CN103721366A - 用于综合防毒的复合型防护材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及防毒材料，具体为一种用于综合防毒的复合型防护材料的制备方法，包括如下步骤：（1）、所述的用于综合防毒的复合型防护材料包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括7％～10％（重量）的Cu、1％～2％（重量）的Mo、0.6％～3％（重量）的活性组分助剂Ag、0.4％～1％（重量）的Zn、5％～10％（重量）的多胺基化合物TEDA；将活性组分的浸渍剂，即根据活性组分Cu、Mo、Ag和Zn的含量分别计算出碱式碳酸铜、钼酸铵、硝酸银和碳酸锌的含量。本发明设计合理，研发出一种能够同时满足对经典毒剂HCN、CNCL与穿透性毒剂全氟异丁烯等多种毒剂有效防护的复合型防护材料。

Description

用于综合防毒的复合型防护材料的制备方法

技术领域

本发明涉及防毒材料，具体为一种用于综合防毒的复合型防护材料的制备方法。

背景技术

防护浸渍活性炭随着形势发展不断的更新换代，进入90年代以后，以全氟异丁烯（PFIB）为代表的穿透性毒剂引起了人们的重视。

但是，目前国内外对穿透性毒剂的防护研究较少，投入使用的PPC防护谱系局限性较大，只能满足对全氟异丁烯的防护，以我国来说，研制的PPC在用于防护器材时，是通过与经典毒剂防护材料即ASZM-T浸渍炭分层装填，从而实现同时对经典毒剂与穿透性毒剂有效防护的目的。这样的装填方式对设计有较高的要求，同时给生产、使用带来诸多的不便，而且产品的使用邻域局限很大，只能用于集体防护器材，而对属于薄层装填的个体防护器材中却不能使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于综合防毒的复合型防护材料的制备方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种用于综合防毒的复合型防护材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）、所述包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括7％～10％（重量）的Cu、1％～2％（重量）的Mo、0.6％～3％（重量）的活性组分助剂Ag、0.4％～1％（重量）的Zn、5％～10％（重量）的多胺基化合物TEDA。其中，括号内重量指复合型防护材料的总重量。

将活性组分的浸渍剂，即碱式碳酸铜、碳酸锌、钼酸铵、硝酸银，加入氨水中（本领域技术人员按照活性炭载体的水容量计算氨水的用量），加热熔解配制成浸渍液，浸渍液温度保持60-80℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法（即配制溶液用量与活性炭载体的水容量为1：1的关系），将其与活性炭混合均匀，并静置1-2h；

（2）、采用流动床层活化法，即利用加热沸腾炉使浸渍炭在高温热气流的作用下赋予其催化反应活性的过程，活化温度控制在160～190℃之间，持续活化40～50min；

（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在55～70℃之间。

其中Cu来源于碱式碳酸铜，于氨水溶液中生成铜氨的配位化合物，可以提供对全氟异丁烯（PFIB）的滤除效力，通过热处理转化，部分以氧化物的形式存在，有助于提供对HCN、CNCL等毒剂的滤除效力。

Zn来源于碳酸锌，于氨水溶液中生成锌氨的配位化合物，可以提供对全氟异丁烯（PFIB）的滤除效力，通过热处理转化，部分以氧化物的形式存在，有助于提供对HCN、CNCL等毒剂的滤除效力。

Mo来源于钼酸铵，可以提供对HCN、CNCL的滤除效力。

Ag来源于硝酸银，作为活性组分助剂，可以提高活性组分在活性炭表面的分散度，提高活性组分的反应或催化活性。

TEDA在常温下为固体，通过加热挥发吸附于浸渍炭的表层，有助于提高浸渍炭在高湿度条件下对CNCL和全氟异丁烯（PFIB）的防护能力。

通过在活性炭载体上负载多种活性组分和多胺基化合物TEDA，实现防护能力的复合，制备的复合型防护材料可满足对有机气体苯、氯乙烷等的经典毒剂和穿透性毒剂的综合防护能力。

优点如下：

1、比表面积较大、孔隙结构分布合理的活性炭载体；

2、负载活性组分的种类，主要包括了Cu、Mo、Zn、Ag及TEDA； 

3、在所述载体材料上负载指定活性组分和多胺基化合物制备复合型防护材料，具有对经典毒剂和穿透性毒剂的综合过滤效力。

复合型防护材料性能测试结果：

由上表可见，本发明提供的复合型防护材料不仅对苯、氯乙烷、HCN、CNCL等具有较好的防护能力，而且对穿透性毒剂PFIB也可提供有效防护，综合了ASZM-T和PP炭的防护能力，在技术上实现了两种防护材料的复合。

本发明设计合理，研发出一种能够同时满足对经典毒剂HCN、CNCL与穿透性毒剂全氟异丁烯等多种毒剂有效防护的复合型防护材料，彻底改变多种材料分层装填或混装的模式，克服应用局限性，不管是集体防护器材还是个体防护器材都可以广泛使用，从而提升防护器材的使用水平。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施例进行详细说明。

实施例1

一种用于综合防毒的复合型防护材料，包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括8％（重量）的Cu，2％（重量）的Mo，0.7％（重量）的Zn，3％（重量）的活性组分助剂Ag，8％（重量）的多胺基化合物TEDA。

制备方法如下：

（1）、将上述活性组分的浸渍剂，即通过活性组分的含量分别计算出碱式碳酸铜、碳酸锌、钼酸铵、硝酸银的所需重量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持70℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置2h；

（2）、采用流动床层活化法，活化温度控制在180℃，持续活化50min；

（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在55℃。

实施例2

一种用于综合防毒的复合型防护材料，包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括10％（重量）的Cu，0.5％（重量）的Mo，0.4％（重量）的Zn，3％（重量）的活性组分助剂Ag，5％（重量）的多胺基化合物TEDA。

制备方法如下：

（1）、将上述活性组分的浸渍剂，即通过活性组分的含量分别计算出碱式碳酸铜、碳酸锌、钼酸铵、硝酸银的所需重量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持80℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置1.5h；

（2）、采用流动床层活化法，活化温度控制在160℃，持续活化40min；

（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在70℃之间。

实施例3

一种用于综合防毒的复合型防护材料，包括作为载体的活性炭（椰壳破碎炭）和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括7％（重量）的Cu，1％（重量）的Mo，1％（重量）的Zn，0.6％（重量）的活性组分助剂Ag，10％（重量）的多胺基化合物TEDA。

制备方法如下：

（1）、将上述活性组分的浸渍剂，即通过活性组分的含量分别计算出碱式碳酸铜、碳酸锌、钼酸铵、硝酸银的所需重量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，混合溶液温度保持60℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置1h；

（2）、采用流动床层活化法，活化温度控制在190℃，持续活化45min；

（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在60℃。

Claims (2)

1.一种用于综合防毒的复合型防护材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）、所述的用于综合防毒的复合型防护材料包括作为载体的活性炭和活性炭吸附的浸渍剂，所述浸渍剂包括7％～10％（重量）的Cu、1％～2％（重量）的Mo、0.6％～3％（重量）的活性组分助剂Ag、0.4％～1％（重量）的Zn、5％～10％（重量）的多胺基化合物TEDA；

将活性组分的浸渍剂，即根据活性组分Cu、Mo、Ag和Zn的含量分别计算出碱式碳酸铜、钼酸铵、硝酸银和碳酸锌的含量，加入氨水中，加热熔解配制成浸渍液，浸渍液温度保持60-80℃，待浸渍剂充分溶解，采用等量浸渍法，将其与活性炭混合均匀，并静置1-2h；

（2）、采用流动床层活化法，活化温度控制在160～190℃之间，持续活化40～50min；

（3）、对多胺基化合物TEDA进行吸附，吸附温度控制在55～70℃之间。

2.根据权利要求1所述的用于综合防毒的复合型防护材料的制备方法，其特征在于：所述活性炭为椰壳破碎炭。