JPH0816170B2 - 二軸延伸ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸延伸ポリエステルフィルムInfo
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Description
優れた二軸配向ポリエステルフィルムに関する。さらに
詳しくは、本発明は、製版印刷用、エックス線写真用、
マイクロフィルム用、電子写真用、金属蒸着用等の用途
に適したポリエステルフィルムに関する。
エステルフィルムの主要な用途の一つにいわゆる透明フ
ィルムがあるが、該フィルムには透明性のみならず取扱
い作業性を容易にするため易滑性を付与することが求め
られる。かかる特性を達成する手段として、コーティン
グ法によって表層に易滑性を設けたり、潤滑剤を配合し
たりする方法も知られているが、コストや信頼性等の点
で難点が多い。従って、これまでは、主として単層フィ
ルムに配合する粒子の性状や製膜条件を工夫することに
よって達成が図られてきた。例えば、粒子については特
公昭61−24978号公報に示されているように、多
孔質の無定形シリカを用いたり、製膜条件については特
開昭61−293832号公報に開示されているような
面配向度を低下させるような試みが採られてきた。
近年の厳しい要求を満たすことは困難となってきた。す
なわち、かかるシリカを用いたとしてもなお粒子周辺の
多少のボイドのため透明性が損なわれやすく、またその
粒度分布の広さに基づく、いわゆる霜降りと呼ばれる欠
陥を解消することができない。また、面配向度を低下さ
せる方法は、もともと滑り性改良効果が不十分な上、通
常、製膜速度を低下させてしまう処方を採らざるを得な
いためコストアップとなる。
鑑みて、透明性および易滑性に優れ、かつ、霜降りの認
められないポリエステルフィルムの開発について鋭意検
討を重ねた結果、透明なポリエステルをマトリックスと
し、ある特定の架橋高分子粒子を配合して成る二軸配向
ポリエステルフィルムがこれらの特性を高度に満足する
ことを知見し、本発明を完成するに至った。
mの二軸延伸フィルムに加工後のフィルムヘーズが1%
以下となるポリエステル組成物と、平均粒径0.8〜
1.4μm、二軸延伸ポリエステルフィルム中での変形
度1.2〜5.0であり、ポリエステルと反応し得る基
を有する単分散性架橋高分子粒子50〜500ppm
(対ポリエステル組成物)とからなる二軸延伸ポリエス
テルフィルムに存する。
発明でいうポリエステルとは、エチレンテレフタレート
単位あるいはエチレン−2,6−ナフタレート単位を9
0モル%以上含むポリエステルを指す。また本発明のポ
リエステルフィルムとは、かかるポリエステルを出発原
料とする、少くとも一軸に配向されたポリエステルフィ
ルムを指すが、その製造法としては公知の方法を用いる
ことができる。例えば、270〜320℃でシート状に
溶融押出しした後、40〜80℃で冷却固化し、無定形
シートとした後、80〜160℃で縦、横方向に面積倍
率で4〜20倍となるよう逐次二軸延伸あるいは同時に
延伸し、160〜250℃で熱処理する等の方法(例え
ば特公昭30−5639号公報記載の方法)を利用する
ことができる。縦および横方向に延伸するに際しては、
各一段で延伸してもよいし、また必要に応じ多段で延伸
したり多段延伸の間に配向緩和のための熱処理区間を設
けたりすることもできる。また二軸延伸後、次工程の熱
処理行程に供する前に再度延伸してもよい。この再延伸
は縦横いずれの方向に行うこともできるし、また両方向
に行ってもよい。
μmの二軸延伸フィルムに加工後のフィルムヘーズが1
%以下となるポリエステル組成物は、特公昭61−24
978号公報第2頁第3欄41行〜第3頁第5欄1行に
記載されている方法により得ることができる。ここには
ポリエチレンテレフタレートの場合が示されているが、
テレフタル酸またはそのエステルの代わりに、ナフタレ
ン−2,6−ジカルボン酸またはそのエステルを用いる
ことにより、易滑性はほとんど有しないが極めて透明性
の良いフィルムを与えるポリエステル組成物を得ること
ができる。
特定の架橋高分子粒子を用いる。架橋高分子粒子をポリ
エステルに添加することは、例えば特公昭59−521
6号公報その他において既に良く知られているところで
あるが、本発明者らは、フィルム特性と粒子性状との因
果関係につき多面的に検討した結果、ある特定範囲の粒
子を用いたとき、初めて所望の効果を得ることを見いだ
し、本発明を完成するに至った。
分散性を有する。すなわち、その粒度分布がシャープで
あることが好ましく、そのシャープさを表すパラメータ
r(定義は後述)は通常、1.4以下、好ましくは1.
3以下である。この値が1.4を超えるとフィルムの霜
降り欠陥が顕著となってしまう。また、架橋高分子粒子
の平均粒径は0.8〜1.4μmの範囲でなければなら
ない。平均粒径が0.8μm未満の場合には、製膜時の
巻き作業性が悪化すると共に加工工程における取り扱い
作業性が低下してしまう。この値が1.4μmを超える
と、フィルム表面の乱反射が顕著となり透明性が悪化す
るし、また霜降り欠陥が目立つようになる。
子粒子はフィルムの易滑性や等方性の点から、延伸前、
球に近い形状であるものが好ましい。すなわち、最大径
と最小径との比で表される粒径比(詳細な定義は後述)
が1.0〜1.1の粒子を用いるのが良い。本発明の特
徴の一つはかかる粒子の中にあっても延伸により適度に
変形し得る粒子を用いる点にある。すなわち、延伸フィ
ルム中でその最大径と最小径との比で表される変形度
(詳細な定義は後述)が1.2〜5.0となる架橋高分
子粒子を用いる。変形度が1.2未満では、粒子周辺に
空隙が生じフィルムの透明性が損なわれる。また、変形
度が5.0を超えると、フィルムの滑り性が改良されな
い。
ルム中でかかる変形度を有する粒子を得るためには、架
橋高分子粒子自身の変形のしやすさと延伸条件との適度
な組み合わせを必要とする。すなわち比較的変形が容易
な架橋高分子粒子の場合は、穏やかな延伸条件、例えば
先述した範囲内にあっても比較的高温で低倍率で延伸し
たとしても変形度は大きくなる。逆に比較的変形し難い
架橋高分子粒子の場合には、本願発明の特定の変形度を
得るには強い延伸応力を与える必要がある。
伸前の粒径比が通常、1.0〜1.1である架橋高分子
粒子に延伸応力を作用させることにより、変形度1.2
〜5.0、好ましくは1.3〜4.0、さらに好ましく
は1.3〜3.0の粒子とするが、この場合、次のよう
な粒子が好適に使用できる。すなわち本願発明で用いる
ことのできる架橋高分子粒子の典型的な例としては、適
度な架橋構造を有する高分子微粉体を挙げることがで
き、分子中に唯一個の脂肪族の不飽和結合を有するモノ
ビニル化合物(A)と、架橋剤として分子中に2個以上
の脂肪族の不飽和結合を有する化合物(B)との共重合
体を例示することができる。この場合、かかる共重合体
はポリエステルと反応し得る基を持っている必要があ
る。
てはアクリル酸、メタクリル酸、およびこれらのメチル
またはグリシジルエステル、無水マレイン酸およびその
アルキル誘導体、ビニルグリシジルエーテル、酢酸ビニ
ル、スチレン、アルキル置換スチレン等を挙げることが
できる。また、化合物(B)としては、ジビニルベンゼ
ン、ジビニルスルホン、エチレングリコールジメタクリ
レート等を挙げることができる。化合物(A)および
(B)は各一種類以上用いるが、エチレンや窒素原子を
有する化合物を共重合させてもよい。
れるよう特にその組成を選定する必要があるが、そのた
めには架橋高分子のガラス転移温度が低くなるよう具体
的には95℃以下、好ましくは85℃以下、さらに好ま
しくは75℃以下となるよう共重合成分、特に化合物
(A)を選定する。具体的には、その共重合成分のみで
ポリマーを得たとき、そのガラス転移温度が0℃以下で
あるような化合物を導入することが好ましい。かかる化
合物としてアクリル酸の炭素数2〜4のアルキルエステ
ル、メタクリル酸の炭素数6〜12のアルキルエステ
ル、p位に炭素数6〜12のアルキル置換基を有するス
チレン誘導体を挙げることができるが、これらに限定さ
れる訳ではない。
響を与えるが、本発明においては耐熱性が許容される範
囲で比較的架橋度を低くしたものが好ましい。具体的に
は共重合中の(B)成分の重量比が0.5〜20%、好
ましくは0.7〜15%、さらに好ましくは1〜10%
の範囲とするのが良い。いずれにしても本発明において
は、有機粒子であるためもともとポリエステルと屈折率
が近く、なじみがよい上、延伸応力により適度に変形し
得る粒子を選定することにより、特に透明性の改良を達
成し得たことにその特徴の一つがある。
リエステルに対する配合量は50〜500ppmであ
り、好ましくは100〜300ppmとするのが良い。
50ppm未満では滑り性改良効果が不十分であるし、
また500ppmを越えると透明性や霜降りの点で好ま
しくない。本発明で用いる架橋高分子粒子をポリエステ
ルに配合する方法は、特に限定されるものではなく、公
知の方法を採用し得る。例えば、ポリエステル製造行程
のいずれかの段階、好ましくはエステル化もしくはエス
テル交換反応終了後重縮合反応開始前の段階でエチレン
グリコールスラリーとして添加し重縮合反応を進めても
よいし、また粒子とポリエステルチップとを直接ブレン
ドしてもよい。
のある特定の架橋高分子粒子を配合したポリエステルを
適度に延伸することにより、これまで達成し得なかった
優れた特性を有するフィルムを得ることが可能となった
が、必要に応じ本発明の趣旨を損なわない範囲で他の粒
子、例えばカオリン、タルク、二酸化ケイ素、炭酸カル
シウム、二酸化チタン、ゼオライト、酸化アルミニウム
等を少量配合してもよい。また、耐候剤、帯電防止剤、
潤滑剤、遮光剤、抗酸化剤、蛍光増白剤、染料等を配合
してもよい。
は通常、10〜200μm程度であり、得られたフィル
ムのヘーズが3%以下、好ましくは2%以下のとき、特
に有用なものとなる。本発明においては製膜するに際
し、いわゆる低配向処方を採用すると一段と優れた透明
性と滑り性とを兼ね備えたフィルムを得ることができ
る。すなわち、フィルム面に垂直な方向の屈折率が小さ
くなるよう、例えばポリエチレンテレフタレートフィル
ムにおいては1.492以上、好ましくは1.493〜
1.502となるよう、またポリエチレン−2,6−ナ
フタレートフィルムにおいては1.502以上、好まし
くは1.503〜1.512となるよう製膜条件を選択
すると良い。
ルムの片面または両面に易滑性、離型性、帯電防止剤、
易接着性等を付与する目的のコーティング処理を行うこ
ともできる、
明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施
例に限定されるものではない。なお、実施例および比較
例中「部」とあるは「重量部」を示す。また、本発明で
用いた測定法は次のとおりである。 (1)平均粒径 走査型電子顕微鏡にて粒子を観察し、粒子毎に最大径と
最小径を求め、その相加平均を粒子一個の粒径(直径)
とした。粒子群の平均粒径はかかる粒径の等価球換算値
の体積分率50%の点の粒径(直径)を指す。 (2)粒度分布のシャープさ(r) 平均粒径の測定法と同様にして粒度分布を求めた。等価
球分布における大粒子側から積算を行い、下記式から粒
度分布のシャープさrを算出した。
ある。 (3)粒径比 走査型電子顕微鏡にてポリエステルに配合する粒子を観
察し、粒子毎に最大径と最小径を求め、その比を算出し
た。少くとも100個の粒子についてこの値を求め、そ
の相加平均を粒径比とした。 (4)変形度 フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形した後、ミク
ロトームで切断し、フィルムの長手方向の断面を観察し
た。フィルム表面から5μm以内に存在する粒子につ
き、粒子毎に最大径と最小径を求め、その比を算出し
た。少くとも100個の粒子についてこの値を求め、そ
の相加平均を変形度とした。 (5)巻き作業性 ポリエステルフィルムを製造するに際し、いったんマス
ターロールに巻き取り、次いで所定の幅にスリットし巻
き上げる際の状態を観察し、次の三ランクに分けた。
ず、端面も揃っている。 △:巻き上げロールにシワが若干認められるが端面は揃
っている。 ×:巻き上げロールにシワが多く認められ端面も不揃い
である。。 (6)フィルムヘーズ JIS−K6714に準じ、日本電色工業社製分球式濁
度計NDH−20Dによりフィルムの濁度を測定した。 (7)滑り性 ASTMD1894−63の方法に準じて摩擦係数を測
定し滑り性の尺度とした。 (8)霜降り フィルムに厚み200オングストロームのアルミニウム
蒸着を施し、目視で霜降りの状態を三ランクに分けた。
微細な表面構造を有している。 △:大粒子に基づくと考えられる班点模様が認められ、
多少ザラツキ感がある。 ×:明確に班点模様が認められザラツキ感がある。 実施例1,比較例1 ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール
65部および酢酸カルシウム−水塩0.08部を反応器
にとり加熱昇温し、約4時間を要して230℃まで昇温
し、エステル交換反応を終了した。
モン0.035部を添加し常法に従って重合反応を行っ
た。すなわち、反応温度は除々に昇温し最終的に280
℃とし、一方圧力は除々に減じ最終的に0.5mmHg
とした。4時間後固有粘度0.65のポリエチレンテレ
フタレート(A)を得た。次にこのポリエステル(A)
を用いて厚さ100μmのポリエステルフィルムを得
た。すなわち、該ポリマーを290℃で押出機よりシー
ト状に押し出し急冷して無定形シートとした後、110
℃で縦および横方向に各3.2倍延伸し210℃で5秒
間熱処理を行い、厚さ100μmの二軸配向フィルムを
得た。得られたフィルムのヘーズは0.41%で透明性
は良好であったが、その動摩擦係数は0.90と高く極
めて取り扱い性の悪いものであった(比較例1)。な
お、該フィルムのフィルム面に垂直な方向の屈折率は
1.495であった。
0.25部および分散安定剤を加えた後、エチレングリ
コールジメタクリレート7部、n−ブチルアクリレート
4部、ジビニルベンゼン1部を加え70〜75℃で重合
を行い6時間後、単分散性架橋高分子粒子を得た。得ら
れた粒子のrは1.2、平均粒径は0.9μm、粒径比
は1.04、ガラス転移温度は66℃であった。
該架橋高分子粒子を200ppmブレンドしたポリエス
テル(B)を出発原料とする他は、ポリエステル(A)
の場合と同じ方法により二軸配向ポリエステルフィルム
を得た(実施例1)。得られたフィルム中の粒子の変形
度は1.8であった。該フィルムは透明性および滑り性
に優れ、霜降りも認められず極めて高級感のあるフィル
ムであった。
1に示す。 実施例2,3および比較例1〜4 表1に示すように条件を変る他は実施例1のフィルムの
製造方法と同様にして、粒子を含まないあるいは本発明
範囲以外の粒子を含むポリエステルフィルムを得た。
り扱い作業性に優れるとともに、霜降り欠陥のないもの
であり、透明性が要求される分野に適用することがで
き、その工業的価値は高い。
Claims (1)
- 【請求項1】 厚さ100μmの二軸延伸フィルムに加
工後のフィルムヘーズが1%以下となるポリエステル組
成物と、平均粒径0.8〜1.4μm、二軸延伸ポリエ
ステルフィルム中での変形度1.2〜5.0であり、ポ
リエステルと反応し得る基を有する単分散性架橋高分子
粒子50〜500ppm(対ポリエステル組成物)とか
らなる二軸延伸ポリエステルフィルム。
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