JPH08143963A - 方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 方向性けい素鋼板の製造方法において、脱炭
焼鈍の際に鋼板表面に生成させる酸化物層を、O₂換算で
0.7 〜2.5 g/m²の範囲の量として、この酸化物層中のFe
SiO₃量をFe₂SiO₄ 量よりも多くする。具体的には、脱炭
焼鈍の前に鋼板表面にSi化合物を付着せしめ、かつ脱炭
焼鈍の際に昇温時の雰囲気を均熱時の雰囲気よりも低い
酸化性とする。 【効果】 均一で良好なフォルステライト被膜を得るこ
とができ、ひいては欠陥のない均一で密着性の優れた被
膜を有し、かつ磁気特性も優れた方向性けい素鋼板を得
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、方向性けい素鋼板の
製造方法に関し、特に脱炭焼鈍工程を工夫することによ
って、磁気特性及び被膜特性を改善しようとするもので
ある。

【０００２】方向性けい素鋼板は軟磁性材料として、主
に変圧器あるいは回転機等の鉄心材料として使用される
もので、磁気特性として磁束密度が高く、鉄損及び磁気
歪が小さいことが要求される。

【０００３】かかる方向性けい素鋼板は、２次再結晶に
必要なインヒビター、例えばMnS ，MnSe, AlN 等を含む
方向性けい素鋼スラブを加熱して熱間圧延を行った後、
必要に応じて焼鈍を行い、１回あるいは中間焼鈍を挟む
２回以上の冷間圧延によって最終製品板厚とし、次いで
脱炭焼鈍を行った後、鋼板にMgO などの焼鈍分離剤を塗
布し、仕上げ焼鈍を行って製造される。なお、この方向
性けい素鋼板の表面には、特殊な場合を除いてフォルス
テライト(Mg₂SiO₄) 質絶縁被膜が形成されている。この
被膜は表面の電気的絶縁だけでなく、その低熱膨脹性を
利用して引張応力を鋼板に付与することにより、鉄損さ
らには磁気歪をも効果的に改善している。

【０００４】このフォルステライト質絶縁被膜は仕上げ
焼鈍において形成されるが、その形成挙動は鋼中のMnS
，MnSe, AlN 等のインヒビターの挙動に影響するた
め、優れた磁性を得るための必須の過程である２次再結
晶そのものにも影響を及ぼす。また、形成した被膜は、
２次再結晶が完了して不要となったインヒビター成分を
被膜界面近傍に濃化させて鋼を実質的に純化することに
よっても、鋼板の磁気特性の十分な発揮を助けている。
したがって、この被膜形成過程を制御して被膜を均一に
形成することは、方向性けい素鋼板の製品品質を左右す
る重要なポイントのひとつである。

【０００５】加えて、形成した被膜は、当然のことなが
ら、均一で結果がなく、かつ剪断、打抜き及び曲げ加工
等に耐え得る密着性の優れたものでなければならない。
また、平滑で鉄心として積層したときに、高い占有率を
示すものでなければならない。

【０００６】

【従来の技術】方向性けい素鋼板にフォルステライト質
絶縁被膜を形成させるには、まず所望の最終厚みに冷間
圧延した後、湿水素中で700 〜900 ℃の温度で連続焼鈍
を行う。この焼鈍によって、(1) 冷間圧延後の組織を適
正な２次再結晶が起こるように１次再結晶させ、また、
(2) その後の２次再結晶を完全に行わせて磁気特性を向
上させるべく鋼板に0.01〜0.10％程度含まれる炭素を0.
003 ％程度以下まで脱炭するばかりでなく、(3) この焼
鈍によって、酸化させることでSiO₂を主成分とするサブ
スケールを鋼板表層に生成させる。

【０００７】その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を
鋼板上に塗布し、コイル状に巻取って還元又は非酸化性
雰囲気中で1000℃から1200℃程度の温度で、高温仕上げ
焼鈍を施すことにより、以下の式で示される固相反応に
よってフォルステライト質絶縁被膜を形成させる。 ２MgO ＋SiO₂→MgSiO₄

【０００８】このフォルステライト質絶縁被膜は１μm
前後の微細結晶が緻密に集積したセラミックス被膜であ
り、上述の如く、脱炭焼鈍において、鋼板表層に生成し
た酸化物を一方の原料物質として、その鋼板上に生成す
るものであるから、この酸化物の種類、量、分布等は、
フォルステライトの核生成や粒成長挙動に関与するとと
もに被膜結晶粒の粒界や粒そのものの強度にも影響を及
ぼし、したがって仕上げ焼鈍後の被膜品質にも多大な影
響を及ぼす。

【０００９】また、他方の原料物質であるMgO を主体と
する焼鈍分離剤は、水に懸濁したスラリーとして鋼板に
塗布される。そのため、乾燥させた後も物理的に吸着し
たH₂O を保有する他、一部が水和してMg(OH)₂ に変化し
ていることから、仕上焼鈍の際は800 ℃あたりまで、少
量ながらH₂O を放出し続ける。それ故、鋼板表面はこの
H₂O により、いわゆる追加酸化を受ける。この酸化もフ
ォルステライトの生成挙動に影響を及ぼすとともにイン
ヒビターの酸化や分解につながることから、これが多い
と磁気特性を劣化する要因となる。この追加酸化の受け
易さも、脱炭焼鈍で生じた鋼板表層の酸化物層の物性に
大きく左右される。

【００１０】さらに、AlN をインヒビターとする方向性
けい素鋼板においては、この酸化物層の物性が、仕上げ
焼鈍中の脱Ｎ挙動あるいは焼鈍雰囲気からのＮの侵入挙
動に影響を及ぼして、磁気特性にも影響を与える。以
上、述べたように、脱炭焼鈍における鋼板表面の状態を
制御することは、方向性けい素鋼板の製造における重要
なポイントのひとつとなる。

【００１１】方向性けい素鋼板の脱炭焼鈍に関しては、
例えば、特開昭59−185725号公報に開示されているよう
に、焼鈍雰囲気の露点を50〜75℃に制御する方法や特開
昭54−160514号公報に示されているように雰囲気の酸化
度を、脱炭の前半では0.15以上とし、後半では0.75以下
でかつ前半より低くする方法などが知られている。ま
た、特公昭58−46547 号公報では、脱炭前にSi，Ｏある
いはSi，Ｏ，Ｈを含有する珪素化合物を付着せしめる方
法が開示されている。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような方法によっても、必ずしも十分な品質を有するフ
ォルステライト被膜が生成するとは限らず、ストリップ
幅方向、あるいは長手方向で密着不良の部分を生じた
り、外観、被膜厚み、あるいはフォルステライト粒径等
が不均一な被膜となる場合が応々にして生じる。さら
に、局所的に点状一筋状に被膜が剥離したり、ポーラス
な被膜となる場合もあった。

【００１３】この発明は、上記の問題点を有利に解決し
ようとするものであり、コイルの全幅及び全長にわたっ
て、欠陥のない均一で密着性の優れた被膜を有し、かつ
磁気特性も優れた方向性けい素鋼板の製造方法を提案す
ることを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】発明者らは、方向性けい
素鋼板の磁気特性及び被膜特性を改善すべく、それらと
脱炭焼鈍板のサブスケール物性との関係を把握するため
の種々の実験を行った。その結果、サブスケール表面の
酸化物組成及び酸素目付量の組合わせを特定範囲に制御
することによって、磁気特性と被膜特性が効果的に改善
されることを見出した。

【００１５】上記の知見に立脚するこの発明は、Ｃ：0.
02〜0.10wt％（以下、単に％で示す）及びSi：2.0 〜4.
5 ％を含有する方向性けい素鋼素材に熱間圧延を施した
後、１回又は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して最
終板厚とし、その後脱炭焼鈍、次いで焼鈍分離剤を塗布
してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向
性けい素鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍の際に鋼板
表面に生成させる酸化物層を、Ｏ換算で0.7 〜2.5 g/m²
の範囲の量として、この酸化物層中のFeSiO₃量をFe₂SiO
₄ 量よりも多くすることを特徴とする方向性けい素鋼板
の製造方法ある。

【００１６】また、この発明は、Ｃ：0.02〜0.10％及び
Si：2.0 〜4.5 ％を含有する方向性けい素鋼素材に熱間
圧延を施した後、１回又は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧
延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍、次いで焼鈍
分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程
からなる方向性けい素鋼板の製造方法において、脱炭焼
鈍を行う前の鋼板表面に、本質的にSi，Ｏ，Ｈを含有す
る珪素化合物あるいは本質的にSi，Ｏを含有する珪素化
合物のいずれか１種又は２種以上を、Si重量で鋼板片面
１m²あたり0.5 〜７mg/m² 付着せしめ、次いでこの脱炭
焼鈍を、焼鈍温度700 〜900 ℃、焼鈍時間30〜360 秒と
し、かつ昇温時の雰囲気をＰ(H₂0) ／Ｐ(H₂)が0.01〜0.
50の範囲、均熱の雰囲気をＰ(H₂0) ／Ｐ(H₂)が0.30〜0.
70の範囲として、昇温時の雰囲気を均熱時の雰囲気より
も低い酸化性とすることを特徴とする方向性けい素鋼板
の製造方法である。

【００１７】前述の特公昭58−46547 号公報によって、
脱炭焼鈍前の鋼板表面にSi，Ｏ、あるいはSi，Ｏ，Ｈを
含有ずく珪素化合物を付着せしめることにより、酸化量
が増大するとともに、FeO 生成が抑制され、かつFe₂SiO
₄ 生成が促進されることが知られている。またこのこと
によってフォルステライト被膜の品質が改善できること
も知られている。

【００１８】しかしながら、その後の本発明者らの実験
によると、脱炭焼鈍前に上述の珪素化合物を付着させた
後、脱炭焼鈍の雰囲気を昇温過程と均熱過程でそれぞれ
独立に制御して処理することにより、酸化層中のFeSiO₃
量をFe₂SiO₄ 量よりも相対的に多くすることができ、こ
のことによって被膜特性と磁気特性とをさらに向上させ
ることができることが明らかとなった。

【００１９】以下にこの発明を導いた実験結果を示す。
Ｃ：0.04％、Si：3.3 ％、Mn：0.06％、Se：0.024 ％及
びSb：0.03％を含むけい素鋼冷延板（板厚0.23mm) に、
市販の脱脂剤を用いて浸漬脱脂を施した。その後、オル
ト珪酸ナトリウムを主成分とする浴中で電解脱脂を行っ
た。このとき、電解電気量を変更することによって、鋼
板表面のSi化合物の付着量を、種々に変化させた。その
後、この鋼板を840 ℃の湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍し
た。このとき、露点とH₂ガス濃度の調整によって、雰囲
気中の酸化度、すなわちP(H₂O)／P(H₂) を変化させた。
また焼鈍時間を変化させた。これらのことによって、脱
炭焼鈍後の表面酸化物及びその生成量を変化させた。

【００２０】図１，２に脱炭焼鈍後の鋼板の表面反射赤
外吸収スペクトルの１例を示す。図１中のＡはFeSiO₃の
スペクトルであり、約1070cm^-1のところに吸収のピーク
をもつ。またＢはFe₂SiO₄ のスペクトルであり、約1000
cm^-1のところに吸収のピークをもつ。これらの物質が脱
炭焼鈍後の鋼板表面に生成していることは、Ｘ線回折に
よっても確認されている。

【００２１】また図２はFeSiO₃とFe₂SiO₄ が同時に生成
した例である。ここに、FeSiO₃の吸光度はlog(Io₁/I₁)
により、またFe₂SiO₄ の吸光度はlog(Io₂/I₂) によって
定義される。

【００２２】上述した脱炭焼鈍を経た種々の鋼板にMgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、850 ℃，50時間の
２次再結晶焼鈍と、引続くH₂雰囲気中での1200℃，５時
間の純化焼鈍を行った。その後、磁気特性（B₈,
W_17/50) 及び被膜均一性を調べた。その評価結果を、脱
炭焼鈍後の鋼板表面の反射赤外吸収スペクトルにおける
FeSiO₃とFe₂SiO₄ の吸光度及び酸化物の生成量をＯ量で
換算した量すなわち酸素目付量との関係において表１に
示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】表１から、FeSiO₃の吸光度がFe₂SiO₄ のそ
れよりも多く、かつ、酸素目付量が0.9 g/m²〜1.7 g/m²
である場合に磁気特性、被膜特性ともに良好であること
がわかる。また、FeSiO₃をFe₂SiO₄ よりも相対的に多く
するには、脱炭焼鈍前にSi化合物を付着させ、かつ脱炭
焼鈍における加熱帯雰囲気酸化性を、均熱帯の雰囲気酸
化性よりも低くすることが有効であることがわかる。

【００２５】

【作用】この発明に従い、脱炭焼鈍により鋼板表面に生
成させる酸化物層を、Ｏ換算で0.7 〜2.5 g/m²の範囲の
量として、この酸化物層中のFeSiO₃量をFe₂SiO₄ 量より
も多くすることにより、被膜特性及び磁気特性に優れる
方向性けい素鋼板が得られる理由は、次のとおりと考え
られる。

【００２６】FeSiO₃は、 FeO−SiO₂系化合物の中では準
安定相ながら化学的には低活性な化合物である。一方、
Fe₂SiO₄ は、安定相ではあるが化学的には活性である。
したがって、脱炭焼鈍後の鋼板表面のFeSiO₃量を、Fe₂S
iO₄ 量よりも多くすることによって、磁気特性及び被膜
特性が向上する理由は、この安定なFeSiO₃が仕上げ焼鈍
中に鋼板表面を保護し、インヒビターの劣化や追加酸化
を抑制するためと考えられる。

【００２７】また、脱炭焼鈍により鋼板表面に生成させ
る酸化物層の量が、Ｏ量で換算した酸素目付量で0.7 g/
m²以下では、たとえ表面のFeSiO₃を多くしても、被膜特
性や磁気特性の向上効果はほとんど見られない。これ
は、かかる酸素目付量が少なすぎる場合は、サブスケー
ルの緻密性に欠けるためと思われる。一方、酸素目付量
が2.5 g/m²を超える場合も良好な磁気特性や被膜特性は
得られない。これは、サブスケール中のFe₂SiO₄ の絶対
量が多くなることにより、かえって表面の保護性が劣化
するためと考えられる。

【００２８】このようなこの発明に従う酸化物層を、脱
炭焼鈍により生成させるためには、まず、脱炭焼鈍前の
鋼板表面に、本質的にSi，Ｏ，Ｈ、あるいは本質的にS
i，Ｏからなる珪素化合物、すなわちSiO₂・ｘH₂O の形
で表される化合物を付着せしめることが有効である。オ
ルト珪酸（H₄SiO₄）、メタ珪酸（H₂SiO₃）、コロイダル
シリカの如き水溶状超微粒SiO₂、及び珪酸アルカリ水溶
液中で鋼板を電解処理したときに電着するSiO₂、又はこ
れにH₂O が結合した化合物等がこれに該当する。

【００２９】かかるSi化合物の付着量がSiとして0.5 mg
/m² より少ないと、所期の効果が得にくく、また、Si化
合物の付着量がSiとして７mg/m² を超えると酸素目付量
は急に減少する。これは、表面に緻密で酸素が透過しに
くい被膜が形成されるためと考えられる。また、このよ
うな酸素目付量の低減とともに脱炭も不良になる蛍光が
認められた。方向性けい素鋼の場合、脱炭の不良は磁気
特性に対し大なる悪影響を及ぼすものである。この発明
においてSi化合物の付着量の上限をSiにして７mg/m² と
定めたのは以上の理由によるものである。Si化合物付着
量のより好適な範囲はSiとして0.7 〜6.0 mg/m² であ
る。

【００３０】この発明に従って鋼板表面上にSi化合物を
付着させるには、大別して塗布による方法と電解処理に
よる方法との二つの方法を用いることができる。まず、
塗布による方法を選ぶ場合に、最終冷間圧延後の方向性
けい素鋼板は、塗布液がはじかないように事前に表面を
脱脂して、濡れ性を十分に良くしておかなければならな
い。塗布剤としては、４〜50 mμm 程度の粒径を持つコ
ロイド状シリカ、あるいは水に対する溶解度は小さいが
珪酸（SiO₂・ｘH₂O ）等を用いることができる。塗布の
ための具体的な手段や塗布後の成分や濃度等は特に限定
するものではない。例えば、0.5 〜2.0 mmの間隔に溝を
切った塗布ロールを用いれば、塗布液濃度、ロール圧下
力の選択により、塗布量が任意に制御できるため好適で
ある。

【００３１】次に、電解処理による方法について述べ
る。方向性けい素鋼板には、最終冷間圧延後に表面に付
着した圧延油、鉄粉あるいは最終冷延に先立つ種々の工
程において形成したスケールの粒子などを除去し、清浄
な表面を得るためのクリーニングを施す。

【００３２】このクリーニング方法としては浸漬脱脂、
スプレー脱脂、ブラッシング脱脂等の他、アルカリ性脱
脂浴中で鋼板を電解処理する、いわゆる電解脱脂があ
る。この電解脱脂には通常、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、
りん酸ソーダ、珪酸ソーダ等の一種あるいは二種以上を
含む水溶液が脱脂浴として採用されるが、珪酸塩を含む
脱脂浴を用いて鋼板を電解脱脂すれば、鋼板表面に珪酸
又は珪酸塩もしくはそれらと鉄との水和酸化物を含む化
合物が電着する。この現象は、特に陰極において顕著で
ある。したがって、最終冷延後の方向性けい素鋼板を、
珪酸塩を含む脱脂浴中で電解脱脂するか、通常の浸漬脱
脂の末部に電解用電極を付設することは、脱脂処理と同
時にこの発明の要件であるSi化合物の付着を実現できる
ことから極めて有利である。また、電気量の制御によっ
てSi化合物の付着量を任意に選ぶことができることも有
利な点である。

【００３３】この電解処理の電解浴に用いる珪酸塩とし
ては、ナトリウムの珪酸塩すなわちオルト珪酸ナトリウ
ム（Na₄SiO₄ ）、メタ珪酸ナトリウム（Na₂SiO₃ ）又は
種々の珪酸ナトリウムの液体混合物であるいわゆる水ガ
ラス等が適当である。また、カリウムあるいはリチウム
の珪酸塩を用いることも可能である。いずれも金属イオ
ンとSiとのモル比は、その如何を問わない。

【００３４】電解浴の組成は、上記珪酸化合物を含むも
のであれば、その他の成分、例えばNaOH、Na₂CO₃等の存
在及びその濃度の如何を問わないが、珪酸塩の濃度が0.
5 〜５％程度であれば、脱脂とSiの付着との双方におい
て所期の目的を達成することが可能なので有利である。
この他、コロイダルシリカの懸濁液中で鋼板を電解処理
することによってもSi化合物を電着させることが可能で
ある。

【００３５】電解の方法や条件、すなわち通電方法、電
流密度、電解時間あるいは電解温度等については特に限
定はせず、公知の範囲内で適宜選択することができる。

【００３６】引き続く脱炭焼鈍の際は、その雰囲気を、
酸化性を表すP(H₂O)／P(H₂) が0.7以下にすることが望
ましい。その理由は、表面でのFeO 生成を避けるためで
ある。このFeO の生成は、Fe₂SiO₄ 以上に表面の保護性
を劣化するので好ましくない。

【００３７】また、脱炭焼鈍において、FeSiO₃の生成量
を確保し、かつ一定の酸素目付量を安定して維持するに
は、昇温過程における雰囲気の酸化性を均熱過程のそれ
よりも低く維持することがきわめて有効である。昇温時
のＰ(H₂0) ／Ｐ(H₂)の好適範囲は0.05〜0.50である。こ
のことによって均熱部の雰囲気酸化性が変動して目的の
サブスケールを安定して得ることができることがわかっ
た。その理由はまだ定かではないが、脱炭焼鈍の初期に
生成する酸化物の物性によって均熱過程の酸化挙動が大
きく影響される事実があり、このことと何らかの関係が
あるものと思われる。脱炭焼鈍温度は従来から適用され
ている温度域すなわち700 〜900 ℃でよい。その理由は
700 ℃未満では酸化速度が遅く、目標の酸素目付量を確
保するのに長時間を要するから、また、900 ℃を超える
とサブスケール中のFe₂SiO₄ が増加し過ぎるためであ
る。脱炭焼鈍時間は、30〜360 秒の範囲とする。より短
時間では酸化物量が少なく、かつサブスケールがポーラ
スになるという不利があり、より長時間では、サブスケ
ール中のFe₂SiO₄ が増加し過ぎるという問題が生ずる。

【００３８】なお、この発明においては、脱炭焼鈍の際
に鋼板表面に生成させる酸化物層中のFeSiO₃量及びFe₂S
iO₄ 量の計測は、上述した表面反射赤外吸収スペクトル
法によるものに限らない。例えば、Ｘ線回折法によって
も同様の結果が得られる。

【００３９】また、この発明における方向性けい素鋼素
材は、２次再結晶のために利用するインヒビターのちが
いによってMnSe−Sb系、AlN −MnS 系、AlN −MnSe系、
MnS系等の種類があるが、この発明はいずれの鋼種に対
しても適用でる。Ｃ, Si, Mnの好適範囲は、それぞれ
Ｃ：0.02〜0.10％、Si：2.0 〜4.5 ％、Mn：0.04〜0.10
％である。Ｃは、熱延組織の改善に必要であるが、多す
ぎると脱炭が困難になるので0.02〜0.10％程度が好まし
い。Siは、あまりに少ないと電気抵抗が小さくなって良
好な鉄損特性が得られず、一方、多すぎると冷間圧延が
困難になるので2.0 〜4.5 ％程度の範囲が好ましい。Mn
は、インヒビター成分として必要であるが、多すぎると
インヒビターサイズが粗大化し、好ましくないので0.04
〜0.10％の範囲が好適である。

【００４０】また、Ｓ及び／又はSeは、0.05％を超える
と純化焼鈍での純化が困難となり、一方0.01％未満では
インヒビター量が不足するため、合計で0.01〜0.05％と
する。AlN をインヒビターとして使用する場合、Alが少
なすぎると磁束密度は低くなり、多すぎると２次再結晶
が不安定となる。このため、Alは0.01〜0.05％程度が良
い。Ｎは、0.004 ％未満ではAlN の量が不足し、0.012
％を超えると製品にブリスターが発生するので、0.004
〜0.012 ％の範囲とする。Sbは、0.01％未満では表面濃
化の効果とサブインヒビターとしての効果に乏しく、ま
た、0.2 ％ を超えると脱炭性及び表面被膜の形成に問
題を生ずるので、0.01〜0.20％とする。さらに、これら
の成分以外にCu、Cr、Bi、Sn、Ｂ、Ge等のインヒビター
補強成分も適宜添加することができる。、また、熱間ぜ
い性に起因する表面欠陥防止のためにMoを添加すること
もできる。

【００４１】

【実施例】

実施例１ Ｃ：0.061 ％、Si：3.32％、Mn：0.075 ％、Se：0.024
％、sol Al：0.025 ％、Ｎ：0.008 ％、Sb：0.026 ％を
含有する方向性けい素鋼素材を2.8mm 厚に熱間圧延後、
1100℃、１分間の均一化焼鈍を行ない、その後、１回の
冷間圧延で0.30mmの板厚とした。この後、市販の脱脂剤
を用いて浸漬脱脂を行ったあと、ゴム製の塗布ロールを
用いて、コロイダルシリカ水溶液を塗布し、乾燥させ
た。このとき、コロイダルシリカ濃度を変更することに
よって、Siとしての付着量を表２に示す値に調整した。
次いで840 ℃のH₂−N₂−H₂O 雰囲気中で脱炭焼鈍を行っ
た。このとき、H₂濃度及び露点を変更することによっ
て、昇温過程及び均熱過程の雰囲気のP(H₂O)／P(H₂)
を、表２に示す値に調整した。

【００４２】また、焼鈍時間を変化させることにより、
酸素目付量を表２に示す値に調整した。この鋼板の表面
反射赤外吸収スペクトルにおけるFeSiO₃及びFe₂SiO₄ の
吸光度を測定した結果を表２に示す。次いでMgO にTiO₂
を３％添加した焼鈍分離剤を塗布し、H₂雰囲気中で1200
℃、10時間の２次再結晶、純化焼鈍を行った。その後、
りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする
コーティングを施した。

【００４３】このようにして得られた製品の、磁界800A
/mにおける磁束密度B₈値、1.7T, 50Hzにおける鉄損、W
_17/50値、被膜の曲げ密着性及び被膜の外観について調
査した。被膜の曲げ密着性は種々の径（５mm間隔）を有
する丸棒に試験片を巻つけ、被膜の剥離がない最少径で
示した。これらの結果を表２に併記する。

【００４４】

【表２】

【００４５】表２から明らかなように、FeSiO₃の吸光度
がFe₂SiO₄ よりも小さい場合、あるいは酸素目付量が0.
7g/m² 未満又は2.5g/m² を超えるNo. ５〜８はいずれも
磁気特性や被膜特性が劣っている。これに対し、この発
明に従って得られたNo. １〜４は磁気特性、被膜特性と
もに明らかに向上した。

【００４６】実施例２ Ｃ：0.041 ％、Si：3.30％、Mn：0.07％、Se：0.022 ％
及びSb：0.023 ％を含有する方向性けい素鋼素材を2.0m
m 厚に熱間圧延後、900 ℃、２分間で均一化焼鈍を施
し、さらに980 ℃で２分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷
間圧延によって、0.23mmの板厚とした。この後、３％オ
ルト珪酸ナトリウムを主成分とする電解脱脂浴中で電解
脱脂するとともに、表面にSi化合物を付着させた。この
とき、電解電気量を変更することよってSiとしての付着
量を表３に示す値に調整した。次いで820 ℃のH₂−N₂−
H₂O 雰囲気中で脱炭焼鈍を行った。このとき、H₂濃度及
び露点を変更することによって、昇温過程及び均熱過程
の雰囲気のP(H₂O)／P(H₂) を、表３に示す値に調整し
た。

【００４７】また、焼鈍時間を変化させることにより、
酸素目付量を表３に示す値に調整した。この鋼板の表面
反射赤外吸収スペクトルにおけるFeSiO₃及びFe₂SiO₄ の
吸光度を測定した結果を表３に示す。次いでMgO にTi
O₂：２％及びSrSO₄ ：３％を含む焼鈍分離剤を塗布し、
850 ℃，50時間の２次再結晶焼鈍と引続くH₂雰囲気中で
1200℃、５時間の純化焼鈍に供した。その後、実施例１
と同様に処理し、得られた製品について実施例１と同様
の調査を行った。その結果を表３に併記する。

【００４８】

【表３】

【００４９】表３から明らかなように、FeSiO₃の吸光度
がFe₂SiO₄ よりも大さく、かつ酸素目付量を0.7 〜2.5g
/m² の範囲としたNo. １〜５は比較例にくらべて、いず
れも磁気特性及び被膜特性に優れていた。

【００５０】実施例３ 実施例２と同じ方向性けい素鋼素材を、実施例２と同じ
方法で処理して0.23mmの板厚とした。この後、３％オル
ト珪酸ナトリウムを主成分とする電解脱脂浴中で電解脱
脂するとともに、表面にSi化合物を付着させた。このと
き、電解電気量を変更することによってSiとしての付着
量を表４に示す値に調整した。次いで830 ℃のH₂−N₂−
H₂O 雰囲気中で脱炭焼鈍を行った。このとき、H₂濃度及
び露点を変更することによって、昇温過程及び均熱過程
の雰囲気のP(H₂O)／P(H₂) を、表４に示す値に調整し
た。また、焼鈍時間を変化させることによって酸素目付
量を表４に示す値に調整した。この鋼板の表面のFeSiO₃
及びFe₂SiO₄ の比率をＸ線回折によって測定した。測定
は、FeSiO₃についてはミラー指数（６１０）面（ｄ：2.
908 Å）のピーク強度を、Fe₂SiO₄ については同じく
（２１１）面（ｄ：2.500 Å）のピーク強度を測定し、
これらの相対比率をFe₂SiO₄ を１とした場合の値で表４
に示した。次いで実施例２と同じ焼鈍分離剤を塗布し、
実施例と同じ２次再結晶焼鈍及び純化焼鈍を行った。そ
の結果を表４に併記する。

【００５１】

【表４】

【００５２】表４から明らかなように、FeSiO₃の強度が
Fe₂SiO₄ の強度よりも大きく、かつ酸素目付量を0.7 〜
2.5 g/m²の範囲としたNo. １〜４は、比較例に比べてい
ずれも磁気特性及び被膜特性に優れていた。

【００５３】

【発明の効果】この発明によれば、磁気特性及び被膜特
性ともに良好な方向性けい素鋼板を安定して生産するこ
とが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】表面にFeSiO₃及びFe₂SiO₄ を生成した脱炭焼鈍
板の表面反射赤外吸収スペクトルである。

【図２】表面にFeSiO₃及びFe₂SiO₄ を生成した脱炭焼鈍
板の表面反射赤外吸収スペクトルである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｃ：0.02〜0.10wt％及びSi：2.0 〜4.5
   wt％を含有する方向性けい素鋼素材に熱間圧延を施した
   後、１回又は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して最
   終板厚とし、その後脱炭焼鈍、次いで焼鈍分離剤を塗布
   してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向
   性けい素鋼板の製造方法において、 脱炭焼鈍の際に鋼板表面に生成させる酸化物層を、Ｏ換
   算で0.7 〜2.5 g/m²の範囲の量として、この酸化物層中
   のFeSiO₃量をFe₂SiO₄ 量よりも多くすることを特徴とす
   る方向性けい素鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 Ｃ：0.02〜0.10wt％及びSi：2.0 〜4.5
   wt％を含有する方向性けい素鋼素材に熱間圧延を施した
   後、１回又は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して最
   終板厚とし、その後脱炭焼鈍、次いで焼鈍分離剤を塗布
   してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向
   性けい素鋼板の製造方法において、 脱炭焼鈍を行う前の鋼板表面に、本質的にSi，Ｏ，Ｈを
   含有する珪素化合物あるいは本質的にSi，Ｏを含有する
   珪素化合物のいずれか１種又は２種以上を、Si重量で鋼
   板片面１m²あたり0.5 〜７mg/m² 付着せしめ、次いでこ
   の脱炭焼鈍を、焼鈍温度700 〜900 ℃、焼鈍時間30〜36
   0 秒とし、かつ昇温時の雰囲気をＰ(H₂0) ／Ｐ(H₂)が0.
   01〜0.50の範囲、均熱の雰囲気をＰ(H₂0) ／Ｐ(H₂)が0.
   30〜0.70の範囲として、昇温時の雰囲気を均熱時の雰囲
   気よりも低い酸化性とすることを特徴とする方向性けい
   素鋼板の製造方法。