JPH0797714A - コラーゲン繊維の製造法 - Google Patents
コラーゲン繊維の製造法Info
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- JPH0797714A JPH0797714A JP6111899A JP11189994A JPH0797714A JP H0797714 A JPH0797714 A JP H0797714A JP 6111899 A JP6111899 A JP 6111899A JP 11189994 A JP11189994 A JP 11189994A JP H0797714 A JPH0797714 A JP H0797714A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 止血能を発揮し、かつ止血処置時の操作性を
向上させ、創傷部に対して迅速で有効に適用できる残留
塩の少ない止血材用のコラーゲン繊維を得る。 【構成】 可溶化コラーゲンを酸性水溶液に溶解し、濃
厚塩類水溶液中に吐出させて凝固、再生したコラーゲン
糸条物を、３０〜９０ｖｏｌ％のアルコールを含む水で
１０〜４０℃で洗浄する。
向上させ、創傷部に対して迅速で有効に適用できる残留
塩の少ない止血材用のコラーゲン繊維を得る。 【構成】 可溶化コラーゲンを酸性水溶液に溶解し、濃
厚塩類水溶液中に吐出させて凝固、再生したコラーゲン
糸条物を、３０〜９０ｖｏｌ％のアルコールを含む水で
１０〜４０℃で洗浄する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は外科領域でのあらゆる創
傷部に対して迅速かつ有効に適応できる止血材用のコラ
ーゲン繊維の製造法に関する。
傷部に対して迅速かつ有効に適応できる止血材用のコラ
ーゲン繊維の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、各医療施設で大手術が比較的頻繁
に行われるが、手術中の出血をいかに予防し、また止血
を確実にかつ短時間に行うかが術後の経過を左右する重
要な因子となっている。例えば、外科手術時の止血法と
しては、圧迫法、結紮法、電気凝固法やトロンビンやフ
ィブリン糊法等の生理活性物質の応用等がある。出血点
のはっきりしている動脈性出血に対しては、一般に結紮
法や電気凝固法が用いられ、静脈性出血であれば圧迫だ
けでも充分であり止血は容易である。しかしながら、実
質臓器からの出血や毛細管性出血に対しては、これらの
止血法が効果のない場合があり、肝不全や心臓血管外科
領域で出血傾向にある場合には、特に止血に困難をきた
す。このような場合、出血面に接触させるだけで血液凝
固反応を促進し、速やかに血栓を形成し出血を阻止する
局所吸収止血材が、手術時間を短縮するのみならず、術
後の再出血をも防止し、安全な術後管理にも貢献するの
で効果的である。
に行われるが、手術中の出血をいかに予防し、また止血
を確実にかつ短時間に行うかが術後の経過を左右する重
要な因子となっている。例えば、外科手術時の止血法と
しては、圧迫法、結紮法、電気凝固法やトロンビンやフ
ィブリン糊法等の生理活性物質の応用等がある。出血点
のはっきりしている動脈性出血に対しては、一般に結紮
法や電気凝固法が用いられ、静脈性出血であれば圧迫だ
けでも充分であり止血は容易である。しかしながら、実
質臓器からの出血や毛細管性出血に対しては、これらの
止血法が効果のない場合があり、肝不全や心臓血管外科
領域で出血傾向にある場合には、特に止血に困難をきた
す。このような場合、出血面に接触させるだけで血液凝
固反応を促進し、速やかに血栓を形成し出血を阻止する
局所吸収止血材が、手術時間を短縮するのみならず、術
後の再出血をも防止し、安全な術後管理にも貢献するの
で効果的である。
【０００３】この目的で、酸化セルロースを材料とする
種々の局所止血材が開発され臨床応用されてきたが、安
価であり操作性に優れるという長所を有するものの、生
体由来の材料でないため生体内での吸収が遅く溶血反応
を惹起するという難点があり、近年は、生体由来の蛋白
質であるコラーゲンを用いた局所止血材が、それ自身の
生理活性作用を有することもあって盛んに臨床に応用さ
れるようになった。
種々の局所止血材が開発され臨床応用されてきたが、安
価であり操作性に優れるという長所を有するものの、生
体由来の材料でないため生体内での吸収が遅く溶血反応
を惹起するという難点があり、近年は、生体由来の蛋白
質であるコラーゲンを用いた局所止血材が、それ自身の
生理活性作用を有することもあって盛んに臨床に応用さ
れるようになった。
【０００４】現在、実用化されているコラーゲン製局所
止血材には、天然のコラーゲン繊維を微細粉砕してフレ
ーク状にしたものやコラーゲン溶液を凍結乾燥し平板状
のスポンジにしたものがあるが、前者については、フレ
ーク状であるがゆえに血液に流され飛び散るため止血効
果があまり期待できないし、静電気を帯び易く使用の際
に、手やピンセットに付着し易いという操作面での難点
がある。一方、後者については、るが、平板状であるこ
とから複雑な形状の創傷面に対する密着性が十分でな
く、圧迫止血もできなくなるので前者と同様止血効果が
あまり期待できない。
止血材には、天然のコラーゲン繊維を微細粉砕してフレ
ーク状にしたものやコラーゲン溶液を凍結乾燥し平板状
のスポンジにしたものがあるが、前者については、フレ
ーク状であるがゆえに血液に流され飛び散るため止血効
果があまり期待できないし、静電気を帯び易く使用の際
に、手やピンセットに付着し易いという操作面での難点
がある。一方、後者については、るが、平板状であるこ
とから複雑な形状の創傷面に対する密着性が十分でな
く、圧迫止血もできなくなるので前者と同様止血効果が
あまり期待できない。
【０００５】かかる欠点を改善するものとして、コラー
ゲンを繊維状に加工した止血材が提案（人工臓器１９巻
３号（１９９０）Ｐ．１２３５〜１２３８）されてい
る。コラーゲンを繊維状に加工する場合には、高濃度の
塩類溶液にて凝固、再生させるのが一般的であるが、こ
のコラーゲンの繊維状物を止血材として使用するために
は、塩類を十分に除去しておく必要がある。コラーゲン
の再生繊維を洗浄する方法としては、例えば、グルタル
アルデヒド等の架橋剤にて不溶化した後、水で洗浄する
方法が提案（特開平４−６１８６２号公報）されている
が、架橋剤を用いることでコラーゲンの止血作用を損な
うことが避けられない。したがって、止血作用を維持す
るためには、水溶性のコラーゲン繊維をそのままの状態
で洗浄することが必要であり、例えば、コラーゲン繊維
を大量のメタノールで洗浄する方法が提案（人工臓器１
９巻３号（１９９０）Ｐ．１２３５〜１２３８）されて
いるが、塩類の溶解度が低いために大量のメタノールを
必要とする上に塩類を完全に除去することは困難であ
る。
ゲンを繊維状に加工した止血材が提案（人工臓器１９巻
３号（１９９０）Ｐ．１２３５〜１２３８）されてい
る。コラーゲンを繊維状に加工する場合には、高濃度の
塩類溶液にて凝固、再生させるのが一般的であるが、こ
のコラーゲンの繊維状物を止血材として使用するために
は、塩類を十分に除去しておく必要がある。コラーゲン
の再生繊維を洗浄する方法としては、例えば、グルタル
アルデヒド等の架橋剤にて不溶化した後、水で洗浄する
方法が提案（特開平４−６１８６２号公報）されている
が、架橋剤を用いることでコラーゲンの止血作用を損な
うことが避けられない。したがって、止血作用を維持す
るためには、水溶性のコラーゲン繊維をそのままの状態
で洗浄することが必要であり、例えば、コラーゲン繊維
を大量のメタノールで洗浄する方法が提案（人工臓器１
９巻３号（１９９０）Ｐ．１２３５〜１２３８）されて
いるが、塩類の溶解度が低いために大量のメタノールを
必要とする上に塩類を完全に除去することは困難であ
る。
【０００６】一方、コラーゲン繊維を止血材として使用
する場合、止血作用を十分に発揮させるためには、その
繊維形状が均一であることが必要（人工臓器２２巻２号
（１９９３）Ｐ．３４８〜３５２）であり、そのために
は、安定した紡糸法を見い出すことが重要である。
する場合、止血作用を十分に発揮させるためには、その
繊維形状が均一であることが必要（人工臓器２２巻２号
（１９９３）Ｐ．３４８〜３５２）であり、そのために
は、安定した紡糸法を見い出すことが重要である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、コラーゲン
を繊維状にした止血材が実用化されていない原因が、製
造上の問題にあることに鑑み、特に紡糸及び洗浄におけ
る問題点を解決したものであり、本発明の目的は、止血
材としての止血能を十分発揮し、かつ止血処置時の操作
性を向上させ、外科領域におけるあらゆる創傷部に対し
て迅速で有効に対応できる残留塩の少ない止血材用のコ
ラーゲン繊維を得ることにある。
を繊維状にした止血材が実用化されていない原因が、製
造上の問題にあることに鑑み、特に紡糸及び洗浄におけ
る問題点を解決したものであり、本発明の目的は、止血
材としての止血能を十分発揮し、かつ止血処置時の操作
性を向上させ、外科領域におけるあらゆる創傷部に対し
て迅速で有効に対応できる残留塩の少ない止血材用のコ
ラーゲン繊維を得ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、可溶化コラー
ゲンを再生してコラーゲン繊維を製造するに際し、可溶
化コラーゲンの酸性溶液を濃厚塩類水溶液中に紡糸口金
より吐出させて凝固、再生したコラーゲン糸条物を、３
０〜９０ｖｏｌ％のアルコールを含む水で温度１０〜４
０℃で洗浄することを特徴とするコラーゲン繊維の製造
法にある。
ゲンを再生してコラーゲン繊維を製造するに際し、可溶
化コラーゲンの酸性溶液を濃厚塩類水溶液中に紡糸口金
より吐出させて凝固、再生したコラーゲン糸条物を、３
０〜９０ｖｏｌ％のアルコールを含む水で温度１０〜４
０℃で洗浄することを特徴とするコラーゲン繊維の製造
法にある。
【０００９】更に、この方法において、好ましくはコラ
ーゲン濃度０．５〜１０ｗｔ％、ｐＨ１．５〜５．０及
び温度０〜３５℃の可溶化コラーゲン塩酸酸性水溶液
を、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモニウ
ム、硫酸ナトリウム及び硫酸アンモニウムの群から選ば
れる少なくとも一つの塩の水溶液で、飽和溶液濃度に対
する６０％以上の濃度で、かつ温度１０〜４０℃の濃厚
塩類水溶液中に紡糸用口金より吐出させて凝固、再生し
たコラーゲン糸条物を、３０〜９０ｖｏｌ％のイソプロ
パノールを含む水で温度１０〜４０℃で洗浄する方法に
ある。
ーゲン濃度０．５〜１０ｗｔ％、ｐＨ１．５〜５．０及
び温度０〜３５℃の可溶化コラーゲン塩酸酸性水溶液
を、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモニウ
ム、硫酸ナトリウム及び硫酸アンモニウムの群から選ば
れる少なくとも一つの塩の水溶液で、飽和溶液濃度に対
する６０％以上の濃度で、かつ温度１０〜４０℃の濃厚
塩類水溶液中に紡糸用口金より吐出させて凝固、再生し
たコラーゲン糸条物を、３０〜９０ｖｏｌ％のイソプロ
パノールを含む水で温度１０〜４０℃で洗浄する方法に
ある。
【００１０】本発明において用いるコラーゲンは、繊維
状に再生可能なものであれば特に限定はなく、酸、アル
カリ、酵素等の処理によって不溶性コラーゲンを可溶化
したコラーゲンであるが、可溶化の際、コラーゲンの抗
原性発現部位であるテロペプチドを除去し免疫毒性を低
下させた、酵素処理またはアルカリ処理により可溶化し
た、いわゆるアテロコラーゲンであることが好ましい。
状に再生可能なものであれば特に限定はなく、酸、アル
カリ、酵素等の処理によって不溶性コラーゲンを可溶化
したコラーゲンであるが、可溶化の際、コラーゲンの抗
原性発現部位であるテロペプチドを除去し免疫毒性を低
下させた、酵素処理またはアルカリ処理により可溶化し
た、いわゆるアテロコラーゲンであることが好ましい。
【００１１】本発明においては、可溶化コラーゲンを酸
性水溶液に溶解して可溶化コラーゲンの酸性溶液とし、
このコラーゲン溶液を紡糸用原液（ドープ）として、濃
厚塩類水溶液からなる紡糸浴中に紡糸用口金よりギヤポ
ンプを用いて一定量ずつ吐出させ紡糸するが、この場合
ドープと紡糸浴とが繊維形成化を行うにあたって重要な
ポイントとなる。
性水溶液に溶解して可溶化コラーゲンの酸性溶液とし、
このコラーゲン溶液を紡糸用原液（ドープ）として、濃
厚塩類水溶液からなる紡糸浴中に紡糸用口金よりギヤポ
ンプを用いて一定量ずつ吐出させ紡糸するが、この場合
ドープと紡糸浴とが繊維形成化を行うにあたって重要な
ポイントとなる。
【００１２】コラーゲン溶液は、適度の濃度で、均一で
あることが必要であり、コラーゲン濃度が高すぎると、
粘度が高くなり使用し難くなり、また低すぎると、紡糸
性を損なうことから、溶液のコラーゲン濃度を、０．５
〜１０ｗｔ％とすることが好ましく、より好ましくは
１．０〜５．０ｗｔ％とする。可溶化コラーゲンは、等
電点以下のｐＨでは、分解することなく溶解できるが、
均一な酸性溶液を簡便に得るためには、溶液のｐＨを、
１．５〜５．０とすることが好ましく、安全性と洗浄の
容易さから塩酸による酸性溶液とするのが好ましい。ま
た、可溶化コラーゲンは、溶液状態では、熱変性し易い
ため、溶液温度を、０〜３５℃とすることが好ましい。
あることが必要であり、コラーゲン濃度が高すぎると、
粘度が高くなり使用し難くなり、また低すぎると、紡糸
性を損なうことから、溶液のコラーゲン濃度を、０．５
〜１０ｗｔ％とすることが好ましく、より好ましくは
１．０〜５．０ｗｔ％とする。可溶化コラーゲンは、等
電点以下のｐＨでは、分解することなく溶解できるが、
均一な酸性溶液を簡便に得るためには、溶液のｐＨを、
１．５〜５．０とすることが好ましく、安全性と洗浄の
容易さから塩酸による酸性溶液とするのが好ましい。ま
た、可溶化コラーゲンは、溶液状態では、熱変性し易い
ため、溶液温度を、０〜３５℃とすることが好ましい。
【００１３】本発明においては、濃厚塩類水溶液を紡糸
浴として用いるが、濃厚塩類水溶液は、コラーゲンの凝
固性、安全性から、塩類として、塩化ナトリウム、塩化
カリウム、塩化アンモニウム、硫酸ナトリウム及び硫酸
アンモニウムが好ましく用いられ、かかる群から選ばれ
る少なくとも一つの塩の、その飽和溶液濃度に対する６
０％以上の濃度の濃厚塩類水溶液とすることが好まし
く、濃厚塩類水溶液でないと、コラーゲンの凝固、再生
に時間がかかり、高速で安定した紡糸を行うことが困難
となる。また、濃厚塩類水溶液は、高温では、コラーゲ
ンの熱変性が促進されるので、温度１０〜４０℃とする
ことが好ましい。
浴として用いるが、濃厚塩類水溶液は、コラーゲンの凝
固性、安全性から、塩類として、塩化ナトリウム、塩化
カリウム、塩化アンモニウム、硫酸ナトリウム及び硫酸
アンモニウムが好ましく用いられ、かかる群から選ばれ
る少なくとも一つの塩の、その飽和溶液濃度に対する６
０％以上の濃度の濃厚塩類水溶液とすることが好まし
く、濃厚塩類水溶液でないと、コラーゲンの凝固、再生
に時間がかかり、高速で安定した紡糸を行うことが困難
となる。また、濃厚塩類水溶液は、高温では、コラーゲ
ンの熱変性が促進されるので、温度１０〜４０℃とする
ことが好ましい。
【００１４】また、繊維の製造に当たっては、紡糸口金
からのドープの吐出量と紡糸の捲取りローラー速度比に
よって凝固、再生及び繊維の太さが決定され、必要によ
り第２浴以降複数の紡糸浴で延伸、再生等が強化され繊
維形成化の充実と糸物性の向上を図ることもできる。
からのドープの吐出量と紡糸の捲取りローラー速度比に
よって凝固、再生及び繊維の太さが決定され、必要によ
り第２浴以降複数の紡糸浴で延伸、再生等が強化され繊
維形成化の充実と糸物性の向上を図ることもできる。
【００１５】紡糸浴で凝固、再生したコラーゲン糸条物
は、高濃度の塩類を含有したゲル状の形態をしているの
で、塩類及びその他コラーゲン以外の不純物を除去する
洗浄、精製を行い、乾燥する必要がある。塩類の除去に
対して最も有効な洗浄剤は、水が工業的な面でも優れて
いるが、可溶化コラーゲンは本来水に溶解するので、再
生したコラーゲン糸条物に対して水を洗浄剤として単独
で使用することができない。本発明においては、コラー
ゲン糸条物を溶解しない範囲で、可溶化コラーゲンの非
溶剤のアルコールと水との混合溶液とし、洗浄剤として
用いることが塩類の除去に極めて有効であることを見い
だしたものである。
は、高濃度の塩類を含有したゲル状の形態をしているの
で、塩類及びその他コラーゲン以外の不純物を除去する
洗浄、精製を行い、乾燥する必要がある。塩類の除去に
対して最も有効な洗浄剤は、水が工業的な面でも優れて
いるが、可溶化コラーゲンは本来水に溶解するので、再
生したコラーゲン糸条物に対して水を洗浄剤として単独
で使用することができない。本発明においては、コラー
ゲン糸条物を溶解しない範囲で、可溶化コラーゲンの非
溶剤のアルコールと水との混合溶液とし、洗浄剤として
用いることが塩類の除去に極めて有効であることを見い
だしたものである。
【００１６】可溶化コラーゲンの非溶剤で、かつ水と混
合溶液を作り得る有機溶剤としては、アルコール、ケト
ン、エーテル等が挙げられるが、本発明においては、取
扱い性の点からアルコールを用いる。アルコールには、
メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロ
パノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ｓｅｃ−
ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール等が挙げられるが、
特に医療用品の製造において使用する場合、安全性及び
製造コストを考慮し、更に製造プロセス上最適な物性を
備えたアルコールとして、イソプロパノールが好ましく
用いられる。
合溶液を作り得る有機溶剤としては、アルコール、ケト
ン、エーテル等が挙げられるが、本発明においては、取
扱い性の点からアルコールを用いる。アルコールには、
メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロ
パノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ｓｅｃ−
ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール等が挙げられるが、
特に医療用品の製造において使用する場合、安全性及び
製造コストを考慮し、更に製造プロセス上最適な物性を
備えたアルコールとして、イソプロパノールが好ましく
用いられる。
【００１７】本発明における洗浄でのアルコールと水と
の混合比率は、塩類の洗浄効果は、アルコールの比率が
高いほど低下するので、コラーゲン糸条物を溶解しない
範囲で出来るだけ水の比率を高くし、アルコール３０〜
９０ｖｏｌ％、水７０〜１０ｖｏｌ％とすることが好ま
しい。また、コラーゲン糸条物は、洗浄により塩類が除
去されるに従って溶解され易くなるため、洗浄の進行と
共にアルコールの混合比率を徐々に高めることが好まし
い。また、洗浄は、その洗浄効果を高めるために出来る
だけ高い温度で行うことが好ましいが、コラーゲンの熱
変性を防止することを含めて、洗浄は、温度１０〜４０
℃で実施する。
の混合比率は、塩類の洗浄効果は、アルコールの比率が
高いほど低下するので、コラーゲン糸条物を溶解しない
範囲で出来るだけ水の比率を高くし、アルコール３０〜
９０ｖｏｌ％、水７０〜１０ｖｏｌ％とすることが好ま
しい。また、コラーゲン糸条物は、洗浄により塩類が除
去されるに従って溶解され易くなるため、洗浄の進行と
共にアルコールの混合比率を徐々に高めることが好まし
い。また、洗浄は、その洗浄効果を高めるために出来る
だけ高い温度で行うことが好ましいが、コラーゲンの熱
変性を防止することを含めて、洗浄は、温度１０〜４０
℃で実施する。
【００１８】以上のような方法で得られたコラーゲン糸
条物は、有機溶剤により脱水した後、乾燥し、必要によ
り架橋処理、滅菌処理を行うことによって、取扱い性と
生体吸収性の高い、優れた止血材となすことができる。
条物は、有機溶剤により脱水した後、乾燥し、必要によ
り架橋処理、滅菌処理を行うことによって、取扱い性と
生体吸収性の高い、優れた止血材となすことができる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、実施例中、止血時間、塩含有量、風合い、止
血能は、次の評価に従った。
る。なお、実施例中、止血時間、塩含有量、風合い、止
血能は、次の評価に従った。
【００２０】塩含有量： 厚生省基準値０．０５４ｗｔ％以下 風合い（皮膚接触性）： 柔軟から硬いまでの順に５、４、３、２、１で表示 止血時間： 犬の脾臓皮膜を剥離し出血させた後得られたコラーゲン
繊維を止血に供したときの止血時間（分）を測定 止血能： 以下のＡ、Ｂ、Ｃで表示 Ａ １分以内に止血が完了 Ｂ ３分以内に止血が完了 Ｃ ５分以内に止血が完了
繊維を止血に供したときの止血時間（分）を測定 止血能： 以下のＡ、Ｂ、Ｃで表示 Ａ １分以内に止血が完了 Ｂ ３分以内に止血が完了 Ｃ ５分以内に止血が完了
【００２１】（実施例１）新鮮牛皮より得られた不溶性
コラーゲンを蛋白質分解酵素ペプシンで分解処理し、得
られたアテロコラーゲンを塩酸水溶液を用いて、表１に
示したような、コラーゲン濃度、ｐＨ及び温度の異なる
ドープを調製した。
コラーゲンを蛋白質分解酵素ペプシンで分解処理し、得
られたアテロコラーゲンを塩酸水溶液を用いて、表１に
示したような、コラーゲン濃度、ｐＨ及び温度の異なる
ドープを調製した。
【００２２】このドープを、ギヤポンプでノズル径１０
０μｍ、５００ホールの紡糸口金より２５℃の２５ｗｔ
％塩化アンモニウム水溶液の紡糸浴中に吐出し、紡糸度
１０〜１５ｍ／ｍｉｎで紡糸し、捲取った。得られたコ
ラーゲン糸条物を、イソプロパノール５０ｖｏｌ％を含
有する水で３０℃で洗浄し、更にイソプロパノールで脱
水した後室温で風乾した。得られたコラーゲン繊維の性
状及びコラーゲン繊維での止血時間を表１に示した。い
ずれの条件においても得られたコラーゲン繊維は、止血
材として使用可能であったが、本発明の製造条件（Ｎ
ｏ．１〜３）で良好に製造され、良好な繊維物性を有し
ていた。
０μｍ、５００ホールの紡糸口金より２５℃の２５ｗｔ
％塩化アンモニウム水溶液の紡糸浴中に吐出し、紡糸度
１０〜１５ｍ／ｍｉｎで紡糸し、捲取った。得られたコ
ラーゲン糸条物を、イソプロパノール５０ｖｏｌ％を含
有する水で３０℃で洗浄し、更にイソプロパノールで脱
水した後室温で風乾した。得られたコラーゲン繊維の性
状及びコラーゲン繊維での止血時間を表１に示した。い
ずれの条件においても得られたコラーゲン繊維は、止血
材として使用可能であったが、本発明の製造条件（Ｎ
ｏ．１〜３）で良好に製造され、良好な繊維物性を有し
ていた。
【００２３】
【表１】
【００２４】（実施例２）実施例１Ｎｏ．２で用いたと
同じドープを用い、表２に示したような、塩類、濃度及
び温度の異なる第１紡糸浴を用い、更に第２紡糸浴を用
いた以外は、実施例１と同様にしてコラーゲン繊維を得
た。得られたコラーゲン繊維の性状及びコラーゲン繊維
での止血時間を表２に示した。いずれの条件においても
得られたコラーゲン繊維は、止血材として使用可能であ
ったが、本発明の製造条件（Ｎｏ．１０〜１２及びＮ
ｏ．１６〜２２）で良好に製造され、良好な繊維物性を
有していた。
同じドープを用い、表２に示したような、塩類、濃度及
び温度の異なる第１紡糸浴を用い、更に第２紡糸浴を用
いた以外は、実施例１と同様にしてコラーゲン繊維を得
た。得られたコラーゲン繊維の性状及びコラーゲン繊維
での止血時間を表２に示した。いずれの条件においても
得られたコラーゲン繊維は、止血材として使用可能であ
ったが、本発明の製造条件（Ｎｏ．１０〜１２及びＮ
ｏ．１６〜２２）で良好に製造され、良好な繊維物性を
有していた。
【００２５】
【表２】
【００２６】（実施例３）実施例１において、洗浄条件
を表３に示す洗浄条件（Ｎｏ．２１〜２４）に代えた以
外は、実施例１Ｎｏ．２と同様にしてコラーゲン繊維を
得た。得られたコラーゲン繊維の塩含有量、風合い及び
止血能を表５に示した。本発明の製造条件によれば短時
間で効率的に洗浄されていた。
を表３に示す洗浄条件（Ｎｏ．２１〜２４）に代えた以
外は、実施例１Ｎｏ．２と同様にしてコラーゲン繊維を
得た。得られたコラーゲン繊維の塩含有量、風合い及び
止血能を表５に示した。本発明の製造条件によれば短時
間で効率的に洗浄されていた。
【００２７】
【表３】
【００２８】（実施例４）実施例１において、コラーゲ
ンをアルカリ処理して得られたアテロコラーゲン（Ｎ
ｏ．２５）に代えた以外は、実施例１Ｎｏ．１と同様に
してコラーゲン繊維を得た。得られたコラーゲン繊維の
塩含有量、風合い及び止血能を表５に示した。本発明の
製造条件によれば短時間で効率的に洗浄されていた。
ンをアルカリ処理して得られたアテロコラーゲン（Ｎ
ｏ．２５）に代えた以外は、実施例１Ｎｏ．１と同様に
してコラーゲン繊維を得た。得られたコラーゲン繊維の
塩含有量、風合い及び止血能を表５に示した。本発明の
製造条件によれば短時間で効率的に洗浄されていた。
【００２９】（比較例１）実施例１において、洗浄条件
を表４に示す洗浄条件（Ｎｏ．２６〜３１）に代えた以
外は、実施例１Ｎｏ．２と同様にしてコラーゲン繊維を
得た。得られたコラーゲン繊維の塩含有量、風合い及び
止血能を表５に示した。
を表４に示す洗浄条件（Ｎｏ．２６〜３１）に代えた以
外は、実施例１Ｎｏ．２と同様にしてコラーゲン繊維を
得た。得られたコラーゲン繊維の塩含有量、風合い及び
止血能を表５に示した。
【００３０】
【表４】
【００３１】（比較例２）実施例１において、洗浄液を
メタノール（Ｎｏ．３２）に代えた以外は、実施例１Ｎ
ｏ．１と同様にしてコラーゲン繊維を得た。得られたコ
ラーゲン繊維の塩含有量、風合い及び止血能を表５に示
した。
メタノール（Ｎｏ．３２）に代えた以外は、実施例１Ｎ
ｏ．１と同様にしてコラーゲン繊維を得た。得られたコ
ラーゲン繊維の塩含有量、風合い及び止血能を表５に示
した。
【００３２】（比較例３）実施例１において、洗浄前の
コラーゲン糸条物を０．５ｗｔ％グルタルアルデヒド水
溶液で架橋した後、洗浄に水（Ｎｏ．３３）を用いた以
外は、実施例１Ｎｏ．１と同様にしてコラーゲン繊維を
得た。得られたコラーゲン繊維の塩含有量、風合い及び
止血能を表５に示した。
コラーゲン糸条物を０．５ｗｔ％グルタルアルデヒド水
溶液で架橋した後、洗浄に水（Ｎｏ．３３）を用いた以
外は、実施例１Ｎｏ．１と同様にしてコラーゲン繊維を
得た。得られたコラーゲン繊維の塩含有量、風合い及び
止血能を表５に示した。
【００３３】
【表５】
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、得られるコラーゲン繊
維は、安定に紡糸法により得られ、かつ紡糸の際の残留
塩類及びコラーゲン以外の不純物が十分に除去されてい
て異物が極めて少なく、しかも生理活性作用を有し、止
血能が高く、止血処置の取扱い性に優れた止血材の材料
として好適なるものである。
維は、安定に紡糸法により得られ、かつ紡糸の際の残留
塩類及びコラーゲン以外の不純物が十分に除去されてい
て異物が極めて少なく、しかも生理活性作用を有し、止
血能が高く、止血処置の取扱い性に優れた止血材の材料
として好適なるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小谷 修 愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60号 三菱レイヨン株式会社商品開発研究所内 (72)発明者 瀧川 高志 愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60号 三菱レイヨン株式会社商品開発研究所内 (72)発明者 榊原 巨規 東京都中央区京橋二丁目３番19号 三菱レ イヨン株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 可溶化コラーゲンを再生してコラーゲン
繊維を製造するに際し、可溶化コラーゲンの酸性溶液を
濃厚塩類水溶液中に紡糸口金より吐出させて凝固、再生
したコラーゲン糸条物を、３０〜９０ｖｏｌ％のアルコ
ールを含む水で温度１０〜４０℃で洗浄することを特徴
とするコラーゲン繊維の製造法。 - 【請求項２】 アルコールとして、イソプロパノールを
用いる請求項１記載のコラーゲン繊維の製造法。 - 【請求項３】 可溶化コラーゲンとして、酵素処理また
はアルカリ処理によるアテロコラーゲンを用いる請求項
１または請求項２記載のコラーゲン繊維の製造法。 - 【請求項４】 可溶化コラーゲンの酸性溶液が、コラー
ゲン濃度０．５〜１０ｗｔ％、ｐＨ１．５〜５．０及び
温度０〜３５℃の塩酸酸性溶液である請求項１、請求項
２または請求項３記載のコラーゲン繊維の製造法。 - 【請求項５】 濃厚塩類水溶液が、塩化ナトリウム、塩
化カリウム、塩化アンモニウム、硫酸ナトリウム及び硫
酸アンモニウムの群から選ばれる少なくとも一つの塩の
水溶液で、飽和溶液濃度に対する６０％以上の濃度で、
かつ温度１０〜４０℃の水溶液である請求項１、請求項
２、請求項３または請求項４記載のコラーゲン繊維の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6111899A JPH0797714A (ja) | 1993-05-06 | 1994-04-28 | コラーゲン繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12778993 | 1993-05-06 | ||
| JP5-127789 | 1993-05-06 | ||
| JP6111899A JPH0797714A (ja) | 1993-05-06 | 1994-04-28 | コラーゲン繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797714A true JPH0797714A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=26451195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6111899A Pending JPH0797714A (ja) | 1993-05-06 | 1994-04-28 | コラーゲン繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797714A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2005100655A1 (fr) * | 2004-04-10 | 2005-10-27 | Liwen Zhang | Fil de fibre collagene de cuir et son processus de fabrication |
| US7011829B2 (en) | 2001-05-18 | 2006-03-14 | Kanemaru Shin-Ichi | Tissue filler |
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-
1994
- 1994-04-28 JP JP6111899A patent/JPH0797714A/ja active Pending
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