JPH079390B2 - ポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法 - Google Patents
ポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法Info
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- JPH079390B2 JPH079390B2 JP2037014A JP3701490A JPH079390B2 JP H079390 B2 JPH079390 B2 JP H079390B2 JP 2037014 A JP2037014 A JP 2037014A JP 3701490 A JP3701490 A JP 3701490A JP H079390 B2 JPH079390 B2 JP H079390B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 ポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体を長さ方向にほぼ
直角に切り刻んで薄片試料を形成し、該薄片試料を染色
して観察用試料とするポリオレフィン絶縁ケーブルの絶
縁体観察用試料作製方法に関する。
直角に切り刻んで薄片試料を形成し、該薄片試料を染色
して観察用試料とするポリオレフィン絶縁ケーブルの絶
縁体観察用試料作製方法に関する。
絶縁体がポリエチレン、架橋ポリエチレン等のポリオレ
フィン系樹脂からなる電力ケーブルでは、絶縁体中に異
物や微小ボイド等が存在すると、それが核となって水ト
リーが発生し、絶縁劣化の要因となるので、絶縁材料、
製造条件等の決定にあたっては、そのような発生要因の
ないものとするべく種々の検討を必要とする。
フィン系樹脂からなる電力ケーブルでは、絶縁体中に異
物や微小ボイド等が存在すると、それが核となって水ト
リーが発生し、絶縁劣化の要因となるので、絶縁材料、
製造条件等の決定にあたっては、そのような発生要因の
ないものとするべく種々の検討を必要とする。
また、絶縁材料、製造条件等の決定後の量産下でも品質
安定化のため、種々の検査が行われる。
安定化のため、種々の検査が行われる。
その重要な検査項目の一つとして、絶縁体を長さ方向に
ほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形成し、該薄片試料を
染色し、顕微鏡観察により内導トリー、外導トリー、ボ
ウ・タイトリー等の水トリーの発生の有無を検査するこ
とが行われている。この検査の準備工程としてのポリオ
レフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法は、
薄片試料形成工程と、染色・洗浄工程とから成ってお
り、以下に従来のポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体
観察用試料作製方法を説明する。
ほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形成し、該薄片試料を
染色し、顕微鏡観察により内導トリー、外導トリー、ボ
ウ・タイトリー等の水トリーの発生の有無を検査するこ
とが行われている。この検査の準備工程としてのポリオ
レフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法は、
薄片試料形成工程と、染色・洗浄工程とから成ってお
り、以下に従来のポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体
観察用試料作製方法を説明する。
まず、薄片試料形成工程を第４図により説明する。第４
図（ａ）において、ポリオレフィン絶縁ケーブル10は、
導体11に対して、内部半導電層12、絶縁体13、外部半導
電層14、遮蔽銅テープ15、押え巻き布テープ16、シース
17を順に被覆したものである。このポリオレフィン絶縁
ケーブル10を切断し、長さ約10cm程度のケーブル試料と
する。つぎに、第４図（ｂ）において、シース17、押え
巻き布テープ16、遮蔽銅テープ15を除去し、導体11を抜
いて中空円筒状の絶縁筒18をとり出す。つぎに、第４図
（ｃ）において、上記絶縁筒18を回転機械にセットし、
横移動するスライスカッター19で0.5mm厚さにスパイラ
ル状にカットする。そして、全長5cm程度のスライスカ
ット試料20とする。つぎに、第４図（ｄ）において、NT
カッター21等でスライスカット試料20を軸方向にカット
し、第４図（ｅ）に示される0.5mm厚の円環状の薄片試
料22を100枚程度形成する。以上の第４図（ａ）〜
（ｅ）が薄片試料形成工程である。そして、次に説明す
る染色・洗浄工程を経て、第４図（ｆ）に示されるよう
な、ボウ・タイ状水トリー23や異物、微小ボイド等を観
察する。
図（ａ）において、ポリオレフィン絶縁ケーブル10は、
導体11に対して、内部半導電層12、絶縁体13、外部半導
電層14、遮蔽銅テープ15、押え巻き布テープ16、シース
17を順に被覆したものである。このポリオレフィン絶縁
ケーブル10を切断し、長さ約10cm程度のケーブル試料と
する。つぎに、第４図（ｂ）において、シース17、押え
巻き布テープ16、遮蔽銅テープ15を除去し、導体11を抜
いて中空円筒状の絶縁筒18をとり出す。つぎに、第４図
（ｃ）において、上記絶縁筒18を回転機械にセットし、
横移動するスライスカッター19で0.5mm厚さにスパイラ
ル状にカットする。そして、全長5cm程度のスライスカ
ット試料20とする。つぎに、第４図（ｄ）において、NT
カッター21等でスライスカット試料20を軸方向にカット
し、第４図（ｅ）に示される0.5mm厚の円環状の薄片試
料22を100枚程度形成する。以上の第４図（ａ）〜
（ｅ）が薄片試料形成工程である。そして、次に説明す
る染色・洗浄工程を経て、第４図（ｆ）に示されるよう
な、ボウ・タイ状水トリー23や異物、微小ボイド等を観
察する。
つぎに、染色・洗浄工程を第５図により説明する。第５
図（ａ）において、100枚程度の薄片試料22を筒状ステ
ンレス網篭30の中に入れ、染色液31（例えばクリスタル
バイオレット水溶液）の入ったステンレスビーカ32の中
にこの筒状ステンレス網篭30を浸漬する。そして、電気
コンロ33のスイッチを入れ、30分程度煮沸して染色す
る。つぎに、第５図（ｂ）において、染色された薄片試
料22を、エチルアルコール34とポリエチレンペレット35
の入ったビン36の中に入れ、30秒程度上下左右に振っ
て、薄片試料22表面のごみや染色液を洗浄（第１洗浄）
する。つぎに、第５図（ｃ）において、エチルアルコー
ル37の入ったビーカ38に薄片試料22を移し、一枚ずつ取
り出して、薄片試料22表面の汚れやエチルアルコール37
を紙製ワイパーで拭き取る（第２洗浄）。すなわち、第
１洗浄でのエチルアルコール34の汚れ等で除去しきれな
い、ごみや染色液を完全に除去する。そして、この薄片
試料22を顕微鏡で観察する。
図（ａ）において、100枚程度の薄片試料22を筒状ステ
ンレス網篭30の中に入れ、染色液31（例えばクリスタル
バイオレット水溶液）の入ったステンレスビーカ32の中
にこの筒状ステンレス網篭30を浸漬する。そして、電気
コンロ33のスイッチを入れ、30分程度煮沸して染色す
る。つぎに、第５図（ｂ）において、染色された薄片試
料22を、エチルアルコール34とポリエチレンペレット35
の入ったビン36の中に入れ、30秒程度上下左右に振っ
て、薄片試料22表面のごみや染色液を洗浄（第１洗浄）
する。つぎに、第５図（ｃ）において、エチルアルコー
ル37の入ったビーカ38に薄片試料22を移し、一枚ずつ取
り出して、薄片試料22表面の汚れやエチルアルコール37
を紙製ワイパーで拭き取る（第２洗浄）。すなわち、第
１洗浄でのエチルアルコール34の汚れ等で除去しきれな
い、ごみや染色液を完全に除去する。そして、この薄片
試料22を顕微鏡で観察する。
従来の技術で説明したポリオレフィン絶縁ケーブルの絶
縁体観察用試料作製方法、特にその染色工程において、
第５図（ａ）で示されるように、薄片試料22が染色液31
の表面に浮いてしまう（通常薄片試料22の比重は１以下
である）。煮沸により薄片試料22の上下が均等にひっく
り返されているとして、全煮沸時間の半分で薄片試料22
の片面から染色し、残り半分で薄片試料22のもう一方の
片面から染色していることになる。したがって、煮沸時
間を長くする必要があるという問題点を有していた。ま
た、沸騰により薄片試料22が筒状ステンレス網篭30側面
の上部に引っ掛かると、染色むらとなるので、人手で引
っ掛かりを解いて染色液31に戻してやるという作業が必
要であり、常時監視する必要があるという問題点も有し
ていた。さらに、染色の際の煮沸により薄片試料22が凹
凸状に変形することがあり、変形したままでは顕微鏡観
察が困難である。そこで、NTカッターで切断しフラット
になるように分割しているが、観察すべきボウ・タイ状
水トリーや異物、微小ボイド等を切断してしまう恐れが
あるという問題点も有していた。
縁体観察用試料作製方法、特にその染色工程において、
第５図（ａ）で示されるように、薄片試料22が染色液31
の表面に浮いてしまう（通常薄片試料22の比重は１以下
である）。煮沸により薄片試料22の上下が均等にひっく
り返されているとして、全煮沸時間の半分で薄片試料22
の片面から染色し、残り半分で薄片試料22のもう一方の
片面から染色していることになる。したがって、煮沸時
間を長くする必要があるという問題点を有していた。ま
た、沸騰により薄片試料22が筒状ステンレス網篭30側面
の上部に引っ掛かると、染色むらとなるので、人手で引
っ掛かりを解いて染色液31に戻してやるという作業が必
要であり、常時監視する必要があるという問題点も有し
ていた。さらに、染色の際の煮沸により薄片試料22が凹
凸状に変形することがあり、変形したままでは顕微鏡観
察が困難である。そこで、NTカッターで切断しフラット
になるように分割しているが、観察すべきボウ・タイ状
水トリーや異物、微小ボイド等を切断してしまう恐れが
あるという問題点も有していた。
本発明は、従来の技術の有するこのような問題点に鑑み
てなされたものであり、その目的とするところは、薄片
試料の染色に要する時間を短縮することができ、染色中
の監視も不要なポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観
察用試料作製方法を提供しようとするものである。さら
に、フラットな薄片試料にするポリオレフィン絶縁ケー
ブルの絶縁体観察用試料作製方法を提供しようとするも
のである。
てなされたものであり、その目的とするところは、薄片
試料の染色に要する時間を短縮することができ、染色中
の監視も不要なポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観
察用試料作製方法を提供しようとするものである。さら
に、フラットな薄片試料にするポリオレフィン絶縁ケー
ブルの絶縁体観察用試料作製方法を提供しようとするも
のである。
上記目的を達成するために、本発明のポリオレフィン絶
縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法は、ポリオレフ
ィン絶縁ケーブルの絶縁体を長さ方向にほぼ直角に切り
刻んで薄片試料を形成し、該薄片試料を染色して観察用
試料とするポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用
試料作製方法において、前記薄片試料を、開閉可能でか
つ閉時にも通液可能な試料保持部と該試料保持部に取り
付けた把持部とを備えた試料保持具の試料保持部内に入
れ、この薄片試料を入れた試料保持部を沸騰した染色液
中入れて煮沸した後、薄片試料表面に付着した染色液、
ごみ等による汚れを洗浄、清拭して観察用試料とするも
のである。
縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法は、ポリオレフ
ィン絶縁ケーブルの絶縁体を長さ方向にほぼ直角に切り
刻んで薄片試料を形成し、該薄片試料を染色して観察用
試料とするポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用
試料作製方法において、前記薄片試料を、開閉可能でか
つ閉時にも通液可能な試料保持部と該試料保持部に取り
付けた把持部とを備えた試料保持具の試料保持部内に入
れ、この薄片試料を入れた試料保持部を沸騰した染色液
中入れて煮沸した後、薄片試料表面に付着した染色液、
ごみ等による汚れを洗浄、清拭して観察用試料とするも
のである。
さらに、本発明のポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体
観察用試料作製方法は、ポリオレフィン絶縁ケーブルの
絶縁体を長さ方向にほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形
成し、該試料を染色して観察用試料とするポリオレフィ
ン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法において、
前記薄片試料を沸騰した染色液中に入れて煮沸した後、
薄片試料表面に付着した染色液、ごみ等による汚れを洗
浄、清拭し、さらに加熱板等による乾式加熱後、熱伝導
性の良い平板に密着させ冷却して観察用試料とするもの
である。
観察用試料作製方法は、ポリオレフィン絶縁ケーブルの
絶縁体を長さ方向にほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形
成し、該試料を染色して観察用試料とするポリオレフィ
ン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法において、
前記薄片試料を沸騰した染色液中に入れて煮沸した後、
薄片試料表面に付着した染色液、ごみ等による汚れを洗
浄、清拭し、さらに加熱板等による乾式加熱後、熱伝導
性の良い平板に密着させ冷却して観察用試料とするもの
である。
試料保持具の試料保持部は薄片試料を入れた状態で通液
可能であり、染色液中にこの試料保持部を沈めると、薄
片試料の両面が染色液に晒され、煮沸時間が短縮され
る。また、試料保持部は開閉可能であると共に把持部を
有し取り扱い易くなっている。
可能であり、染色液中にこの試料保持部を沈めると、薄
片試料の両面が染色液に晒され、煮沸時間が短縮され
る。また、試料保持部は開閉可能であると共に把持部を
有し取り扱い易くなっている。
さらに、加熱板等による乾式加熱後に、熱伝導性の良い
平板に密着させ冷却すると、煮沸による変形が除去さ
れ、フラットに整形される。
平板に密着させ冷却すると、煮沸による変形が除去さ
れ、フラットに整形される。
以下に、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。第
１図は本発明方法の染色・洗浄工程を示す図、第２図は
本発明方法に用いられる試料保持具を示す図、第３図は
本発明方法の整形工程を示す図である。すなわち、ポリ
オレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法
は、薄片試料形成工程、染色・洗浄工程、変形した薄片
試料に対する整形工程から成っている。なお、これらの
工程の内、薄片試料形成工程は第４図で説明したものと
同様であり、以下に染色・洗浄工程及び整形工程を説明
する。
１図は本発明方法の染色・洗浄工程を示す図、第２図は
本発明方法に用いられる試料保持具を示す図、第３図は
本発明方法の整形工程を示す図である。すなわち、ポリ
オレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法
は、薄片試料形成工程、染色・洗浄工程、変形した薄片
試料に対する整形工程から成っている。なお、これらの
工程の内、薄片試料形成工程は第４図で説明したものと
同様であり、以下に染色・洗浄工程及び整形工程を説明
する。
染色・洗浄工程の説明に先立ち、まず、第２図により試
料保持具を説明する。第２図（ａ）は上面図であり、第
２図（ｂ）は側面図である。試料保持具１は試料保持部
２と把持部３とから成っている。試料保持部２は一対の
半球網4,5で形成されており、各半球網4,5は補強リング
4A,5Aを有している。そして、この補強リング4A,5Aはク
リップ６で分離しないようになっており、クランプ７で
一体化されるようになっている。すなわち、第２図
（ａ）のように、クランプ７を開くと両半球網4,5は開
閉可能であり、薄片試料の出し入れが容易に行える。そ
して、クランプ７を閉じると球状の網玉となって、その
中に入れられた薄片試料に対して通液可能である。ま
た、把持部３は補強リング5Aと一体化された棒となって
おり、この把持部３で試料保持具１全体の操作が可能と
なっている。なお、上述したものは、試料保持具１の一
例であり、開閉可能でかつ閉時にも通液可能な試料保持
部と該試料保持部に取り付けた把持部とを備えたもので
あればよく、種々の形態のものがある。
料保持具を説明する。第２図（ａ）は上面図であり、第
２図（ｂ）は側面図である。試料保持具１は試料保持部
２と把持部３とから成っている。試料保持部２は一対の
半球網4,5で形成されており、各半球網4,5は補強リング
4A,5Aを有している。そして、この補強リング4A,5Aはク
リップ６で分離しないようになっており、クランプ７で
一体化されるようになっている。すなわち、第２図
（ａ）のように、クランプ７を開くと両半球網4,5は開
閉可能であり、薄片試料の出し入れが容易に行える。そ
して、クランプ７を閉じると球状の網玉となって、その
中に入れられた薄片試料に対して通液可能である。ま
た、把持部３は補強リング5Aと一体化された棒となって
おり、この把持部３で試料保持具１全体の操作が可能と
なっている。なお、上述したものは、試料保持具１の一
例であり、開閉可能でかつ閉時にも通液可能な試料保持
部と該試料保持部に取り付けた把持部とを備えたもので
あればよく、種々の形態のものがある。
つぎに、第１図により、この試料保持具１を用いた本発
明方法の染色・洗浄工程を説明する。第１図（ａ）にお
いて、第４図の要領で作製された100枚程度の薄片試料2
2を試料保持部２の中に入れる。そして、染色液31（例
えばクリスタルバイオレット水溶液）の入ったステンレ
スビーカ32の中にこの試料保持部２を浸漬する。この操
作は把持部３をもって行われる。そして、電気コンロ33
のスイッチを入れ、15分程度煮沸して染色する。ポリオ
レフィン絶縁体の薄片試料22は比重が水より小さいの
で、染料を水で溶かした染色液31中で浮こうとするが、
本方法では試料保持部２内に薄片試料22を入れてあるの
で、完全な浸漬状態となる（試料保持部２は自重で沈ん
だままとなる）。また、把持部３により、染色液31から
取り出すのが容易である。つぎに、第１図（ｂ）におい
て、把持部３を持って染色された薄片試料22が入った試
料保持部２を、エチルアルコール34の入ったステンレス
ビーカ８の中に入れ、30秒程度掻き混ぜて、試料保持部
２に付着した染色液と薄片試料22表面のごみや染色液を
洗浄（第１洗浄）する。試料保持部２内に薄片試料22が
入ったままであるので、把持部３先端をモータ回転軸に
接続して機械的手段でこの第１洗浄を行うこともでき
る。しかしながら、この第１洗浄は試料保持部２と共に
行うものに限らず、第５図（ｂ）のように、エチルアル
コール34とポリエチレンペレット35の入ったビン36の中
に、試料保持部２から取り出した薄片試料22を入れ、30
秒程度上下左右に振るものでもよい。つぎに、第１図
（ｃ）において試料保持部２から取り出した薄片試料22
をエチルアルコール37の入ったビーカ38に移し、一枚ず
つ取り出して、薄片試料22表面に付着した染色液の汚れ
やエチルアルコール37を紙製ワイパーで拭き取る（第２
洗浄）。すなわち、第１洗浄でのエチルアルコール34の
汚れ等で除去しきれない染色液を完全に除去する。そし
て、この薄片試料22を顕微鏡で観察する。
明方法の染色・洗浄工程を説明する。第１図（ａ）にお
いて、第４図の要領で作製された100枚程度の薄片試料2
2を試料保持部２の中に入れる。そして、染色液31（例
えばクリスタルバイオレット水溶液）の入ったステンレ
スビーカ32の中にこの試料保持部２を浸漬する。この操
作は把持部３をもって行われる。そして、電気コンロ33
のスイッチを入れ、15分程度煮沸して染色する。ポリオ
レフィン絶縁体の薄片試料22は比重が水より小さいの
で、染料を水で溶かした染色液31中で浮こうとするが、
本方法では試料保持部２内に薄片試料22を入れてあるの
で、完全な浸漬状態となる（試料保持部２は自重で沈ん
だままとなる）。また、把持部３により、染色液31から
取り出すのが容易である。つぎに、第１図（ｂ）におい
て、把持部３を持って染色された薄片試料22が入った試
料保持部２を、エチルアルコール34の入ったステンレス
ビーカ８の中に入れ、30秒程度掻き混ぜて、試料保持部
２に付着した染色液と薄片試料22表面のごみや染色液を
洗浄（第１洗浄）する。試料保持部２内に薄片試料22が
入ったままであるので、把持部３先端をモータ回転軸に
接続して機械的手段でこの第１洗浄を行うこともでき
る。しかしながら、この第１洗浄は試料保持部２と共に
行うものに限らず、第５図（ｂ）のように、エチルアル
コール34とポリエチレンペレット35の入ったビン36の中
に、試料保持部２から取り出した薄片試料22を入れ、30
秒程度上下左右に振るものでもよい。つぎに、第１図
（ｃ）において試料保持部２から取り出した薄片試料22
をエチルアルコール37の入ったビーカ38に移し、一枚ず
つ取り出して、薄片試料22表面に付着した染色液の汚れ
やエチルアルコール37を紙製ワイパーで拭き取る（第２
洗浄）。すなわち、第１洗浄でのエチルアルコール34の
汚れ等で除去しきれない染色液を完全に除去する。そし
て、この薄片試料22を顕微鏡で観察する。
以上説明したポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察
用試料作製方法において、ポリオレフィン絶縁体の薄片
試料22は通常比重が水より小さいので、染料を水で溶か
した染色液中で浮いてしまうが、本方法では試料保持部
２内に薄片試料22を入れてあるので浮かず、煮沸時間は
第５図（ａ）のものに比較して約半分の15分で済む。ま
た、第５図（ａ）のように、沸騰により薄片試料22が筒
状ステンレス網篭30側面に引っ掛かり、染色液に浸され
ないということがなくなり、沸騰中の監視も不要であ
る。また、把持部３により、ステンレスビーカ8,32への
出し入れが容易であり、開閉可能な試料保持部２により
薄片試料22の取り出しも容易にできる。
用試料作製方法において、ポリオレフィン絶縁体の薄片
試料22は通常比重が水より小さいので、染料を水で溶か
した染色液中で浮いてしまうが、本方法では試料保持部
２内に薄片試料22を入れてあるので浮かず、煮沸時間は
第５図（ａ）のものに比較して約半分の15分で済む。ま
た、第５図（ａ）のように、沸騰により薄片試料22が筒
状ステンレス網篭30側面に引っ掛かり、染色液に浸され
ないということがなくなり、沸騰中の監視も不要であ
る。また、把持部３により、ステンレスビーカ8,32への
出し入れが容易であり、開閉可能な試料保持部２により
薄片試料22の取り出しも容易にできる。
つぎに、整形工程を第３図により説明する。以上説明し
たポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製
方法による薄片試料22は煮沸により凹凸状に変形するも
のもある。そこで、そのような薄片試料22を取り出し、
第３図（ａ）に示されるような加熱板40上に乗せ、好ま
しくはその上に金属平板を乗せ、水等を使用しない乾式
加熱を施す。加熱温度は薄片試料22の融点以下（結晶性
のものは結晶化温度以下）であり、ポリエチレンや架橋
ポリエチレンの場合では60℃以上好ましくは70〜95℃で
加熱する。また、加熱時間は１分以上が好ましい。つぎ
に、第３図（ｂ）に示される整形治具41で加圧しながら
冷却する。この整形治具41は、表面がフラットで滑らか
であり、且つ熱伝導性にすぐれた金属（ステンレス又は
銅）製の平板41Aと、耐熱透明ガラス41Bとから成ってお
り、耐熱透明ガラス41Bは平板41Aに対しヒンジ41Cで開
閉自在である。なお、41Dは耐熱透明ガラス41Bを開閉す
るための把手であり、41Eは整形治具41全体の把手であ
る。このような整形治具41において、耐熱透明ガラス41
Bを開けて、加熱板40で加熱した薄片試料22を平板41A上
に乗せ、耐熱透明ガラス41Bを閉じる。耐熱透明ガラス4
1Bは相当の重量があるので重しになり、熱伝導の良いフ
ラットな平板41Aに薄片試料22が密着し冷却され、フラ
ットに整形される。重しが耐熱透明ガラス41Bであるの
で、誤って薄片試料22が折れ曲がった状態や重なった状
態になっていないかなどを観察しながら作業ができ、作
業時間が短縮される。この整形工程では、薄片試料22が
高温のままで取り出さないことが必要である。高温のま
まで取り出すと整形が不充分になる場合がある。ポリエ
チレンや架橋ポリエチレンの場合では40℃程度まで冷却
した後、取り出すことが好ましい。なお、上述した整形
治具41は平板41Aと耐熱透明ガラス41Bの一体構造に限ら
ず、平板と重しの別体によるものでもよい。以上の整形
工程を経ると、煮沸により変形した薄片試料22がフラッ
トに整形され、顕微鏡観察がしやすくなる。
たポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製
方法による薄片試料22は煮沸により凹凸状に変形するも
のもある。そこで、そのような薄片試料22を取り出し、
第３図（ａ）に示されるような加熱板40上に乗せ、好ま
しくはその上に金属平板を乗せ、水等を使用しない乾式
加熱を施す。加熱温度は薄片試料22の融点以下（結晶性
のものは結晶化温度以下）であり、ポリエチレンや架橋
ポリエチレンの場合では60℃以上好ましくは70〜95℃で
加熱する。また、加熱時間は１分以上が好ましい。つぎ
に、第３図（ｂ）に示される整形治具41で加圧しながら
冷却する。この整形治具41は、表面がフラットで滑らか
であり、且つ熱伝導性にすぐれた金属（ステンレス又は
銅）製の平板41Aと、耐熱透明ガラス41Bとから成ってお
り、耐熱透明ガラス41Bは平板41Aに対しヒンジ41Cで開
閉自在である。なお、41Dは耐熱透明ガラス41Bを開閉す
るための把手であり、41Eは整形治具41全体の把手であ
る。このような整形治具41において、耐熱透明ガラス41
Bを開けて、加熱板40で加熱した薄片試料22を平板41A上
に乗せ、耐熱透明ガラス41Bを閉じる。耐熱透明ガラス4
1Bは相当の重量があるので重しになり、熱伝導の良いフ
ラットな平板41Aに薄片試料22が密着し冷却され、フラ
ットに整形される。重しが耐熱透明ガラス41Bであるの
で、誤って薄片試料22が折れ曲がった状態や重なった状
態になっていないかなどを観察しながら作業ができ、作
業時間が短縮される。この整形工程では、薄片試料22が
高温のままで取り出さないことが必要である。高温のま
まで取り出すと整形が不充分になる場合がある。ポリエ
チレンや架橋ポリエチレンの場合では40℃程度まで冷却
した後、取り出すことが好ましい。なお、上述した整形
治具41は平板41Aと耐熱透明ガラス41Bの一体構造に限ら
ず、平板と重しの別体によるものでもよい。以上の整形
工程を経ると、煮沸により変形した薄片試料22がフラッ
トに整形され、顕微鏡観察がしやすくなる。
本発明のポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試
料作製方法は、ポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体を
長さ方向にほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形成し、該
試料を染色して観察用試料とするポリオレフィン絶縁ケ
ーブルの絶縁体観察用試料作製方法において、前記薄片
試料を、開閉可能でかつ閉時にも通液可能な試料保持部
と該試料保持部に取り付けた把持部とを備えた試料保持
具の試料保持部内に入れ、この薄片試料を入れた試料保
持部を沸騰した染色液中に入れて煮沸した後、薄片試料
表面に付着した染色液、ごみ等による汚れを洗浄、清拭
して観察用試料とするものであり、薄片試料の両面が染
色液に晒され、煮沸時間が大幅に短縮され、取り扱いも
容易になっている。したがって、試料作製時間が短縮さ
れ、さらに、確実に染色・洗浄されるので、ボウ・タイ
水トリー等が非常に鮮明に観察できる。
料作製方法は、ポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体を
長さ方向にほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形成し、該
試料を染色して観察用試料とするポリオレフィン絶縁ケ
ーブルの絶縁体観察用試料作製方法において、前記薄片
試料を、開閉可能でかつ閉時にも通液可能な試料保持部
と該試料保持部に取り付けた把持部とを備えた試料保持
具の試料保持部内に入れ、この薄片試料を入れた試料保
持部を沸騰した染色液中に入れて煮沸した後、薄片試料
表面に付着した染色液、ごみ等による汚れを洗浄、清拭
して観察用試料とするものであり、薄片試料の両面が染
色液に晒され、煮沸時間が大幅に短縮され、取り扱いも
容易になっている。したがって、試料作製時間が短縮さ
れ、さらに、確実に染色・洗浄されるので、ボウ・タイ
水トリー等が非常に鮮明に観察できる。
さらに、本発明のポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体
観察用試料作製方法は、ポリオレフィン絶縁ケーブルの
絶縁体を長さ方向にほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形
成し、該試料を染色して観察用試料とするポリオレフィ
ン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法において、
前記薄片試料を沸騰した染色液中に入れて煮沸した後、
薄片試料表面に付着した染色液、ごみ等による汚れを洗
浄、清拭し、さらに加熱板等による乾式加熱後、熱伝導
性の良い平板に密着させ冷却して観察用試料とするもの
であり、煮沸による変形が除去されフラットに整形され
る。したがって、フラットな薄片試料により、鮮明な顕
微鏡観察を行うことができる。
観察用試料作製方法は、ポリオレフィン絶縁ケーブルの
絶縁体を長さ方向にほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形
成し、該試料を染色して観察用試料とするポリオレフィ
ン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法において、
前記薄片試料を沸騰した染色液中に入れて煮沸した後、
薄片試料表面に付着した染色液、ごみ等による汚れを洗
浄、清拭し、さらに加熱板等による乾式加熱後、熱伝導
性の良い平板に密着させ冷却して観察用試料とするもの
であり、煮沸による変形が除去されフラットに整形され
る。したがって、フラットな薄片試料により、鮮明な顕
微鏡観察を行うことができる。
第１図は本発明方法の染色・洗浄工程を示す図、第２図
は本発明方法に用いられる試料保持具を示す図、第３図
は本発明方法の整形工程を示す図、第４図は薄片試料形
成工程を示す図、第５図は従来方法の染色・洗浄工程を
示す図であり、図中の主な符号の説明は以下の通りであ
る。 １……試料保持具、２……試料保持部、 ３……把持部、22……薄片試料、 31……染色液、40……加熱板、 41……整形治具、41A……平板、 41B……耐熱透明ガラス。
は本発明方法に用いられる試料保持具を示す図、第３図
は本発明方法の整形工程を示す図、第４図は薄片試料形
成工程を示す図、第５図は従来方法の染色・洗浄工程を
示す図であり、図中の主な符号の説明は以下の通りであ
る。 １……試料保持具、２……試料保持部、 ３……把持部、22……薄片試料、 31……染色液、40……加熱板、 41……整形治具、41A……平板、 41B……耐熱透明ガラス。
Claims (2)
- 【請求項１】ポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体を長
さ方向にほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形成し、該試
料を染色して観察用試料とするポリオレフィン絶縁ケー
ブルの絶縁体観察用試料作製方法において、前記薄片試
料を、開閉可能でかつ閉時にも通液可能な試料保持部と
該試料保持部に取り付けた把持部とを備えた試料保持具
の試料保持部内に入れ、この薄片試料を入れた試料保持
部を沸騰した染色液中に入れて煮沸した後、薄片試料表
面に付着した染色液、ごみ等による汚れを洗浄、清拭し
て観察用試料とすることを特徴とするポリオレフィン絶
縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法。 - 【請求項２】ポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体を長
さ方向にほぼ直角に切り刻んで薄片試料を形成し、該試
料を染色して観察用試料とするポリオレフィン絶縁ケー
ブルの絶縁体観察用試料作製方法において、前記薄片試
料を沸騰した染色液中に入れて煮沸した後、薄片試料表
面に付着した染色液、ごみ等による汚れを洗浄、清拭
し、さらに加熱板等による乾式加熱後、熱伝導性の良い
平板に密着させ冷却して観察用試料とすることを特徴と
するポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作
製方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-22859 | 1990-01-31 | ||
| JP2285990 | 1990-01-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0427839A JPH0427839A (ja) | 1992-01-30 |
| JPH079390B2 true JPH079390B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=12094444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2037014A Expired - Fee Related JPH079390B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-02-16 | ポリオレフィン絶縁ケーブルの絶縁体観察用試料作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH079390B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60218069A (ja) * | 1984-04-13 | 1985-10-31 | Kyowa Medetsukusu Kk | 過酸化水素の定量方法 |
| WO2007083703A1 (ja) | 2006-01-18 | 2007-07-26 | Arkray, Inc. | 発色剤の液体試薬、及び、その安定化方法 |
| EP3001190B1 (en) | 2007-01-30 | 2019-04-10 | ARKRAY, Inc. | Method for detecting phenothiazine-derivative color and method for detecting a target component |
| WO2009116575A1 (ja) | 2008-03-19 | 2009-09-24 | アークレイ株式会社 | 発色剤の安定化剤およびその用途 |
-
1990
- 1990-02-16 JP JP2037014A patent/JPH079390B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0427839A (ja) | 1992-01-30 |
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|---|---|---|---|
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