JPH0788578B2 - 酸化物薄膜の製造方法および装置 - Google Patents
酸化物薄膜の製造方法および装置Info
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- JPH0788578B2 JPH0788578B2 JP3169734A JP16973491A JPH0788578B2 JP H0788578 B2 JPH0788578 B2 JP H0788578B2 JP 3169734 A JP3169734 A JP 3169734A JP 16973491 A JP16973491 A JP 16973491A JP H0788578 B2 JPH0788578 B2 JP H0788578B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、酸化物薄膜の製造方
法および装置に関し、より詳しくは、金属元素を組成に
含む酸化物薄膜を作製する方法および装置に関する。
法および装置に関し、より詳しくは、金属元素を組成に
含む酸化物薄膜を作製する方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属元素を組成に含む酸化物薄膜
(膜の物性から酸化物半導体、絶縁体、酸化物超電導
体、酸化物磁性体などに分類される)を作製する方法と
して、反応性蒸着法、スパッタ法、化学気相成長法など
が広く行なわれている。例えば、反応性蒸着法による場
合、真空槽内において圧力１０-5〜１０-3Ｔorr程度の
酸素雰囲気で蒸発源から所定の金属元素を蒸発させて、
この金属元素の酸化物を直接基板に蒸着する。また、別
の作製方法として、真空槽内で基板に金属薄膜を蒸着し
た後、上記基板を上記真空槽外に取り出して上記金属薄
膜を酸化、または上記真空槽内に酸化性ガスを導入して
上記金属薄膜を酸化することにより、酸化物薄膜を得る
方法が知られている。上記いずれの作製方法において
も、真空槽内の圧力が１０-8Ｔorr以上の状態で蒸着ま
たは成長を開始している。
(膜の物性から酸化物半導体、絶縁体、酸化物超電導
体、酸化物磁性体などに分類される)を作製する方法と
して、反応性蒸着法、スパッタ法、化学気相成長法など
が広く行なわれている。例えば、反応性蒸着法による場
合、真空槽内において圧力１０-5〜１０-3Ｔorr程度の
酸素雰囲気で蒸発源から所定の金属元素を蒸発させて、
この金属元素の酸化物を直接基板に蒸着する。また、別
の作製方法として、真空槽内で基板に金属薄膜を蒸着し
た後、上記基板を上記真空槽外に取り出して上記金属薄
膜を酸化、または上記真空槽内に酸化性ガスを導入して
上記金属薄膜を酸化することにより、酸化物薄膜を得る
方法が知られている。上記いずれの作製方法において
も、真空槽内の圧力が１０-8Ｔorr以上の状態で蒸着ま
たは成長を開始している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の作製方法は、いずれも真空槽内の圧力が１０-8Ｔor
r以上の状態で蒸着または成長を開始しているため、Ｈ2
Ｏ,Ｎ2,Ｈ2,ＣＯ2などの残留ガスが膜中に不純物として
取り込まれ、作製した酸化物薄膜の純度が低下するとい
う問題がある。
来の作製方法は、いずれも真空槽内の圧力が１０-8Ｔor
r以上の状態で蒸着または成長を開始しているため、Ｈ2
Ｏ,Ｎ2,Ｈ2,ＣＯ2などの残留ガスが膜中に不純物として
取り込まれ、作製した酸化物薄膜の純度が低下するとい
う問題がある。
【０００４】また、上記従来の作製方法のうち反応性蒸
着法では、圧力１０-5〜１０-3Ｔorr程度の酸素雰囲気
で蒸着を行っているため、酸素雰囲気によって蒸発源が
酸化される。このため、安定な蒸発速度が得られず、作
製する酸化物薄膜の組成を正確に制御できないという問
題がある。しかも、真空槽内の圧力が高いため、蒸発源
を高温に加熱して蒸気圧を高くしなければならない。例
えば、高融点金属といわれるＹ(イットリウム)の場合、
圧力１０-6Ｔorrで蒸発させるためには約１１００℃が
必要となる。このため、高融点金属を蒸発させる場合、
蒸発源の種類が制約され、蒸発速度の制御性に優れた蒸
発セル(クヌードセンセルなど)を使用できない。
着法では、圧力１０-5〜１０-3Ｔorr程度の酸素雰囲気
で蒸着を行っているため、酸素雰囲気によって蒸発源が
酸化される。このため、安定な蒸発速度が得られず、作
製する酸化物薄膜の組成を正確に制御できないという問
題がある。しかも、真空槽内の圧力が高いため、蒸発源
を高温に加熱して蒸気圧を高くしなければならない。例
えば、高融点金属といわれるＹ(イットリウム)の場合、
圧力１０-6Ｔorrで蒸発させるためには約１１００℃が
必要となる。このため、高融点金属を蒸発させる場合、
蒸発源の種類が制約され、蒸発速度の制御性に優れた蒸
発セル(クヌードセンセルなど)を使用できない。
【０００５】また、基板に金属薄膜を蒸着した後酸化す
る作製方法では、１０-8Ｔorr程度の真空度では残留ガ
スが膜表面を短時間(約１００秒間)で被って上記金属薄
膜の結晶性や表面活性を低下させる。このため、酸化後
に結晶性および純度に優れた酸化物薄膜を得られないと
いう問題がある。しかも、金属薄膜を蒸着した基板を一
旦真空槽外に取り出すと、膜表面が汚染されて結晶性お
よび純度がさらに低下する。一方、真空槽内に酸化性ガ
スを導入して上記金属薄膜を酸化するときは、真空槽の
内壁に上記酸化性ガスが吸着される。このため、酸化物
薄膜を繰り返して作製する場合、上記真空槽内を高真空
に排気するのが困難となり、生産性が低下するという問
題がある。
る作製方法では、１０-8Ｔorr程度の真空度では残留ガ
スが膜表面を短時間(約１００秒間)で被って上記金属薄
膜の結晶性や表面活性を低下させる。このため、酸化後
に結晶性および純度に優れた酸化物薄膜を得られないと
いう問題がある。しかも、金属薄膜を蒸着した基板を一
旦真空槽外に取り出すと、膜表面が汚染されて結晶性お
よび純度がさらに低下する。一方、真空槽内に酸化性ガ
スを導入して上記金属薄膜を酸化するときは、真空槽の
内壁に上記酸化性ガスが吸着される。このため、酸化物
薄膜を繰り返して作製する場合、上記真空槽内を高真空
に排気するのが困難となり、生産性が低下するという問
題がある。
【０００６】そこで、この発明の目的は、結晶性および
純度に優れた酸化物薄膜を、組成を正確に制御しつつ、
かつ生産性良く作製できる酸化物薄膜の製造方法および
装置を提供することにある。
純度に優れた酸化物薄膜を、組成を正確に制御しつつ、
かつ生産性良く作製できる酸化物薄膜の製造方法および
装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の酸化物薄膜の製造方法は、真空槽内の圧
力を１×１０-9Ｔorr以下に到達させた後、上記真空槽
内で所定の金属元素を基板に蒸着して金属薄膜を形成
し、続いて、上記真空槽内に、上記基板を囲んで密封す
る気密室を構成し、上記気密室の周りの真空度を保った
状態で、上記気密室内に酸化性を有するガス(以下「酸
化性ガス」という。)を直接導入して上記金属薄膜を酸
化して酸化物薄膜を形成するとともに、上記気密室内の
ガスを直接上記真空槽外へ排気することを特徴としてい
る。
め、この発明の酸化物薄膜の製造方法は、真空槽内の圧
力を１×１０-9Ｔorr以下に到達させた後、上記真空槽
内で所定の金属元素を基板に蒸着して金属薄膜を形成
し、続いて、上記真空槽内に、上記基板を囲んで密封す
る気密室を構成し、上記気密室の周りの真空度を保った
状態で、上記気密室内に酸化性を有するガス(以下「酸
化性ガス」という。)を直接導入して上記金属薄膜を酸
化して酸化物薄膜を形成するとともに、上記気密室内の
ガスを直接上記真空槽外へ排気することを特徴としてい
る。
【０００８】また、この発明の酸化物薄膜の製造装置
は、基板を収容する真空槽と、上記真空槽内の圧力を１
×１０-9Ｔorr以下に到達させることができる第一の排
気系と、上記真空槽内に設けられ、上記基板へ向けて所
定の金属元素を蒸発させる蒸発源と、上記真空槽内に移
動可能に設けられ、上記基板側へ移動したとき、上記基
板を囲んで密封する気密室を上記真空槽内に構成するカ
バー部材と、上記気密室の周りの真空度を保った状態
で、上記気密室内に酸化性を有するガスを導入するガス
導入系と、上記気密室内のガスを直接上記真空槽外へ排
気する第二の排気系を備えたことを特徴としている。
は、基板を収容する真空槽と、上記真空槽内の圧力を１
×１０-9Ｔorr以下に到達させることができる第一の排
気系と、上記真空槽内に設けられ、上記基板へ向けて所
定の金属元素を蒸発させる蒸発源と、上記真空槽内に移
動可能に設けられ、上記基板側へ移動したとき、上記基
板を囲んで密封する気密室を上記真空槽内に構成するカ
バー部材と、上記気密室の周りの真空度を保った状態
で、上記気密室内に酸化性を有するガスを導入するガス
導入系と、上記気密室内のガスを直接上記真空槽外へ排
気する第二の排気系を備えたことを特徴としている。
【０００９】また、上記ガス導入系は、上記真空槽の壁
面と上記カバー部材とを貫通するガス配管を有するのが
望ましい。
面と上記カバー部材とを貫通するガス配管を有するのが
望ましい。
【００１０】
【作用】この発明の酸化物薄膜の作製方法によれば、真
空槽内の圧力を１×１０-9Ｔorr以下に到達させた後、
上記真空槽内で所定の金属元素を基板に蒸着して金属薄
膜を形成しているので、真空槽内の残留ガスが少なく、
膜中に取り込まれる不純物量が極めて少ない。したがっ
て、まず基板上に高純度の金属薄膜が形成される。ま
た、形成された金属薄膜は超高真空下にあることから、
上記金属薄膜の表面は短時間で残留ガスに被われてしま
うことが無く、表面状態が非常に活性なものとなる。し
たがって、上記真空槽内に上記基板を密封する気密室を
構成して内部に酸化性ガスを導入したとき、上記金属薄
膜を構成する金属元素が容易に酸化される。これによ
り、上記金属元素を組成に含み、結晶性および純度に優
れた酸化物薄膜が形成される。なお、真空槽内の圧力１
×１０-9という基準は、本発明者が実験により確認した
ものである。
空槽内の圧力を１×１０-9Ｔorr以下に到達させた後、
上記真空槽内で所定の金属元素を基板に蒸着して金属薄
膜を形成しているので、真空槽内の残留ガスが少なく、
膜中に取り込まれる不純物量が極めて少ない。したがっ
て、まず基板上に高純度の金属薄膜が形成される。ま
た、形成された金属薄膜は超高真空下にあることから、
上記金属薄膜の表面は短時間で残留ガスに被われてしま
うことが無く、表面状態が非常に活性なものとなる。し
たがって、上記真空槽内に上記基板を密封する気密室を
構成して内部に酸化性ガスを導入したとき、上記金属薄
膜を構成する金属元素が容易に酸化される。これによ
り、上記金属元素を組成に含み、結晶性および純度に優
れた酸化物薄膜が形成される。なお、真空槽内の圧力１
×１０-9という基準は、本発明者が実験により確認した
ものである。
【００１１】また、真空槽内の圧力を１×１０-9Ｔorr
以下に到達させた後蒸着を開始しているので、蒸着時の
真空槽内の圧力は従来に比して十分低くなり、高融点金
属を蒸発させ易くなる。例えばＹ(イットリウム)の場
合、圧力１０-10Ｔorrの環境では必要な加熱温度は約８
９０℃となる。したがって、高融点金属を蒸発させる場
合であっても、蒸発源として蒸発速度の制御性に優れた
蒸発セルを採用できるようになる。しかも、上記気密室
の周りの真空度を保った状態で気密室内に酸化性ガスを
直接導入するとともに、気密室内のガスを直接真空槽外
へ排気しているので、蒸発源が上記酸化性ガスに接触し
て酸化されるようなことが無くなる。したがって、上記
金属元素の蒸発速度が安定し、膜の組成が精度良く制御
される。
以下に到達させた後蒸着を開始しているので、蒸着時の
真空槽内の圧力は従来に比して十分低くなり、高融点金
属を蒸発させ易くなる。例えばＹ(イットリウム)の場
合、圧力１０-10Ｔorrの環境では必要な加熱温度は約８
９０℃となる。したがって、高融点金属を蒸発させる場
合であっても、蒸発源として蒸発速度の制御性に優れた
蒸発セルを採用できるようになる。しかも、上記気密室
の周りの真空度を保った状態で気密室内に酸化性ガスを
直接導入するとともに、気密室内のガスを直接真空槽外
へ排気しているので、蒸発源が上記酸化性ガスに接触し
て酸化されるようなことが無くなる。したがって、上記
金属元素の蒸発速度が安定し、膜の組成が精度良く制御
される。
【００１２】同様に、上記気密室の周りの真空度を保っ
た状態で気密室内に酸化性ガスを直接導入するととも
に、気密室内のガスを直接真空槽外へ排気しているの
で、真空槽の内壁に上記酸化性ガスが吸着するようなこ
とも無くなる。したがって、酸化物薄膜を繰り返して作
製する場合であっても、上記真空槽内を容易に超高真空
にすることができる。したがって、生産性が向上する。
た状態で気密室内に酸化性ガスを直接導入するととも
に、気密室内のガスを直接真空槽外へ排気しているの
で、真空槽の内壁に上記酸化性ガスが吸着するようなこ
とも無くなる。したがって、酸化物薄膜を繰り返して作
製する場合であっても、上記真空槽内を容易に超高真空
にすることができる。したがって、生産性が向上する。
【００１３】また、この発明の酸化物薄膜の製造装置に
よれば、真空槽内は、第一の排気系によって１×１０-9
Ｔorr以下の圧力に排気される。基板上に金属薄膜を蒸
着する時は、カバー部材を基板から離間させることによ
り、蒸発源が蒸発させた金属元素を上記カバー部材によ
って遮ぎられることなく基板に蒸着することができる。
また、上記カバー部材を基板側へ移動させることによ
り、上記基板を囲んで密封する気密室を上記真空槽内に
構成することができる。この気密室には、真空槽内の真
空度を保った状態で、ガス導入系によって酸化性ガスが
導入される。この酸化性ガスにより上記基板に蒸着され
た金属薄膜が酸化される。したがって、上記製造方法を
実施することができる。また、上記気密室内のガスは、
第二の排気系によって直接真空槽外へ排気される。した
がって、上記真空槽内は超高真空に保たれ、真空槽の壁
面に酸化性ガスが吸着されることも無い。
よれば、真空槽内は、第一の排気系によって１×１０-9
Ｔorr以下の圧力に排気される。基板上に金属薄膜を蒸
着する時は、カバー部材を基板から離間させることによ
り、蒸発源が蒸発させた金属元素を上記カバー部材によ
って遮ぎられることなく基板に蒸着することができる。
また、上記カバー部材を基板側へ移動させることによ
り、上記基板を囲んで密封する気密室を上記真空槽内に
構成することができる。この気密室には、真空槽内の真
空度を保った状態で、ガス導入系によって酸化性ガスが
導入される。この酸化性ガスにより上記基板に蒸着され
た金属薄膜が酸化される。したがって、上記製造方法を
実施することができる。また、上記気密室内のガスは、
第二の排気系によって直接真空槽外へ排気される。した
がって、上記真空槽内は超高真空に保たれ、真空槽の壁
面に酸化性ガスが吸着されることも無い。
【００１４】また、上記ガス導入系は、上記真空槽の壁
面と上記カバー部材とを貫通するガス配管を有する場
合、このガス配管を通して上記真空槽の外側から上記気
密室内へ直接酸化性ガスを導くことができる。したがっ
て、上記真空槽内の真空度が容易に超高真空に保たれ
る。
面と上記カバー部材とを貫通するガス配管を有する場
合、このガス配管を通して上記真空槽の外側から上記気
密室内へ直接酸化性ガスを導くことができる。したがっ
て、上記真空槽内の真空度が容易に超高真空に保たれ
る。
【００１５】
【実施例】以下、この発明の酸化物薄膜の製造方法およ
び装置を実施例により詳細に説明する。
び装置を実施例により詳細に説明する。
【００１６】図１はこの発明の一実施例の酸化物薄膜の
製造装置を示している。この製造装置は、真空槽１と、
第一の排気系２０と、蒸発源としてのクヌードセンセル
６と、ガス導入系３０を備えている。上記第一の排気系
２０は、クライオポンプを有し、このクライオポンプに
よって真空槽１の内部を１×１０-9Ｔorr以下の圧力に
到達させることができる。クヌードセンセル６は、真空
槽１の下部に設けられており、上方へ向けて金属元素を
蒸発させるようになっている。ガス導入系３０は、真空
槽１の下部壁面を貫通するガス配管８を有している。ガ
ス配管８の上端にはカバー部材(縁部にフロン系ゴムか
らなるＯ−リング９を有する)７が取り付けられてお
り、このガス配管８とカバー部材７とは一体に上下方向
に移動することができる。ガス配管８は、カバー部材７
を貫通し、カバー部材７の上側に開口している。なお、
ガス配管８が真空槽１を貫通する箇所にはベローズ１３
が設けられ、これにより真空槽１内の気密が保たれるよ
うになっている。真空槽１の上部には、ヒータ４を内蔵
するＳiＣ製ヒータブロック１４と、ステンレス製の受
け部(水冷シュラウド)１０と、第二の排気系４０が設け
られている。受け部１０は、ヒータブロック１４を取り
囲むように構成されている。上記カバー部材７が上方に
移動したとき、図２に示すように、受け部１０とカバー
部材７とは、Ｏ−リング９を介して、基板３を密封する
気密室を構成する。なお、受け部１０の下側端面１０a
には、ガスのリークを防ぐために鏡面研磨が施されてい
る。また、Ｏ−リング９は、受け部１０によって水冷さ
れて、熱ダメージを免れるとともにガス放出を抑えられ
るようになっている。また、この例ではＯ−リング９は
１重であるが、２重にするとゴミなどによるリークに対
して強くなる。図１に示すように、第二の排気系４０
は、ターボ分子ポンプと、上記受け部１０と真空槽１の
上部壁面とを貫通するガス配管１５を有している。上記
ターボ分子ポンプによって、ガス配管１５を通して、上
記気密室内のガスを直接真空槽１外へ排気することがで
きる。
製造装置を示している。この製造装置は、真空槽１と、
第一の排気系２０と、蒸発源としてのクヌードセンセル
６と、ガス導入系３０を備えている。上記第一の排気系
２０は、クライオポンプを有し、このクライオポンプに
よって真空槽１の内部を１×１０-9Ｔorr以下の圧力に
到達させることができる。クヌードセンセル６は、真空
槽１の下部に設けられており、上方へ向けて金属元素を
蒸発させるようになっている。ガス導入系３０は、真空
槽１の下部壁面を貫通するガス配管８を有している。ガ
ス配管８の上端にはカバー部材(縁部にフロン系ゴムか
らなるＯ−リング９を有する)７が取り付けられてお
り、このガス配管８とカバー部材７とは一体に上下方向
に移動することができる。ガス配管８は、カバー部材７
を貫通し、カバー部材７の上側に開口している。なお、
ガス配管８が真空槽１を貫通する箇所にはベローズ１３
が設けられ、これにより真空槽１内の気密が保たれるよ
うになっている。真空槽１の上部には、ヒータ４を内蔵
するＳiＣ製ヒータブロック１４と、ステンレス製の受
け部(水冷シュラウド)１０と、第二の排気系４０が設け
られている。受け部１０は、ヒータブロック１４を取り
囲むように構成されている。上記カバー部材７が上方に
移動したとき、図２に示すように、受け部１０とカバー
部材７とは、Ｏ−リング９を介して、基板３を密封する
気密室を構成する。なお、受け部１０の下側端面１０a
には、ガスのリークを防ぐために鏡面研磨が施されてい
る。また、Ｏ−リング９は、受け部１０によって水冷さ
れて、熱ダメージを免れるとともにガス放出を抑えられ
るようになっている。また、この例ではＯ−リング９は
１重であるが、２重にするとゴミなどによるリークに対
して強くなる。図１に示すように、第二の排気系４０
は、ターボ分子ポンプと、上記受け部１０と真空槽１の
上部壁面とを貫通するガス配管１５を有している。上記
ターボ分子ポンプによって、ガス配管１５を通して、上
記気密室内のガスを直接真空槽１外へ排気することがで
きる。
【００１７】上記製造装置を用いて、次のようにして酸
化物薄膜を作製する。なお、ＣuＯ薄膜を作製する場合
について説明するものとする。
化物薄膜を作製する。なお、ＣuＯ薄膜を作製する場合
について説明するものとする。
【００１８】まず、真空槽１の内部を、第一の排気系２
０のクライオポンプによって３×１０-10Ｔorrに達する
まで排気する。次に、基板ホルダ２に取り付けたＭgＯ
からなる基板３を、ヒータ４によって加熱して、温度６
００℃に１０分間保持する(基板３の表面をクリーニン
グする)。続いて、基板３を温度２７５℃に保持し、こ
の状態で、クヌードセンセル６によりＣuを蒸発させて
(電子銃５を用いても良い)、基板３に蒸着する。真空槽
１内を１×１０-9Ｔorr以下の超高真空にしているの
で、蒸発速度の制御性に優れたクヌードセンセル６を用
いることができる。しかも、蒸発源が酸化されることが
無いので、蒸発速度の制御性をさらに高めることができ
る。この例では、膜の成長速度０.２Å／secで、５０Å
の厚さにＣu薄膜を形成した。次に、基板温度を５７５
℃まで上昇させた後、カバー部材７を上昇させて、真空
槽１内に、このカバー部材７と受け部１０とで基板３を
密封する気密室を構成する。この後、気密室の周りの真
空度を保った状態で、ガス導入系３０によってガス配管
８を通して上記気密室内に直接Ｏ2ガスを導入する。Ｏ2
ガスの流量は２０ＳＣＣＭとする。同時に、第二の排気
系４０のターボ分子ポンプによってガス配管１５を通し
て上記気密室内を排気する。そして、気密室内の基板３
付近を圧力２×１０-2Ｔorrに１０分間保持して、上記
Ｃu薄膜を酸化してＣuＯ薄膜を形成する。なお、酸化し
ている期間中、上記気密室の周りの真空槽１の真空度は
実際に３×１０-10Ｔorrに保たれていた。次に、第二の
排気系によって、上記気密室内のＯ2ガスを圧力１×１
０-8Ｔorrになるまで直接真空槽１外へ排気する。この
後、カバー部材７を下降させて、基板３を真空槽１の外
に取り出す。真空槽１の内壁にＯ2ガスなどが吸着され
ることが無いので、繰り返してＣuＯ薄膜を作製する場
合であっても、真空槽１内を容易に超高真空にすること
ができ、生産性を高めることができる。
０のクライオポンプによって３×１０-10Ｔorrに達する
まで排気する。次に、基板ホルダ２に取り付けたＭgＯ
からなる基板３を、ヒータ４によって加熱して、温度６
００℃に１０分間保持する(基板３の表面をクリーニン
グする)。続いて、基板３を温度２７５℃に保持し、こ
の状態で、クヌードセンセル６によりＣuを蒸発させて
(電子銃５を用いても良い)、基板３に蒸着する。真空槽
１内を１×１０-9Ｔorr以下の超高真空にしているの
で、蒸発速度の制御性に優れたクヌードセンセル６を用
いることができる。しかも、蒸発源が酸化されることが
無いので、蒸発速度の制御性をさらに高めることができ
る。この例では、膜の成長速度０.２Å／secで、５０Å
の厚さにＣu薄膜を形成した。次に、基板温度を５７５
℃まで上昇させた後、カバー部材７を上昇させて、真空
槽１内に、このカバー部材７と受け部１０とで基板３を
密封する気密室を構成する。この後、気密室の周りの真
空度を保った状態で、ガス導入系３０によってガス配管
８を通して上記気密室内に直接Ｏ2ガスを導入する。Ｏ2
ガスの流量は２０ＳＣＣＭとする。同時に、第二の排気
系４０のターボ分子ポンプによってガス配管１５を通し
て上記気密室内を排気する。そして、気密室内の基板３
付近を圧力２×１０-2Ｔorrに１０分間保持して、上記
Ｃu薄膜を酸化してＣuＯ薄膜を形成する。なお、酸化し
ている期間中、上記気密室の周りの真空槽１の真空度は
実際に３×１０-10Ｔorrに保たれていた。次に、第二の
排気系によって、上記気密室内のＯ2ガスを圧力１×１
０-8Ｔorrになるまで直接真空槽１外へ排気する。この
後、カバー部材７を下降させて、基板３を真空槽１の外
に取り出す。真空槽１の内壁にＯ2ガスなどが吸着され
ることが無いので、繰り返してＣuＯ薄膜を作製する場
合であっても、真空槽１内を容易に超高真空にすること
ができ、生産性を高めることができる。
【００１９】このようにして形成したＣuＯ薄膜をＸ線
回折により解析したところ、図３に示すように、上記Ｃ
uＯ薄膜は(１１１)配向した単結晶であり、結晶性が良
く高純度であることが分かった。また、光電子分光法に
より解析したところ、図４に示すように、上記ＣuＯ薄
膜中のＣuの価数は＋２のみであり、組成が正確に制御
されていることが分かった。さらに、反射高速電子回折
(ＲＨＥＥＤ)法により解析したところ、得られたＲＨＥ
ＥＤパターンはストリーク(しま)状であり、上記ＣuＯ
薄膜の表面が非常に平坦であることが分かった。このよ
うに、高品質のＣuＯ単結晶薄膜を作製することができ
た。
回折により解析したところ、図３に示すように、上記Ｃ
uＯ薄膜は(１１１)配向した単結晶であり、結晶性が良
く高純度であることが分かった。また、光電子分光法に
より解析したところ、図４に示すように、上記ＣuＯ薄
膜中のＣuの価数は＋２のみであり、組成が正確に制御
されていることが分かった。さらに、反射高速電子回折
(ＲＨＥＥＤ)法により解析したところ、得られたＲＨＥ
ＥＤパターンはストリーク(しま)状であり、上記ＣuＯ
薄膜の表面が非常に平坦であることが分かった。このよ
うに、高品質のＣuＯ単結晶薄膜を作製することができ
た。
【００２０】なお、この実施例では、酸化性ガスとして
Ｏ2ガスを用いたが、Ｏ3ガスまたはＮＯ2ガスを用いて
も同様に高品質のＣuＯ単結晶薄膜を作製することがで
きた。
Ｏ2ガスを用いたが、Ｏ3ガスまたはＮＯ2ガスを用いて
も同様に高品質のＣuＯ単結晶薄膜を作製することがで
きた。
【００２１】また、真空槽１内の圧力が８×１０-8Ｔor
r以上の状態で蒸着工程を開始すると、最終的に得られ
るＣuＯ薄膜は多結晶となり、表面粗さも大きくなるこ
とを確認した。これにより、真空槽１内の圧力は必ず１
×１０-9Ｔorr以下に到達させなければならないことが
分かった。
r以上の状態で蒸着工程を開始すると、最終的に得られ
るＣuＯ薄膜は多結晶となり、表面粗さも大きくなるこ
とを確認した。これにより、真空槽１内の圧力は必ず１
×１０-9Ｔorr以下に到達させなければならないことが
分かった。
【００２２】また、この実施例は、ＣuＯ薄膜を作製す
る場合について述べたが、この他に酸化イットリウムＹ
2Ｏ3(絶縁体)や希土類ガーネットＹ3Ｆe12Ｏ19(酸化物
磁性体)などの高品質の単結晶薄膜を作製することがで
きる。その場合、まずＯを除く所定の組成の金属薄膜を
形成し、形成した金属薄膜を酸化すれば良い。
る場合について述べたが、この他に酸化イットリウムＹ
2Ｏ3(絶縁体)や希土類ガーネットＹ3Ｆe12Ｏ19(酸化物
磁性体)などの高品質の単結晶薄膜を作製することがで
きる。その場合、まずＯを除く所定の組成の金属薄膜を
形成し、形成した金属薄膜を酸化すれば良い。
【００２３】
【発明の効果】以上より明らかなように、この発明の酸
化物薄膜の製造方法は、真空槽内の圧力を１×１０-9Ｔ
orr以下に到達させた後、上記真空槽内で所定の金属元
素を基板に蒸着して金属薄膜を形成しているので、膜中
に取り込まれる不純物量が極めて少なく、上記基板に高
純度の金属薄膜を形成することができる。続いて、上記
真空槽内に、上記基板を囲んで密封する気密室を構成
し、上記気密室の周りの真空度を保った状態で、上記気
密室内に酸化性を有するガスを直接導入して上記金属薄
膜を酸化して酸化物薄膜を形成するとともに、上記気密
室内のガスを直接上記真空槽外へ排気するので、上記金
属薄膜の表面が残留ガスに被われるのを抑制でき、した
がって上記金属薄膜を容易に酸化して結晶性および純度
に優れた酸化物薄膜を作製することができる。
化物薄膜の製造方法は、真空槽内の圧力を１×１０-9Ｔ
orr以下に到達させた後、上記真空槽内で所定の金属元
素を基板に蒸着して金属薄膜を形成しているので、膜中
に取り込まれる不純物量が極めて少なく、上記基板に高
純度の金属薄膜を形成することができる。続いて、上記
真空槽内に、上記基板を囲んで密封する気密室を構成
し、上記気密室の周りの真空度を保った状態で、上記気
密室内に酸化性を有するガスを直接導入して上記金属薄
膜を酸化して酸化物薄膜を形成するとともに、上記気密
室内のガスを直接上記真空槽外へ排気するので、上記金
属薄膜の表面が残留ガスに被われるのを抑制でき、した
がって上記金属薄膜を容易に酸化して結晶性および純度
に優れた酸化物薄膜を作製することができる。
【００２４】また、真空槽内の圧力を１×１０-9Ｔorr
以下に到達させた後蒸着を開始しているので、高融点金
属を容易に蒸発させることができ、蒸発源として蒸発速
度の制御性に優れた蒸発セルを採用できるようになる。
しかも、上記気密室の周りの真空度を保った状態で気密
室内に酸化性ガスを直接導入するとともに、気密室内の
ガスを直接真空槽外へ排気しているので、蒸発源が上記
酸化性ガスに接触するのを防止できる。したがって、上
記金属元素の蒸発速度を安定させることができ、膜の組
成を正確に制御できる。
以下に到達させた後蒸着を開始しているので、高融点金
属を容易に蒸発させることができ、蒸発源として蒸発速
度の制御性に優れた蒸発セルを採用できるようになる。
しかも、上記気密室の周りの真空度を保った状態で気密
室内に酸化性ガスを直接導入するとともに、気密室内の
ガスを直接真空槽外へ排気しているので、蒸発源が上記
酸化性ガスに接触するのを防止できる。したがって、上
記金属元素の蒸発速度を安定させることができ、膜の組
成を正確に制御できる。
【００２５】また、上記気密室の周りの真空度を保った
状態で気密室内に酸化性ガスを直接導入するとともに、
気密室内のガスを直接真空槽外へ排気しているので、真
空槽の内壁に上記酸化性ガスが吸着するのを防止でき
る。したがって、酸化物薄膜を繰り返して作製する場合
であっても、上記真空槽内を容易に超高真空にすること
ができ、生産性を向上させることができる。また、超高
真空中で酸化物薄膜を連続形成できることから、良好な
界面を有するＳＮ(スーパーコンダクタ・ノーマルメタ
ル)接合を作製することができる。
状態で気密室内に酸化性ガスを直接導入するとともに、
気密室内のガスを直接真空槽外へ排気しているので、真
空槽の内壁に上記酸化性ガスが吸着するのを防止でき
る。したがって、酸化物薄膜を繰り返して作製する場合
であっても、上記真空槽内を容易に超高真空にすること
ができ、生産性を向上させることができる。また、超高
真空中で酸化物薄膜を連続形成できることから、良好な
界面を有するＳＮ(スーパーコンダクタ・ノーマルメタ
ル)接合を作製することができる。
【００２６】また、この発明の酸化物薄膜の製造装置に
よれば、真空槽内は、第一の排気系によって１×１０-9
Ｔorr以下の圧力に排気される。基板上に金属薄膜を蒸
着する時は、カバー部材を基板から離間させることによ
り、蒸発源が蒸発させた金属元素を上記カバー部材によ
って遮ぎられることなく基板に蒸着することができる。
また、上記カバー部材を基板側へ移動させることによ
り、上記基板を囲んで密封する気密室を上記真空槽内に
構成することができる。この気密室には、真空槽内の真
空度を保った状態で、ガス導入系によって酸化性ガスを
導入でき、この酸化性ガスにより上記基板に蒸着された
金属薄膜を酸化できる。したがって、上記製造方法を実
施することができる。また、上記気密室内のガスを第二
の排気系によって直接真空槽外へ排気できるので、上記
真空槽内は超高真空に保つことができ、真空槽の壁面に
酸化性ガスが吸着されるのを防止できる。
よれば、真空槽内は、第一の排気系によって１×１０-9
Ｔorr以下の圧力に排気される。基板上に金属薄膜を蒸
着する時は、カバー部材を基板から離間させることによ
り、蒸発源が蒸発させた金属元素を上記カバー部材によ
って遮ぎられることなく基板に蒸着することができる。
また、上記カバー部材を基板側へ移動させることによ
り、上記基板を囲んで密封する気密室を上記真空槽内に
構成することができる。この気密室には、真空槽内の真
空度を保った状態で、ガス導入系によって酸化性ガスを
導入でき、この酸化性ガスにより上記基板に蒸着された
金属薄膜を酸化できる。したがって、上記製造方法を実
施することができる。また、上記気密室内のガスを第二
の排気系によって直接真空槽外へ排気できるので、上記
真空槽内は超高真空に保つことができ、真空槽の壁面に
酸化性ガスが吸着されるのを防止できる。
【００２７】また、上記ガス導入系は、上記真空槽の壁
面と上記カバー部材とを貫通するガス配管を有する場
合、このガス配管を通して上記真空槽の外側から上記気
密室内へ直接酸化性ガスを導くことができ、したがっ
て、上記真空槽内の真空度を容易に超高真空に保つこと
ができる。
面と上記カバー部材とを貫通するガス配管を有する場
合、このガス配管を通して上記真空槽の外側から上記気
密室内へ直接酸化性ガスを導くことができ、したがっ
て、上記真空槽内の真空度を容易に超高真空に保つこと
ができる。
【図１】 この発明の一実施例の酸化物薄膜の製造装置
を示す図である。
を示す図である。
【図２】 上記製造装置の真空槽内に構成した気密室を
示す図である。
示す図である。
【図３】 この発明の酸化物薄膜の製造方法を適用して
作製したＣuＯ薄膜のＸ線回折パターンを示す図であ
る。
作製したＣuＯ薄膜のＸ線回折パターンを示す図であ
る。
【図４】 この発明の酸化物薄膜の製造方法を適用して
作製したＣuＯ薄膜の光電子分光法による観察結果を示
す図である。
作製したＣuＯ薄膜の光電子分光法による観察結果を示
す図である。
１ 真空槽 ２ 基板ホル
ダ ３ 基板 ４ ヒータ ５ 電子銃 ６ クヌード
センセル ７ カバー部材 ８,１５ ガ
ス配管 ９ Ｏ−リング １０ 受け部 １３ ベローズ １４ ヒータ
ブロック ２０ 第一の排気系 ３０ ガス導
入系 ４０ 第二の排気系
ダ ３ 基板 ４ ヒータ ５ 電子銃 ６ クヌード
センセル ７ カバー部材 ８,１５ ガ
ス配管 ９ Ｏ−リング １０ 受け部 １３ ベローズ １４ ヒータ
ブロック ２０ 第一の排気系 ３０ ガス導
入系 ４０ 第二の排気系
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 喜多 隆介 千葉県浦安市当代島２−８−１−308 (72)発明者 長谷 隆司 神奈川県横浜市緑区藤が丘１−37−Ｅ404 (72)発明者 佐々木 正人 東京都三鷹市下連雀１−31−２−205 (72)発明者 森下 忠隆 神奈川県中郡二宮町山西820
Claims (3)
- 【請求項１】 真空槽内の圧力を１×１０-9Ｔorr以下
に到達させた後、上記真空槽内で所定の金属元素を基板
に蒸着して金属薄膜を形成し、 続いて、上記真空槽内に、上記基板を囲んで密封する気
密室を構成し、 上記気密室の周りの真空度を保った状態で、上記気密室
内に酸化性を有するガスを直接導入して上記金属薄膜を
酸化して酸化物薄膜を形成するとともに、上記気密室内
のガスを直接上記真空槽外へ排気することを特徴とする
酸化物薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 基板を収容する真空槽と、 上記真空槽内の圧力を１×１０-9Ｔorr以下に到達させ
ることができる第一の排気系と、 上記真空槽内に設けられ、上記基板へ向けて所定の金属
元素を蒸発させる蒸発源と、 上記真空槽内に移動可能に設けられ、上記基板側へ移動
したとき、上記基板を囲んで密封する気密室を上記真空
槽内に構成するカバー部材と、 上記気密室の周りの真空度を保った状態で、上記気密室
内に酸化性を有するガスを導入するガス導入系と、 上記気密室内のガスを直接上記真空槽外へ排気する第二
の排気系を備えたことを特徴とする酸化物薄膜の製造装
置。 - 【請求項３】 上記ガス導入系は、上記真空槽の壁面と
上記カバー部材とを貫通するガス配管を有することを特
徴とする請求項２に記載の酸化物薄膜の製造装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3169734A JPH0788578B2 (ja) | 1991-07-10 | 1991-07-10 | 酸化物薄膜の製造方法および装置 |
| EP92306345A EP0522866B1 (en) | 1991-07-10 | 1992-07-10 | Method and apparatus for producing oxide thin film |
| US07/911,492 US5254363A (en) | 1991-07-10 | 1992-07-10 | Method for producing oxide films |
| DE69205903T DE69205903T2 (de) | 1991-07-10 | 1992-07-10 | Verfahren und Apparatur zur Herstellung eines dünnen Oxidfilmes. |
| US08/098,903 US5421890A (en) | 1991-07-10 | 1993-07-29 | Apparatus for producing oxide thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3169734A JPH0788578B2 (ja) | 1991-07-10 | 1991-07-10 | 酸化物薄膜の製造方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517877A JPH0517877A (ja) | 1993-01-26 |
| JPH0788578B2 true JPH0788578B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=15891862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3169734A Expired - Lifetime JPH0788578B2 (ja) | 1991-07-10 | 1991-07-10 | 酸化物薄膜の製造方法および装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5254363A (ja) |
| EP (1) | EP0522866B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0788578B2 (ja) |
| DE (1) | DE69205903T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6036877A (en) * | 1991-06-27 | 2000-03-14 | Applied Materials, Inc. | Plasma reactor with heated source of a polymer-hardening precursor material |
| JPH0897147A (ja) * | 1994-09-29 | 1996-04-12 | Mitsubishi Electric Corp | エピタキシャル結晶成長装置 |
| JP3137880B2 (ja) * | 1995-08-25 | 2001-02-26 | ティーディーケイ株式会社 | 強誘電体薄膜、電子デバイスおよび強誘電体薄膜の製造方法 |
| US5891251A (en) * | 1996-08-07 | 1999-04-06 | Macleish; Joseph H. | CVD reactor having heated process chamber within isolation chamber |
| JP4036452B2 (ja) * | 2003-04-18 | 2008-01-23 | 日本テトラパック株式会社 | 包装積層材料の製造方法 |
| US20080160754A1 (en) * | 2006-12-27 | 2008-07-03 | International Business Machines Corporation | Method for fabricating a microelectronic conductor structure |
| PL2264224T3 (pl) * | 2009-06-18 | 2012-09-28 | Riber | Urządzenie do osadzania cienkiej warstwy materiału na podłożu i sposób regeneracji dla takiego urządzenia |
| RU194662U1 (ru) * | 2019-08-02 | 2019-12-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) | Устройство для газотермического оксидирования металлических изделий |
| RU194657U1 (ru) * | 2019-08-14 | 2019-12-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) | Устройство для газотермического оксидирования изделий из титана и титаносодержащих сплавов |
| US11545347B2 (en) * | 2020-11-05 | 2023-01-03 | Applied Materials, Inc. | Internally divisible process chamber using a shutter disk assembly |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2129643A1 (de) * | 1970-06-24 | 1972-03-16 | Cockerill | Verfahren zur Behandlung von Aluminiumueberzuegen |
| US4060448A (en) * | 1977-01-28 | 1977-11-29 | Allied Chemical Corporation | Yttrium iron garnet disks on gadolinium gallium substrates for microwave applications |
| JPS58111127A (ja) * | 1981-12-24 | 1983-07-02 | Ulvac Corp | 耐摩耗性磁気記録体の製造法 |
| US4763602A (en) * | 1987-02-25 | 1988-08-16 | Glasstech Solar, Inc. | Thin film deposition apparatus including a vacuum transport mechanism |
| US5204318A (en) * | 1987-03-27 | 1993-04-20 | Massachusetts Institute Of Technology | Preparation of superconducting oxides and oxide-metal composites |
| JPS63259070A (ja) * | 1987-04-14 | 1988-10-26 | Sharp Corp | 金属酸化物薄膜作成方法 |
| KR910007382B1 (ko) * | 1987-08-07 | 1991-09-25 | 가부시기가이샤 히다찌세이사꾸쇼 | 초전도 재료 및 초전도 박막의 제조방법 |
| JPS6472418A (en) * | 1987-09-11 | 1989-03-17 | Mitsubishi Electric Corp | Manufacture of oxide superconducting thin film |
| JPH03218906A (ja) * | 1990-01-23 | 1991-09-26 | Fujitsu Ltd | 酸化物超伝導薄膜形成装置及びその装置を用いた酸化物超伝導薄膜形成方法 |
-
1991
- 1991-07-10 JP JP3169734A patent/JPH0788578B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-07-10 EP EP92306345A patent/EP0522866B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-07-10 DE DE69205903T patent/DE69205903T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-07-10 US US07/911,492 patent/US5254363A/en not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-07-29 US US08/098,903 patent/US5421890A/en not_active Expired - Lifetime
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