JPH0797496B2 - 水素吸蔵電極の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵電極の製造方法Info
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- JPH0797496B2 JPH0797496B2 JP5095438A JP9543893A JPH0797496B2 JP H0797496 B2 JPH0797496 B2 JP H0797496B2 JP 5095438 A JP5095438 A JP 5095438A JP 9543893 A JP9543893 A JP 9543893A JP H0797496 B2 JPH0797496 B2 JP H0797496B2
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- electrode
- hydrogen storage
- nickel
- oxidizing agent
- hydrogen
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素吸蔵合金を用いる
水素吸蔵電極の製造方法に関する。
水素吸蔵電極の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】従来より使用されている二次電
池としては、鉛蓄電池、或いはニッケル−カドミウム電
池、ニッケル−亜鉛電池等のアルカリ二次電池などがあ
る。最近、これら二次電池の中でも、負極として水素吸
蔵合金電極を用いたニッケル−金属水素化物電池が注目
されている。この電池は、従来の二次電池に比べてエネ
ルギー密度が高く、且つ長寿命であるという点で優れて
いる。
池としては、鉛蓄電池、或いはニッケル−カドミウム電
池、ニッケル−亜鉛電池等のアルカリ二次電池などがあ
る。最近、これら二次電池の中でも、負極として水素吸
蔵合金電極を用いたニッケル−金属水素化物電池が注目
されている。この電池は、従来の二次電池に比べてエネ
ルギー密度が高く、且つ長寿命であるという点で優れて
いる。
【０００３】しかしながら、ニッケル−金属水素化物電
池は、ニッケル−カドミウム二次電池に比べて大電流及
び低温における放電特性が劣るという欠点をもってい
る。このため、特に、電動工具のような瞬間的に大きな
電流を必要とする用途、或いは寒冷地で使用される電気
自動車のような低温で良好な放電特性が要求される用途
に上記ニッケル−金属水素化物電池を採用することは困
難である。
池は、ニッケル−カドミウム二次電池に比べて大電流及
び低温における放電特性が劣るという欠点をもってい
る。このため、特に、電動工具のような瞬間的に大きな
電流を必要とする用途、或いは寒冷地で使用される電気
自動車のような低温で良好な放電特性が要求される用途
に上記ニッケル−金属水素化物電池を採用することは困
難である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に大電流
及び低温において優れた放電特性を発揮し得るニッケル
−金属水素化物電池を提供することを主な目的とする。
及び低温において優れた放電特性を発揮し得るニッケル
−金属水素化物電池を提供することを主な目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術の問題点に鑑みて、鋭意研究した結果、ニッケルを含
有する水素吸蔵合金からなる成形体を、一定条件下で水
素を吸蔵させた後、特定の溶液中で処理する場合には、
ニッケル−金属水素化物電池用として大電流及び低温に
おいて優れた放電特性を発揮する水素吸蔵電極が得られ
ることを見出し、本発明を完成した。
術の問題点に鑑みて、鋭意研究した結果、ニッケルを含
有する水素吸蔵合金からなる成形体を、一定条件下で水
素を吸蔵させた後、特定の溶液中で処理する場合には、
ニッケル−金属水素化物電池用として大電流及び低温に
おいて優れた放電特性を発揮する水素吸蔵電極が得られ
ることを見出し、本発明を完成した。
【０００６】即ち、本発明は、下記の水素吸蔵電極の製
造方法を提供するものである。
造方法を提供するものである。
【０００７】(i)酸化剤を含有しない水酸化アルカリ水
溶液中で、ニッケルを含有する水素吸蔵合金からなる成
形体に水素を電気化学的に吸蔵させた後、(ii)当該成形
体を、酸化域が標準水素電極より貴な酸化剤を含有する
水酸化アルカリ水溶液中で、Ｎｉ／Ｎｉ（ＯＨ）2 酸化
還元電位より卑な電位に分極し、次いで、(iii)酸化剤
を含有しない水酸化アルカリ水溶液中で、当該成形体を
充放電させることを特徴とする水素吸蔵電極の製造方
法。
溶液中で、ニッケルを含有する水素吸蔵合金からなる成
形体に水素を電気化学的に吸蔵させた後、(ii)当該成形
体を、酸化域が標準水素電極より貴な酸化剤を含有する
水酸化アルカリ水溶液中で、Ｎｉ／Ｎｉ（ＯＨ）2 酸化
還元電位より卑な電位に分極し、次いで、(iii)酸化剤
を含有しない水酸化アルカリ水溶液中で、当該成形体を
充放電させることを特徴とする水素吸蔵電極の製造方
法。
【０００８】以下、本発明の製造方法について詳細に説
明する。
明する。
【０００９】本発明において用いることができるニッケ
ル含有水素吸蔵合金としては、ランタン−ニッケル系等
の希土類金属−ニッケル系、トリウム−ニッケル等の各
種ニッケル系水素吸蔵合金などが挙げられる。
ル含有水素吸蔵合金としては、ランタン−ニッケル系等
の希土類金属−ニッケル系、トリウム−ニッケル等の各
種ニッケル系水素吸蔵合金などが挙げられる。
【００１０】まず、これら合金の粉末を原料として成形
体を作製する。粉末の粒径は通常５〜２００μｍ程度と
する。成形方法は上記粉末の成形が可能であればどのよ
うな方法でも良いが、好ましくは公知の電極成形体の製
造法に従い、例えば当該粉末を無電解メッキ等によりコ
ーティングした後、フッ素樹脂等と共に混練して予め電
極用成形体とするのが良い。
体を作製する。粉末の粒径は通常５〜２００μｍ程度と
する。成形方法は上記粉末の成形が可能であればどのよ
うな方法でも良いが、好ましくは公知の電極成形体の製
造法に従い、例えば当該粉末を無電解メッキ等によりコ
ーティングした後、フッ素樹脂等と共に混練して予め電
極用成形体とするのが良い。
【００１１】次いで、酸化剤を含有しない水酸化アルカ
リ水溶液中で、上記成形体に水素を電気化学的に吸蔵さ
せる。水素を吸蔵させるには常法に従って上記成形体を
充放電させれば良い。水酸化アルカリ水溶液としては、
水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等
の水溶液、或いはこれらの混合溶液を用いることができ
る。上記水溶液の濃度は、通常１〜９Ｍ程度、好ましく
は５〜７Ｍとする。充放電の条件としては、電流密度
０．１〜０．３ＣｍＡ程度で１〜５サイクル程度行なえ
ば良い。
リ水溶液中で、上記成形体に水素を電気化学的に吸蔵さ
せる。水素を吸蔵させるには常法に従って上記成形体を
充放電させれば良い。水酸化アルカリ水溶液としては、
水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等
の水溶液、或いはこれらの混合溶液を用いることができ
る。上記水溶液の濃度は、通常１〜９Ｍ程度、好ましく
は５〜７Ｍとする。充放電の条件としては、電流密度
０．１〜０．３ＣｍＡ程度で１〜５サイクル程度行なえ
ば良い。
【００１２】次いで、上記により水素を吸蔵させた電極
を、酸化域が標準水素電極より貴な酸化剤を含有する水
酸化アルカリ水溶液中で、Ｎｉ／Ｎｉ（ＯＨ）2 酸化還
元電位より卑な電位に分極する。この分極の操作は、例
えば、０〜６０℃程度の温度下、上記電極を電流密度
０．１〜０．３ＣｍＡ程度で少なくとも１サイクル充放
電させれば良い。Ｎｉ／Ｎｉ（ＯＨ）2 酸化還元電位よ
り卑な電位とするのは、ニッケルを酸化させることなく
他の金属元素や水素を酸化させるためであり、この電位
は電解液のｐＨ、濃度等の条件によって適宜定めること
ができる。
を、酸化域が標準水素電極より貴な酸化剤を含有する水
酸化アルカリ水溶液中で、Ｎｉ／Ｎｉ（ＯＨ）2 酸化還
元電位より卑な電位に分極する。この分極の操作は、例
えば、０〜６０℃程度の温度下、上記電極を電流密度
０．１〜０．３ＣｍＡ程度で少なくとも１サイクル充放
電させれば良い。Ｎｉ／Ｎｉ（ＯＨ）2 酸化還元電位よ
り卑な電位とするのは、ニッケルを酸化させることなく
他の金属元素や水素を酸化させるためであり、この電位
は電解液のｐＨ、濃度等の条件によって適宜定めること
ができる。
【００１３】上記水酸化アルカリ水溶液としては、水酸
化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水
溶液、或いはこれらの混合溶液を用いることができ、そ
の濃度は通常１〜９Ｍ程度、好ましくは５〜７Ｍとす
る。
化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水
溶液、或いはこれらの混合溶液を用いることができ、そ
の濃度は通常１〜９Ｍ程度、好ましくは５〜７Ｍとす
る。
【００１４】上記酸化剤は、水素吸蔵合金を構成する元
素の一部乃至全部を酸化する能力を有するものであれば
良いが、標準水素電極より卑なものである場合には水酸
化アルカリ水溶液が還元されるので好ましくない。従っ
て、使用する酸化剤の酸化域は標準水素電極より貴であ
ることが必要である。このような酸化剤としては、例え
ば水酸化コバルト（ＩＩ）、酸化コバルト（ＩＩ）、水
酸化マンガン（ＩＩ）、水酸化クロム（ＩＩＩ）、水酸
化鉄（ＩＩＩ）、水酸化銅（ＩＩ）、酸化鉛（ＩＩ）、
酸化鉛（ＩＶ）、酸化銀、スズ酸塩、酸化バナジウム
（ＩＩ）〜（Ｖ）、酸化アンチモン（ＩＩＩ）、過マン
ガン酸塩、過酸化水素、酸素、次亜塩素酸塩等が挙げら
れる。酸化剤の濃度は通常１０-4〜１０-1Ｍ程度とす
る。
素の一部乃至全部を酸化する能力を有するものであれば
良いが、標準水素電極より卑なものである場合には水酸
化アルカリ水溶液が還元されるので好ましくない。従っ
て、使用する酸化剤の酸化域は標準水素電極より貴であ
ることが必要である。このような酸化剤としては、例え
ば水酸化コバルト（ＩＩ）、酸化コバルト（ＩＩ）、水
酸化マンガン（ＩＩ）、水酸化クロム（ＩＩＩ）、水酸
化鉄（ＩＩＩ）、水酸化銅（ＩＩ）、酸化鉛（ＩＩ）、
酸化鉛（ＩＶ）、酸化銀、スズ酸塩、酸化バナジウム
（ＩＩ）〜（Ｖ）、酸化アンチモン（ＩＩＩ）、過マン
ガン酸塩、過酸化水素、酸素、次亜塩素酸塩等が挙げら
れる。酸化剤の濃度は通常１０-4〜１０-1Ｍ程度とす
る。
【００１５】このように酸化剤含有水溶液による上記処
理によって、図１に示すようにニッケルは酸化されるこ
となく、電極中に吸蔵されている水素及び電極表面に存
在するニッケル以外の金属を酸化することができる。こ
れにより、電極表面に金属状ニッケルと他の金属酸化物
とからなる層が形成される。
理によって、図１に示すようにニッケルは酸化されるこ
となく、電極中に吸蔵されている水素及び電極表面に存
在するニッケル以外の金属を酸化することができる。こ
れにより、電極表面に金属状ニッケルと他の金属酸化物
とからなる層が形成される。
【００１６】次に、上記酸化剤含有水溶液で処理した
後、酸化剤を含まない水酸化アルカリ水溶液を電解液と
して用いて上記電極の充放電を行なう。水酸化アルカリ
水溶液としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム等の水溶液、或いはこれらの混合溶液を
用いることができ、その濃度は通常１〜９Ｍ程度、好ま
しくは５〜７Ｍとする。充放電の条件としては、電流密
度０．１〜０．５ＣｍＡ程度で１〜２０サイクル程度行
なえば良い。この充放電により、上記で形成された金属
状ニッケルと他の金属酸化物とからなる層のうち金属酸
化物が溶出し、その結果、電極表面上に金属状ニッケル
が濃縮された層を有する水素吸蔵電極を得ることができ
る。
後、酸化剤を含まない水酸化アルカリ水溶液を電解液と
して用いて上記電極の充放電を行なう。水酸化アルカリ
水溶液としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム等の水溶液、或いはこれらの混合溶液を
用いることができ、その濃度は通常１〜９Ｍ程度、好ま
しくは５〜７Ｍとする。充放電の条件としては、電流密
度０．１〜０．５ＣｍＡ程度で１〜２０サイクル程度行
なえば良い。この充放電により、上記で形成された金属
状ニッケルと他の金属酸化物とからなる層のうち金属酸
化物が溶出し、その結果、電極表面上に金属状ニッケル
が濃縮された層を有する水素吸蔵電極を得ることができ
る。
【００１７】
【発明の効果】本発明の水素吸蔵電極の製造方法によれ
ば、ニッケルを含む水素吸蔵合金からなる電極におい
て、電極表面に金属状ニッケルのみを濃縮させることが
可能であるので、電極活性が極めて高い水素吸蔵電極を
製造することができる。
ば、ニッケルを含む水素吸蔵合金からなる電極におい
て、電極表面に金属状ニッケルのみを濃縮させることが
可能であるので、電極活性が極めて高い水素吸蔵電極を
製造することができる。
【００１８】これにより、ニッケル−金属水素化物電池
の大電流及び低温における放電特性の向上を図ることが
できるため、本発明に係る水素吸蔵電極は、上記のよう
な特性が要求される用途、例えば電動工具、電気自動車
等で使用する上記電池の電極として特に好適である。
の大電流及び低温における放電特性の向上を図ることが
できるため、本発明に係る水素吸蔵電極は、上記のよう
な特性が要求される用途、例えば電動工具、電気自動車
等で使用する上記電池の電極として特に好適である。
【００１９】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴をより明
瞭にする。
瞭にする。
【００２０】実施例１ 水素吸蔵合金ＬａＮｉ4.7 Ａｌ0.3 を１００〜１５０μ
ｍに粉砕後、通常の無電解メッキ方法に従い合金粉末に
多孔質銅コーティングを施した。この合金粉末を、その
５重量％の量のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）分散液と混練し、２ｃｍ角のシート状に成形した。
これをニッケル網集電体に挟み、３００℃、１００kgf/
cm2 の条件で５分間プレスし、これを水素吸蔵合金から
なる電極用成形体とした。
ｍに粉砕後、通常の無電解メッキ方法に従い合金粉末に
多孔質銅コーティングを施した。この合金粉末を、その
５重量％の量のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）分散液と混練し、２ｃｍ角のシート状に成形した。
これをニッケル網集電体に挟み、３００℃、１００kgf/
cm2 の条件で５分間プレスし、これを水素吸蔵合金から
なる電極用成形体とした。
【００２１】次いで、電解液として６Ｍ水酸化カリウム
水溶液、対極として水酸化ニッケル、参照極としてＨｇ
／ＨｇＯ極、及び上記電極用成形体をそれぞれ用いて試
験電池を作製した。この電池において０．１ＣｍＡの電
流密度で３サイクル充放電を行ない、上記電極の活性化
を行なった。
水溶液、対極として水酸化ニッケル、参照極としてＨｇ
／ＨｇＯ極、及び上記電極用成形体をそれぞれ用いて試
験電池を作製した。この電池において０．１ＣｍＡの電
流密度で３サイクル充放電を行ない、上記電極の活性化
を行なった。
【００２２】続いて、水酸化コバルト（ＩＩ）を６Ｍの
水酸化カリウム水溶液に加えて攪拌し、固形物が沈殿し
た後、その青色の上澄み液を酸化剤含有電解液とした。
そして、上記電池の電解液をこの酸化剤含有電解液に交
換し、０．２ＣｍＡの電流密度で１サイクル充放電を行
なった。
水酸化カリウム水溶液に加えて攪拌し、固形物が沈殿し
た後、その青色の上澄み液を酸化剤含有電解液とした。
そして、上記電池の電解液をこの酸化剤含有電解液に交
換し、０．２ＣｍＡの電流密度で１サイクル充放電を行
なった。
【００２３】さらに、上記電池の電解液を酸化剤含有電
解液からはじめの上記６Ｍ水酸化カリウム水溶液の電解
液に交換し、１２サイクル充放電を行なった。
解液からはじめの上記６Ｍ水酸化カリウム水溶液の電解
液に交換し、１２サイクル充放電を行なった。
【００２４】このようにして得られた水素吸蔵電極の放
電容量の電流及び温度による依存性ならびに放電特性に
ついて調べた。この結果を図２及び図３に示す。尚、充
電は、放電時と同じ電流密度で行なった。また、水素吸
蔵電極の放電終止電位はＨｇ／ＨｇＯに対して−０．８
Ｖ、充放電時の温度は２０℃とした。
電容量の電流及び温度による依存性ならびに放電特性に
ついて調べた。この結果を図２及び図３に示す。尚、充
電は、放電時と同じ電流密度で行なった。また、水素吸
蔵電極の放電終止電位はＨｇ／ＨｇＯに対して−０．８
Ｖ、充放電時の温度は２０℃とした。
【００２５】比較例１ 実施例１と同じ電極用成形体を用い、酸化剤を含まない
６Ｍ水酸化カリウム水溶液を用いて充放電を行なった。
この場合の充放電の条件及びサイクル数は、途中で酸化
剤含有電解液に交換しないことを除き、実施例１と同様
にして行なった。得られた電極について実施例１と同様
にして放電特性等を調べた。その結果を図２及び図３に
示す。
６Ｍ水酸化カリウム水溶液を用いて充放電を行なった。
この場合の充放電の条件及びサイクル数は、途中で酸化
剤含有電解液に交換しないことを除き、実施例１と同様
にして行なった。得られた電極について実施例１と同様
にして放電特性等を調べた。その結果を図２及び図３に
示す。
【００２６】比較例２ 実施例１と同じ電極用成形体を用い、１サイクル目につ
いては上記の酸化剤含有電解液を用いて充放電させた。
２サイクル目から２０サイクル目までは酸化剤を含まな
い６Ｍ水酸化カリウム水溶液を用いて充放電を行なっ
た。充放電の条件及びサイクル数は、途中で酸化剤含有
電解液に交換しないことを除き、実施例１と同様にして
行なった。得られた電極について実施例１と同様にして
放電特性等を調べた。その結果を図２及び図３に示す。
いては上記の酸化剤含有電解液を用いて充放電させた。
２サイクル目から２０サイクル目までは酸化剤を含まな
い６Ｍ水酸化カリウム水溶液を用いて充放電を行なっ
た。充放電の条件及びサイクル数は、途中で酸化剤含有
電解液に交換しないことを除き、実施例１と同様にして
行なった。得られた電極について実施例１と同様にして
放電特性等を調べた。その結果を図２及び図３に示す。
【００２７】図２から明らかなように、実施例１の電極
は、比較例１及び２の電極に比べ、２０℃、２ＣｍＡに
おける放電では約３０％も高い放電容量を示した。ま
た、−１０℃、２ＣｍＡにおける放電では、比較例１及
び２の電極は殆ど放電できないのに対し実施例１の電極
は３５％の放電容量を示した。
は、比較例１及び２の電極に比べ、２０℃、２ＣｍＡに
おける放電では約３０％も高い放電容量を示した。ま
た、−１０℃、２ＣｍＡにおける放電では、比較例１及
び２の電極は殆ど放電できないのに対し実施例１の電極
は３５％の放電容量を示した。
【００２８】また、図３からわかるように、実施例１の
電極ではその過電圧は比較例のものに比して極めて小さ
い。これは電極表面の活性が向上したためと考えられ
る。さらに、比較例２の電極が比較例１の電極よりも悪
い放電特性を示したことは、酸化剤含有水溶液による処
理に先立って、予め酸化剤を含まないアルカリ水溶液で
処理することにより、電気化学的に電極用成形体に水素
を吸蔵させることが必要であることを示している。
電極ではその過電圧は比較例のものに比して極めて小さ
い。これは電極表面の活性が向上したためと考えられ
る。さらに、比較例２の電極が比較例１の電極よりも悪
い放電特性を示したことは、酸化剤含有水溶液による処
理に先立って、予め酸化剤を含まないアルカリ水溶液で
処理することにより、電気化学的に電極用成形体に水素
を吸蔵させることが必要であることを示している。
【００２９】このように、本発明の製造方法によって水
素吸蔵電極の表面の活性を向上させることができ、これ
により水素吸蔵電極の大電流及び低温における放電特性
を大幅に改善できることが明らかである。
素吸蔵電極の表面の活性を向上させることができ、これ
により水素吸蔵電極の大電流及び低温における放電特性
を大幅に改善できることが明らかである。
【図１】水素吸蔵合金表面の状態を表わす模式図であ
る。
る。
【図２】実施例１の水素吸蔵電極及び比較例１〜２の電
極の放電容量の電流及び温度に対する依存性を示すグラ
フである。
極の放電容量の電流及び温度に対する依存性を示すグラ
フである。
【図３】−１０℃、電流密度１ＣｍＡにおける実施例１
の水素吸蔵電極及び比較例１〜２の電極の放電曲線を示
すグラフである。
の水素吸蔵電極及び比較例１〜２の電極の放電曲線を示
すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】 (i)酸化剤を含有しない水酸化アルカリ水
溶液中で、ニッケルを含有する水素吸蔵合金からなる成
形体に水素を電気化学的に吸蔵させた後、(ii)当該成形
体を、酸化域が標準水素電極より貴な酸化剤を含有する
水酸化アルカリ水溶液中で、Ｎｉ／Ｎｉ（ＯＨ）2 酸化
還元電位より卑な電位に分極し、次いで、(iii)酸化剤
を含有しない水酸化アルカリ水溶液中で、当該成形体を
充放電させることを特徴とする水素吸蔵電極の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5095438A JPH0797496B2 (ja) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5095438A JPH0797496B2 (ja) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06283164A JPH06283164A (ja) | 1994-10-07 |
| JPH0797496B2 true JPH0797496B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=14137710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5095438A Expired - Lifetime JPH0797496B2 (ja) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797496B2 (ja) |
-
1993
- 1993-03-29 JP JP5095438A patent/JPH0797496B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06283164A (ja) | 1994-10-07 |
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