CN103721680A - 全氟异丁烯防护材料 - Google Patents

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赵婷
张重杰
金彦任
郭军军
安丽花
王德周
李爱叶
温宇慧
宋雯
王钢
胡元宏
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Shanxi Xinhua Chemical Industry Co Ltd
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Shanxi Xinhua Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

本发明涉及防护材料，具体为一种全氟异丁烯防护材料及其制备方法。一种全氟异丁烯防护材料，包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括3％～10％（重量）的Cu，0.1％～5％（重量）的Zn，4％～9％（重量）的多胺基化合物TEDA。本发明设计合理，选用活性炭为载体骨架材料，负载以Cu、Zn等金属活性组分，提供了一种用于穿透性毒剂全氟异丁烯防护的浸渍炭及其制备方法。

Description

全氟异丁烯防护材料
技术领域
本发明涉及防护材料，具体为一种全氟异丁烯防护材料。
背景技术
全氟异丁烯(PFIB)具有较高的毒性，约为光气的十倍，在高湿度条件下，容易穿透防毒面具，被认为是一种极具威胁的潜在性化学毒剂。它是有机氟工业的副产物，来源充足，有可能作为应急性毒剂使用，因此受到了防化界的广泛关注。化学武器协定(CWC)将其列入严格控制的化学危险品之一，也作为应急性毒剂列入我们的毒剂防护谱系中。因此，对于PFlB的防护和消除一直是防化研究领域的一个重要课题。
加拿大等国家对穿透性毒剂防护炭（PP炭）进行了大量的研究，主要是通过对活性炭表面进行直接的改性处理，并以有机胺为浸渍剂制备成PP炭，其对全氟异丁烯具有较好的防护性能，1997年开始在防护器材中装填使用。
我国现有全氟异丁烯防护材料PP炭，主要生产工艺是利用氯气对基炭表面进行改性，再浸渍有机胺组分。其工艺繁琐而且对人员、设备的危害性较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种危险系数小、防护性能高的全氟异丁烯防护材料。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种全氟异丁烯防护材料，包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括3％～10％（重量）的Cu，0.1％～5％（重量）的Zn，4％～9％（重量）的多胺基化合物TEDA。其中，括号内重量指全氟异丁烯防护材料的总重量。
上述全氟异丁烯防护材料的制备方法如下：
（1）、将上述活性组分的浸渍剂，即碱式碳酸铜、碳酸锌，加入氨水中（用量本领域技术人员按活性炭载体的水容量计算氨水的用量），加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持60-80℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法（即配制溶液用量与活性炭载体的水容量为1：1的关系），将其与活性炭混合均匀，并静置1-2h；
（2）、采用流动床层活化法，即利用加热沸腾炉使浸渍炭在高温热气流的作用下赋予其催化反应活性的过程，活化温度为140～190℃，活化时间30～40min；
（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在60～70℃之间。
其中，Cu来源于碱式碳酸铜，于氨水溶液中生成铜氨的配位化合物，可以提供对全氟异丁烯（PFIB）的滤除效力。
Zn来源于碳酸锌，于氨水溶液中生成锌氨的配位化合物，可以提供对全氟异丁烯（PFIB）的滤除效力。
TEDA在常温下为固体，通过加热挥发吸附于浸渍炭的表层，有助于提高浸渍炭在高湿度条件下对全氟异丁烯（PFIB）的防护能力。
通过在活性炭载体上负载多种活性组分制备的浸渍炭实现对全氟异丁烯的有效防护，其优点如下：
1、孔隙结构分布合理的活性炭载体；
2、负载活性组分的种类主要包括了Cu、Zn及TEDA；
3、在所述载体材料上负载指定活性组分制备浸渍炭，具有对全氟异丁烯的防护能力。
浸渍炭性能测试结果见下表：
Figure 773872DEST_PATH_IMAGE001
本发明设计合理，选用活性炭为载体骨架材料，负载Cu、Zn及TEDA等活性组分，提供了一种用于穿透性毒剂全氟异丁烯防护的浸渍炭及其制备方法。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种全氟异丁烯防护材料，包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括5％（重量）的Cu，7％（重量）的TEDA，3％（重量）的Zn。
制备方法如下：
（1）、将上述活性组分的浸渍剂，即通过活性组分的含量分别计算出碱式碳酸铜、碳酸锌的所需重量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持60℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置2h；
（2）、采用流动床层活化法，活化温度为185℃，活化时间40min；
（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在60℃。
实施例2
一种全氟异丁烯防护材料，包括作为载体的椰壳活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括7％（重量）的Cu，4％（重量）的TEDA，5％（重量）的Zn。
制备方法如下：
（1）、将活性组分的浸渍剂，即通过活性组分的含量分别计算出碱式碳酸铜、碳酸锌的所需重量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持70℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置1.5h；
（2）、采用流动床层活化法，活化温度为190℃，活化时间35min；
（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在70℃。
实施例3
一种全氟异丁烯防护材料，包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括3％（重量）的Cu，8％（重量）的TEDA，0.1％（重量）的Zn。
制备方法如下：
（1）、将活性组分的浸渍剂，即通过活性组分的含量分别计算出碱式碳酸铜、碳酸锌的所需重量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持65℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置2h；
（2）、采用流动床层活化法，活化温度为180℃，活化时间30min；
（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在65℃。
实施例4
一种全氟异丁烯防护材料，包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括10％（重量）的Cu，9％（重量）的TEDA，0.5％（重量）的Zn。
制备方法如下：
（1）、将活性组分的浸渍剂，即通过活性组分的含量分别计算出碱式碳酸铜、碳酸锌的所需重量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持80℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置1h；
（2）、采用流动床层活化法，活化温度为150℃，活化时间40min；
（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在68℃。
实施例5
一种全氟异丁烯防护材料，包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括8％（重量）的Cu，5％（重量）的TEDA，4％（重量）的Zn。
制备方法如下：
（1）、将活性组分的浸渍剂，即通过活性组分的含量分别计算出碱式碳酸铜、碳酸锌的所需重量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持75℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置2h；
（2）、采用流动床层活化法，活化温度为140℃，活化时间35min；
（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在63℃。
实施例6
一种全氟异丁烯防护材料，包括作为载体的椰壳活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括6％（重量）的Cu，6％（重量）的TEDA，1％（重量）的Zn。
制备方法如下：
（1）、将活性组分的浸渍剂，即通过活性组分的含量分别计算出碱式碳酸铜、碳酸锌的所需重量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持80℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置1.5h；
（2）、采用流动床层活化法，活化温度为170℃，活化时间30min；
（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在65℃。

Claims (2)

1.一种全氟异丁烯防护材料，其特征在于：包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括3％～10％（重量）的Cu，0.1％～5％（重量）的Zn，4％～9％（重量）的多胺基化合物TEDA。
2.根据权利要求1所述的全氟异丁烯防护材料，其特征在于：所述活性炭为椰壳活性炭。
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