KR102145394B1 - 다종 금속염이 함침된 고성능 분무함침 활성탄 및 이의 제조 방법 - Google Patents

다종 금속염이 함침된 고성능 분무함침 활성탄 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 분무함침 활성탄은 높은 흡착량 및 긴 흡착 지속 시간을 가지는 효과가 있다. 또한 상기 분무함침 활성탄은 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 포화 흡착되는 시점까지의 경과 시간이 현저히 증가하여 초기 흡착 특성이 저하되는 시점을 인지하고 새 분무함침 활성탄으로 교체하기 용이하고, 흡착 특성이 저하된 시점 이후에도 흡착 특성을 잃어버리는 시점까지 최소 요구 흡착 특성을 장시간 유지할 수 있는 효과가 있다.

Description

다종 금속염이 함침된 고성능 분무함침 활성탄 및 이의 제조 방법{High performance spray-impregnated activated carbon impregnated with various metal salts and method for manufacturing the same}
본 발명은 분무함침 활성탄 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
산업화가 진행됨에 따라 대기오염 및 실내 공기의 오염이 심해졌으며, 미세먼지, 중금속 입자 등 공기 중 유해물질이 인체에 악영향을 끼치고 있다. 이러한 유해물질은 각종 피부질환 및 호흡기 질환 등을 일으키며 건강에 매우 좋지 못하다. 또한 근래에 들어 산성가스 기반의 화학작용제 등에 따른 위협 요소에 대한 경각심도 대두되고 있음에 따라 경찰, 소방, 군은 물론 일반 시민들에게도 이를 대비할 수 있는 다양한 기술들이 요구되고 있다.
활성탄은 대표적인 가스 흡착 물질로, 일반적으로, 목재, 갈탄, 이탄(泥炭) 등을 활성화제인 염화아연이나 인산과 같은 약품으로 처리하여 건조시키거나 목탄을 수증기로 활성화시켜 제조되며, 입자 상태로 제조된다.
활성탄은 탄소가 sp2 혼성구조의 흑연 층으로 되어 있으며, 분자 크기의 미세한 세공이 발달한 무정형 탄소로서, 단위 g당 1,000 m2 이상의 큰 내부 표면적을 가지고 있다. 제조 방법에 따라 활성탄의 기공 크기는 차이가 있으나, 보통 2~50 nm의 메소기공과 50 nm 이상의 매크로기공을 가지는 것으로 알려져 있다. 이러한 활성탄은 공기, 물, 토양 등에 존재하는 각종 유해 물질을 흡착 및 제거하는데 효과적이다. 그러나 표면이 소수성이므로 주로 비극성 분자를 선택적으로 흡착하고, 수증기에 대한 흡착 친화성이 낮아, 주로 용제 회수, 탈취, 방향족 탄화수소의 분리 등에 이용되고 있다. 이는 공기 중에 혼합된 유해가스나 유기 화합물을 효율적으로 제거하는데 한계가 있다.
이를 극복하기 위해, 한국등록특허공보 제10-0235113호에는 C3 이하의 연료용 가스혼합물에서 부취제로 혼합된 황화물 가스를 제거하는데 사용되는 첨착활성탄 및 이의 제조방법에 관하여 공지되어 있다. 구체적으로, 상기 특허공보의 첨착 활성탄 흡착제는 미세기공 크기가 50% 이상이고 비표면적 800 m2/g 이상을 갖는 활성탄을 금속염 용액에 함침 및 건조시켜 제조된다.
또한 한국등록특허공보 제10-1680610호에는 산성가스 제거용 활성탄 흡착제 및 이의 제조방법에 관하여 공지되어 있다. 구체적으로, 상기 특허공보의 활성탄 흡착제의 제조 방법은 함침이 아닌 혼합법을 이용하여 활성탄 흡착제를 제조함에 따라 함침 수용액 등의 폐수가 발생하지 않는 장점이 있다. 또한 금속염과 알칼리염의 함량을 특정 범위로 조절하여 활성탄 흡착제를 제조함에 따라 초기 흡착제거 효율이 우수한 효과가 있다.
그러나 이러한 방법으로 제조된 활성탄 흡착제는 초기 흡착 특성이 우수한 이점은 있으나, 총 흡착량이 작은 한계가 있다. 또한 흡착 특성이 저하되는 최초 시점에서 급격히 빠르게 흡착 특성을 잃어버리므로, 인체의 가스 흡입을 방지하기 위한 용도, 예컨대 방독면의 필터, 대피시설의 필터 등으로 사용될 경우, 초기 가스 흡입을 인지한 시점에서 이미 늦어 대응이 실질적으로 어려운 한계가 있다.
또한 흡착제는 파과시간을 초과하면 흡착 특성을 잃어버리므로 무기한 사용이 불가하여 교체해 주어야 하는데, 이러한 교체주기를 증가시킬 수 있도록 흡착제의 흡착량 및 흡착시간은 높을수록 좋다.
따라서 유해가스에 대한 최대 흡착량 및 흡착시간이 우수하며, 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 흡착 특성을 잃어버리는 시점까지 최소 요구 흡착 특성을 장시간 유지할 수 있는 새로운 관점에서의 흡착 소재에 대한 연구가 필요하다.
한국등록특허공보 제10-0235113호 한국등록특허공보 제10-1680610호
본 발명의 목적은 높은 흡착량 및 긴 흡착 지속 시간을 가지는 분무함침 활성탄 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 포화 흡착되는 시점까지의 경과 시간이 현저히 증가하여 초기 흡착 특성이 저하되는 시점을 인지하고 새 분무함침 활성탄으로 교체하기 용이하고, 흡착 특성이 저하된 시점 이후에도 흡착 특성을 잃어버리는 시점까지 최소 요구 흡착 특성을 장시간 유지할 수 있는 분무함침 활성탄 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 2종 이상의 금속염과 유기 화합물이 함침됨에도 활성탄 입자의 미세기공 내부까지 함침물 모두를 효과적으로 함침시켜 단위 면적당 함침량을 극대화할 수 있는 분무함침 활성탄 및 의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 분무함침법을 사용함으로써, 침지함침법 대비 공정이 간단한 것은 물론 공정시간이 빠르며, 폐수 발생을 최소화할 수 있고, 재현성이 우수한 분무함침 활성탄 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 분무함침 활성탄의 제조 방법은, a) 아연염, 구리염, 은염, 몰리브덴염 및 철염을 포함하는 금속염 함유 암모니아 수용액을 활성탄에 분무하여 금속염을 함침하는 단계 및 b) 상기 금속염이 함침된 활성탄에 트리에틸렌디아민을 함침하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 a) 단계에서, 금속염 함유 암모니아 수용액은 아연염 100 중량부에 대하여 구리염 100 내지 300 중량부, 은염 3 내지 50 중량부, 몰리브덴염 10 내지 100 중량부 및 철염 10 내지 100 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 a) 단계에서, 금속염 함유 암모니아 수용액은 금속염 10 내지 50 중량% 및 암모니아 5 내지 40 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 a) 단계 또는 상기 b) 단계에서, 분무 시 활성탄 단위 중량당 용액의 분무량은 100 내지 1,000 ㎖/kg일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 a) 단계에서, 아연염은 아연 산화물을 포함할 수 있으며, 구리염은 구리 황산화물을 포함할 수 있으며, 은염은 은 질산화물을 포함할 수 있으며, 몰리브덴염은 몰리브덴 산화물을 포함할 수 있으며, 철염은 철 염화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 a) 단계 또는 상기 b) 단계에서, 분무 시 분위기는 가압 분위기일 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 분무함침 활성탄의 제조 방법은, 상기 a) 단계와 b) 단계 사이와, 상기 b) 단계 이후에 각각 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 분무함침 활성탄의 제조 방법으로 제조되는 분무함침 활성탄을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 분무함침 활성탄의 제조 방법으로 제조되는 분무함침 활성탄은, 황화수소, 시안화수소, 염소, 염화수소, 이산화유황, 포름알데하이드, 암모니아, 메르캅탄, 브롬, 불화수소, 브롬화수소, 메틸아민, 포스겐 및 사염화탄소 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 유해가스 흡착용 일 수 있다.
본 발명은 상기 분무함침 활성탄을 포함하는 필터를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 필터는 방독면 필터, 인공호흡기 필터 및 공기정화 필터 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 용도로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 분무함침 활성탄은 높은 흡착량 및 긴 흡착 지속 시간을 가지는 효과가 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 분무함침 활성탄은 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 포화 흡착되는 시점까지의 경과 시간이 현저히 증가하여 초기 흡착 특성이 저하되는 시점을 인지하고 새 분무함침 활성탄으로 교체하기 용이하고, 흡착 특성이 저하된 시점 이후에도 흡착 특성을 잃어버리는 시점까지 최소 요구 흡착 특성을 장시간 유지할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 분무함침 활성탄은 2종 이상의 금속염과 유기 화합물이 함침됨에도 활성탄 입자의 미세기공 내부까지 함침물 모두를 효과적으로 함침시켜 단위 면적당 함침량을 극대화할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 분무함침 활성탄은 분무함침법을 사용함으로써, 침지함침법 대비 공정이 간단한 것은 물론 공정시간이 빠르며, 폐수 발생을 최소화할 수 있고, 재현성이 우수한 효과가 있다.
이하 본 발명에 따른 다종 금속염이 함침된 고성능 분무함침 활성탄 및 이의 제조 방법을 상세히 설명한다.
본 명세서에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 용어의 단수 형태는 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 해석될 수 있다.
본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 %의 단위는 별다른 정의가 없는 한 중량%를 의미한다.
본 발명은 금속염 및 유기 화합물이 함침된 활성탄의 제조 방법에 관한 것으로, 유해가스에 대한 최대 흡착량 및 흡착시간이 우수하며, 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 흡착 특성을 잃어버리는 시점까지 최소 요구 흡착 특성을 장시간 유지하도록 하는 수단으로서, 활성탄에 후술하는 5 종의 금속염들 및 특정 유기 화합물을 순차적으로 함침하는 공정을 포함하는 것에 특징이 있다.
본 발명에 따른 분무함침 활성탄의 제조 방법은, a) 아연염, 구리염, 은염, 몰리브덴염 및 철염을 포함하는 금속염 함유 암모니아 수용액을 활성탄에 분무하여 금속염을 함침하는 단계 및 b) 상기 금속염이 함침된 활성탄에 트리에틸렌디아민(Triethylenediamine, TEDA)을 함침하는 단계를 포함한다.
일반적으로 활성탄에 금속염을 함침하기 위한 수단으로 침지함침이 이용된다. 이러한 침지함침법으로 서로 다른 성분을 순차적으로 활성탄에 함침시킬 경우, 예를 들어 2종 이상, 구체적으로 5종의 금속염들을 포함하는 용액을 1차 함침한 활성탄에 유기 화합물을 2차 함침할 경우, 활성탄의 표면에 5종 이상의 금속염들이 이미 충분히 함침되어 존재함에 따라 이후 아무 처리되지 않은 활성탄 대비 유기 화합물이 제대로 충분히 함침되지 않는 문제가 있다. 하지만 본 발명에서 2종 이상, 구체적으로 5종 이상의 금속염들을 분무함침할 경우, 이후 함침되는 유기 화합물은 이미 함침된 금속염 또는 금속염 유래 성분과의 상호작용이 보다 뛰어나며 강한 결착이 가능하고, 활성탄 면적 대비 보다 높은 함침량으로 유기 화합물을 함침할 수 있다. 즉, 본 발명에서는 금속염 함침 시 분무함침법을 이용함에 따라 활성탄에 5종 이상의 금속염의 함침을 충분히 유도한 후, 활성탄에 함침된 금속염 또는 금속염 유래 성분과 유기 화합물의 상호작용을 촉진하여 함침량을 극대화할 수 있고, 흡착량 및 흡착 지속 시간이 현저히 증가하는 효과가 있다. 또한 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 포화 흡착되는 시점까지의 경과 시간이 현저히 증가하여 최소 요구 흡착 특성 이상의 능력을 보다 지속적으로 장기간 유지할 수 있는 효과가 있다.
또한 전술한 작용 효과들은 5종 이상의 금속염, 구체적으로, 아연염, 구리염, 은염, 몰리브덴염 및 철염이 모두 함께 함침되어야 구현되며, 이중 하나의 성분이라도 제외될 경우 상기 작용 효과는 나타나지 않는다. 즉, 아연염, 구리염, 은염, 몰리브덴염 및 철염을 모두 포함하는 수용액을 활성탄에 분무함침한 후, 유기 화합물인 트리에틸렌디아민을 함침함으로써, 금속염 또는 금속염 유래 성분과 트리에틸렌디아민의 상효작용 및 결착을 증가시키고, 흡착량 및 흡착시간이 증대시키며, 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 포화 흡착되는 시점까지의 경과 시간이 현저히 증가하여 최소 요구 흡착 특성 이상의 능력을 보다 지속적으로 장기간 유지할 수 있는 효과가 있다.
이때 아연염, 구리염, 은염, 몰리브덴염 및 철염을 포함하는 수용액은 금속염 함유 암모니아 수용액이며, 수용액 상에 암모니아가 함유되어 있음으로써 전술한 작용 효과를 증대시킨다.
상기 a) 단계의 금속염 함유 암모니아 수용액에서, 아연염, 구리염, 은염, 몰리브덴염 및 철염의 중량비는 각 염의 구체적 종류 등에 따라 적절히 조절될 수 있으나, 예를 들어 상기 수용액은 아연염 100 중량부에 대하여 구리염 100 내지 300 중량부, 은염 3 내지 50 중량부, 몰리브덴염 10 내지 100 중량부 및 철염 10 내지 100 중량부, 구체적으로 구리염 100 내지 200 중량부, 은염 5 내지 30 중량부, 몰리브덴염 30 내지 90 중량부 및 철염 20 내지 800 중량부를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 a) 단계의 금속염 함유 암모니아 수용액은 금속염, 암모니아 및 물을 포함하며, 금속염과 암모니아의 사용 함량은 각 염의 구체적 종류 등에 따라 적절히 조절될 수 있으나, 예를 들어 금속염 함유 암모니아 수용액은 금속염 10 내지 50 중량% 및 암모니아 5 내지 40 중량%를 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 이때 물의 사용 함량은 금속염 함유 암모니아 수용액에서 각 성분들의 합이 100%가 되도록 하는 잔량으로 포함되면 되며, 예를 들면 20 내지 70 중량%를 들 수 있다.
상기 a) 단계에서, 활성탄에 대한 금속염 함유 암모니아 수용액의 사용 함량은 금속염의 구체적 종류, 금속염 함유 암모니아 수용액의 함유 성분들의 조성비 등에 따라 적절히 조절될 수 있으나, 일 예로 분무 시 활성탄 단위 중량당 용액의 분무량으로 표시할 시 200 내지 1,500 ㎖/kg, 구체적으로 300 내지 1,000 ㎖/kg인 것이 바람직할 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되어 해석되는 것은 아니다.
상기 a) 단계에서, 금속염의 각 염들은 산화물, 황산화물, 할로겐화물, 질산화물, 탄산화물, 수산화물, 수화물 등의 다양한 종류의 형태를 가질 수 있으나, 일 실시예로서 아연염은 아연 산화물을 포함할 수 있으며, 구리염은 구리 황산화물을 포함할 수 있으며, 은염은 은 질산화물을 포함할 수 있으며, 몰리브덴염은 몰리브덴 산화물을 포함할 수 있으며, 철염은 철 염화물을 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되어 해석되는 것은 아니다.
상기 a) 단계 또는 상기 b) 단계에서, 함침 시 분위기는 상압, 가압, 감압 분위기 모두 가능하다. 상세하게, 가압 분위기에서 분무함침이 진행될 경우, 활성탄의 미세기공까지 금속염을 더 잘 함침시킬 수 있다. 침지함침의 경우 가압 분위기가 아니더라도 충분히 활성탄의 미세기공까지 금속염 함유 용액이 침투할 수 있으나, 분무함침의 경우 금속염 함유 분무 입자가 활성탄의 미세기공까지 충분히 침투하지 않을 우려가 있을 수 있다. 따라서 가압 분위기에서 분무함침이 수행되는 것이 좋을 수 있다. 여기서 가압 분위기란 상압, 즉, 1 atm을 초과하는 상태이며, 구체적인 일 예로, 1.5~10 bar가 예시될 수 있다. 감압 분위기의 경우, 1 atm 미만 상태이며, 구체적인 일 예로, 750 mbar 이하, 구체적으로 700~750 mbar 보다 구체적으로 730~750 mbar가 예시될 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 b) 단계는 a) 단계에서 금속염이 함침된 활성탄에 트리에틸렌디아민을 함침하는 단계로서, 활성탄에 5 종 이상의 금속염이 분무함침된 후 트리에틸렌디아민이 함침됨으로써 전술한 효과들이 구현된다. 트리에틸렌디아민을 함침하는 b) 단계를 거치지 않을 경우, 유해가스에 대한 최대 흡착량 및 흡착시간이 현저히 감소하며, 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 흡착 특성을 잃어버리는 시점까지 최소 요구 흡착 특성을 장시간 유지할 수 없다.
상기 b) 단계에서, 함침 방법은 침지법, 분무법, 승화법(고체승화법) 등 다양한 함침법이 사용될 수 있다. 바람직하게는 트리에틸렌디아민이 용해된 용매를 포함하는 함침 용액을 분무하는 방법이 전술한 효과들을 더 잘 구현할 수 있는 측면과 함께 공정 효율이 더 높은 측면에서 좋다.
상기 b) 단계에서, 트리에틸렌디아민이 용매에 용해된 함침 용액이 사용될 경우, 그 농도는 크게 제한되는 것은 아니나, 일 예로 함침 용액 전체 중량에 대하여 트리에틸렌디아민 1 내지 20 중량%, 구체적으로 2 내지 10 중량%의 농도로 사용될 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되어 해석되는 것은 아니다.
상기 b) 단계에서, 트리에틸렌디아민이 용매에 용해된 함침 용액이 사용될 경우, 용매의 종류는 트리에틸렌디아민을 용해할 수 있는 것이면서 건조, 열처리 등의 수단을 통해 활성탄 표면에서 제거될 수 있는 것이라면 제한되지 않으며, 예를 들어 물 등의 극성용매를 들 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되어 해석되는 것은 아니다.
상기 b) 단계에서, 활성탄에 대한 트리에틸렌디아민(이 용해된 용매를 포함하는 함침 용액)의 사용 함량은 금속염의 구체적 종류, 금속염 함유 암모니아 수용액의 함유 성분들의 조성비, 트리에틸렌디아민의 농도 등에 따라 적절히 조절될 수 있으나, 분무의 경우를 일 예로 들면, 활성탄 단위 중량당 용액의 분무량으로 표시할 시 50 내지 600 ㎖/kg, 구체적으로 100 내지 300 ㎖/kg인 것이 바람직할 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되어 해석되는 것은 아니다.
상기 a) 단계 또는 상기 b) 단계에서 함침 시 온도는 저온, 실온, 상온 등 다양한 온도 범위가 가능하므로 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 5 내지 80℃를 들 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되어 해석되는 것은 아니다.
상기 a) 단계 및 상기 b) 단계 사이와, 상기 b) 단계 이후에 각각 건조하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다. 즉, a) 단계 및/또는 b) 단계에서 함침물이 활성탄에 함침된 후에 건조시켜 함침 성분 외의 성분, 예를 들어 용매 등을 제거하는 과정을 더 포함할 수 있다. 이를 만족할 경우, 다종의 금속염이 활성탄에 물리/화학적으로 강하게 결합되어 함침되는 것은 물론, 이후 유기 화합물이 활성탄의 표면 및/또는 상기 금속염에 상호작용하여 강한 결합을 유지할 수 있는 효과가 있다. 건조 온도는 함침 성분 외의 성분이 제거될 수 있을 정도라면 무방하며, 예컨대 50~150℃일 수 있다. 또한 건조하는 단계 이후에 열처리하는 단계를 더 거칠 수 있으며, 예컨대 150~300℃에서 열처리가 수행될 수 있다. 건조 시간 및 열처리 시간은 함침되는 성분이 잘 결착되거나 용매가 충분히 제거될 수 있을 정도의 시간이면 족하다. 하지만 이는 바람직한 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
또한 본 발명에 따른 활성탄의 제조 방법은 상기 a) 단계 이전에, 활성탄을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 활성탄의 전처리 공정으로 건조 단계를 거쳐 활성탄에 흡착될 수 있는 이물질, 수분 등을 제거함으로써, 이후 a) 단계 및 b) 단계에서 금속염 및 유기 화합물의 함침을 효과적으로 수행할 수 있다.
본 발명에서 상기 a) 단계 및 상기 b) 단계의 분무함침, 건조는 원통형 회전 함침 장치를 이용하여 수행될 수 있으며, 구체적으로, 원통형 회전 함침 장치에 활성탄을 장입하고, 활성탄이 장입된 원통이 회전하여 활성탄 입자의 전체 면적에 함침물이 고르게 함침될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 활성탄은 당해 기술분야에서 자명하게 공지된 활성탄이명 무방하다. 구체적으로, 마이크로 기공이 50% 이상일 수 있고, 평균 세공반경이 1.0~2.5 nm일 수 있으며, 비표면적이 800 m2/g 이상인 활성탄이 예시될 수 있다. 또한 상기 활성탄은 입자 상태일 수 있으며, 그 평균입경은 제한되지 않으나, 예컨대 0.01~3 mm일 수 있으며, 적절한 크기로 분쇄되어 활성탄이 사용할 수 있다. 일 실시예로 석탄계 무정형 활성탄을 들 수 있다. 하지만 전술한 예는 바람직한 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
본 발명은 상기 분무함침 활성탄의 제조 방법으로 제조되는 분무함침 활성탄을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 활성탄은 황화물, 시안화물 등의 산성가스의 흡착 특성에 특히 우수하지만, 이외에도 중성가스, 염기성 가스 등의 전반적인 유해가스의 흡착 특성에도 우수한 효과를 갖는다. 이러한 작용 효과는 상술한 바와 같이 아연염, 구리염, 은염, 몰리브덴염 및 철염이 모두 함께 분무함침된 후, 트리에틸렌디아민 디아민이 함침되어야만 구현된다. 이를 만족하지 않을 경우, 예를 들어 금속염 5종 중 하나의 성분이라도 배제될 경우, 흡착량 및 흡착 지속 시간이 현저히 증가하지 않으며, 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 포화 흡착되는 시점까지의 경과 시간이 현저히 증가하지 않는다.
전술한 작용효과로 초기 흡착 특성이 저하되는 시점에서 포화 흡착되는 시점까지의 경과 시간이 현저히 증가하는 효과와, 흡착량 및 흡착시간이 증가하는 효과는 황화수소 가스 및 시안화수소 가스를 포함하는 산성 가스에 대하여 특히 효과적일 수 있다. 물론 이 외에도 염소, 염화수소, 이산화유황, 포름알데하이드, 암모니아, 메르캅탄, 브롬, 불화수소, 브롬화수소, 메틸아민, 포스겐 및 사염화탄소 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 유해가스에 대해서도 우수한 효과를 가질 수 있으며, 이러한 다양한 종류의 유해가스 흡착용으로 사용될 수 있음은 물론이다.
본 발명은 상기 분무함침 활성탄을 포함하는 필터를 제공할 수 있으며, 예를 들어 방독면 필터, 인공호흡기 필터 및 공기정화 필터 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 용도로 사용될 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명한 것일 분, 이 외에 유해가스를 흡착하는 목적을 위한 용도라면 분야에 제한 없이 사용될 수 있음은 물론이다.
이하 본 발명을 실시예를 통해 상세히 설명하나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리범위가 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<이중 분무함침된 활성탄의 제조>
산화아연(ZnO) 60 g, 황산구리(CuSO4) 80 g, 질산은(AgNO3) 1 g, 이산화몰리브덴(MoO2) 40 g 및 염화철(FeCl3·H2O) 30 g을 포함하는 금속염 혼합물을 28% 농도의 암모니아수에 혼합하여 금속염 함유 암모니아 수용액 0.7 ℓ를 제조하였다.
석탄계 무정형 활성탄(Granular activated carbon, 20×40 mesh, 비표면적 1200 m2/g) 1 kg을 원통형 회전 함침 장치에 장입하고, 상기 금속염 함유 암모니아 수용액을 700 ㎖/kg의 분무량으로 상기 활성탄에 2 회에 걸쳐 분무한 후, 120℃에서 건조하여 금속염이 분무함침된 활성탄을 제조하였다. 이어서 상기 금속염이 분무함침된 활성탄에 5 중량% 농도의 트리에틸렌디아민(Triethylenediamine, TEDA) 수용액을 200 ㎖/kg의 분무량으로 분무하고, 60℃에서 2 시간 동안 건조하여 금속염 및 유기 화합물이 순차적으로 이중 분무함침된 활성탄을 제조하였다. 이때 분무함침과 건조는 원통형 회전 함침 장치의 드럼반응기 내부에서 수행되었다.
그리고 상기 이중 분무함침된 활성탄의 황화수소(H2S) 및 시안화수소(HCN)에 대한 흡착 특성을 다음의 방법으로 시험하였으며, 이의 결과는 표 1 및 표 2에 도시되어 있다.
[비교예 1]
실시예 1에서 금속염 함유 암모니아 수용액 제조 시 이산화몰리브덴을 사용하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 이중 분무함침된 활성탄을 제조하고, 황화수소(H2S) 및 시안화수소(HCN)에 대한 흡착 특성을 시험하였다.
[비교예 2]
실시예 1에서 금속염 함유 암모니아 수용액 제조 시 염화철을 사용하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 이중 분무함침된 활성탄을 제조하고, 황화수소(H2S) 및 시안화수소(HCN)에 대한 흡착 특성을 시험하였다.
[비교예 3]
실시예 1에서 트리에틸렌디아민을 분무하여 함침하지 않고, 금속염 함유 암모니아 수용액을 분무하고 건조하는 공정까지 수행하여 금속염이 분무함침된 활성탄을 제조한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분무함침된 활성탄을 제조하고, 황화수소(H2S) 및 시안화수소(HCN)에 대한 흡착 특성을 시험하였다.
[실험예 1]
<활성탄의 황화수소 흡착 특성>
황화수소 가스의 흡착 특성의 측정 방법으로, 직경 1 cm의 유리관 컬럼에 상기 이중 분무함침된 활성탄을 1.5 cm 높이로 충전한 다음, 부피 기준 초기 농도 1,000 ppm으로 황화수소 및 질소 혼합 기체(황화수소:질소 = 1:999, 부피비)를 상기 유리관 컬럼에 통과시켜 유입농도 및 유출농도를 측정하였으며, 이의 결과는 표 1에 도시되었다.
이때 초기 흡착 특성의 최초 저하점은 C/C0가 0을 초과하는 최초 지점으로 하고, 파과점은 유출 농도(C)가 유입농도(C0)의 0.5%가 되는 지점으로 하며, (C/C0)/파과시간은 초기 흡착 특성이 저하되는 시점인 최초 저하점에서 흡착 특성을 완전히 잃어버리는 시점(C/C0가 2%가 되는 시점을 기준으로 함)까지의 시간을 가늠할 수 있는 정도, 즉, 흡착 특성의 저하가 나타나 완전히 흡착 특성을 잃어버리기까지의 지연되는 시간의 척도를 의미한다.
황화수소 파과 특성 최초 저하점 (min) (C/C0)/파과시간 (%/min)
실시예 1 9.27 0.11
비교예 1 5.35 0.99
비교예 2 6.13 1.01
비교예 3 5.16 0.53
※ ‘최초 저하점’은 C/C0가 0을 초과하는 최초 지점이며, 파과점은 유출 농도(C)가 유입농도(C0)의 0.5%가 되는 지점이다.
※ ‘(C/C0)/파과시간’은 초기 흡착 특성이 저하되는 시점(최초 저하점)에서 흡착 특성을 완전히 잃어버리는 시점(C/C0가 2%가 되는 시점을 기준으로 함)까지의 시간을 가늠할 수 있는 정도, 즉, 흡착 특성의 저하가 나타나 완전히 흡착 특성을 잃어버리기까지의 지연되는 시간의 척도를 의미함.
그 결과, 상기 표 1에 도시된 바와 같이, 황화수소 흡착 시험에서 실시예 1은 비교예 1 내지 비교예 3과 비교하여 황화수소 흡착량이 더 높은 것을 확인할 수 있었다. 또한 실시예 1은 비교예 1 내지 비교예 3과 비교하여 황화수소 흡착 특성이 저하되는 최초 시점에서 그 흡착 특성을 완전히 잃어버리는 시점까지 걸리는 시간, 즉, 지연 시간이 현저히 증가됨을 확인할 수 있었다.
[실험예 2]
<활성탄의 시안화수소 흡착 특성>
시안화수소 가스의 흡착 특성의 측정 방법으로, 직경 1 cm의 유리관 컬럼에 상기 이중 분무함침된 활성탄을 1.5 cm 높이로 충전한 다음, 부피 기준 초기 농도 2,000 ppm으로 시안화수소 및 질소 혼합 기체(시안화수소:질소 = 1:999, 부피비)를 상기 유리관 컬럼에 통과시켜 유입농도 및 유출농도를 측정하였으며, 이의 결과는 표 2에 도시되었다.
이때 초기 흡착 특성의 최초 저하점은 C/C0가 0을 초과하는 최초 지점으로 하고, 파과점은 유출 농도(C)가 유입농도(C0)의 0.5%가 되는 지점으로 하며, (C/C0)/파과시간은 초기 흡착 특성이 저하되는 시점인 최초 저하점에서 흡착 특성을 완전히 잃어버리는 시점(C/C0가 2%가 되는 시점을 기준으로 함)까지의 시간을 가늠할 수 있는 정도, 즉, 흡착 특성의 저하가 나타나 완전히 흡착 특성을 잃어버리기까지의 지연되는 시간의 척도를 의미한다.
시안화수소 파과 특성 최초 저하점 (min) (C/C0)/파과시간 (%/min)
실시예 1 31.04 0.15
비교예 1 15.75 0.87
비교예 2 14.43 0.92
비교예 3 12.81 0.76
※ ‘최초 저하점’은 C/C0가 0을 초과하는 최초 지점이며, 파과점은 유출 농도(C)가 유입농도(C0)의 0.5%가 되는 지점이다.
※ ‘(C/C0)/파과시간’은 초기 흡착 특성이 저하되는 시점(최초 저하점)에서 흡착 특성을 완전히 잃어버리는 시점(C/C0가 2%가 되는 시점을 기준으로 함)까지의 시간을 가늠할 수 있는 정도, 즉, 흡착 특성의 저하가 나타나 완전히 흡착 특성을 잃어버리기까지의 지연되는 시간의 척도를 의미함.
그 결과, 상기 표 2에 도시된 바와 같이, 시안화수소 흡착 시험에서 실시예 1은 비교예 1 내지 비교예 3과 비교하여 시안화수소 흡착량이 더 높은 것을 확인할 수 있었다. 또한 실시예 1은 비교예 1 내지 비교예 3과 비교하여 시안화수소 흡착 특성이 저하되는 최초 시점에서 그 특성을 완전히 잃어버리는 시점까지 걸리는 시간, 즉, 지연 시간이 현저히 증가됨을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. a) 아연염, 구리염, 은염, 몰리브덴염 및 철염을 포함하는 금속염 함유 암모니아 수용액을 활성탄에 분무하여 금속염을 함침하는 단계 및
    b) 상기 금속염이 함침된 활성탄에 트리에틸렌디아민을 함침하는 단계를 포함하는 분무함침 활성탄의 제조 방법으로서,
    상기 a) 단계 및 b) 단계 사이와, 상기 b) 단계 이후에 각각 건조하는 단계를 더 포함하는 분무함침 활성탄의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계에서, 금속염 함유 암모니아 수용액은 아연염 100 중량부에 대하여 구리염 100 내지 300 중량부, 은염 3 내지 50 중량부, 몰리브덴염 10 내지 100 중량부 및 철염 10 내지 100 중량부를 포함하는 분무함침 활성탄의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 a) 단계에서, 금속염 함유 암모니아 수용액은 금속염 10 내지 50 중량% 및 암모니아 5 내지 40 중량%를 포함하는 분무함침 활성탄의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계에서, 분무 시 활성탄 단위 중량당 용액의 분무량은 100 내지 1,000 ㎖/kg인 분무함침 활성탄의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계에서, 아연염은 아연 산화물을 포함하며, 구리염은 구리 황산화물을 포함하며, 은염은 은 질산화물을 포함하며, 몰리브덴염은 몰리브덴 산화물을 포함하며, 철염은 철 염화물을 포함하는 분무함침 활성탄의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    황화수소, 시안화수소, 염소, 염화수소, 이산화유황, 포름알데하이드, 암모니아, 메르캅탄, 브롬, 불화수소, 브롬화수소, 메틸아민, 포스겐 및 사염화탄소 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 유해가스 흡착용 분무함침 활성탄의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제5항, 제7항 중 어느 한 항의 분무함침 활성탄의 제조 방법으로 제조되는 분무함침 활성탄.
  9. 제8항의 분무함침 활성탄을 포함하는 필터.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 필터는 방독면 필터, 인공호흡기 필터 및 공기정화 필터 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 용도로 사용되는 필터.
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