JPH0796274A - 溶存酸素低減方法及び装置 - Google Patents

溶存酸素低減方法及び装置

Info

Publication number
JPH0796274A
JPH0796274A JP5243387A JP24338793A JPH0796274A JP H0796274 A JPH0796274 A JP H0796274A JP 5243387 A JP5243387 A JP 5243387A JP 24338793 A JP24338793 A JP 24338793A JP H0796274 A JPH0796274 A JP H0796274A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
dissolved oxygen
pure water
water
cylinder
pipe
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP5243387A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2610573B2 (ja
Inventor
Yoshio Ishihara
良夫 石原
Hiroshi Yamazaki
浩 山崎
Sumiyo Yamane
すみ代 山根
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
Original Assignee
Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to JP24338793A priority Critical patent/JP2610573B2/ja
Application filed by Japan Oxygen Co Ltd, Nippon Sanso Corp filed Critical Japan Oxygen Co Ltd
Priority to EP94912082A priority patent/EP0646400B1/en
Priority to US08/338,547 priority patent/US5766321A/en
Priority to KR1019980705314A priority patent/KR0168313B1/ko
Priority to KR1019940704347A priority patent/KR0162115B1/ko
Priority to PCT/JP1994/000601 priority patent/WO1994023816A1/ja
Priority to DE69427728T priority patent/DE69427728T2/de
Priority to TW083104635A priority patent/TW260617B/zh
Publication of JPH0796274A publication Critical patent/JPH0796274A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2610573B2 publication Critical patent/JP2610573B2/ja
Priority to KR1019980705313A priority patent/KR0168314B1/ko
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 経済的な負担を増大させずに簡単な方法で溶
存酸素を除去することができる溶存酸素低減方法及び装
置を提供する。 【構成】 バブリング法により溶存酸素を除去するにあ
たり、筒内を流下する水の流速を、1.6〜9.0cm
/秒の範囲に設定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、溶存酸素の除去方法及
び装置に関し、詳しくは、半導体製造工程等で用いられ
る超純水中の溶存酸素を除去する方法及び装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】例えば、半導体の製造工場では、半導体
デバイスの集積度の向上に伴って、その製造工程で使用
される純水の水質基準も益々厳しくなってきている。こ
の水質基準において、酸素は純水との共存状態下で酸化
作用があり、しかも大気から容易に純水中に入り込むこ
とから、純水中の溶存酸素は、一般的な管理項目となっ
ている。
【0003】このため、従来から純水中の溶存酸素を低
減するため、真空脱気装置等、各種の方法が用いられて
きたが、近年は、不活性ガスを水中にバブリングさせて
溶存酸素を低減する方法(バブリング法)が多く行われ
ている。
【0004】例えば、図1は、上記方法を実施する装置
の一例を示すもので、筒体1の上部に設けた純水導入管
2から純水を導入するとともに、筒体1の下部に設けた
ガス導入管3から窒素ガス等の不活性ガスを導入し、筒
体1内で純水と不活性ガスとを向流接触させて純水中の
溶存酸素を低減するように構成されている。なお、溶存
酸素が低減した純水は筒体下部の純水導出管4から、酸
素を同伴した不活性ガスは筒体頂部の排気管5から、そ
れぞれ導出される。
【0005】通常の半導体製造工場では、純水中の溶存
酸素濃度は100ppb以下に管理されているが、シリ
コンウェハ表面の洗浄工程では、純水中の溶存酸素によ
りシリコンウェハ表面に自然酸化皮膜が形成され、これ
がデバイス特性を劣化させる原因となる。このため、洗
浄工程のような特定の工程においては、使用する純水中
の溶存酸素を10ppb以下にまで低減することが望ま
れている。
【0006】このような溶存酸素濃度10ppb以下の
純水を前述のバブリング法により得るためには、経験的
に、不活性ガスの量と純水の量との比率、すなわち気液
比(不活性ガス量/純水量)を大きくすればよいことが
知られている。例えば、溶存酸素濃度1000ppbの
純水を処理して溶存酸素濃度を100ppb程度に低減
するためには、気液比を0.3程度とすればよいが、1
00ppb程度の溶存酸素を10ppbまで低減するた
めには、気液比を0.6程度まで上げなければならな
い。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、従来の
バブリング法においても、気液比を大きくすることによ
り、純水中の溶存酸素濃度を10ppb以下に低減する
ことは可能ではあるが、気液比を大きくするためには大
量の不活性ガスを使用する必要があり、経済的な負担が
急増するという問題があった。
【0008】また、導入する不活性ガスの泡径を小さく
して純水と不活性ガスとの接触効率を高め、これにより
溶存酸素の低減効果を上げることも考えられるが、現状
よりも泡径を小さくすることは装置構成の上で工夫が必
要で経済的な問題が発生するだけでなく、泡径を小さく
すると、浮力も小さくなるため、水流と共に下方に同伴
されるので制御が困難になるという不都合もある。した
がって、泡径を小さくすることにも限界がある。
【0009】そこで本発明者らは、従来のバブリング法
における溶存酸素低減効果を向上させるべく鋭意研究し
た。その結果、従来の方法では、筒内を流下する純水の
流速が最大でも1cm/秒程度であり、純水を層流状態
で流下させて不活性ガスをバブリングしており、これが
溶存酸素低減効果を損なっていることを知見した。
【0010】すなわち、本発明は、経済的な負担を増大
させずに簡単な方法で溶存酸素を除去することができる
溶存酸素の除去方法及び装置を提供することを目的とし
ている。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の溶存酸素の除去方法は、バブリング法に
より溶存酸素を除去するにあたり、筒内を流下する水の
流速を、1.6〜9.0cm/秒の範囲に設定すること
を特徴としている。
【0012】また、本発明の溶存酸素の除去装置は、水
中の溶存酸素濃度を10〜100ppbに低減する溶存
酸素低減装置の後段に、筒内を1.6〜9.0cm/秒
の流速で流下する水中に不活性ガスをバブリングして溶
存酸素を除去する溶存酸素除去筒を配設したことを特徴
としている。
【0013】
【作 用】上記のように、筒内を流下する水の流速(平
均流速)を、1.6cm/秒以上にすることにより、筒
内を流れる水のレイノルズ数が2300以上の乱流遷移
領域となり、筒内を上昇する不活性ガスとの接触効率が
上昇し、溶存酸素濃度を10ppb以下にまで除去する
ことができる。なお、流速を9.0cm/秒以上にする
と、不活性ガスの気泡が水流に同伴されてしまいバブリ
ング法としては好ましくない。
【0014】また、溶存酸素の除去装置としては、上記
のように水の流速を1.6〜9.0cm/秒とした筒の
みで構成することもできるが、一般に使用する溶存酸素
濃度100ppb以下の水を製造する溶存酸素低減装置
の後段に、上記構成の溶存酸素除去筒を配設することに
より、溶存酸素を10ppb以下に管理する必要がある
特定の工程に供給する水のみを処理すればよいので、全
体としての装置構成を簡略化できるとともに、制御も容
易に行うことが可能となる。
【0015】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す一実施例に基づ
いてさらに詳細に説明する。まず、前記図1に示した構
成の通常のバブリング装置において、ガス量を0.3m
3 /hの一定とし、溶存酸素濃度が約100ppbの純
水を流量を変化させて導入し、そのときの酸素除去効率
(酸素除去量/原水酸素量)を測定した。なお、筒体1
の内径は130mmであり、水面高さは約2500mm
とした。その結果を図2に示す。
【0016】図2から明らかなように、流速が1.6c
m/秒を超えてレイノルズ数が約2300以上の乱流遷
移領域になると、酸素除去効率が急激に向上することが
分かる。すなわち、従来のバブリング装置を用いて、処
理する純水の平均流速を1.6cm/秒以上にするだけ
で酸素除去効率を大幅に向上させることができる。
【0017】これを気液比の関係から見ると、ガス量が
一定で純水の流速が高くなっていることから、ガス量に
対する純水量が増大していること、すなわち、気液比が
低い状態でも溶存酸素を効率よく除去していることにな
る。
【0018】このように、純水の流速を1.6cm/秒
以上にすることにより、溶存酸素の除去効率が向上する
が、純水の流速を上げていくと、気泡が水流に同伴され
て流下する現象を生じるようになる。例えば、本実施例
における気泡の平均粒径は約7mmであり、静置した純
水中における平均上昇速度は約90cm/秒であった。
このようなバブリング操作においては、気泡径は一定で
はなく、分布を有しているため、平均値よりも小さな気
泡が存在する。したがって、小さな気泡が下方への水流
に同伴されることなく、全ての気泡を上方に浮上させる
ことができる流速は、気泡の平均上昇速度の十分の一以
下にすればよいことが、他の実験により確認されている
ことから、純水の流速の上限は、一般に9.0cm/秒
となる。
【0019】すなわち、純水中に気泡となって導入され
た不活性ガスの全てを上方に上昇させるためには、純水
の最大流速を9.0cm/秒以下にする必要があるが、
実用上は、酸素除去効率の向上効果や、純水を送液する
ポンプの経済性等を考慮すると、レイノルズ数に換算し
て約2300〜約5000の範囲になるように流速を設
定することが好ましい。
【0020】また、本発明方法は、導入される純水(原
水)中の溶存酸素濃度が100ppb程度あるいはそれ
以下の純水を処理する場合に特に有効である。図3は、
ガス量が一定の状態で、流速が0.9cm/秒の従来法
と、流速を1.8cm/秒(レイノルズ数約2590)
及び2.3cm/秒(レイノルズ数約3360)とした
ときの原水中の溶存酸素濃度と処理水中の溶存酸素濃度
との関係を示したものである。
【0021】図3から明らかなように、原水中の溶存酸
素濃度が1000ppb近い場合には、処理水中の溶存
酸素濃度は従来法とほとんど同じであるが、原水中の溶
存酸素濃度が100ppb程度になると、従来法に比べ
て処理水中の溶存酸素濃度が極めて低くなっているこ
と、すなわち、酸素除去効率が向上していることが分か
る。なお、原水中の溶存酸素濃度が高い場合でも、気液
比が大きくなっているため、少量の不活性ガス量で処理
できるという効果はある。
【0022】このように、本発明方法は、溶存酸素濃度
が100ppb以下の純水の溶存酸素をさらに低減乃至
除去するのに好適であることから、図4に示すように、
純水中の溶存酸素濃度を10〜100ppbに低減する
従来の溶存酸素低減装置11の後段に、上記構成の溶存
酸素除去筒12を配設することにより、シリコンウェハ
表面の洗浄工程等、特定の工程に必要な溶存酸素濃度1
0ppb以下の超純水を、必要十分な量だけ容易に得る
ことができる。
【0023】すなわち、管13から導入される酸素分を
含んだ純水は、周知の溶存酸素低減装置11で溶存酸素
濃度が10〜100ppbに低減されて管14に導出さ
れる。管14に導出した溶存酸素濃度10〜100pp
bの純水は、管15と前記純水導入管2とに分岐し、管
15に分岐した純水は、溶存酸素濃度が100ppb程
度でも十分な工程に送られる。
【0024】一方、純水導入管2に分岐した純水は、溶
存酸素除去筒12の筒体1上部に導入され、筒内を下部
に向かって平均流速1.6〜9.0cm/秒で流れ、ガ
ス導入管3から導入される不活性ガスのバブリング処理
により溶存酸素を10ppb以下に除去された後、純水
導出管4から導出されて次工程に送られる。筒体1内に
小さな気泡となって導入され、純水中を上昇した不活性
ガスは、筒体1頂部の排気管5から排出される。
【0025】上記のように、本発明装置は、従来装置を
ほとんど変更せずに、その後段に簡単な構成の溶存酸素
除去筒12を付加するだけで溶存酸素濃度10ppb以
下の純水を供給することができる。このように、従来装
置に溶存酸素除去筒12を組み合わせるだけでよいた
め、製造も容易であり、既存設備にも容易に対応するこ
とができる。また、溶存酸素濃度が100ppb程度で
十分な工程に用いる純水を管15から分岐することによ
り、溶存酸素除去筒12で処理する純水量を必要量だけ
とすることができ、結果的に不活性ガスの使用量を低減
することができる。
【0026】なお、上記実施例では、窒素ガスを用いて
純水中の溶存酸素を低減する例を挙げて説明したが、ア
ルゴンやヘリウム等、他の不活性ガスを用いることも可
能である。また、純水以外の液体、例えばボイラー用
水,原子炉の冷却水,飲料用原水等に含まれる溶存酸素
を低減する場合にも適用することが可能である。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
バブリングに用いる不活性ガスの量を増加させることな
く溶存酸素を効率よく除去することができ、従来と同様
の構成の装置を用いて処理水の流速だけを特定の範囲に
するだけで、溶存酸素濃度10ppb以下の水を容易に
得ることができる。したがって、半導体製造工場におけ
る超純水を安価に供給することが可能となる。
【0028】また、本発明装置は、前段に従来装置をそ
のまま用いることが可能であるから、大幅な改造を施す
ことなく供給する水の溶存酸素濃度を10ppb以下に
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明方法を実施するための装置構成の一例
を示す説明図である。
【図2】 水の流速と酸素の除去効率との関係を示す図
である。
【図3】 原水及び処理水の溶存酸素濃度と水の流速と
の関係を示す図である。
【図4】 本発明装置の一実施例を示す系統図である。
【符号の説明】
1…筒体、2…純水導入管、3…ガス導入管、4…純水
導出管、5…排気管、11…溶存酸素低減装置、12…
溶存酸素除去筒
【手続補正書】
【提出日】平成6年10月7日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 溶存酸素低減方法及び装置
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0001
【補正方法】変更
【補正内容】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、溶存酸素低減方法及び
装置に関し、詳しくは、半導体製造工程等で用いられる
超純水中の溶存酸素を低減する方法及び装置に関する。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0010
【補正方法】変更
【補正内容】
【0010】すなわち、本発明は、経済的な負担を増大
させずに簡単な方法で溶存酸素を除去することができる
溶存酸素低減方法及び装置を提供することを目的として
いる。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0011
【補正方法】変更
【補正内容】
【0011】上記した目的を達成するため、本発明の溶
存酸素低減方法は、バブリング法により溶存酸素を除去
するにあたり、筒内を流下する水の流速を、1.6〜
9.0cm/秒の範囲に設定することを特徴としてい
る。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0012
【補正方法】変更
【補正内容】
【0012】また、本発明の溶存酸素低減装置は、水中
の溶存酸素濃度を10〜100ppbに低減する溶存酸
素低減装置の後段に、筒内を1.6〜9.0cm/秒の
流速で流下する水中に不活性ガスをバブリングして溶存
酸素を除去する溶存酸素除去筒を配設したことを特徴と
している。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0013
【補正方法】変更
【補正内容】
【0013】
【作 用】上記のように、筒内を流下する水の流速(平
均流速)を、1.6cm/秒以上にすることにより、筒
内を流れる水のレイノルズ数が2300以上の乱流遷移
領域となり、筒内を上昇する不活性ガスとの接触効率が
上昇し、溶存酸素濃度を10ppb以下にまで低減する
ことができる。なお、流速を9.0cm/秒以上にする
と、不活性ガスの気泡が水流に同伴されてしまいバブリ
ング法としては好ましくない。
【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0024
【補正方法】変更
【補正内容】
【0024】一方、純水導入管2に分岐した純水は、溶
存酸素除去筒12の筒体1上部に導入され、筒内を下部
に向かって平均流速1.6〜9.0cm/秒で流れ、ガ
ス導入管3から導入される不活性ガスのバブリング処理
により溶存酸素を10ppb以下に低減された後、純水
導出管4から導出されて次工程に送られる。筒体1内に
小さな気泡となって導入され、純水中を上昇した不活性
ガスは、筒体1頂部の排気管5から排出される。
【手続補正9】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0027
【補正方法】変更
【補正内容】
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
バブリングに用いる不活性ガスの量を増加させることな
く溶存酸素を効率よく低減することができ、従来と同様
の構成の装置を用いて処理水の流速だけを特定の範囲に
するだけで、溶存酸素濃度10ppb以下の水を容易に
得ることができる。したがって、半導体製造工場におけ
る超純水を安価に供給することが可能となる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 筒内を流下する水中に不活性ガスをバブ
    リングして水中の溶存酸素を除去する方法において、前
    記流下する水の流速を、1.6〜9.0cm/秒の範囲
    に設定することを特徴とする溶存酸素の除去方法。
  2. 【請求項2】 水中の溶存酸素濃度を10〜100pp
    bに低減する溶存酸素低減装置の後段に、筒内を1.6
    〜9.0cm/秒の流速で流下する水中に不活性ガスを
    バブリングして溶存酸素を除去する溶存酸素除去筒を配
    設したことを特徴とする溶存酸素の除去装置。
JP24338793A 1993-04-14 1993-09-29 溶存酸素低減方法及び装置 Expired - Fee Related JP2610573B2 (ja)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24338793A JP2610573B2 (ja) 1993-09-29 1993-09-29 溶存酸素低減方法及び装置
US08/338,547 US5766321A (en) 1993-04-14 1994-04-11 Apparatus for reducing dissolved oxygen
KR1019980705314A KR0168313B1 (ko) 1993-04-14 1994-04-11 용존산소 감소장치
KR1019940704347A KR0162115B1 (ko) 1993-04-14 1994-04-11 용존산소 감소장치
EP94912082A EP0646400B1 (en) 1993-04-14 1994-04-11 Dissolved oxygen reducing apparatus
PCT/JP1994/000601 WO1994023816A1 (en) 1993-04-14 1994-04-11 Dissolved oxygen reducing apparatus
DE69427728T DE69427728T2 (de) 1993-04-14 1994-04-11 Vorrichtung zur herabsetzung vom gelöstem sauerstoff
TW083104635A TW260617B (ja) 1993-04-14 1994-05-23
KR1019980705313A KR0168314B1 (en) 1993-04-14 1998-07-10 Dissolved oxygen reducing apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24338793A JP2610573B2 (ja) 1993-09-29 1993-09-29 溶存酸素低減方法及び装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0796274A true JPH0796274A (ja) 1995-04-11
JP2610573B2 JP2610573B2 (ja) 1997-05-14

Family

ID=17103102

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP24338793A Expired - Fee Related JP2610573B2 (ja) 1993-04-14 1993-09-29 溶存酸素低減方法及び装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2610573B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011182714A (ja) * 2010-03-09 2011-09-22 Kao Corp 茶抽出物の精製方法
JP2014512942A (ja) * 2011-03-15 2014-05-29 エムケイエス インストゥルメンツ, インコーポレイテッド 液体から溶解ガスを選択的に除去するためのシステムおよび方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011182714A (ja) * 2010-03-09 2011-09-22 Kao Corp 茶抽出物の精製方法
JP2014512942A (ja) * 2011-03-15 2014-05-29 エムケイエス インストゥルメンツ, インコーポレイテッド 液体から溶解ガスを選択的に除去するためのシステムおよび方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2610573B2 (ja) 1997-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK166939B1 (da) Fremgangsmaade og anlaeg til behandling af vaesker, isaer oxygen-berigelse af vand
JPH04190803A (ja) 純水または超純水中の溶存酸素の除去方法
WO1994023816A1 (en) Dissolved oxygen reducing apparatus
KR100647447B1 (ko) 가스 용해 세정수의 수로 배관
JPH0796274A (ja) 溶存酸素低減方法及び装置
JP2652331B2 (ja) 溶存酸素低減装置
JP3731806B2 (ja) 有機性排水の処理方法及び装置
JP2865452B2 (ja) 原水中の溶存ガス除去装置
JP2000216130A (ja) 電子材料用洗浄水及び電子材料の洗浄方法
JP2002292379A (ja) 促進酸化処理方法及び装置
JP2000042530A (ja) 脱気装置
JPH10225664A (ja) ウェット処理装置
JP2005152803A (ja) オゾン水の送水方法
JPH04118004A (ja) 液体中の溶存ガス除去方法
JPH0458527A (ja) 洗浄方法
JP3153048B2 (ja) 低真空精錬による低窒素鋼の溶製方法
JP2885997B2 (ja) 脱気装置
KR930005065B1 (ko) 용융금속의 청정화방법 및 그 장치
JP3653921B2 (ja) フッ素含有水の処理方法
JPH1034174A (ja) Uチューブ型オゾン処理装置
JP3242473B2 (ja) 超深層曝気法
JPH057799A (ja) 加圧浮上分離法
RU2119892C1 (ru) Способ очистки воды от железа
JPH02126992A (ja) 超純水製造における殺菌および脱気方法
Ishihara et al. Development of dissolved oxygen removal system using nitrogen gas bubbling

Legal Events

Date Code Title Description
S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080213

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090213

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100213

Year of fee payment: 13

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees