JPH0812438A - 硼化物セラミックス複合材料及びその製造方法 - Google Patents

硼化物セラミックス複合材料及びその製造方法

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JPH0812438A
JPH0812438A JP6149310A JP14931094A JPH0812438A JP H0812438 A JPH0812438 A JP H0812438A JP 6149310 A JP6149310 A JP 6149310A JP 14931094 A JP14931094 A JP 14931094A JP H0812438 A JPH0812438 A JP H0812438A
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JP
Japan
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composite material
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ceramic composite
carbon
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JP6149310A
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Koichi Takayama
孝一 高山
Takeyoshi Takenouchi
武義 竹之内
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Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 アルミニウム合金との耐溶着性、高温特性に
優れ、かつ高強度、高靭性の硼化物セラミックス複合材
料を提供する。 【構成】 平均粒径0.3μm〜5μmを有する元素周
期律表第4a族よりなる群から選ばれる1元素の硼化物
のマトリックスの結晶粒内及び/又は粒界に、粒子径5
00nm以下のTiCを3〜30体積%分散させた硼化
物セラミックス複合材料。硼化物とTiCを混合して成
形した後、真空又は不活性雰囲気中で、1500℃以上
の温度で焼結する。 【効果】 硼化物マトリックス中にナノサイズのTiC
微粒子が分散した特殊な組織構造を有するものであり、
破壊強度、破壊靭性等の機械的特性が著しく高い。アル
ミニウム合金の切削においては、超硬合金より優れた切
削特性を有し、ダイヤモンド焼結体よりも安価に提供さ
れる。アルミニウム缶製造用治具材料においても、超硬
合金より軽量で優れた耐久性を示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は特殊な組織構造を有した
硼化物セラミックス複合材料及びその製造方法に係り、
詳しくは、アルミニウム合金などの難削材料を切削する
工具用材料、アルミニウム缶製造治具用材料として有用
な高強度、高靭性の硼化物セラミックス複合材料及びそ
の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】加工工具の最も大きな市場である自動車
関連産業では、環境問題が大きなテーマとなってきてい
る。その中で、軽量化による燃費の低減が最も有効な手
段と考えられ、エンジン部品等のアルミニウム化が急速
に進みつつある。それに伴って、アルミニウム切削の需
要も増加している。
【0003】アルミニウムなどの難削材料の切削におい
て、最も大きな課題は、切れ刃に生じる溶着である。ま
た、アルミニウム切削用工具の特性としては、刃先のシ
ャープさ、面粗度の良さ等が必要とされる。そのため、
鋼等の切削工具に対して広く採用されているCVDコー
ティングは、面粗度が上がらないことから、アルミニウ
ムの加工用工具には採用されていない。
【0004】現在、アルミニウム加工分野で、一般的に
使用されている工具材料は、ダイヤモンド焼結体、IS
O規格のK10相当の超硬合金である。
【0005】また、アルミニウム缶製造用治具において
も、ごく一部でセラミックスやサーメットが使用されて
いるが、アルミニウム缶との溶着が問題になっている。
現在、アルミニウム缶製造で一般的に使用されている治
具用材料は、超硬合金である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従来のダイヤモンド焼
結体製工具は、切削特性は良いが、値段が高いという欠
点がある。一方、超硬合金製工具は、切削抵抗を少なく
し、溶着を防止するために、鋭利な刃先形状にしている
が、切削寿命が短いという欠点がある。
【0007】最近では、アルミニウム合金の中でも、よ
り削り難い高Si含有率のアルミニウム合金が多く用い
られる傾向にある。このため、アルミニウム合金に対し
ても、耐摩耗性、耐久性、耐溶着性に優れ、切削特性に
優れた安価な工具用材料の開発が望まれている。
【0008】また、アルミニウム缶製造用治具において
は、現在、主に超硬合金が使用されているが、製造効率
の向上のために、治具の軽量化と長寿命化が可能な治具
用材料の開発が望まれている。
【0009】本発明は上記従来の実状に鑑みてなされた
ものであって、アルミニウム合金との耐溶着性、高温特
性に優れ、かつ高強度、高靭性の硼化物セラミックス複
合材料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】請求項1の硼化物セラミ
ックス複合材料は、粒子径0.3〜5μmの結晶粒子を
有する元素周期律表第4a族よりなる群から選ばれる1
元素の硼化物をマトリックスとし、その結晶粒内及び/
又は粒界に、平均粒径500nm以下の炭化チタン微粒
子を3〜30体積%分散させたことを特徴とする。
【0011】請求項2の硼化物セラミックス複合材料
は、請求項1に記載のセラミックス複合材料において、
更に0.5〜3重量%の炭素を分散させたことを特徴と
する。
【0012】請求項3の硼化物セラミックス複合材料
は、請求項1に記載のセラミックス複合材料において、
炭素をCVDコートした元素周期律表第4a族よりなる
群から選ばれる1元素の硼化物をマトリックスとし、炭
素の含有割合が0.5〜3重量%であることを特徴とす
る。
【0013】請求項4の硼化物セラミックス複合材料の
製造方法は、請求項1に記載のセラミックス複合材料を
製造する方法であって、元素周期律表第4a族よりなる
群から選ばれる1元素の硼化物と炭化チタンとを混合し
て成形した後、真空又は不活性雰囲気中で1500℃以
上の温度で焼結することを特徴とする。
【0014】請求項5の硼化物セラミックス複合材料の
製造方法は、請求項2に記載のセラミックス複合材料を
製造する方法であって、元素周期律表第4a族よりなる
群から選ばれる1元素の硼化物と炭化チタンと炭素とを
混合して成形した後、真空又は不活性雰囲気中で150
0℃以上の温度で焼結することを特徴とする。
【0015】請求項6の硼化物セラミックス複合材料の
製造方法は、請求項3に記載のセラミックス複合材料を
製造する方法であって、元素周期律表第4a族よりなる
群から選ばれる1元素の硼化物に炭素をCVDコートし
た後、該硼化物と炭化チタンとを混合して成形し、次い
で、真空又は不活性雰囲気中で1500℃以上の温度で
焼結することを特徴とする。
【0016】なお、本発明において、炭化チタン(Ti
C)微粒子の分散割合は、マトリックスとTiC分散粒
子との合計に対する体積%であり、また、炭素(C)の
含有割合(重量%)は、マトリックスと該TiC分散粒
子との合計に対する重量%である。
【0017】以下に本発明を詳細に説明する。
【0018】本発明の硼化物セラミックス複合材料は、
結晶粒径0.3〜5μm、好ましくは1μm以下の、元
素周期律表第4a族よりなる群から選ばれる1元素の硼
化物、即ち、硼化チタン(TiB2 ),硼化ジルコニウ
ム(ZrB2 ),硼化ハフニウム(HfB2 )をマトリ
ックスとし、このマトリックスの結晶粒内及び/又は粒
界に、平均粒径が500nm以下のTiCの微粒子が3
〜30体積%均一に分散してなる構造のセラミックス複
合材料である。
【0019】本発明において、TiC微粒子の平均粒径
を500nm以下とする理由は、マトリックスの結晶粒
内に取り込まれ易いこと、そして、マトリックス中で材
料欠陥となるほどのマイクロクラックが発生しない範囲
であること等による。特に、TiC粉末の平均粒径は、
50〜300nmとするのが好ましい。
【0020】また、TiCの含有割合を3〜30体積%
とする理由は、焼結性が向上し、焼結時におけるマトリ
ックス粒子の寸法、形状の制御に効果があり、複合焼結
体の組織を均質化して、破壊強度、破壊靭性、硬度及び
高温特性を高める効果が十分に得られるためである。
【0021】なお、マトリックスである元素周期律表第
4a族よりなる群から選ばれる元素の硼化物の結晶粒径
を0.3〜5μmにする理由は、得られる材料の特性が
高くなるためであり、好ましくはこの結晶粒径は0.3
〜1μmである。
【0022】本発明の硼化物セラミックス複合材料にお
いては、更に、0.5〜3重量%の炭素を分散させるこ
とにより、強度等の機械的特性の向上を図ることができ
る。この炭素の割合は、0.5重量%未満では炭素を分
散させたことによる改善効果が十分に得られず、3重量
%を超えるとかえって焼結性が悪くなり、強度等を低下
させることになることから、0.5〜3重量%とするの
が好ましい。
【0023】この炭素は、マトリックスを構成する硼化
物粉末にCVDコートすることにより複合化させること
もでき、この場合には、炭素の均一分散性が高まり、よ
り一層優れた改善効果が得られる。
【0024】本発明の硼化物セラミックス複合材料は、
本発明の方法に従って、好ましくは次のようにして製造
される。
【0025】即ち、まず、平均粒径3μm以下、好まし
くは1μm以下の元素周期律表第4a族よりなる群から
選ばれる1元素の硼化物粉末、或いは、この硼化物粉末
に炭素をCVDコートしたものと、平均粒径500nm
以下、好ましくは50〜300nmのTiC粉末、更に
必要に応じて平均粒径0.01〜1.0μmの炭素粉末
を所定割合で混合して、所定形状に成形する。得られた
成形体は、焼結温度1500℃以上、好ましくは160
0〜1700℃で焼結する。この焼結温度が、1500
℃未満であると緻密化が不足し、十分に緻密で高特性の
焼結体が得られない。
【0026】焼結は、真空又は不活性雰囲気で常圧焼
結、常圧焼結+HIP(熱間等方圧プレス)処理、或い
は、ホットプレス焼結にて行なうのが好ましい。HIP
を採用する場合、ガス圧は、広範囲に用いられるが、特
に1000〜2000kg/cm2 が好ましい。
【0027】
【作用】本発明者等は、後述するように、アルミニウム
合金に対する耐溶着性に着目したセラミックス材種のス
クリーニングを実施した。その結果、元素周期律表第4
a族よりなる群から選ばれる1元素の硼化物が耐溶着性
に優れていることを見出した。
【0028】しかしながら、これらの単相材料では、工
具や治具などの構造用材料として必要な特性は不十分で
あった。そこで、元素周期律表第4a族よりなる群から
選ばれる1元素の硼化物(以下、硼化物と略記)の結晶
粒内及び/又は粒界に分散したTiC微粒子に、以下の
ような役割を与えることにより、切削工具用材料又はア
ルミニウム缶製造用治具材料などとしての問題点を克服
した。
【0029】即ち、本発明に係わる硼化物セラミックス
複合材料において、硼化物の結晶粒内及び/又は粒界に
分散したTiC粒子の役割は、次の通りである。
【0030】 マトリックスである硼化物の結晶粒内
及び/又は粒界にTiCを分散させることで、硼化物と
分散粒子との熱膨張係数の差により、分散粒子と周囲の
マトリックスに局部的な応力場が形成される。この応力
場により、クラックは、分散粒子の方向に誘導されて、
粒内破壊を生じ、進展するクラックを偏向させる。ま
た、硼化物の結晶粒子の内部で、TiC微粒子にピンニ
ングされた転位によって、結晶粒子が細分化された組織
になっている。このようにTiC粒子の添加により発生
した応力場による粒内破壊への誘導及び分散粒子の粒
界、粒内でのマトリックスの拡散制御による組織の微細
化によって、破壊強度を改善することができる。
【0031】 上記応力場によって、高温での硼化物
の強度低下の大きな原因である硼化物結晶粒界のすべり
が抑制されるために、高温強度が改善される。更に、分
散したTiC微粒子は、高温における硼化物の転位移動
を阻害することにより、キャビテーションを抑制し、硼
化物自身の高温変形も抑制される。また、破壊靭性につ
いても、TiC粒子の周りに生じた応力場がクラックを
誘導し、クラック進展の経路を偏向することにより改善
される。
【0032】なお、炭素の役割は、酸化不純物の還元除
去と、TiCの添加により可能となった材料組織の制御
性をより高め、更に組織を微細均質化することにより、
機械的特性をより一層改善することにある。
【0033】
【実施例】以下に本発明をなすに至った実験例並びに実
施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳しく説明する
が、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に
限定されるものではない。
【0034】実験例1 アルミニウム合金を切削する工具用材料、アルミ缶製造
治具用材料などのアルミニウムに対する耐食性に優れた
セラミックス材料は、アルミニウムとの濡れの良否から
は判断できない。そこで、アルミニウム合金に対する耐
溶着性に着目したセラミックス材種のスクリーニングを
実施した。表1の各セラミックス材種で切削チップ(形
状:SPGN120308、ホーニングなし)を試作
し、下記切削条件でアルミニウム合金を切削した。切削
は1分間切削して、溶着が生じない場合は、更に1分間
の切削を繰り返した。比較のために、ダイヤモンド焼結
体、超硬合金、サーメットを用いて同様に切削を行なっ
た。結果を表1に示す。
【0035】切削条件(乾式による連続切削) 被削材 :Al−11%Si合金(A4032) 切削速度 :400m/min. 切込み深さ:0.5mm 送り量 :0.1mm/rev. 表1から明らかなように、アルミニウム合金との耐溶着
性に優れたセラミックス材種は、TiB2 、ZrB2
HfB2 の硼化物セラミックスである。
【0036】
【表1】
【0037】実施例1〜15,比較例1〜7 実験例1で得られた結果を基に、硼化物にTiCを分散
し、複合化することによりアルミニウム合金切削工具用
材料としての特性を改善した。以下に、本発明の硼化物
セラミックス複合材料及び比較材料の製造方法、得られ
た材料の機械的特性及び切削試験の結果を説明する。
【0038】なお、硼化物には、TiB2 (出光石油化
学社製,平均粒径0.8μm)、ZrB2 (日本新金属
社製,平均粒径1.2μm)、HfB2 (日本新金属社
製,平均粒径1.5μm)を用い、TiCには、古河機
械金属社製TiC(平均粒径0.2μm)を用いた。ま
た、炭素としては三菱化成社製カーボンブラック(平均
粒径30nm)を用いた。
【0039】各硼化物を、分散媒としてエタノールを用
いて撹拌ミルで湿式粉砕し、その後、TiC、炭素を表
2に記載の配合割合で添加し、撹拌ミルで1時間湿式混
合した。この混合スラリーをスプレードライヤーで乾燥
造粒して原料粉末とした。なお、実施例3,8,13に
おいては、硼化物に、炭素をCVDコートすることによ
り、炭素を配合した。
【0040】この原料粉末を黒鉛ダイス(内径φ60m
mあるいは13.5×13.5mm)に充填し、ホット
プレス装置(富士電波工業社製)で焼結した。焼結条件
は、焼結温度1600℃(実施例4,5,9,10,1
4,15,比較例1,2,3においては1700℃、比
較例4,5においては1800℃)まで昇温させた後、
1時間保持するものとした。また、プレス圧は30MP
aとし、真空中で行なった。得られた各種の焼結体は、
切り出し、研削・研摩加工して、JIS R1601に
準じた3×4×40mmの3点曲げ試験片の大きさと
し、破壊強度、破壊靭性を調べた。その結果を表2に示
した。
【0041】なお、曲げ強度は、3点曲げ試験法によ
り、荷重速度0.5mm/min.、スパン長さ30m
mにて測定した。破壊靭性は、5kg重、保持時間10
秒で、IF法により測定した。
【0042】表2から明らかなように、硼化物に対する
TiC添加量3〜30体積%では、破壊強度、破壊靭性
は大幅に改善される。これらの材料の組織は、微細で均
質になっており、また、TiCのナノ分散の効果が発現
できている。一方、TiC添加量が30体積%を超える
と材料の組織制御が困難で、材料の特性は僅かしか向上
しない。
【0043】
【表2】
【0044】また、上記で得られた13.5×13.5
mmの各焼結体を、切削チップ(形状:SPGN120
308、ホーニングなし)に加工して、アルミニウム合
金(A4032)の切削を行なった。切削条件及び切削
方法は、前記の実験例1と同様とした。その結果を表3
に示した。なお、比較例6,7として市販品のダイヤモ
ンド焼結体及び超硬合金についても同様に切削試験を行
なって、結果を表3に併記した。
【0045】表3から明らかなように、硼化物に対する
TiC添加量30体積%までの材料では、20分間切削
しても、刃先にアルミニウム合金の溶着は生じなかっ
た。一方、TiC添加量が30体積%を超えた材料で
は、材料の機械的特性が低いために、切削途中より刃先
に著しい摩耗やチッピングが生じ、アルミニウム合金と
の溶着を引き起こした。
【0046】
【表3】
【0047】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の硼化物セラ
ミックス複合材料は、硼化物マトリックス中にナノサイ
ズのTiC微粒子が分散した特殊な組織構造を有するも
のであり、破壊強度、破壊靭性等の機械的特性が著しく
高い。このような本発明の硼化物セラミックス複合材料
は、特に刃先との溶着を引き起こし易いアルミニウム合
金の切削においては、超硬合金より優れた切削特性を有
し、かつ、ダイヤモンド焼結体よりも安価に提供され
る。また、アルミニウム缶製造用治具材料においても、
超硬合金より軽量で優れた耐久性を示す。
【0048】請求項2,3の硼化物セラミックス複合材
料では、炭素の不純物除去及び組織の微細・均質化によ
り、より一層機械的特性が改善される。
【0049】請求項4〜6の硼化物セラミックス複合材
料の製造方法によれば、このような本発明の硼化物セラ
ミックス複合材料を容易かつ効率的に製造することがで
きる。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒子径0.3〜5μmの結晶粒子を有す
    る元素周期律表第4a族よりなる群から選ばれる1元素
    の硼化物をマトリックスとし、その結晶粒内及び/又は
    粒界に、平均粒径500nm以下の炭化チタン微粒子を
    3〜30体積%分散させたことを特徴とする硼化物セラ
    ミックス複合材料。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のセラミックス複合材料
    において、更に0.5〜3重量%の炭素を分散させたこ
    とを特徴とする硼化物セラミックス複合材料。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載のセラミックス複合材料
    において、炭素をCVDコートした、元素周期律表第4
    a族よりなる群から選ばれる1元素の硼化物をマトリッ
    クスとし、炭素の含有割合が0.5〜3重量%であるこ
    とを特徴とする硼化物セラミックス複合材料。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載のセラミックス複合材料
    を製造する方法であって、元素周期律表第4a族よりな
    る群から選ばれる1元素の硼化物と炭化チタンとを混合
    して成形した後、真空又は不活性雰囲気中で1500℃
    以上の温度で焼結することを特徴とする硼化物セラミッ
    クス複合材料の製造方法。
  5. 【請求項5】 請求項2に記載のセラミックス複合材料
    を製造する方法であって、元素周期律表第4a族よりな
    る群から選ばれる1元素の硼化物と炭化チタンと炭素と
    を混合して成形した後、真空又は不活性雰囲気中で15
    00℃以上の温度で焼結することを特徴とする硼化物セ
    ラミックス複合材料の製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項3に記載のセラミックス複合材料
    を製造する方法であって、元素周期律表第4a族よりな
    る群から選ばれる1元素の硼化物に炭素をCVDコート
    した後、該硼化物と炭化チタンとを混合して成形し、次
    いで、真空又は不活性雰囲気中で1500℃以上の温度
    で焼結することを特徴とする硼化物セラミックス複合材
    料の製造方法。
JP6149310A 1994-06-30 1994-06-30 硼化物セラミックス複合材料及びその製造方法 Withdrawn JPH0812438A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015521150A (ja) * 2012-05-01 2015-07-27 アメリカ合衆国 耐熱金属ホウ化物セラミック、及びそれを生産する方法
CN106380200A (zh) * 2016-08-31 2017-02-08 周飞燕 一种高韧性复合材料及在陶瓷刀具中的应用

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