JPH03114534A - 有毒ガスおよび/または有毒蒸気吸着のためのクロム非含有含浸活性炭 - Google Patents
有毒ガスおよび/または有毒蒸気吸着のためのクロム非含有含浸活性炭Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
る、有毒物質除去用の含浸活性炭吸着剤に関するもので
あり、より詳しくは、有毒ガスおよび/または有毒蒸気
除去用のクロム非含有含浸活性炭吸着剤に関するもので
ある。
去するために使用されて来た。これら活性炭は、防毒マ
スク、捕集フィルターその他の分野において有用である
が、同時に非含浸活性炭によっては除去できないガスを
除去するため、特殊な含浸剤がしばしば使用されている
。有毒ガスおよび/または有毒蒸気を除去するための、
このような含浸活性炭吸着剤は既知であり、多年にわた
って使用されて来た。従来技術の含浸処方にあっては、
銅、クロムおよび銀が含まれている。
効である。
に除去するためには、活性炭にクロムおよび銅の存在が
必要であることが知られている。
であることが認められている。塩素、塩化水素、フッ化
水素および硫化水素もまた、活性炭に銅が含浸されてい
ることにより除去される6その他多数の無機物質が活性
炭に含浸されているが、これ以外に各種の有機含浸剤が
、塩化シアン除去のための軍事用として有用であること
が判っている。これらの例としては、トリエチレンジア
ミン(TEDA)およびピリジン−4−カルボン酸が挙
げられる。酒石酸もまた、種々の用途において、他の材
料とともに使用することが見出されている。
ために、活性炭に含浸される各種の薬剤を開示している
特許が判明した。
コバルト、酢酸ニッケルまたは酢酸亜鉛からなる遷移金
属塩を用いて含浸した活性炭が開示されている。
7号には、タバコの煙からシアン化水素を除去するため
に、コバルト、銅、亜鉛、鉄およびモリブデンの各酸化
物を使用することが開示されている。
.050号および第2.920,051号には、銅、ク
ロム、銀およびモリブデン含浸剤を含むウエットルライ
ト(whetlerite )型フィルターの調製が開
示されている。
11号には、トリエチレンジアミンとともに、銅、銀な
らびにモリブデン塩および/またはバナジウム塩を用い
て含浸したウエットルライト型活性炭フィルター材が開
示されている。
エチレンジアミンで含浸し、さらに必要があればf!お
よび銀で含浸した、ウエットルライト型活性炭フィルタ
ー材が開示されている。
53号には、銅、銀および/またはクロム混合物とトリ
エチレンジアミンとで含浸した活性炭が開示されている
。
エチレンジアミン(TEDA)で含浸した活性炭は、塩
化シアン除去用の防毒マスクにとくに有効であることを
見出したと開示している。その他の文献には軍事用防護
マスク分野で度々要求されるその他の有害ガスまたは有
害蒸気の除去のために、活性炭を銅および/または銀に
より含浸することか開示されている。
等による1946 NDRに(National De
fense ResearchCommittee)レ
ポート(噴霧剤および非持続性ガスにおける軍事上の問
題、含浸活性炭第4部会:国防調査委員会40−87頁
、 1946年)を含んだその他の文献には、シアン化
水素および塩化シアン除去のために、銅、銀、クロムな
らびにモリブデンまたはバナジウムを使用することが開
示されている。ジエチレントリアミンのようなアミンの
使用を含めて、活性炭のその他の有機塩基性含浸剤が開
示されており、その他のものも従来技術で見出されてい
る。
および捕集フィルターとして含浸活性炭吸着剤を使用す
るに当っては、使用者に対する含浸剤の毒性と発がん性
をとくに配慮する必要がある。このような配慮を行うこ
とにより、従来の防毒マスクや捕集フィルターにおいて
使用されていた多数の有効な含浸剤が使用できなくなる
。とくに健康障害の可能性のある6価のクロムがこれに
該当する。
た活性炭吸着剤により有害なガスおよび/または蒸気を
除去するのが有効であるとともに、クロム非含有吸着剤
という利点を有する活性炭を提供するところにある。さ
らに本発明の目的は、軍事用ならびに工業用防毒マスク
および捕集フィルターの両分野に使用される活性炭吸着
剤を提供するところにある。
ないし14重量%、亜鉛が2ないし16重量%の範囲に
あって、銅および亜鉛の混合物全重量が6ないし16重
量である最終組成物を含有する含浸された活性炭吸着剤
を含むものである。希望する用途により、銀、トリエチ
レンジアミンおよび/または酒石酸が必要な場合と、必
要としない場合がある。
ないし8%の亜鉛、必要があれば0.03ないし0.0
5%の銀および/または2ないし4%のトリエチレンジ
アミンを含有する組成物になるような含浸された活性炭
吸着剤を含むものである。この組成物の調製時に、0な
いし10%の酒石酸も添加することができる。本発明の
該実施態様の吸着剤は、本明細書において「有毒ガスお
よび/または有毒蒸気」と称している塩素、塩化水素、
シアン化水素、ジシアン、塩化シアン、二酸化硫黄、硫
化水素、ホルムアルデヒドなどを含めたガスおよび/ま
たは蒸気を除去するのに有効であることが見出されてい
る。
のである。
であり、軍事用および工業用の両者の有毒ガスおよび/
または有毒蒸気吸着基準に合致している。含浸剤の処方
を変化させて、特定の有毒ガスおよび/または有毒蒸気
の除去を希望する水準まで向上させ、それらの寿命を希
望する期間まで延長させるために、吸着性能を調節する
ことができる。本発明のその他の利点は、本発明の含浸
組成物の好ましい実施態様について以下の詳細な記載に
より明らかとなるであろう。
添加する[付加滴定faddition−titrat
ion) J法により試料を含浸した。このような方法
により、気孔部分が溶液によりほぼ充満する。他の含浸
法も利用し得る。含浸作業は1回または2回行うことが
できる。試料の金属充填量は調製条件にもとづいて計算
し、実際には分析していない。ついで試料を硝酸抽出と
、原子吸光分析でチエツクする。計算充填量の精度は、
代表的には±0.5重量%である。ここで試験した試料
は浅い皿に入れて強制通風対流式オーブン内で乾燥した
。活性炭の他の乾燥法(N、中で加熱乾燥も含めて)も
、活性炭の希望する性質により採用することができる。
おりである。
で使用するrAs2Jなる語は、銅、亜鉛および必要に
より銀を用いて含浸された活性炭を意味する。rAsZ
−TEDAJは、第1表に記載されている処方に加え
て、さらにTEDAにより含浸されたものを云う。
0.5g酒石酸(必要により)50g 傘 量は12X 30メツシュ石炭基材活性炭500g
に対するもの 通常含浸作業2回の方法を採用した。第1回目の含浸溶
液を、活性炭100gに対して70 mβの比率で、は
ぼ25 mβづつにして乾燥石炭基材活性炭に添加した
。添加中は、溶液がたまるのを避けるため活性炭を振と
うした。つぎに部分的に含浸した活性炭を薄い層にして
強制通風対流オープン内で100℃で30分間、つぎに
130℃で30分間乾燥した。冷却後、同じようにして
活性炭100g当り約55 rnβの溶液で再含浸した
。2回含浸した生成物に採用した乾燥条件は、100℃
で30分間、130℃で30分間、160℃で45分間
、180℃45分間であった。冷却した含浸活性炭を、
米国特許筒4.531.953号の方法に従い、TED
Aを用いて含浸した。含浸溶液に酒石酸を加えると、活
性炭の1(CN吸着性がさらに向上する。
従来技術のクロム含浸活性炭)のシアン化水素、塩化シ
アンおよび老化試験の結果を第2表に示す。
性能が湿度に対し比較的鈍感であることを示している。
する。ASZ −TEDAの塩化シアン吸着性能は、湿
度に全く依存している。実験試料の寿命は、乾燥条件下
では比較的低く、前処理中に系に加えられた湿度が増加
するにつれて寿命は長くなる。この挙動はASCの寿命
とは異なる。
命に達し、湿分が上昇するに従って低下する。80/8
0条件では、ASZ −TEDAの塩化シアンの寿命は
ASCより僅かに低い。
善されている点は、ASZ −TEDAの塩化シアン吸
着性能が、45℃、85%相対湿度の経時変化で老化し
ていないことである。ASCは同一条件で、その吸着性
能が33%低下している。
6.4%Zn 6.0
5.5Ag O,0
50,06TEDA 4.0
測定せず水分 測定せず 2.52%見
掛密度 測定せず 0.590 g/mε首
五屑 第4表に示すように、製品を含浸するのに使用する溶液
中に10%までの酒石酸を入れると、本発明の吸着剤の
シアン化水素寿命が顕著に改善された結果となっている
。
Zn6%を含浸、させた吸着剤に対して最も顕著に現
われている。このような吸着剤にあっては、シアン化水
素とジシアン寿命が21〜23分、から28〜32分に
延びている(第4表)。6%のCuと6%のZnを含有
する吸着剤に対しては、その吸着性能はそれ程向上せず
、24〜26分から28分延びているだけである。 C
u量が6%と8%のいずれの場合でも、塩化シアン寿命
に及ぼす影響はほとんどないことが判った。酒石酸が1
0%以下の場合は、吸着性能の向上が顕著とはいえない
。
を用いて調製した。しかし第5表に示すように、僅かに
マレイン酸だけが、シアン化水素とジシアン吸着に対し
て効果があっただけである。
場合)10% サリチル酸 21 酢酸 24 マレイン酸 30 ノタル 酸水素力1功ム 20無添加
23 マレイン酸についても、その吸着性能改善の程度は酒石
酸の場合より小さかった。マレイン酸で調製した吸着剤
の塩化シアン吸着性能は、酒石酸含有吸着剤より低かっ
た。
および塩化シアンの吸着に及ぼす影響を見るため、Cu
を0〜12%、Znを0−12%、TEDAを0〜6%
に変化させた試験を実施した。これら試験結果を第6表
に示す。
び亜鉛とともに使用するTEDAである。
要であり、金属充填量が多い場合の吸着性能向上に有意
に寄与している。
充填量が少ない場合には亜鉛の方が有効である。
浸量でZnを含まない同様なカーボン調製物よりもすぐ
れている。第6(A)表に示されるように、低いTED
A含浸量(3,5%以下)では、Znを含む試料はZn
を含まない試料よりも好い結果をもたらす。(第6(A
)表では、2n6%/Cu6%カーボン試料とCu12
%カーボン試料とを比較している。)このように、含浸
物としてZnを含む試料は、TEDAの使用量を削減し
、かつそのような低いTEDA量でもCK能を犠牲にし
ない可能性をもたらす。Znを含む調製物とすることに
よって可能となるより低いTEDA量を採用すれば、本
発明のカーボンの物理吸着能が改良されることになる。
製物にさらに他の含浸物を添加すると、破過試験で好結
果をもたらすことがある。特にそのような含浸活性炭を
高湿度/高湿分含有条件下にさらすような場合にその可
能性が大きい。このような調製物は、また保管した場合
の寿命が長く、さらに高湿度条件下で長期間使用した後
でも高い性能を示し得る。
含浸された活性炭について試験したところ、これらのカ
ーボンは満足できる性能を示さない場合があることがわ
かった。ある条件下においては、Cu化合物は、単独あ
るいは活性炭に含浸された状態で、HCNの存在下に反
応して(CNI2を副生ずることがあることが知られて
いる。高温度/高いカーボン中湿分含有条件下において
は、 HCNが襲ってきている間に、早められたシアノ
ゲンNCNl2)ガスの破過が起こり得る。その後に行
った試験では、分析手段を改良してHCNおよび(CN
)2の破過をそれぞれ別個に検出し追跡できるようにし
だところ、高湿度/高湿分含有条件下においては、Cu
/2n調製物は早まった破過を生じさせること力わかっ
た。
ン力高湿度に長期間さらされたC老化された)場合には
、(CN)2が同様に望ましくない副生物として住じた
り、あるいはHCNが襲っている間に生成さと。
らず、危険をもたらすに十分な量であることが明らかな
程度に及ぶことがある。
すある種のCu化合物があるということは、本発明の含
浸カーボンの調製に関してまた別の細面を示唆すること
になる。本発明の範囲における一態様として、Cuが存
在しない状態でZn化合物を含浸させると、HCNを(
CF2)2に変換するという?ましくない性質を示さな
いことが、試験によって示された。第6(B)表を参照
のこと。すなわち、調製物においてCuの全部あるいは
一部を20に置き換えると、(C:N12の生成がなく
なるか、あるいはかなり抑えられるというメリットがあ
るということが、これかられかるのである。
(CN122%Cu、10%Zn 23 (
HCNJ 26 (HCN&(CN) 2)12
%Zn 16 (HCN)
24 (HCN)l 各試料はこの他に3%のTED
Aを含む。
たは((:N)2が8.0mg/m”に達するまテノ時
間とする。試験の終了を告げたガスがいずれであるかが
示されている。
カーボン中湿分含有条件下において、本発明の(:u/
2nベースカーボンの性能を向上させることがわかった
。特にモリブデン(Mo)がカーボンに含浸(充填)さ
れた場合には、HCNが襲っている間のfch)、ガス
の破過を抑える。C,u −2n −Ag−TEDA調
製物に対して少量でもMOを添加すると、11cNが襲
っている間の(CNI 2ガスについての望ましくない
破過効果を抑制すると思われる。
の防御にも有効であるという、付加的な利益をももたら
すものである。この利益は純粋な銅調製物、純粋なZn
調製物、あるいはCuと2nの組合せのみでは得られな
いものである。
前記したのと同様に調製したが、ただしアンモニウムジ
モリブデートあるいは同様なモリブデン含有化合物な含
浸液に添加した点が異なる。乾燥およびTEDA含浸の
手順は、モリブデンを含まない調製物について前記に概
説したのと同様である。
I2の破過を別々にモニターし評価するテストを行った
6第6(C)は、湿ったカーボン(801501および
老化したカーボンでMoを含むものと含まないものにつ
いて、それぞれHCNとfcN) 2の破過寿命をモニ
ターし評価したものである。この表はこの2つの破過時
間のうち早い方を示している。モリブデンを含む高温度
/高水分含有試料は乾燥(AR150)試料に勝るとも
劣らない性能を示す。対照的にモリブデンを含まないカ
ーボンのテストでは、高湿度条件下では性能が落ち、こ
の湿ったカーボンが老化するとさらに性能は劣化した。
CN 。
相当する。テスト終了の起因となったガスを挙げである
。
る別のテスト(第6(D)表参照)によれば、2%Mo
、 5%Cu、 5%Zn、 0.05%Ag、 3%
TEDA (金属として計12.05%)を含むカーボ
ンの配合物は、Maを含まない6%Cu、 6%Zn、
0.05%Ag、3%TEDA (金属として計12
.05%)の配合物よりも性能が向上していることがわ
かる。
度と規定されるrAR」は入手した時点でテストしたこ
とを意味する。
む。
間(分) 第6(E)表は、老化条件にさらした後に高温度/高水
分条件においた場合、Mo含有Cu/Zn配合物の性能
が向上していることを示す。
Cu、 6% Zn 28
105%Cu、 5%Zn、2%Mo
29 281、試料はR1(85%、温
度32℃(911’ F)の気流に2週間さらしたもの
である。
む。
時間C分)。
本発明は特許請求の範囲内においてこれ以外の態様で実
施することができる。
TEDA(Cu’ −Zn −Ag −TEDAI
と同様にして調製した銅および亜鉛含浸活性炭処方を
云い。
は、第1表に記載した前記ASZ −TEDA[Cu
−Zn −Ag −TEDA)組成物と同様にして調製
したが、軍事用以外の有毒ガスおよび/または有毒蒸気
分野においては度々必要とならないAgまたはTEDA
は添加しなかった。
、(希望する特定の性質に対応して)銅が0ないし14
%、亜鉛が2ないし16%となるような組成物により含
浸された活性炭吸着剤を含むもので訊る一!を4宇の有
毒ガスの詮央ηh場を高めろために、含浸剤の処方を変
え、本発明のクロム非含有組成物の吸着性能を調整する
ことができることを示す。
ヒドおよび硫化水素に対する代表的なA2処方による試
料のガス寿命試験結果を示すものである。
対する試験結果を示すものである。
8 756
6 748
4 788
8 827
0 56実験結果から
みると、全ての危険領域において、バランスのとれた吸
着性能を有するものは、6〜8%のCu、6〜8%のZ
n、0.03〜0.05%のAgおよび2〜4%のTE
DAを含む本発明の組成物である。この組成物を使用す
れば、含浸活性炭は、ASCSCウェルライトに対する
現行の全ての米国軍用規格に合致する。さらにシアン化
水素、ジシアンおよび塩化シアン吸着性は、熱帯経時変
化条件下で劣化しなかった。
し14%の銅と2ないし16%の亜鉛との混合物を含む
限定された本発明の組成物が良好な吸着性能を有するこ
とが判かる。希望する吸着性能に対応して、銀および/
またはトリエチレンジアミンも添加することができる。
またはその他の有機酸も加えることができる。
に対して、特定の所望する吸着性能に合致させるため記
載された処方により調整することができる。本発明によ
り提供される含浸炭を説明のため詳細に記載してきたが
、これら記載は説明のためのものであり、その変更は本
発明の精神を逸脱するものではなく、本発明の範囲は特
許請求の範囲に記載されているものである。
る者 事件との関係
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、銅と亜鉛とを合計約6ないし16%、銅0ないし1
4%、亜鉛2ないし16%の範囲内で含浸させ、所望に
より銀0.0ないし10%およびトリエチレンジアミン
0.0ないし6%を含浸させてなる活性炭吸着剤。 2、前記銅が5ないし8%、前記亜鉛が約5ないし8%
の量で存在する請求項1記載の活性炭吸着剤。 3、前記銅が6ないし8%、前記亜鉛が約6ないし8%
、前記銀が約0.03ないし0.05%および前記トリ
エチレンジアミンが約2ないし 4%の量で存在する請求項1記載の活性炭吸着剤。 4、前記銅、亜鉛および所望により銀およびトリエチレ
ンジアミンを含浸させた活性炭となるような溶液であっ
て、更に有機酸0ないし10%を含有する溶液に少なく
とも1回含浸してなる請求項1ないし3のいずれかに記
載の活性炭吸着剤。 5、前記銅、亜鉛および所望により銀およびトリエチレ
ンジアミンを含浸させた活性炭となるような溶液であっ
て、更にマレイン酸または酒石酸を合計0ないし10%
含有する溶液に少なくとも1回含浸してなる請求項1な
いし3のいずれかに記載の活性炭吸着剤。 6、前記銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた活性
炭となるような溶液であって、更に有機酸0ないし10
%を含有する溶液に少なくとも1回含浸し、各含浸後に
該活性炭を乾燥し、その後所望によりトリエチレンジア
ミンを含浸させてなる請求項1ないし3のいずれかに記
載の活性炭吸着剤。 7、前記銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた活性
炭となるような溶液であって、更に有機酸0ないし10
%を含有する溶液に少なくとも1回含浸し、各含浸後に
該活性炭を発火温度まで加熱することにより乾燥し、そ
の後所望によりトリエチレンジアミンを含浸させてなる
請求項1ないし3のいずれかに記載の活性炭吸着剤。 8、前記銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた活性
炭となるような溶液であって、更に有機酸0ないし10
%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を乾燥
し、その後所望によりトリエチレンジアミンを含浸させ
てなる請求項1ないし3のいずれかに記載の活性炭吸着
剤の製法。 9、前記銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた活性
炭となるような溶液であって、更に有機酸0ないし10
%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を発火
温度まで加熱することにより乾燥し、その後所望により
トリエチレンジアミンを含浸させてなる請求項1ないし
3のいずれかに記載の活性炭吸着 剤の製法。 10、前記銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた活
性炭となるような溶液であって、更に有機酸0ないし1
0%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を乾
燥し、その後所望によりトリエチレンジアミンを含浸さ
せてなる請求項1ないし3のいずれかに記載の活性炭吸
着剤を使用して、気流から有害ガスまたは有害蒸気を除
去する方法。 11、前記銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた活
性炭となるような溶液であって、更に有機酸0ないし1
0%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を発
火温度まで加熱することにより乾燥し、その後所望によ
りトリエチレンジアミンを含浸させてなる請求項1ない
し3のいずれかに記載の活性炭吸着剤を使用して、気流
から有害ガスまたは有害蒸気を除去する方法。 12、前記銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた活
性炭となるような溶液であって、更に有機酸0ないし1
0%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を乾
燥し、その後所望によりトリエチレンジアミンを含浸さ
せてなる請求項1ないし3のいずれかに記載の活性炭吸
着剤を含有する防護フィルターまたは防毒マスクを使用
して、塩素、塩化水素、シアン化水素、ジシアン、塩化
シアン、二酸化硫黄、硫化水素、ホルムアルデヒドなど
を含む有害なガスまたは有害な蒸気を除去する軍事用お
よび非軍事用において有用な方法。 13、前記銅、亜鉛および所望により銀を含浸させた活
性炭となるような溶液であって、更に有機酸0ないし1
0%を含有する溶液に含浸し、各含浸後に該活性炭を発
火温度まで加熱することにより乾燥し、その後所望によ
りトリエチレンジアミンを含浸させてなる請求項1ない
し3のいずれかに記載の活性炭吸着剤を含有する防護フ
ィルターまたは防毒マスクを使用して、塩素、塩化水素
、シアン化水 素、ジシアン、塩化シアン、二酸化硫黄、硫化水素、ホ
ルムアルデヒドなどを含む有害なガスまたは有害な蒸気
を除去する軍事用および非軍事用において有用な方法。 14、前記銅、亜鉛および銀、更にモリブデン0ないし
8重量%を含むように少なくとも1回含浸してなる請求
項1ないし3のいずれかに記載の活性炭吸着剤。 15、前記銅、亜鉛および銀、更にモリブデン1ないし
4%を含むように少なくとも1回含浸してなる請求項1
ないし3のいずれかに記載の活性炭吸着剤。 16、前記銅、亜鉛および銀、更にモリブデン0ないし
8重量%を含むように少なくとも1回含浸し、各含浸後
に該活性炭を乾燥し、その後トリエチレンジアミン0な
いし6%を含浸させてなる請求項1ないし3のいずれか
に記載の活性炭吸着剤。 17、前記銅、亜鉛および銀、更にモリブデン0ないし
8%を含むように、有機酸0ないし 10%を更に含有する溶液に少なくとも1回含浸し、各
含浸後に該活性炭を乾燥し、その後トリエチレンジアミ
ン0ないし6%を含浸してなる請求項1ないし3記載の
活性炭吸着剤。 18、前記銅、亜鉛および銀、更にモリブデン0ないし
8%を含むように少なくとも1回含浸し、各含浸後に活
性炭を発火温度まで加熱することにより乾燥し、その後
トリエチレンジアミン0ないし6%を含浸させてなる請
求項1ないし3記載の活性炭吸着剤。
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