を含むものである。この組成物の調製時に、0ないし10
%の酒石酸も添加することができる。本発明の該実施態
様の吸着剤は、本明細書において「有毒ガスおよび/ま
たは有毒蒸気」と称している塩素、塩化水素、シアン化
水素、ジシアン、塩化シアン、二酸化硫黄、硫化水素、
ホルムアルデヒドなどを含めたガスおよび/または蒸気
を除去するのに有効であることが見出されている。
ものである。
用であり、軍事用および工業用の両者の有毒ガスおよび
/または有毒蒸気吸着基準に合致している。含浸剤の処
方を変化させて、特定の有毒ガスおよび/または有毒蒸
気の除去を希望する水準まで向上させ、それらの寿命を
希望する期間まで延長させるために、吸着性能を調節す
ることができる。本発明のその他の利点は、本発明の含
浸組成物の好ましい実施態様について以下の詳細な記載
により明らかとなるであろう。
り添加する「付加滴定(addition−titration)」法に
より試料を含浸した。このような方法により、気孔部分
が溶液によりほぼ充満する。他の含浸法も利用し得る。
含浸作業は1回または2回行うことができる。試料の金
属充填量は調製条件にもとづいて計算し、実際には分析
していない。ついで試料を硝酸抽出と、原子吸光分析で
チェックする。計算充填量の精度は、代表的には±0.5
重量%である。ここで試験した試料は浅い皿に入れて強
制通風対流式オーブン内で乾燥した。活性炭の他の乾燥
法(N2中で加熱乾燥も含めて)も、活性炭の希望する性
質により採用することができる。乾燥温度は一定ではな
いが、下記の試験法に記載したとおりである。
た代表的な含浸溶液の組成を第1表に示す。ここで使用
する「ASZ」なる語は、銅、亜鉛および必要により銀を
用いて含浸された活性炭を意味する。「ASZ−TEDA」
は、第1表に記載されている処方に加えて、さらにTEDA
により含浸されたものを云う。
溶液を、活性炭100gに対して70mlの比率で、ほぼ25mlづ
つにして乾燥石炭基材活性炭に添加した。添加中は、溶
液がたまるのを避けるため活性炭を振とうした。つぎに
部分的に含浸した活性炭を薄い層にして強制通風対流オ
ーブン内で100℃で30分間、つぎに130℃で30分間乾燥し
た。冷却後、同じようにして活性炭100g当り約55mlの溶
液で再含浸した。2回含浸した生成物に採用した乾燥条
件は、100℃で30分間、130℃で30分間、160℃で45分
間、180℃45分間であった。冷却した含浸活性炭を、米
国特許第4,531,953号の方法に従い、TEDAを用いて含浸
した。含浸溶液に酒石酸を加えると、活性炭のHCN吸着
性がさらに向上する。
クロム含浸活性炭)のシアン化水素、塩化シアンおよび
老化試験の結果を第2表に示す。
着性能が湿度に対し比較的鈍感であることを示してい
る。実験試料の寿命も、対照として用いたASC試料に匹
敵する。ASZ−TEDAの塩化シアン吸着性能は、湿度に全
く依存している。実験試料の寿命は、乾燥条件下では比
較的低く、前処理中に系に加えられた湿度が増加するに
つれて寿命は長くなる。この挙動はASCの寿命とは異な
る。ASCは乾燥吸着性能が良く、50/50で最高の寿命に達
し、湿分が上昇するに従って低下する。80/80条件で
は、ASZ−TEDAの塩化シアンの寿命はASCより僅かに低
い。
る点は、ASZ−TEDAの塩化シアン吸着性能が、45℃,85%
相対湿度の経時変化で老化していないことである。ASC
は同一条件で、その吸着性能が33%低下している。
す。
液中に10%までの酒石酸を入れると、本発明の吸着剤の
シアン化水素寿命が顕著に改善された結果となってい
る。
6%を含浸させた吸着剤に対して最も顕著に現われてい
る。このような吸着剤にあっては、シアン化水素とジシ
アン寿命が21〜23分から28〜32分に延びている(第4
表)。6%のCuと6%のZnを含有する吸着剤に対して
は、その吸着性能はそれ程向上せず、24〜26分から28分
延びているだけである。Cu量が6%と8%のいずれの場
合でも、塩化シアン寿命に及ぼす影響はほとんどないこ
とが判った。酒石酸が10%以下の場合は、吸着性能の向
上が顕著とはいえない。
酸を用いて調製した。しかし第5表に示すように、僅か
にマレイン酸だけが、シアン化水素とジシアン吸着に対
して効果があっただけである。
石酸の場合より小さかった。マレイン酸で調製した吸着
剤の塩化シアン吸着性能は、酒石酸含有吸着剤より低か
った。
ンおよび塩化シアンの吸着に及ぼす影響を見るため、Cu
を0〜12%、Znを0〜12%、TEDAを0〜6%に変化させ
た試験を実施した。これら試験結果を第6表に示す。
試験においては、銀は試料の吸着性能に対して効果がな
いため、上記の処方には銀を添加しなかった。
よび亜鉛とともに使用するTEDAである。銅とTEDAならび
に亜鉛とTEDA間の相互作用は重要であり、金属充填量が
多い場合の吸着性能向上に有意に寄与している。
属充填量が少ない場合には亜鉛の方が有効である。
浸量でZnを含まない同様なカーボン調製物よりもすぐれ
ている。第6(A)表に示されるように、低いTEDA含浸
量(3.5%以下)では、Znを含む試料はZnを含まない試
料よりも好い結果をもたらす。(第6(A)表では、Zn
6%/Cu6%カーボン試料とCu12%カーボン試料とを比較
している。)このように、含浸物としてZnを含む試料
は、TEDAの使用量を削減し、かつそのような低いTEDA量
でもCK能を犠牲にしない可能性をもたらす。Znを含む調
製物とすることによって可能となるより低いTEDA量を採
用すれば、本発明のカーボンの物理吸着能が改良される
ことになる。
の含浸物を添加すると、破過試験で好結果をもたらすこ
とがある。特にそのような含浸活性炭を高湿度/高湿分
含有条件下にさらすような場合にその可能性が大きい。
このような調製物は、また保管した場合の寿命が長く、
さらに高湿度条件下で長期間使用した後でも高い性能を
示し得る。
性炭について試験したところ、これらのカーボンは満足
できる性能を示さない場合があることがわかった。ある
条件下においては、Cu化合物は、単独あるいは活性炭に
含浸された状態で、HCNの存在下に反応して(CN)2を
副生することがあることが知られている。高湿度/高い
カーボン中湿分含有条件下においては、HCNが襲ってき
ている間に、早められたシアノゲン((CN)2)ガスの
破過が起こり得る。その後に行った試験では、分析手段
を改良してHCNおよび(CN)2の破過をそれぞれ別個に
検出し追跡できるようにしたところ、高湿度/高湿分含
有条件下においては、Cu/Zn調製物は早まった破過を生
じさせることがわかった。
期間さらされた(老化された)場合には、(CN)2が同
様に望ましくない副生物として生じたり、あるいはHCN
が襲っている間に生成されたりする。こうしたシアノゲ
ンの存在は、その原因に拘らず、危険をもたらすに十分
な量であることが明らかな程度に及ぶことがある。
すある種のCu化合物があるということは、本発明の含浸
カーボンの調製に関してまた別の側面を示唆することに
なる。本発明の範囲における一態様として、Cuが存在し
ない状態でZn化合物を含浸させると、HCNを(CN)2に
変換するという望ましくない性質を示さないことが、試
験によって示された。第6(B)表を参照のこと。すな
わち、調製物においてCuの全部あるいは一部をZnに置き
換えると、(CN)2の生成がなくなるか、あるいはかな
り抑えられるというメリットがあるということが、これ
からわかるのである。
8.0mg/m3に達するまでの時間とする。試験の終了を告げ
たガスがいずれであるかが示されている。
いカーボン中湿分含有条件下において、本発明のCu/Zn
ベースカーボンの性能を向上させることがわかった。特
にモリブデン(Mo)がカーボンに含浸(充填)された場
合には、HCNが襲っている間の(CN)2ガスの破過を抑
える。Cu−Zn−Ag−TEDA調製物に対して少量でもMoを添
加すると、HCNが襲っている間の(CN)2ガスについて
の望ましくない破過効果を抑制すると思われる。
の防御にも有効であるという、付加的な利益をももたら
すものである。この利益は純粋な銅調製物、純粋なZn調
製物、あるいはCuとZnの組合せのみでは得られないもの
である。
記したのと同様に調製したが、ただしアンモニウムジモ
リブデートあるいは同様なモリブデン含有化合物を含浸
液に添加した点が異なる。乾燥およびTEDA含浸の手順
は、モリブデンを含まない調製物について前記に概説し
たのと同様である。
2の破過を別々にモニターし評価するテストを行った。
第6(C)は、湿ったカーボン(80/50)および老化し
たカーボンでMoを含むものと含まないものについて、そ
れぞれHCNと(CN)2の破過寿命をモニターし評価した
ものである。この表はこの2つの破過時間のうち早い方
を示している。モリブデンを含む高湿度/高水分含有試
料は乾燥(AR/50)試料に勝るとも劣らない性能を示
す。対照的にモリブデンを含まないカーボンのテストで
は、高湿度条件下では性能が落ち、この湿ったカーボン
が老化するとさらに性能は劣化した。
8.0mg/m3における(CN)2の出現に相当する。テスト終
了の起因となったガスを挙げてある。
のテスト(第6(D)表参照)によれば、2%Mo,5%C
u,5%Zn,0.05%Ag,3%TEDA(金属として計12.05%)を
含むカーボンの配合物は、Moを含まない6%Cu,6%Zn,
0.05%Ag、3%TEDA(金属として計12.05%)の配合物
よりも性能が向上していることがわかる。
と規定される「AR」は入手した時点でテストしたことを
意味する。
(分) 第6(E)表は、老化条件にさらした後に高湿度/高
水分条件においた場合、Mo含有Cu/Zn配合物の性能が向
上していることを示す。
さらしたものである。
(分)。
が、本発明は特許請求の範囲内においてこれ以外の態様
で実施することができる。
A(Cu−Zn−Ag−TEDA)と同様にして調製した銅および
亜鉛含浸活性炭処方を云い、AgまたはTEDAを添加しない
ものである。AZ試料は、第1表に記載した前記ASZ−TED
A(Cu−Zn−Ag−TEDA)組成物と同様にして調製した
が、軍事用以外の有毒ガスおよび/または有毒蒸気分野
においては度々必要とならないAgまたはTEDAは添加しな
かった。
が、(希望する特定の性質に対応して)銅が0ないし14
%、亜鉛が2ないし16%となるような組成物により含浸
された活性炭吸着剤を含むものである。特定の有毒ガス
の除去効果を高めるために、含浸剤の処方を変え、本発
明のクロム非含有組成物の吸着性能を調整することがで
きることを示す。
デヒドおよび硫化水素に対する代表的なAZ処方による試
料のガス寿命試験結果を示すものである。
対する試験結果を示すものである。
ンスのとれた吸着性能を有するものは、6〜8%のCu、
6〜8%のZn、0.03〜0.05%のAgおよび2〜4%のTEDA
を含む本発明の組成物である。この組成物を使用すれ
ば、含浸活性炭は、ASCウエットルライトに対する現行
の全ての米国軍用規格に合致する。さらにシアン化水
素、ジシアンおよび塩化シアン吸着性は、熱帯経時変化
条件下で劣化しなかった。
いし14%の銅と2ないし16%の亜鉛との混合物を含む限
定された本発明の組成物が良好な吸着性能を有すること
が判かる。希望する吸着性能に対応して、銀および/ま
たはトリエチレンジアミンも添加することができる。吸
着性能を向上するため、酒石酸、マレイン酸および/ま
たはその他の有機酸も加えることができる。
求に対して、特定の所望する吸着性能に合致させるため
記載された処方により調整することができる。本発明に
より提供される含浸炭を説明のため詳細に記載してきた
が、これら記載は説明のためのものであり、その変更は
本発明の精神を逸脱するものではなく、本発明の範囲は
特許請求の範囲に記載されているものである。
Claims (18)
- 【請求項1】銅と亜鉛とを合計約6〜16%、銅14%ま
で、亜鉛2〜16%およびトリエチレンジアミン6%ま
で、所望により銀0.0〜10%を含浸させたことを特徴と
する活性炭吸着剤。 - 【請求項2】銅が5〜8%、亜鉛が約5〜8%の量で存
在する請求項1記載の活性炭吸着剤。 - 【請求項3】銅が6〜8%、亜鉛が約6〜8%、銀が約
0.03〜0.05%およびトリエチレンジアミンが約2〜4%
の量で存在する請求項1記載の活性炭吸着剤。 - 【請求項4】銅、亜鉛およびトリエチレンジアミンおよ
び所望により銀を含浸させた活性炭となるような溶液で
あって、更に有機酸0〜10%を含有する溶液に少なくと
も1回含浸してなる請求項1〜3のいずれかに記載の活
性炭吸着剤。 - 【請求項5】銅、亜鉛およびトリエチレンジアミンおよ
び所望により銀を含浸させた活性炭となるような溶液で
あって、更にマレイン酸または酒石酸を合計0〜10%含
有する溶液に少なくとも1回含浸してなる請求項1〜3
のいずれかに記載の活性炭吸着剤。 - 【請求項6】銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた
活性炭となるような溶液であって、更に有機酸0〜10%
を含有する溶液に少なくとも1回含浸し、各含浸後に該
活性炭を乾燥し、その後トリエチレンジアミンを含浸さ
せてなる請求項1〜3のいずれかに記載の活性炭吸着
剤。 - 【請求項7】銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた
活性炭となるような溶液であって、更に有機酸0〜10%
を含有する溶液に少なくとも1回含浸し、各含浸後に該
活性炭を発火温度まで加熱することにより乾燥し、その
後トリエチレンジアミンを含浸させてなる請求項1〜3
のいずれかに記載の活性炭吸着剤。 - 【請求項8】銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた
活性炭となるような溶液であって、更に有機酸0〜10%
を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を乾燥
し、その後トリエチレンジアミンを含浸させることを特
徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の活性炭吸着剤
の製法。 - 【請求項9】銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた
活性炭となるような溶液であって、更に有機酸0〜10%
を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を発火温
度まで加熱することにより乾燥し、その後トリエチレン
ジアミンを含浸させることを特徴とする請求項1〜3の
いずれかに記載の活性炭吸着剤の製法。 - 【請求項10】銅、亜鉛および所望により銀を含浸させ
た活性炭となるような溶液であって、更に有機酸0〜10
%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を乾燥
し、その後トリエチレンジアミンを含浸させてなる請求
項1〜3のいずれかに記載の活性炭吸着剤を使用するこ
とを特徴とする気流から有害ガスまたは有害蒸気を除去
する方法。 - 【請求項11】銅、亜鉛および所望により銀を含浸させ
た活性炭となるような溶液であって、更に有機酸0〜10
%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を発火
温度まで加熱することにより乾燥し、その後トリエチレ
ンジアミンを含浸させてなる請求項1〜3のいずれかに
記載の活性炭吸着剤を使用することを特徴とする気流か
ら有害ガスまたは有害蒸気を除去する方法。 - 【請求項12】銅、亜鉛および所望により銀を含浸させ
た活性炭となるような溶液であって、更に有機酸0〜10
%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を乾燥
し、その後トリエチレンジアミンを含浸させてなる請求
項1〜3のいずれかに記載の活性炭吸着剤を含有する防
護フィルターまたは防毒マスクを使用して、塩素、塩化
水素、シアン化水素、ジシアン、塩化シアン、二酸化硫
黄、硫化水素、ホルムアルデヒドなどを含む有害なガス
または有害な蒸気を除去する軍事用および非軍事用にお
いて有用な方法。 - 【請求項13】銅、亜鉛および所望により銀を含浸させ
た活性炭となるような溶液であって、更に有機酸0〜10
%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を発火
温度まで加熱することにより乾燥し、その後トリエチレ
ンジアミンを含浸させてなる請求項1〜3のいずれかに
記載の活性炭吸着剤を含有する防護フィルターまたは防
毒マスクを使用して塩素、塩化水素、シアン化水素、ジ
シアン、塩化シアン、二酸化硫黄、硫化水素、ホルムア
ルデヒドなどを含む有害なガスまたは有害な蒸気を除去
する軍事用および非軍事用において有用な方法。 - 【請求項14】銅、亜鉛および銀、更にモリブデン0〜
8重量%を含むように少なくとも1回含浸してなる請求
項1〜3のいずれかに記載の活性炭吸着剤。 - 【請求項15】銅、亜鉛および銀、更にモリブデン1〜
4%を含むように少なくとも1回含浸してなる請求項1
〜3のいずれかに記載の活性炭吸着剤。 - 【請求項16】銅、亜鉛および銀、更にモリブデン0〜
8重量%を含むように少なくとも1回含浸し、各含浸後
に該活性炭を乾燥し、その後トリエチレンジアミン6%
までを含浸させてなる請求項1〜3のいずれかに記載の
活性炭吸着剤。 - 【請求項17】銅、亜鉛、銀およびモリブデン0〜8
%、更に有機酸0〜10%を含有する溶液に少なくとも1
回含浸し、各含浸後に該活性炭を乾燥し、その後トリエ
チレンジアミン6%までを含浸してなる請求項1〜3記
載の活性炭吸着剤。 - 【請求項18】銅、亜鉛および銀、更にモリブデン0〜
8%を含むように少なくとも1回含浸し、各含浸後に活
性炭を発火温度まで加熱することにより乾燥し、その後
トリエチレンジアミン6%までを含浸させてなる請求項
1〜3記載の活性炭吸着剤。
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