JPH08176602A - ペースト用パラジウム粉末の製造方法 - Google Patents
ペースト用パラジウム粉末の製造方法Info
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- JPH08176602A JPH08176602A JP6325707A JP32570794A JPH08176602A JP H08176602 A JPH08176602 A JP H08176602A JP 6325707 A JP6325707 A JP 6325707A JP 32570794 A JP32570794 A JP 32570794A JP H08176602 A JPH08176602 A JP H08176602A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 積層コンデンサー作成時のパラジウムの
酸化に伴って発生する体積変化が少ない、Ｐｄペースト
原料として好適なＰｄ粉末の製造方法の提供を目的とす
る。 【構成】 粒径０．１〜１μｍ程度のＰｄ粉末と、
アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の酸易溶性塩
と、有機溶媒とを混練し、次いで有機溶媒を揮発除去
し、得られたＰｄ粉末と酸易溶化合物との混合物を３０
０℃以上で加熱処理し、次いで放冷し、酸で前記化合物
を溶解し、Ｐｄ粉末を回収する。このようにして得られ
たＰｄ粉末は、結晶子径が大きく耐酸化特性に優れると
いう特徴があるため、この粉末をＭＬＣＣ内部電極用銀
ペーストとして用いた場合にＭＬＣＣの最大の欠陥であ
る内部Ｐｄ電極と誘電体層の界面で生じるデラミネーシ
ョンを防止する効果が期待出来る。
酸化に伴って発生する体積変化が少ない、Ｐｄペースト
原料として好適なＰｄ粉末の製造方法の提供を目的とす
る。 【構成】 粒径０．１〜１μｍ程度のＰｄ粉末と、
アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の酸易溶性塩
と、有機溶媒とを混練し、次いで有機溶媒を揮発除去
し、得られたＰｄ粉末と酸易溶化合物との混合物を３０
０℃以上で加熱処理し、次いで放冷し、酸で前記化合物
を溶解し、Ｐｄ粉末を回収する。このようにして得られ
たＰｄ粉末は、結晶子径が大きく耐酸化特性に優れると
いう特徴があるため、この粉末をＭＬＣＣ内部電極用銀
ペーストとして用いた場合にＭＬＣＣの最大の欠陥であ
る内部Ｐｄ電極と誘電体層の界面で生じるデラミネーシ
ョンを防止する効果が期待出来る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、パラジウム（Ｐｄ）粉
末を用いた導電ペースト、特に積層セラミックコンデン
サー（以下ＭＬＣＣと記す）の内部電極形成に用いられ
るＰｄペースト用のＰｄ粉末の製造方法に関する。
末を用いた導電ペースト、特に積層セラミックコンデン
サー（以下ＭＬＣＣと記す）の内部電極形成に用いられ
るＰｄペースト用のＰｄ粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子部品の軽薄短小化が進み、チップ部
品であるＭＬＣＣも小型化、大容量化の進歩がますます
要求されている。ＭＬＣＣの小型化と大容量化のもっと
も効果的な手段は内部電極と誘電体層を薄くして多層化
をはかることである。
品であるＭＬＣＣも小型化、大容量化の進歩がますます
要求されている。ＭＬＣＣの小型化と大容量化のもっと
も効果的な手段は内部電極と誘電体層を薄くして多層化
をはかることである。
【０００３】ＭＬＣＣは通常次のようにして作成され
る。
る。
【０００４】まず、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）
等で代表される誘電体粉末とポリビニルブチラール等の
有機バインダーからなる誘電体グリーンシートを作成す
る。次にＰｄペーストをスクリーン印刷法などを用いて
グリーンシートの表面に印刷して内部電極を作成する。
これを乾燥した後内部電極とグリーンシートとが交互に
重なるように積層し、熱圧着し、次いで所望の大きさに
切断し、約１３００℃で焼成してバインダーの除去と、
内部電極と誘電体との焼結を行う。そして、銀（Ａｇ）
等の外部電極を形成する。
等で代表される誘電体粉末とポリビニルブチラール等の
有機バインダーからなる誘電体グリーンシートを作成す
る。次にＰｄペーストをスクリーン印刷法などを用いて
グリーンシートの表面に印刷して内部電極を作成する。
これを乾燥した後内部電極とグリーンシートとが交互に
重なるように積層し、熱圧着し、次いで所望の大きさに
切断し、約１３００℃で焼成してバインダーの除去と、
内部電極と誘電体との焼結を行う。そして、銀（Ａｇ）
等の外部電極を形成する。
【０００５】ここで用いられるＰｄペーストは、電極形
成成分としてのＰｄ粉末と、セルロース系樹脂やアクリ
ル系樹脂、溶剤としてトリメチルベンゼン、ターピネオ
ール等の有機バインダー成分からなり、スリーロールミ
ルによって混練し混合分散して製造される。
成成分としてのＰｄ粉末と、セルロース系樹脂やアクリ
ル系樹脂、溶剤としてトリメチルベンゼン、ターピネオ
ール等の有機バインダー成分からなり、スリーロールミ
ルによって混練し混合分散して製造される。
【０００６】このＰｄ粉末は種々の製造方法が知られて
いる。中でも、Ｐｄ水溶液にヒドラジン等の還元剤を作
用させてＰｄ粉末を析出させる湿式還元法はコスト、反
応装置の簡便さから広く用いられている。例えば、特開
平３−２７７７０６にはテトラアンミンパラジウム塩水
溶液とヒドラジン化合物水溶液との組み合わせが、特開
平１−２２５７０８には硝酸パラジウム水溶液とＬ−ア
スコルビン酸塩類水溶液との組み合わせが開示されてい
る。
いる。中でも、Ｐｄ水溶液にヒドラジン等の還元剤を作
用させてＰｄ粉末を析出させる湿式還元法はコスト、反
応装置の簡便さから広く用いられている。例えば、特開
平３−２７７７０６にはテトラアンミンパラジウム塩水
溶液とヒドラジン化合物水溶液との組み合わせが、特開
平１−２２５７０８には硝酸パラジウム水溶液とＬ−ア
スコルビン酸塩類水溶液との組み合わせが開示されてい
る。
【０００７】ところで、これらの方法で作られたＰｄ粉
末を用い、定速昇温で室温から１０００℃まで熱重量測
定（ＴＧ−ＤＴＡ）を行うと、焼成過程で約３００℃以
上でＰｄＯが生成し始め、約７００℃でほぼ１００％Ｐ
ｄＯに相変化し、約８２０℃以上で再びＰｄ相に戻るこ
とが確認できる。また空気中５００℃の定温下における
時間当たりのの酸化率変化をＴＧ測定した結果による
と、Ｐｄ粉末は酸化が時間とともに急激に進行すること
が確認されている。これは、Ｐｄは熱力学的に大気中約
８２０℃以下ではＰｄＯが安定相であり、約８２０℃以
上ではＰｄが安定相であるために起きる現象といわれて
いる。
末を用い、定速昇温で室温から１０００℃まで熱重量測
定（ＴＧ−ＤＴＡ）を行うと、焼成過程で約３００℃以
上でＰｄＯが生成し始め、約７００℃でほぼ１００％Ｐ
ｄＯに相変化し、約８２０℃以上で再びＰｄ相に戻るこ
とが確認できる。また空気中５００℃の定温下における
時間当たりのの酸化率変化をＴＧ測定した結果による
と、Ｐｄ粉末は酸化が時間とともに急激に進行すること
が確認されている。これは、Ｐｄは熱力学的に大気中約
８２０℃以下ではＰｄＯが安定相であり、約８２０℃以
上ではＰｄが安定相であるために起きる現象といわれて
いる。
【０００８】このため、このようなＰｄ粉を用いたＰｄ
ペーストでは酸化に対し敏感なために、ＭＬＣＣ製造焼
成過程でＰｄ粉末の酸化と還元により、線膨張と急激な
収縮とを起こす。そして、線膨張は理論的には、８２０
℃近くで１５％に及ぶ。
ペーストでは酸化に対し敏感なために、ＭＬＣＣ製造焼
成過程でＰｄ粉末の酸化と還元により、線膨張と急激な
収縮とを起こす。そして、線膨張は理論的には、８２０
℃近くで１５％に及ぶ。
【０００９】このようなＰｄの酸化還元による急激な体
積変化、並びにＰｄペーストのバインダー成分である高
分子樹脂の燃焼による急激な発熱が内部Ｐｄ電極と誘電
体層の界面で起こることが原因となって熱膨張差による
応力を引き起こし、界面で剥離、ふくれ、それによるク
ラックが生じるものと考えられている。これらの欠陥は
デラミネーションと呼ばれ、特に多層のＭＬＣＣを製造
するに当たって大きな問題となっている。
積変化、並びにＰｄペーストのバインダー成分である高
分子樹脂の燃焼による急激な発熱が内部Ｐｄ電極と誘電
体層の界面で起こることが原因となって熱膨張差による
応力を引き起こし、界面で剥離、ふくれ、それによるク
ラックが生じるものと考えられている。これらの欠陥は
デラミネーションと呼ばれ、特に多層のＭＬＣＣを製造
するに当たって大きな問題となっている。
【００１０】一般に結晶子が大きくなると耐酸化性が向
上することが知られている。したがってＰｄ粉末がＭＬ
ＣＣ内部電極用材料として結晶子が大きなＰｄ粉がＰｄ
ペースト用として強く要請されている。
上することが知られている。したがってＰｄ粉末がＭＬ
ＣＣ内部電極用材料として結晶子が大きなＰｄ粉がＰｄ
ペースト用として強く要請されている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
を解決するためになされたものであり、焼成に伴なって
おこる酸化が少ない、Ｐｄペースト原料として好適なＰ
ｄ粉末の製造方法の提供を課題とする。
を解決するためになされたものであり、焼成に伴なって
おこる酸化が少ない、Ｐｄペースト原料として好適なＰ
ｄ粉末の製造方法の提供を課題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記Ｐｄ粉末
を得るための製造方法として、３００℃以上の熱処理を
加えた後も酸に可溶である化合物とＰｄ粉を混合し，こ
の混合物を熱処理しした後，酸によってＰｄ以外の成分
を溶解させＰｄ粉末だけを分別回収する事により耐酸化
性に優れたＰｄ粉末を合成する．具体的には、粒径０．
１〜１μｍ程度のＰｄ粉末と、酸易溶化合物と、有機溶
媒とを混練し、次いで有機溶媒を揮発除去し、得られた
Ｐｄ粉末と酸易溶化合物との混合物を３００℃以上で加
熱処理し、次いで放冷し、酸で前記化合物を溶解し、Ｐ
ｄ粉末を回収するものである。そして、好ましくは、酸
易溶性化合物として酸化ナトリウム、水酸化ナトリウ
ム、酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸バリウム、
炭酸ストロンチウム、酢酸カルシウム、硝酸カルシウ
ム、塩化ナトリウム、塩化マグネシウム等のアルカリ金
属あるいはアルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、無機
塩、有機塩等を用い、これらをＰｄ粉末と重量比で等量
以上加え、有機溶媒としてエチルアルコール等の低級ア
ルコールやペースト用の溶媒、例えばαテルピネオール
などを用いるものである。
を得るための製造方法として、３００℃以上の熱処理を
加えた後も酸に可溶である化合物とＰｄ粉を混合し，こ
の混合物を熱処理しした後，酸によってＰｄ以外の成分
を溶解させＰｄ粉末だけを分別回収する事により耐酸化
性に優れたＰｄ粉末を合成する．具体的には、粒径０．
１〜１μｍ程度のＰｄ粉末と、酸易溶化合物と、有機溶
媒とを混練し、次いで有機溶媒を揮発除去し、得られた
Ｐｄ粉末と酸易溶化合物との混合物を３００℃以上で加
熱処理し、次いで放冷し、酸で前記化合物を溶解し、Ｐ
ｄ粉末を回収するものである。そして、好ましくは、酸
易溶性化合物として酸化ナトリウム、水酸化ナトリウ
ム、酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸バリウム、
炭酸ストロンチウム、酢酸カルシウム、硝酸カルシウ
ム、塩化ナトリウム、塩化マグネシウム等のアルカリ金
属あるいはアルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、無機
塩、有機塩等を用い、これらをＰｄ粉末と重量比で等量
以上加え、有機溶媒としてエチルアルコール等の低級ア
ルコールやペースト用の溶媒、例えばαテルピネオール
などを用いるものである。
【００１３】
【作用】以下に本発明について具体的に説明する。
【００１４】本発明において処理対象とするＰｄ粉末は
特に限定しないが、積層コンデンサの内部電極層の厚み
が１〜３μｍ程度である事を考慮すると粒径０．１〜１
μｍ程度のＰｄ粉末とすることが望ましい。本発明の方
法では、このＰｄ粉末に酸易溶化合物と有機溶媒とを混
練し、次いで有機溶媒を揮発除去し、得られた混合物を
３００℃以上で加熱処理し、次いで放冷し、酸で前記化
合物を溶解し、Ｐｄ粉末を回収するが、このようにする
ことによりＰｄ粉末粒子の格子不整などの欠陥が減少
し、結晶性が改善できるからである。
特に限定しないが、積層コンデンサの内部電極層の厚み
が１〜３μｍ程度である事を考慮すると粒径０．１〜１
μｍ程度のＰｄ粉末とすることが望ましい。本発明の方
法では、このＰｄ粉末に酸易溶化合物と有機溶媒とを混
練し、次いで有機溶媒を揮発除去し、得られた混合物を
３００℃以上で加熱処理し、次いで放冷し、酸で前記化
合物を溶解し、Ｐｄ粉末を回収するが、このようにする
ことによりＰｄ粉末粒子の格子不整などの欠陥が減少
し、結晶性が改善できるからである。
【００１５】本発明で用いることのできる酸易溶性化合
物は、３００℃以上の熱処理を受けた後でも酸に可溶で
なければならない。この条件に当てはまる化合物として
は、アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の酸化物、
水酸化物、無機塩、有機塩等が挙げられる。具体的に
は、酸化ナトリウム、水酸化ナトリウム、酸化カルシウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸バリウム、炭酸ストロンチウ
ム、酢酸カルシウム、硝酸カルシウム、塩化ナトリウ
ム、塩化マグネシウム等である。これらの化合物とＰｄ
粉末との混合比は熱処理時の燒結防止が可能であればよ
く、この目的が達成できる量であれば良い。好ましくは
重量で１：１以上とすることが望ましい。
物は、３００℃以上の熱処理を受けた後でも酸に可溶で
なければならない。この条件に当てはまる化合物として
は、アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の酸化物、
水酸化物、無機塩、有機塩等が挙げられる。具体的に
は、酸化ナトリウム、水酸化ナトリウム、酸化カルシウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸バリウム、炭酸ストロンチウ
ム、酢酸カルシウム、硝酸カルシウム、塩化ナトリウ
ム、塩化マグネシウム等である。これらの化合物とＰｄ
粉末との混合比は熱処理時の燒結防止が可能であればよ
く、この目的が達成できる量であれば良い。好ましくは
重量で１：１以上とすることが望ましい。
【００１６】また、使用可能な有機溶媒としては、エチ
ルアルコール等の低級アルコールやペースト用の溶媒、
例えばαテルピネオールなどである。Ｐｄ粉末とこれら
化合物との混合・混練にはボールミル、らいかい機、Ｖ
字型ブレンダー、３本ロールミル等が使用可能である。
ルアルコール等の低級アルコールやペースト用の溶媒、
例えばαテルピネオールなどである。Ｐｄ粉末とこれら
化合物との混合・混練にはボールミル、らいかい機、Ｖ
字型ブレンダー、３本ロールミル等が使用可能である。
【００１７】熱処理に際しては、あらかじめ有機溶媒を
除去しておく。急激な加熱による突沸などを防止するた
めである。また、熱処理時にはＰｄが酸化しないように
酸素分圧を低くすることが望ましい。熱処理温度は少な
くとも３００℃以上にすることが必要であり、３００℃
以下の温度で熱処理しても耐酸化性向上が殆ど期待出来
ない。本発明の方法では、基本的に３００℃以上になっ
たという熱履歴が重要であり、加熱時間の影響はさほど
受けない。
除去しておく。急激な加熱による突沸などを防止するた
めである。また、熱処理時にはＰｄが酸化しないように
酸素分圧を低くすることが望ましい。熱処理温度は少な
くとも３００℃以上にすることが必要であり、３００℃
以下の温度で熱処理しても耐酸化性向上が殆ど期待出来
ない。本発明の方法では、基本的に３００℃以上になっ
たという熱履歴が重要であり、加熱時間の影響はさほど
受けない。
【００１８】熱処理後に混合物を溶解するための酸はＰ
ｄを溶解しないものであればよく、塩酸が好適である。
溶解方法は特にこだわらず、酸溶液中に熱処理後の混合
物を投入することがもっとも簡便である。溶解後、固液
分離し、乾燥してＰｄ粉のみを得る。
ｄを溶解しないものであればよく、塩酸が好適である。
溶解方法は特にこだわらず、酸溶液中に熱処理後の混合
物を投入することがもっとも簡便である。溶解後、固液
分離し、乾燥してＰｄ粉のみを得る。
【００１９】
【実施例】次に本発明の実施例について述べる。
【００２０】（実施例１） （Ｐｄ粉末の製造）住友金属鉱山株式会社製Ｐｄ粉（製
品名 ＳＦＰ−８０１Ｐ、平均粒径０．８μｍ）３０ｇ
と、関東化学株式会社製炭酸カルシウム粉末（試薬特
級）３０ｇと、さらに溶媒としてαテルピネオール１０
ｇを加え時計皿中でよく混練しペースト状にした。さら
にこのペースト状混合物を３本ロールミルにて混練し、
Ｐｄペーストを得た。このＰｄペーストをガラス製ビー
カに移し、真空乾燥器中で約12時間乾燥させ溶媒を揮発
させ、Ｐｄ粉末と炭酸カルシウム粉末の混合物を得た。
品名 ＳＦＰ−８０１Ｐ、平均粒径０．８μｍ）３０ｇ
と、関東化学株式会社製炭酸カルシウム粉末（試薬特
級）３０ｇと、さらに溶媒としてαテルピネオール１０
ｇを加え時計皿中でよく混練しペースト状にした。さら
にこのペースト状混合物を３本ロールミルにて混練し、
Ｐｄペーストを得た。このＰｄペーストをガラス製ビー
カに移し、真空乾燥器中で約12時間乾燥させ溶媒を揮発
させ、Ｐｄ粉末と炭酸カルシウム粉末の混合物を得た。
【００２１】次に、この混合物を磁器製坩堝に入れ、雰
囲気調整が可能な電気炉にいれた。電気炉内を真空にし
た後、電気炉内に窒素ガスを導入し、表１に示した条件
で熱処理を行った。なお、炉内の酸素分圧はジルコニア
センサーで計測した。
囲気調整が可能な電気炉にいれた。電気炉内を真空にし
た後、電気炉内に窒素ガスを導入し、表１に示した条件
で熱処理を行った。なお、炉内の酸素分圧はジルコニア
センサーで計測した。
【００２２】熱処理後炉内より混合物を取り出し、この
混合物を５００ｍｌの１０％塩酸溶液中に投入し、混合
物中のＣａＯを溶解した。投入後３０分間撹拌し、ろ過
し、Ｐｄ粉を分離回収した。回収したＰｄ粉を再び５０
０ｍｌの１０％塩酸溶液中に投入し、ろ過し５００ｍｌ
の蒸留水で３回リパルプ洗浄し、次いで純水で３回の掛
け水洗浄し、８０℃の熱風乾燥を行ないＰｄ粉末を得
た。
混合物を５００ｍｌの１０％塩酸溶液中に投入し、混合
物中のＣａＯを溶解した。投入後３０分間撹拌し、ろ過
し、Ｐｄ粉を分離回収した。回収したＰｄ粉を再び５０
０ｍｌの１０％塩酸溶液中に投入し、ろ過し５００ｍｌ
の蒸留水で３回リパルプ洗浄し、次いで純水で３回の掛
け水洗浄し、８０℃の熱風乾燥を行ないＰｄ粉末を得
た。
【００２３】（Ｐｄ粉末の評価）得られたＰｄ粉末より
ランダムに５０個の粒子を選択し、走査型電子顕微鏡に
より粒子径を測定した。そして、平均を求め、これをＰ
ｄ粉末の平均粒径とした。
ランダムに５０個の粒子を選択し、走査型電子顕微鏡に
より粒子径を測定した。そして、平均を求め、これをＰ
ｄ粉末の平均粒径とした。
【００２４】また。残留カルシウムはＩＣＰ分析法で測
定した。
定した。
【００２５】Ｐｄ粉末の酸化特性は熱重量分析装置（Ｔ
Ｇ−ＤＴＡ）により最大酸化重量増加量（Ｗ（％））で
評価した。最大酸化重量増加量（％）は次式に従った。
Ｇ−ＤＴＡ）により最大酸化重量増加量（Ｗ（％））で
評価した。最大酸化重量増加量（％）は次式に従った。
【００２６】 Ｗ（％）=（Ｗoxd−Ｗint）×１００／Ｗint ここにおいて、Ｗは最大酸化重量増加量であり、Ｗoxd
は測定中に測定された最大重量、Ｗintは測定前の重量
である。そして、測定条件は、試料量 ２０ｍｇ、昇温
速度 ２０℃／ｍｉｎ、測定温度範囲 ２５℃から１２５
０℃、空気流量 １００ｍｌ／ｍｉｎである。
は測定中に測定された最大重量、Ｗintは測定前の重量
である。そして、測定条件は、試料量 ２０ｍｇ、昇温
速度 ２０℃／ｍｉｎ、測定温度範囲 ２５℃から１２５
０℃、空気流量 １００ｍｌ／ｍｉｎである。
【００２７】なお、パラジウムの最大重量増加量は理論
的には１５％である。
的には１５％である。
【００２８】結晶子径の測定は粉末Ｘ線回折装置（理学
電機株式会社製 ＲＡＤ−ｒＶＤ）を使用し、Ｃｕター
ゲットとＤＳ（発散スリット）１ｄｅｇ．、ＲＳ（受光
スリット）０．３ｍｍ、ＳＳ（散乱スリット）１ｄｅ
ｇ．のスリットを使用し、電圧４０ｋＶ、１５０ｍＡ、
スキャンスピード２ｄｅｇ．／ｍｉｎ．で測定した。測
定面はＰｄ（１１１）ピークを測定し、コンピュータソ
フト（ＲＡＤ−Ｂシステムアプリケーションソフト Ｋ
α１，Ｋα２のピーク分離プログラム）により分離した
Ｋα１プロファイルを用いてＳｃｈｅｒｒｅｒ法により
結晶子径を算出した。なお、Ｓｃｈｅｒｒｅｒの式 R=
0.9・λ/(B・cosθ)ノおけるＢはＢ２＝Ｂｍ２−Ｂｓ２を
採用し、Ｒは結晶子径、λはＸ線の波長、θは回折角、
Ｂｍは測定したピークの半値幅、Ｂｓは標準試料により
あらかじめ求めた光学系による拡がりである。標準試料
には粒径約０．２５μｍのαー石英を約８００℃でアニ
ールしたものを使用した。なおこの方法は結晶子径が１
０００オンク゛ストローム以上になると誤差が大きく正確な値は
求められない。
電機株式会社製 ＲＡＤ−ｒＶＤ）を使用し、Ｃｕター
ゲットとＤＳ（発散スリット）１ｄｅｇ．、ＲＳ（受光
スリット）０．３ｍｍ、ＳＳ（散乱スリット）１ｄｅ
ｇ．のスリットを使用し、電圧４０ｋＶ、１５０ｍＡ、
スキャンスピード２ｄｅｇ．／ｍｉｎ．で測定した。測
定面はＰｄ（１１１）ピークを測定し、コンピュータソ
フト（ＲＡＤ−Ｂシステムアプリケーションソフト Ｋ
α１，Ｋα２のピーク分離プログラム）により分離した
Ｋα１プロファイルを用いてＳｃｈｅｒｒｅｒ法により
結晶子径を算出した。なお、Ｓｃｈｅｒｒｅｒの式 R=
0.9・λ/(B・cosθ)ノおけるＢはＢ２＝Ｂｍ２−Ｂｓ２を
採用し、Ｒは結晶子径、λはＸ線の波長、θは回折角、
Ｂｍは測定したピークの半値幅、Ｂｓは標準試料により
あらかじめ求めた光学系による拡がりである。標準試料
には粒径約０．２５μｍのαー石英を約８００℃でアニ
ールしたものを使用した。なおこの方法は結晶子径が１
０００オンク゛ストローム以上になると誤差が大きく正確な値は
求められない。
【００２９】得られた結果を表１に併せて記載した。比
較のために未処理品である住友金属鉱山株式会社製ＳＦ
Ｐ−８０１Ｐ、ＳＦＰ−５０１Ｐの値も記載した。この
表１からも分かるように残留カルシウムはほとんど認め
られず、結晶子径もいずれも９００オンク゛ストローム以上であ
り最大酸化率も未処理品に比較し４０％近く減少してい
ることが分かる。
較のために未処理品である住友金属鉱山株式会社製ＳＦ
Ｐ−８０１Ｐ、ＳＦＰ−５０１Ｐの値も記載した。この
表１からも分かるように残留カルシウムはほとんど認め
られず、結晶子径もいずれも９００オンク゛ストローム以上であ
り最大酸化率も未処理品に比較し４０％近く減少してい
ることが分かる。
【００３０】 （実施例２）Ｐｄ粉末（SFP-801P）30ｇと炭酸カルシウ
ム（関東化学製 試薬特級）,炭酸ストロンチウム（関東
化学製 試薬特級）、炭酸バリウム（関東化学 試薬特
級）とエチルアルコール100ｇを表２の配合に従いミキ
サーに投入し３０分混合し混合スラリー作製した。この
スラリーを容器に移し真空乾燥器で８０℃で一時間乾燥
させＰｄ粉末と炭酸塩の混合体を得た。この混合物を表
２に記載した温度条件で熱処理を行い、実施例１と同様
な条件で洗浄を行いＰｄ粉末を得た。
ム（関東化学製 試薬特級）,炭酸ストロンチウム（関東
化学製 試薬特級）、炭酸バリウム（関東化学 試薬特
級）とエチルアルコール100ｇを表２の配合に従いミキ
サーに投入し３０分混合し混合スラリー作製した。この
スラリーを容器に移し真空乾燥器で８０℃で一時間乾燥
させＰｄ粉末と炭酸塩の混合体を得た。この混合物を表
２に記載した温度条件で熱処理を行い、実施例１と同様
な条件で洗浄を行いＰｄ粉末を得た。
【００３１】得られたＰｄ粉末を実施例１と同様にして
粒子径とアルカリ土類金属含有量と最大酸化重量増加量
を求めた。アルカリ土類金属含有量はいずれも＜０．０
５％であり、粒径はＮｏ１５が１．１μｍであったのみ
で、他はいずれも０．８μｍであった。得られた結果を
表２に併せ示した。
粒子径とアルカリ土類金属含有量と最大酸化重量増加量
を求めた。アルカリ土類金属含有量はいずれも＜０．０
５％であり、粒径はＮｏ１５が１．１μｍであったのみ
で、他はいずれも０．８μｍであった。得られた結果を
表２に併せ示した。
【００３２】 表２より、本実施例によるＰｄ粉も結晶性が極めて高
く、結晶子径は８００オンク゛ストローム以上であり、最大酸化
量も９％以下できわめて優れた耐酸化性を示すことが分
かる。
く、結晶子径は８００オンク゛ストローム以上であり、最大酸化
量も９％以下できわめて優れた耐酸化性を示すことが分
かる。
【００３３】
【発明の効果】以上の結果から、本発明によって得られ
たＰｄ粉末は、結晶子径が大きく耐酸化特性に優れると
いう特徴があるために、この粉末をＭＬＣＣ内部電極用
銀ペーストとして用いた場合にＭＬＣＣの最大の欠陥で
ある内部Ｐｄ電極と誘電体層の界面で生じるデラミネー
ションを防止する効果が期待出来る。
たＰｄ粉末は、結晶子径が大きく耐酸化特性に優れると
いう特徴があるために、この粉末をＭＬＣＣ内部電極用
銀ペーストとして用いた場合にＭＬＣＣの最大の欠陥で
ある内部Ｐｄ電極と誘電体層の界面で生じるデラミネー
ションを防止する効果が期待出来る。
Claims (3)
- 【請求項１】 粒径０．１〜１μｍ程度のＰｄ粉末
と、酸易溶化合物と、有機溶媒とを混練し、次いで有機
溶媒を揮発除去し、得られたＰｄ粉末と酸易溶化合物と
の混合物を３００℃以上で加熱処理し、次いで放冷し、
酸で前記化合物を溶解し、Ｐｄ粉末を回収することを特
徴とするペースト用パラジウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】 酸易溶化合物としてアルカリ金属ある
いはアルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、無機塩、有
機塩のなかの少なくとも１種を用い、有機溶媒として低
級アルコール、テルピネオールの少なくとも１種を用い
ることを特徴とする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 酸易溶性化合物が酸化ナトリウム、水
酸化ナトリウム、酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭
酸バリウム、炭酸ストロンチウム、酢酸カルシウム、硝
酸カルシウム、塩化ナトリウム、塩化マグネシウムの内
の少なくとも１種であり、これらをＰｄ粉末に、重量比
でＰｄ粉末の等量以上加えることを特徴とする請求項１
または２記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32570794A JP3339225B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | ペースト用パラジウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32570794A JP3339225B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | ペースト用パラジウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176602A true JPH08176602A (ja) | 1996-07-09 |
| JP3339225B2 JP3339225B2 (ja) | 2002-10-28 |
Family
ID=18179814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32570794A Expired - Fee Related JP3339225B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | ペースト用パラジウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3339225B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001060531A (ja) * | 1999-08-20 | 2001-03-06 | Tdk Corp | 積層セラミック電子部品の製造方法 |
| KR20170045202A (ko) * | 2014-08-19 | 2017-04-26 | 헤레우스 도이칠란트 게엠베하 운트 코. 카게 | 활성 팔라듐(0) 분말을 제조하기 위한 방법 |
-
1994
- 1994-12-27 JP JP32570794A patent/JP3339225B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001060531A (ja) * | 1999-08-20 | 2001-03-06 | Tdk Corp | 積層セラミック電子部品の製造方法 |
| JP4513932B2 (ja) * | 1999-08-20 | 2010-07-28 | Ｔｄｋ株式会社 | 積層セラミック電子部品の製造方法 |
| KR20170045202A (ko) * | 2014-08-19 | 2017-04-26 | 헤레우스 도이칠란트 게엠베하 운트 코. 카게 | 활성 팔라듐(0) 분말을 제조하기 위한 방법 |
| JP2017532435A (ja) * | 2014-08-19 | 2017-11-02 | ヘレウス ドイチェラント ゲーエムベーハー ウント カンパニー カーゲー | 活性パラジウム（０）粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3339225B2 (ja) | 2002-10-28 |
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