JPH0788374B2 - グルコノデルタラクトンの結晶化の方法および装置 - Google Patents

グルコノデルタラクトンの結晶化の方法および装置

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JPH0788374B2
JPH0788374B2 JP61109728A JP10972886A JPH0788374B2 JP H0788374 B2 JPH0788374 B2 JP H0788374B2 JP 61109728 A JP61109728 A JP 61109728A JP 10972886 A JP10972886 A JP 10972886A JP H0788374 B2 JPH0788374 B2 JP H0788374B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、グルコノデルタラクトンすなわちGDLの結晶
化方法および装置に関する。
〔従来の技術〕
特に米国特許第2,102,380号により、結晶化種の役割を
果たすGDLの結晶の存在下、グルコン酸に富む水溶液か
ら結晶グルコノデルタラクトンを得ることが知られてい
る。
第一工業製薬株式会社の1974年３月13日出願の特開昭50
−123674号により、該特開昭公報に示されるように、こ
の操作を、結晶化する媒体の温度および濃度の条件を調
節しつつ、回転式濃縮結晶器で行なうことが知られてい
る。
〔発明が解決すべき問題点〕
これらの方法は、装置の単位容積当りの生産性の観点あ
るいはエネルギー収支の観点から充分満足すべきもので
はない。
現在ますます厳しくなつている要求に対処するために、
本発明者らは、特に装置の単位容積当りの結晶化工程の
生産性およびエネルギー収支の観点から、実際上の各種
の切実な要求に対して、すでに存在するものよりもより
よく対応しうる方法および装置を研究し、開発した。
〔問題点を解決するための手段〕
この目的は、グルコノデルタラクトンすなわちGDLの連
続的結晶化方法であつて、60ないし85℃、好ましくは65
ないし75℃の温度において、80ないし95重量％、好まし
くは85ないし90重量％の乾燥物質含有量を有し、グルコ
ン酸濃度が80％、好ましくは90％を超える、好ましくは
結晶および該のないグルコン酸シロツプが、好ましくは
実質的に垂直な軸線上の第１結晶化領域に導入され、該
シロツプが該領域を撹拌下に通過し、該領域内で該シロ
ツプが飽和温度より２ないし10℃、好ましくは３ないし
５℃低い、実質上一定温度に維持され、それによつて結
晶化が開始され、その開始はシロツプおよびGDLの結晶
の混合物の生成によつて示され、該領域内での混合物の
所定のフラクシヨンの平均滞留時間は10ないし30時間で
あつて、この混合物は該領域から出るとき、結晶濃度が
２ないし15％、好ましくは３ないし10％となり、該第１
領域を出る該混合物は、好ましくは実質上垂直の軸線上
にあり、好ましくは第１領域の軸線の延長線上に実質上
配設されている第２結晶化領域を、頂部から底部へ、混
練（malaxation）下に通過し、0.2ないし１℃/hr、好ま
しくは0.3ないし0.6℃/hrだけ全体として低下するよう
に調節された温度勾配が、第２領域内でそこを通過する
混合物に及ぼされ、該温度勾配が好ましくは、該第２領
域の第１部分に限定され、この第１部分は第２領域の上
端から、その中間の高さとその全体の高さの下３分の１
との間に位置している後者（the latter）（第２部分）
の水準まで延びており、第２領域のこの第１部分には、
第１部分の延長線上にあつて熟成領域の役割を果たして
いる第２部分が続いており、該熟成領域内の温度は35な
いし50℃、好ましくは40ないし45℃の間で一定に維持さ
れ、該混合物は結晶に富む結晶マスの形で、第２領域の
第２部分から出て、該結晶マスから該結晶が回収され、
第１領域の水準における結晶化の開始は、好ましくは後
者（the latter）（第２部分）の上端の水準への、第２
領域、もし存在するならば、第２領域の第１部分を通過
する混合物のフラクシヨンの循環によつて容易に行なわ
れ、この循環されるフラクシヨンは第１領域に導入され
るシロツプの量の10ないし120％、好ましくは40ないし1
10％、より好ましくは80ないし100％であり、このフラ
クシヨンは、第２領域、もし存在するならば、第２領域
の第１部分の下半分に位置する水準で取り出されるが、
有利には第１領域の上端の水準で導入される前に、それ
が含有する結晶の破砕処理をうけるという事実によつて
特徴づけられる前記方法によつて達成できることがわか
つた。
本発明によれば、上記方法を実施する手段として、一つ
の容器を他の容器の上に配設した、好ましくは実質上垂
直な軸線上の本質的に２個の容器よりなる装置が用いら
れ、上記した２個の容器の軸は好ましくは実質上相互の
延長線上にあり、第１容器、すなわち結晶化開始容器に
は、一方において、好ましくはその上端部に接近してグ
ルコン酸に富むシロツプを供給するシステムが設けられ
ており、他方において、該容器の内容物の撹拌システ
ム、該容器の内部のすべての点で実質上一定の温度を確
保するようにした温度調節システムおよびその下端に接
近して配設された抜き出しシステムが設けられており、
該システムはシロツプおよび該容器の内部で生成される
結晶の混合物が抜き出し、この混合物を第２容器、すな
わち結晶化容器本体の上端に接近して位置する点に導く
ようになつており、かつ該内容物の混練システムおよび
第２容器の中にある結晶化された結晶マスについて、頂
部から底部に、そして有利には第２容器の第１部分に限
定されて、全体的に低下する温度勾配を確立するように
した温度調節システムを具備しており、該第１部分は該
容器の上端から、その中間の高さとその全体の高さの下
３分の１との間に位置する水準まで延びており、該温度
調節システムはこの第２容器の第２部分の温度を、上記
温度勾配の下端の水準における温度に近い全体として一
定の温度とするようになつており、該第２部分は第１部
分の下方に続いており、該第２容器はその下端に接近し
て、さらにGDLの結晶に非常に富む生成物を連続的に抜
き出すシステムを具備しており、この生成物は適当な手
段により、この生成物からGDL結晶を回収するようにな
つているシステムに導かれ、該装置は、さらに第２容器
の下半分、そして、もし存在するならば、第２容器の第
１部分の下半分に位置する水準において取り出される第
２容器の内容物の１部を、好ましくは第１容器の上端に
接近して位置する点に循環するシステムを具備してお
り、該循環システムが有利には循環される結晶マスに含
有される結晶を分別する手段よりなる。
本発明は、また好ましくは同時に用いられ、また以下さ
らに詳しく説明される他の特徴を目的とする。
何れにしても、本発明は追加される以下の説明および有
利な実施態様に関する添付図面によりよく理解されるで
あろう。
添付した唯一の図面は、本発明の装置を線図で示したも
のである。
したがつて、本発明により結晶グルコノデルタラクトン
を製造するためには、方法は以下の通りかまたは均等な
方法で行なわれる。
原料として、好ましくは、例えばグルコースの酸化醗酵
により得られ、結晶および該の存在しない、グルコン酸
に富むシロツプが用いられ；該シロツプは約80ないし95
重量％、好ましくは85ないし90重量％の乾燥物質含有量
を有し、グルコン酸がこのシロツプの乾燥物質基準で少
くとも80重量％、好ましくは90重量％を超える比率を構
成している。
この濃縮シロツプは、好ましくは実質上垂直な軸線上の
第１結晶化領域に導かれ、該シロツプは撹拌下連続的に
該領域を通過し、該領域内で該シロツプは飽和温度より
低い、特に２ないし10℃、好ましくは３ないし５℃低
い、実質上一定の温度に維持され、それによつて結晶化
の開始が起り、この結晶化開始はシロツプとGDLの結晶
との混合物の生成により示される。
この第１領域内の混合物の所定のフラクシヨンの平均滞
留時間は、10ないし30時間、好ましくは15ないし25時間
であつて、該容器から出る混合物は２ないし15％、好ま
しくは３ないし10％の結晶濃度を有する。
該第１領域から出る混合物は、次いで、頂部から底部に
通過して、混練下、好ましくは第１領域の軸線の延長上
に配設された、好ましくは実質上垂直軸線上の第２結晶
化領域に導かれる。
該混合物の温度は、好ましくは第２結晶化領域への導入
の瞬間において、第１領域内における温度に近い値に維
持される。
頂部から底部へ全体的に低下する、0.2℃ないし１℃/h
r、好ましくは0.3ないし0.6℃/hrの温度勾配は、該混合
物、すなわちこの領域を通過する、結晶化された結晶マ
スに及ぼされ；好ましくは、この温度勾配は第２結晶化
領域の第１部分に限定され；第２結晶化領域の第１部分
は第２領域の上端から、その中間の高さとその全体の高
さの下３分の１との間に位置する後者の水準まで延びて
いる。
第２領域の第１部分には、好ましく第１部分の延長線上
に位置する第２部分が続いており、この第２部分内の温
度は好ましくは35ないし50℃、より好ましくは40ないし
45℃で一定に保持される。この第２部分は事実上熟成領
域の役割を果している。
この第２部分から出る混合物は、GDL結晶に富む結晶マ
スの状態であり、これからGDL結晶が回収される。
この結晶マス中のGDL結晶濃度は30ないし60％、好まし
くは40ないし55％である。
第２結晶化領域、すなわち、好ましくは該領域の第１お
よび第２部分を満たしている結晶マスの全体は、該領域
を当該技術において用いられるいわゆる「ピストン」方
式で該領域を通過する。
第１領域の水準における結晶化の開始は、好ましくは第
２領域、もし存在するならば、第２領域の第１部分を通
過する混合物のフラクションを、第１領域の上端の水準
に循環することにより容易に行なわれ、この循環される
フラクシヨンは、第１領域に導入されるシロツプの10な
いし120％、好ましくは40ないし110％、より好ましくは
80ないし100％である。
このフラクシヨンは、第２領域、もし存在するならば、
第２領域の第１部分の下部に位置する水準で取り出さ
れ；好ましくは、この水準はこの第１部分の全体の高さ
の下半分に位置しており；このことは、実際には、この
温度が第１領域の温度より約7.5ないし15℃低い結晶マ
スを循環することに相当する。
好ましくは、循環されるフラクシヨンは、さらに、第１
領域の上端の水準に導入される前に含有される結晶の分
別処理がかけられる。
本発明の方法により、進行しつつある結晶化プロセスの
パラメータの妨害なしに、GDL結晶に富む結晶マスが、
第２領域、もし存在するならば、第２領域、すなわち結
晶化領域本体の第２部分の下端に接近して、連続的に抜
き出され、上記妨害は以降の液相と結晶の分離段階で悪
影響を及ぼし、また装置の中断を必要とすることになる
であろう。換言すれば、この方法は、この方法の実施に
用いられる装置の単位容積当り達せられる非常に好まし
い生産性を可能にする。この生産性は従来の方法により
得られるものよりも高いものである。
グルコン酸に富むシロツプの供給流量は、第２結晶化領
域内で結晶化されら結晶マスの所定のフラクシヨンの平
均滞留時間が40ないし80時間、好ましくは60ないし70時
間となるように選定され；採用される滞留時間の値は、
第２領域および該領域内、好ましくは該領域の第１部内
において、結晶化された結晶マス内に、上記した低下す
る温度勾配を実現する手段よりなる手段の熱交換容量に
依存する。
GDL結晶の比率が増大するにつれて、すなわち下向方向
に次第に増大する結晶化された結晶マスの粘度のため
に、好ましくは、結晶化領域には、該領域内に結晶マス
の進行を容易にするのに好適な駆動もしくは吸引手段が
設けられる。
加えて、第２結晶化領域によつて構成される混練および
均質化の手段を、デツドゾーンが回避されるように、ま
た結晶化された結晶マスと冷却手段との間の熱交換が可
能な限り充分となるように配設しなければならない。
第２結晶化領域から抜き出され、かつ前記したように、
GDL結晶に富む結晶マスを構成する生成物は、細粒およ
び粗結晶の低比率により、したがつて中間の大きさの結
晶の高比率によつて特徴づけられる粒度分析スペクトル
を有するGDL結晶よりなり、このスペクトルは時間とと
もに変化せず、このために該結晶を、それが含有される
液相から分離することよりなる以降の処理工程が妨害さ
れない。
この分離は、遠心脱水および恐らく洗浄よりなり、これ
によつて液相の大部分が回収され；液相は母液を形成
し、母液中のグルコン酸の濃度はグルコン酸に富む原料
シロツプのそれよりも低く、この濃度は一般に75ないし
98％、好ましくは80ないし92％に達し、該原料シロツプ
中に含まれていた不純物のほとんど全部が、再び母液中
に見出される。
捕集された母液は、一部循環され、供給シロツプの構成
の１部を形成する。
本発明の方法を実施するためには、その手段として以下
に説明する装置が用いられる。
この装置は、本質的に２個の容器1aおよび1bよりなり、
有利には一つの容器（1a）が他の容器（1b）の上に配設
されており；これらの容器は、有利には、好ましくは実
質上垂直であつて好ましくは相互の延長線上に位置す
る、軸X1,Y1およびX2,Y2を有する回転シリンダーの形を
有している。
容器1aには、その上端の水準にあつて、グルコン酸に富
むシロップ供給システム（パイプ）2;撹拌システム3;お
よび４において線図で示され、該容器内のすべての点で
一定な温度を実現するようにした温度調節システムが設
けられている。
容器1a内で形成され、グルコン酸シロツプおよびGDL結
晶により構成される混合物は、該容器の下端近くに位置
する点７において該容器から流れ出し、；この点におい
て、該容器はパイプ８を包含することが可能であつて、
該パイプ８を通つて混合物が容器1bに導かれ；容器1aの
出口オリフイスを設けて容器1bの入口オリフイスに対向
して配設させることも可能であり、それにより２つの容
器は並置される。
しかしながら、一般に、採用されるのは図示される配列
であつて、二つの容器は、一つの容器が他の容器の下に
なり、好ましくは相互の延長線上になるように配設さ
れ、パイプ８は容器1aに対する抜き出しパイプの役割を
果すと同時に、その上端に接近して容器1bの点９におい
て、容器1bに対するグルコン酸シロツプとGDL結晶との
混合物の供給パイプの役割を果している。
容器1bには、以下に説明する混練システムおよび温度調
節システムおよび該容器の下端の水準における、パイプ
10によつて線図で示される連続抜き出しシステムであつ
て、該システムが容器1bの出口で得られるGDL結晶に富
む結晶マスを回収するようになつている連続抜き出しシ
ステムが設けられている。
上記した混練システムおよび温度調節のシステムは、有
利には、その軸が容器1bの軸X2Y2と合体する回転軸Ａに
より一定間隔で固定された１組の混練アーム11、および
混練アーム11と交互に配設され、容器1bの壁によつて固
定されている冷却シート12であつて、これらの冷却シー
トを冷却流体が通過している該冷却シート12よりなつて
いる。
前記温度調節システムは、容器1bの内部で、頂部から底
部へ全体として低下する温度勾配を実現できるように配
設されている。
好ましくは、また開示された実施態様に示されるよう
に、該システムは、容器1b内に、該容器の上端から始ま
る第１部分ZAであつて、該第１部分内で、下方へ全体と
して低下する温度勾配が該容器に含有される結晶マスに
及ぼされる該第１部分ZA、およびZAの下方に位置し、そ
の延長線上にある第２部分ZBであつて、該第２部分内に
おいて、すべての点において実質上一定な温度が該容器
に含有される結晶マスに及ぼされる該第２部分ZBが設け
られるようになつている。
第１部分ZAは、容器1bの全長の1/2ないし2/3に該当す
る。
容器1bは、ポンプ14を包含し、第１部分の下半分に位置
する、該容器の第１部分ZAの低水準15において、結晶化
されて容器1bを頂部から底部へ通過する結晶マスＭのフ
ラクシヨンを取り出し、このフラクシヨンを、容器1aの
上端に接近して位置する水準16に循環するようになつて
いるパイプ13によつて全体として示される手段をさらに
包含する。
好ましくは、パイプ13は、循環フラクシヨン中に含有さ
れるかもしれないグルコン酸結晶の凝結体を分解するよ
うにした破砕手段17、例えば破砕機を包含する。
２つの部分ZAおよびZBの設定にあたつては、温度調節シ
ステムの熱交換容量のみならず、混練手段の回転速度お
よび図示されていない吸引手段の影響下、結晶化された
結晶マスが該容器を通過する速度が所定の役割を果すよ
う設定され；換言すれば該容器内のこの結晶マスの所定
のフラクシヨンの平均滞留時間が所定の役割を果すよう
設定される。
指摘されるべき点として、実際上、冷却流体は水であ
り、この水と結晶化された結晶マスとの間の、該容器の
ある一定の点における平均温度差は２ないし10℃程度で
ある。
実施例 （ａ） 有用容積がそれぞれ1m3および3.3m3である２個
のシリンダー状容器1aおよび1bよりなる本発明の装置が
用いられる。
乾燥物質（dry matter）の含有量が88％であつて、乾燥
物質に対してグルコン酸92重量％および特に他の有機酸
である残りの８％よりなるグルコン酸シロツプを、毎時
50の流量で容器1aに装入した。
容器1aの入口での該シロツプの温度は約65℃であり；該
容器内では61℃であつた。
シロツプとGDL結晶との混合物の所定のフラクシヨン
の、容器1a内における平均滞留時間は約20時間であつ
た。
該容器の出口において、この混合物中の結晶濃度は７％
程度であつた。
容器1aから出た混合物は、パイプ８を通つて、その上端
に接近して位置する容器1bの点９に送られる。
容器1bの内部において、この混合物は部分ZAで0.4℃/hr
だけ全体として低下する温度勾配をうけ；この温度勾配
の上部温度は60℃で部分ZAの下端の水準で到達した、下
部温度は45℃であつた。
部分ZAの継続部分を形成する部分ZB内において、GDL結
晶に富む混合物は、45℃の温度に維持される。
部分ZBの通過時間は、約30時間である。
50℃に相当する部分ZAの水準、すなわち、該容器の下３
分の１以内に位置する水準に位置する点15の水準で、該
容器から、そこを通過する、結晶化された結晶マスのフ
ラクシヨンが取り出され、このフラクシヨンは破砕機で
破砕された後、16における、容器1aの上端に循環され
る。
循環されたフラクシヨンは、パイプ２を通つて導入され
たシロツプの量の80％に相当する。
パイプ10を通つて容器1bの下端の水準で抜き出されたGD
L結晶に富む結晶マスは、45℃に近い温度であつて、混
合物の43重量％に相当する結晶が分離される。
GDL結晶の分離は遠心脱水によつて行なわれ、次いで該
結晶は洗浄される。
このようにして回収された母液中のグルコン酸含有量
は、洗浄後86％であつた。
（式中、Ａは供給シロツプ中のグルコン酸濃度を表わ
し、92％であり、Ｈは洗浄後の母液の濃度を表わし、86
％である）で表わされる結晶化収率は43％であつた。
このような方法で、GDLが１日当り658kg製造され、これ
は従来の方法を用いた場合の130kgに代つて、結晶化容
器の1m3当り毎日200kgの生産性に相当する。
加えて、装置の停止を必要とする妨害は起らず、連続的
に運転される。
遠心脱水（turbinage）および洗浄後捕集された結晶
は、すぐれた物理的および化学的性質を示す。
これらの結晶は、純度99.8％であり、それらのフローイ
ンデツクスは良好であり、それらの粒度分布は以下の通
り： 250ミクロンより大きい粒径の結晶…25％ 100ないし350ミクロンの粒径を有する結晶 ……92％ （ｂ） （ａ）と同じ装置および運転条件を用いた。
しかしながら、系が平衡に達した後、ある一定の時点に
おいて、循環されるフラクシヨンを、本発明の範囲外に
位置する水準において取り出した。
その操作後即座に結晶化パラメータが変化して、数時間
後には遠心分離機の所での分離が不良となるという現象
が見られ、最終的に、装置を停止して、その装置内の結
晶マスを除去してから本発明の条件で運転再開せざるを
得なくなった。
自明のことであり、また上記したことから明らかなよう
に、本発明は、より具体的に説明されたその種類および
実施態様に係るものに限定されるものではなく、逆に本
発明は、すべての変更、特に、本発明の装置が適当な手
段によつて、その中に結晶化開始領域、結晶化領域本体
および熟成領域が存在する単一の容器よりなるごとき変
更、および本発明の装置が開示されたような結晶化開始
容器および結晶化本体の容器よりなり、熟成領域が、他
の２つの容器から独立であつて、好ましくはそれらの延
長線上にある第３の容器によつて形成され、かつ該容器
を通過し、第２容器から来る結晶マスに、すべての点に
おいて一定の温度を及ぼすようにした手段を包含するご
とき変更を包含するものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の装置を示す線図である。 1a,1b:容器 3:撹拌システム 4:温度調節システム 14:ポンプ 17:破砕手段

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】60ないし85℃の温度において、80ないし95
    重量％の乾燥物質含有量を有し、グルコン酸濃度が80％
    を超えるグルコン酸シロップが、実質的に垂直な軸線上
    の第１結晶化領域に導入され、該シロップが該領域を撹
    拌下に通過し、該領域内で該シロップが飽和温度より２
    ないし10℃低い、実質上一定温度に維持され、それによ
    って結晶化が開始され、その開始はシロップおよびGDL
    の結晶の混合物の生成によって示され、該領域内での混
    合物の所定のフラクションの平均滞留時間は10ないし30
    時間であって、この混合物は該領域から出るとき、結晶
    濃度が２ないし15％となり、該第１領域を出る該混合物
    は、実質上垂直の軸線上にある第２結晶化領域を、頂部
    から底部へ、混練下に通過し、0.2ないし１℃/hrだけ全
    体として低下するように調節された温度勾配が第２領域
    内でそこを通過する混合物に及ぼされ、該温度勾配が該
    第２領域の第１部分に限定され、この第１部分は第２領
    域の上端から、その中間の高さとその全体の高さの下３
    分の１との間に位置している後者（the latter）（第２
    部分）の水準まで延びており、第２領域のこの第１部分
    には、第１部分の延長線上にある第２部分が続いてお
    り、該第２部分内の温度は35ないし50℃の間で一定に維
    持され、該混合物は結晶に富む結晶マスの形で、第２領
    域の第２部分から出て、該結晶マスから該結晶が回収さ
    れ、第１領域の内部における結晶化の開始は、後者（th
    e latter）（第２部分）の上端の水準への、第２領域ま
    たは第２領域の第１部分を通過する混合物のフラクショ
    ンの循環によって容易に行なわれ、この循環されるフラ
    クションは、第１領域に導入されるシロップの量の10な
    いし120％であり、このフラクションは、第２領域の下
    半分または第２領域の第１部分の下半分に位置する水準
    で取り出されるという事実によって特徴づけられるグル
    コノデルタラクトンの連続的結晶化方法。
  2. 【請求項２】使用されるグルコン酸シロップが結晶およ
    び該を有しないという事実によって特徴づけられる特許
    請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】使用されるシロップ中のグルコン酸濃度が
    90重量％を超えるという事実によって特徴づけられる特
    許請求の範囲第１項または第２項に記載の方法。
  4. 【請求項４】第１領域から出る混合物が、３ないし10重
    量％の結晶濃度を有するという事実によって特徴づけら
    れる特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記
    載の方法。
  5. 【請求項５】第２領域の軸線が、第１領域の軸線の延長
    線上に位置しているという事実によって特徴づけられる
    特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の
    方法。
  6. 【請求項６】該温度勾配が、0.3ないし0.6℃/hrだけ全
    体として低下するという事実によって特徴づけられる特
    許請求の範囲第１項ないし第５のいずれかに記載の方
    法。
  7. 【請求項７】循環されるフラクションが、第１領域にお
    いて導入されるシロップの量の40ないし110％に相当す
    るという事実によって特徴づけられる特許請求の範囲第
    １項ないし第６項のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項８】循環されるフラクションが、第１領域の上
    端の水準に導入される前に、含有する結晶の破砕をうけ
    るという事実によって特徴づけられる特許請求の範囲第
    １項ないし第７項のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】グルコノデルタラクトン（GDL）の連続的
    結晶化装置であって、該装置が一つの容器を他の容器の
    上に配設した、実質上垂直な軸線上の２個の容器よりな
    り、上記した２個の容器の軸は実質的に相互の延長線上
    にあり、第１容器、すなわち第１結晶化領域を形成する
    結晶化開始容器には、一方において、その上端部に接近
    してグルコン酸に富むシロップを供給するシステムが設
    けられており、他方において、該容器の内容物の撹拌シ
    ステム、該容器の内部のすべての点で実質上一定の温度
    を確保するようにした温度調節システムおよびその下端
    に接近して配設された抜き出しシステムが設けられてお
    り、該システムはシロップおよび該容器の内部で生成さ
    れる結晶の混合物を抜き出し、この混合物を第２容器、
    すなわち第２結晶化領域を形成する結晶化容器本体の上
    端に接近して位置する点に導くようになっており、かつ
    該内容物の混練システムおよび第２容器の中にある結晶
    化された結晶マスについて、該容器上端から頂部から底
    部に向かって、そして第２容器の第１部分に限定され
    て、全体的に低下する温度勾配を確立するようにした温
    度調節システムを具備しており、該第１部分は該容器の
    中間の高さとその全体の高さの下３分の１との間に位置
    する水準まで延びており、該温度調節システムはこの第
    ２容器の第２部分の温度を、上記温度勾配の下端の水準
    における温度に近い全体として一定の温度とするように
    なっており、結晶熟成領域である該第２部分は第１部分
    の下方に続いており、該第２容器はその下端に接近し
    て、さらにGDLの結晶に非常に富む生成物を連続的に抜
    き出すシステムを具備しており、この生成物は適当な手
    段により、この生成物からGDL結晶を回収するようにな
    っているシステムに導かれ、該装置は、さらに第２容器
    の下半分、そして第２容器の第１部分の下半分に位置す
    る水準において取り出される第２容器の内容物の１部
    を、第１容器の上端に接近して位置する点に循環するシ
    ステムを具備しており、該循環システムが循環される結
    晶マスに含有される結晶を分別する手段よりなるという
    事実によって特徴づけられる前記グルコノデルタラクト
    ンの連続的結晶化装置。
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