JPH02126992A - 超純水製造における殺菌および脱気方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、半導体産業などで使用される超純水製造に
おける殺菌および脱気方法に関する。

従来の技術 半導体産業などで使用される超純水は、高度な水質が要
求されるため、従来の製造における殺菌および脱気方法
は紫外線殺菌と真空脱気が採用されていた。

紫外線殺菌は、完全殺菌を行うにはランニングコストお
よび設備コストがともに高くなる。また、この殺菌法は
水の瞬間殺菌であるため菌による二次汚染が生じた場合
には、製造ラインを停止し熱水、薬品などにより系統の
洗浄を行う必要があった。

一方、真空脱気は、水の蒸気圧以下に真空度を低下でき
ないことがら脱気効果に限界がある。そのため、例えば
超純水の水質グレードを現わす指標の一つとなっている
溶存酸素は、現状の半導体工場の集積度がＩ　Ｍｂｉｔ
ではｔｏｏ　１）ｌ）ｂ以下の要求値であるため、真空
脱気装置の塔高を高くすることにより対処できる。しか
し半導体工場の集積度が１６　）１ｂｉｔになったとき
は、溶存酸素の要求値が５０　ｐｐｂ以下となることが
予想されており、真空脱気単独では溶存酸素を必要値ま
で低減することは不可能である。また、現状の半導体工
場の集積度１　）１ｂｉｔでも、真空脱気装置の塔高を
非常に高く（１０ｍ以上）する必要があるため設備コス
トが高くなる欠点があった。

なお、オゾンは高い殺菌力を有することが知られている
。そして、超純水供給システムが菌により二次汚染され
た場合に超純水供給システムの洗浄に使用されている。

しかし、超純水製造プロセスにおける殺菌処理には使用
されていない。

ここでいう超純水供給システムとは、超純水製造設備を
出てから超純水の使用先までの閉水路のことで、すなわ
ち配管、タンク、ポンプ、バルブ、およびフィルタなど
からなる超純水供給ラインのことである。

オゾンが超純水製造プロセスの殺菌処理に使用されなか
ったのは、オゾン殺菌は紫外線殺菌に比ベコストが高い
という観念と殺菌にオゾンを使用するとオゾンの酸化力
で後工程に使用される膜材などを冒す可能性があり、有
効な残留溶存オゾンの除去方法がなかったためと推測さ
れる。

発明が解決しようとする課題 上記のごとく、オゾンは高い殺菌力を有することは知ら
れていたが、超純水製造においては利用されていなかっ
た。オゾンの高い殺菌力を超純水製造において活用し、
被処理純水の完全殺菌を低コストで実現させるための技
術的主要課題は、完全殺菌に必要な水中オゾン濃度およ
び水中オゾン接触時間の把握とオゾンの水への有効な溶
解方法を確立することでおる。

本発明者らは被処理純水の完全殺菌に必要な水中オゾン
濃度および水中オゾン接触時間を調べた。

その結果として、第１図に被処理純水のバッチ的オゾン
殺菌処理における水中オゾン濃度と殺菌率の関係を、第
２図に被処理純水の連続的オゾン殺菌処理における水中
オゾン濃度と殺菌率の関係を示す。図中○印は１００％
殺菌を、Δ印は一部殺菌を示す。この結果より、極めて
低濃度（０，０１ｐｐｂ　）かつ短時間（２分間）で完
全殺菌が可能であることが判明した。

一方脱気に関しては、オゾン殺菌後の残留溶存オゾンを
問題とならない濃度まで低減することとオゾン発生は酸
素を原料とするため水中にオゾンといっしょに散気され
る酸素により水中で飽和となった溶存酸素を５０１）ｌ
）ｂ以下まで低減することが主要課題であった。この課
題を解決するために採用した技術的手段は、窒素通気プ
ロセスと真空脱気プロセスの併用である。

窒素通気プロセス、の採用理由は、真空脱気単独では溶
存酸素を５０　ｐｐｂ以下の目標値まで低減するのが困
難なため、純水と窒素を向流させ問題となる溶存酸素を
窒素で追い出し、次工程の真空脱気塔での脱酸負荷を大
幅に低減させるためである。

そして、溶存オゾンは窒素通気プロセスによりほとんど
除去することができる。

また、オゾン殺菌塔内を負圧に保つ方法を採用すること
によってオゾン殺菌塔における飽和溶存酸素濃度を低減
し、次工程の脱気プロセスにおける脱気負荷を低減させ
るのである。この方法は脱気プロセスのコスト低減を図
る有効な手段である。

この発明は、上記知見に基いて、オゾン殺菌処理を利用
して超純水水質の高度化要求に対処できる被処理純水の
完全殺菌と殺菌後の水中溶存オゾンおよび溶存酸素の極
低濃度までの脱気を低コストで行える処理方法の提供を
目的とする。

課題を解決するための手段 上記目的を達成するため、この発明の超純水製造におけ
る殺菌みよび脱気方法は、オゾン殺菌塔、窒素通気基、
真空脱気塔の順に接続した通水システムに被処理純水を
流通させながら、オゾン発生装置により発生したオゾン
を微細気泡にしてオゾン殺菌塔に注入して当該純水の完
全殺菌を行ったのち、殺菌処理を終った当該純水を窒素
通気基で窒素と向流させ、引続き減圧状態の真空脱気塔
を流通させて水中溶存オゾンおよび溶存酸素を極低濃度
まで低減するのである。

また、上記方法において、オゾン殺菌塔内を負圧に保ち
、オゾン殺菌塔における飽和溶存酸素濃度を低減し、次
工程の窒素通気基および真空脱気塔の脱気負荷を低減さ
せることができる。

作　　　用 オゾン殺菌塔に流通された被処理純水は、塔内に送入さ
れるオゾンに触れ、その高殺菌力により当該純水は完全
殺菌される。そして、殺菌後の残留溶存オゾンおよび溶
存酸素は、次工程で窒素通気基および真空脱気塔を流通
する間に効率的に脱気され、脱気後の溶存酸素は５０１
）ｐｂ以下の極低濃度まで低減することができ、超純水
が得られる。

実施例 この発明の実施例を図面に基いて説明する。

第３図は、この発明を実施する際の装置の概略を示した
ものである。装置は、オゾン殺菌塔（１）、窒素通気基
（２）および真空脱気塔（３）を順次配管で接続し被処
理純水を流通できるように構成する。

すなわち、オゾン殺菌塔（１）の上部に、処理される当
該純水を送入し、オゾン発生装置（４）で発生させた高
濃度オゾンは、オゾン殺菌塔（１）の下部から送入して
当該純水中に散気する。すると、当該純水中の生菌は完
全に殺菌され、水中溶存オゾンの濃度は、０．１ｐｌ）
ｍ程度となる。

また、オゾン殺菌塔（１）の頂部には配管（５−１）を
介して真空ボン刀５）が接続されており、この真空ポン
プ（５）の作動によりオゾン殺菌塔（１）内を負圧に保
つ。

オゾン殺菌塔（１）の下部と窒素通気基（２）の上部の
間は移送ポンプ（６）を有する配管（６−１）で接続さ
れており、殺菌処理された当該純水は、窒素通気基（２
）の上部に流入する。この窒素通気基（２）には例えば
テフロンやアクリルなどの充填材が詰められており、移
送ポンプ（６）により窒素通気基（２）の上部に送入さ
れる当該純水に対し、塔の下部から送入される窒素ガス
を向流させ、当該純水中の溶存オゾンおよび溶存酸素を
追い出す。

ざらに、窒素通気基（２）の下部と真空脱気塔（３）の
下部との間は配管（９）で接続されており、窒素通気後
の残留溶存酸素と飽和の溶存窒素を含んだ当該純水は、
窒素通気基（２）と真空脱気塔（３）との圧力差により
、真空脱気塔（３）に自然流入する。この真空脱気塔（
３）は頂部に真空ポンプ（８）を有する配管（８−１＞
が接続されており、真空ポンプ（８）の作動により塔内
を所定の真空度に維持する。そして、塔内には例えばテ
フロンやアクリルなどの充填材が充填されており、当該
純水は充填材中を落下する間に酸素、窒素ともに脱気さ
れる。また、殺菌、脱気処理により水質が高純化した超
純水は真空脱気塔（３）の底部にたまり、移送ポンプ（
刀の作動により次工程へ送出される。

第１図に示す装置において、オゾン殺菌塔（１）に流量
２３０ｍ１／ｍｉｎの被処理純水と流１０．０７　ｍ／
ｍｉｎのオゾンを送入して当該純水の完全殺菌（生菌数
１個／ｒｌ以下）を行った。そして、第１表に示す条件
で脱気処理を行った。なお、比較のため、従来法により
殺菌処理された純水（生菌数１個／２以下）を脱気処理
した場合の溶存酸素を測定したところ、その量はｉｏｏ
　Ｉ）ｌ）ｂ程度であった。

以下余白 第 表 発明の効果 この発明は、被処理純水をオゾン殺菌したのち窒素通気
基と真空脱気塔で処理することにより、当該純水中の完
全殺菌をすることができ、また殺菌後の脱気を効果的に
行い、溶存酸素か極低濃度の超純水を得ることができる
。

ざらに、殺菌および脱気処理を低コストで実現すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は被処理純水のバッチ的オゾン殺菌処理（条件二
本中０３接触時間１５分）における水中オゾン濃度と殺
菌率の関係を示す図面、第２図は被処理純水の連続的オ
ゾン殺菌処理（０３接触前の生菌数：数十個／１００ｒ
Ｉｄ；りにおける水中オゾン濃度と殺菌率の関係を示す
図面、第３図はこの発明を実施するための装置の概略を
示す説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　オゾン殺菌塔、窒素通気塔、真空脱気塔の順に接続
   した通水システムに被処理純水を流通させながら、オゾ
   ン発生装置により発生したオゾンを微細気泡にしてオゾ
   ン殺菌塔に注入して当該純水の完全殺菌を行つたのち、
   殺菌処理を終つた当該純水を窒素通気塔で窒素と向流さ
   せ、引続き減圧状態の真空脱気塔を流通させて水中溶存
   オゾンおよび溶存酸素を極低濃度まで低減する超純水製
   造における殺菌および脱気方法。 ２　オゾン殺菌塔内を負圧に保ちオゾン殺菌塔における
   飽和溶存酸素濃度を低減し、次工程の窒素通気塔および
   真空脱気塔の脱気負荷を低減させる請求項１記載の超純
   水製造における殺菌および脱気方法。