RU2520141C2 - Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона - Google Patents
Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона Download PDFInfo
- Publication number
- RU2520141C2 RU2520141C2 RU2012143652/13A RU2012143652A RU2520141C2 RU 2520141 C2 RU2520141 C2 RU 2520141C2 RU 2012143652/13 A RU2012143652/13 A RU 2012143652/13A RU 2012143652 A RU2012143652 A RU 2012143652A RU 2520141 C2 RU2520141 C2 RU 2520141C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- per hour
- glucono
- delta
- lactone
- gdl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Seeds, Soups, And Other Foods (AREA)
Abstract
Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах в качестве регулятора кислотности. Способ включает внесение в раствор глюконовой кислоты с массовой долей 80-95% кристаллов глюконо-дельта-лактона в количестве 1-3% от массы кислоты. Далее проводят кристаллизацию глюконо-дельта-лактона из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании мешалкой с частотой вращения 20-60 об/мин. Затем осуществляют ступенчатое охлаждение кристаллизующей массы: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5-0,6°С в час, с 65°С до 55°С со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Далее отделяют полученные кристаллы глюконо-дельта-лактона от маточного раствора. Изобретение позволяет получить пищевую добавку глюконо-дельта-лактона улучшенного качества с высоким выходом продукта. 1 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки - глюконо-дельта-лактона, предназначенного для использования в качестве регулятора кислотности замедленного действия в колбасных, рыбных и молочных продуктах, сырах, хлебобулочных изделиях для увеличения сроков хранения и улучшения качества.
Известно, что пищевую добавку Е575 - глюконо-дельта-лактон (ГДЛ) получают концентрированием D-глюконовой кислоты примерно до 80%, при этом ГДЛ выпадает в осадок при пониженной температуре (Л.А.Сарафанова. Пищевые добавки: энциклопедия. - СПб, 2012, с.554).
Известен способ получения ГДЛ, включающий концентрирование раствора глюконовой кислоты под вакуумом до 80-85%, кристаллизацию ГДЛ при испарении в сушильном шкафу под вакуумом или без вакуума при температуре ниже 70°С. Полученные кристаллы отделяют центрифугированием, промывают водой и сушат при температуре 40-60°С. Маточник от первой кристаллизации концентрируют под вакуумом и проводят из него кристаллизацию, как указано выше (Пат. US 1862511 США, МПК8 C07D 309/30. Процесс изготовления D-глюконо-дельта-лактона / Richard Pastemack, Ralphes William; заявитель Charles Pfizer & Company [US]; опубл. 07.06.1932). Недостатком известного способа является то, что кристаллизацию осуществляют путем испарения, что приводит к загрязнению кристаллов примесями маточного раствора и не отвечает требованиям пищевого статуса.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ГДЛ из раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, включающий внесение затравки в раствор, кристаллизацию из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании путем охлаждения с последующим отделением полученных кристаллов от маточного раствора. Кристаллизацию осуществляют на установке, состоящей из двух сообщающихся резервуаров. В первый резервуар, где температура 60-85°С, поступают затравочные кристаллы при рециркуляции из второго резервуара для инициирования процесса кристаллизации. Затем кристаллизующаяся масса поступает во второй резервуар, где происходит кристаллизация при охлаждении с температурным градиентом 0,2-1,0°С в час. Общая продолжительность процесса кристаллизации в двух резервуарах составляет 100-110 часов. Выход ГДЛ составляет не более 43% (Пат. US 4877889 США, МПК8 C07D 309/30, C07D 309/00. Метод и установка для кристаллизации глюконо-дельта-лактона / Leieu Jean-Bernard [FR], Lemay Patrick [FR]; заявитель Roquette freres [FR]; опубл. 31.10.1989).
Недостатками способа являются:
1) сложность осуществления способа;
2) значительная продолжительность процесса;
3) невысокий выход ГДЛ.
Задачей предлагаемого решения является разработка способа, обеспечивающего получение ГДЛ с показателями качества и безопасности, удовлетворяющими требованиям, предъявленным к пищевой добавке Е575 (C6H10O6) (COMBINED COMPENDIUM OF FOOD ADDITIEVE SPECIFICATIONS Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Rome, 2006).
Техническим результатом изобретения является упрощение способа и сокращение продолжительности процесса при обеспечении высокого выхода кристаллов ГДЛ.
Технический результат достигается тем, что в известном способе получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона из раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, включающем внесение затравки в раствор, кристаллизацию из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании путем охлаждения с последующим отделением полученных кристаллов от маточного раствора, согласно изобретению в качестве затравки используют кристаллы глюконо-дельта-лактона в количестве 1-3% от массы глюконовой кислоты в исходном растворе, перемешивание проводят с частотой вращения мешалки 20-60 об/мин, а охлаждение проводят ступенчато: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5-0,6°С в час, с 65°с до 55°С со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Продолжительность кристаллизации при этом составляет 58-66 ч. Выход от кристаллизации составляет 51-53%.
Образовавшиеся кристаллы ГДЛ отделяют от маточного раствора и промывают водой питьевого качества с температурой 35-40°С на центрифуге, затем сушат при температуре 60±2°С. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1-2% от массовой доли глюконовой кислоты при температуре 35-40°С и направляют на упаривание и кристаллизацию ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 82-83%.
Получение ГДЛ можно представить уравнением:
C6H12O7→С6Н10О6+Н2О
Использование в качестве исходного раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, подбор режима процесса кристаллизации и переработки маточных растворов обеспечивает получение ГДЛ с высоким выходом и показателями качества, соответствующими требованиями, предъявляемым к пищевой добавке Е575.
Характеристика используемого сырья.
В качестве сырья используют D-глюконовую кислоту с концентрацией 40-50%.
Способ получения пищевой добавки осуществляют следующим образом. В аппарат с мешалкой и водяной рубашкой для нагрева и охлаждения загружают расчетное количество глюконовой кислоты и упаривают под вакуумом до массовой доли глюконовой кислоты 90-93% (в расчете на ГДЛ 82-84%). Затем отключают вакуум, вносят затравку в количестве 1-3% от массы глюконовой кислоты и осуществляют кристаллизацию ГДЛ при перемешивании мешалкой с частотой вращения 20-60 об/мин, охлаждая кристаллизующуюся массу по режиму: с 70°С до 65°С - со скоростью 0,5-0,6°С в час; с 65°С до 55°С - со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С - со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С - со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при 40°С 2 ч. Образовавшиеся кристаллы ГДЛ отделяют от маточного раствора и промывают водой питьевого качества с температурой 35-40°С на центрифуге, затем сушат при температуре 60±2°С. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1-2% от массы глюконовой кислоты при температуре 35-40°С, упаривают до массовой доли глюконовой кислоты 90-93%, затем кристаллизуют ГДЛ при охлаждении по режиму, описанному выше, кристаллы отделяют и промывают от маточного раствора, затем сушат и присоединяют к кристаллам ГДЛ, полученным от основной кристаллизации. Полученный второй маточный раствор и промывные воды объединяют с первым маточным раствором, совместно обрабатывают активированным углем и проводят кристаллизацию ГДЛ по режиму основной кристаллизации.
Общий выход ГДЛ из основного раствора и двух маточных растворов составляет 82-83%.
Далее изобретение поясняется примерами, иллюстрирующими способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона.
Пример 1.
В термокислотостойкую емкость, снабженную рубашкой для нагрева и охлаждения, дозируют 350 см3 глюконовой кислоты массовой долей 40% и упаривают под вакуумом при остаточном давлении 10 кПа и перемешивании до массовой доли 93%. Затем отключают вакуум, вносят затравку кристаллов ГДЛ в количестве 4,2 г (3% от массы глюконовой кислоты). Кристаллизацию ГДЛ проводят при перемешивании мешалкой с частотой вращения 20 об/мин. Охлаждение кристаллизующейся массы проводят по следующему режиму: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5°С в час; с 65°С до 55°С со скоростью 0,8°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при температуре 40°С 2 ч. Продолжительность кристаллизации составляет 65 ч. Кристаллы ГДЛ отделяют от маточного раствора и промывают питьевой водой с температурой 35°С на центрифуге, затем сушат при температуре 60±2°С.
Выход ГДЛ от основной кристаллизации составляет 67,4 г. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1,4 г при температуре 35°С, упаривают и кристаллизуют из них ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 105,5 г.
Пример 2.
В термокислотостойкую емкость, снабженную рубашкой для нагрева и охлаждения, дозируют 300 см3 глюконовой кислоты массовой долей 45% и упаривают под вакуумом при остаточном давлении 10 кПа и перемешивании до массовой доли 92%. Затем отключают вакуум, вносят затравку кристаллов ГДЛ в количестве 2,7 г (2% от массы глюконовой кислоты) и кристаллизуют ГДЛ при перемешивании с частотой вращения мешалки 40 об/мин. Охлаждение проводят по режиму: с 70°С до 65°С со скоростью 0,55°С в час; с 65°С до 55°С со скоростью 0,9°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,45°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при температуре 40°С 2 ч. Продолжительность кристаллизации составляет - 61 ч. Выход ГДЛ от основной кристаллизации составляет 63,1 г. Кристаллы ГДЛ отделяют, промывают и сушат по примеру 1. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1,8 г при температуре 37°С, упаривают и кристаллизуют из них ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 100,1 г.
Пример 3.
В термокислотостойкую емкость, снабженную рубашкой для нагрева и охлаждения, дозируют 280 см3 глюконовой кислоты массовой долей 50% и упаривают под вакуумом при остаточном давлении 10 кПа и перемешивании до массовой доли 90%. Затем отключают вакуум, вносят затравку в количестве 1,4 г (1% от массы глюконовой кислоты) и кристаллизуют ГДЛ при перемешивании мешалкой с числом оборотов 60 об/мин. Охлаждение кристаллизующейся массы проводят по режиму: с 70°С до 65°С со скоростью 0,6°С в час; с 65°С до 55°С со скоростью 1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при температуре 40°С 2 ч. Продолжительность кристаллизации составляет - 58 ч. Выход ГДЛ от основной кристаллизации составляет 64 г. Кристаллы ГДЛ отделяют, промывают и сушат по примеру 1. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 2,8 г при температуре 40°С и направляют на выпаривание и кристаллизацию ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 104,3 г.
В таблице представлены показатели качества, полученного предложенным способом по примерам 1-3, в сравнении с показателями качества пищевой добавки Е575 - глюконо-дельта-лактона, установленными международным Комитетом по пищевым добавкам ФАО/ВОЗ (Combined Compendium of Food Additive Specification FAO JECFA Monographs 1, Volume 1.4. - Rome, 2006 (FNP)).
Данные, представленные в таблице, свидетельствуют о том, что полученная по предложенному способу пищевая добавка представляет собой соединение, в котором содержание основного вещества и примесей соответствует требованиям, установленным к показателям качества пищевой добавки Е575.
Показатели качества образцов пищевой добавки Е575 - глюконо-дельта-лактона | ||||
Примеры | Температура плавления, °С | Массовая доля, % | ||
основного вещества ГДЛ | редуцирующих веществ | сульфатной золы | ||
1 | 149±0,5 | 99,2 | 0,2 | 0,06 |
2 | 150±0,5 | 99,3 | 0,3 | 0,05 |
3 | 148±0,5 | 99,0 | 0,3 | 0,10 |
Пищевая добавка Е575 | 150±2 | не менее 99,0 | не более 0,5 | не более 0,10 |
Claims (1)
- Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона из раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, включающий внесение затравки в раствор, кристаллизацию из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании путем охлаждения с последующим отделением полученных кристаллов от маточного раствора, отличающийся тем, что в качестве затравки используют кристаллы глюконо-дельта-лактона в количестве 1-3% от массы глюконовой кислоты в исходном растворе, перемешивание проводят с частотой вращения мешалки 20-60 об/мин, а охлаждение проводят ступенчато: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5-0,6°С в час, с 65°С до 55°С со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012143652/13A RU2520141C2 (ru) | 2012-10-11 | 2012-10-11 | Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012143652/13A RU2520141C2 (ru) | 2012-10-11 | 2012-10-11 | Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012143652A RU2012143652A (ru) | 2014-04-20 |
RU2520141C2 true RU2520141C2 (ru) | 2014-06-20 |
Family
ID=50480524
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012143652/13A RU2520141C2 (ru) | 2012-10-11 | 2012-10-11 | Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2520141C2 (ru) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1862511A (en) * | 1931-03-16 | 1932-06-07 | Pfizer Charles & Co | Process for the preparation of d-glucono-ò-lactone |
US4877889A (en) * | 1985-05-15 | 1989-10-31 | Roquette Freres | Method and installation for the crystallization of gluconodeltalactone |
-
2012
- 2012-10-11 RU RU2012143652/13A patent/RU2520141C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1862511A (en) * | 1931-03-16 | 1932-06-07 | Pfizer Charles & Co | Process for the preparation of d-glucono-ò-lactone |
US4877889A (en) * | 1985-05-15 | 1989-10-31 | Roquette Freres | Method and installation for the crystallization of gluconodeltalactone |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2012143652A (ru) | 2014-04-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2985275B1 (en) | Beta-hydroxy-beta-methylbutyric acid purification method | |
JPS5936694A (ja) | グルコピラノシド−1,6−マンニト−ル | |
WO2018164937A1 (en) | Process for crystallizing 2'-fucosyllactose and related compositions | |
JPH0553480B2 (ru) | ||
CN105859802B (zh) | 一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法 | |
US20060128953A1 (en) | Crystal refining technologies by controlled crystallization | |
CN110818752A (zh) | 一种乳糖醇生产工艺 | |
EP3746456A1 (en) | Crystalline form ii of 2'-o-fucosyllactose, process for its preparation, nutritional, cosmetic or pharmaceutical formulation containing the same | |
RU2520141C2 (ru) | Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона | |
CN101109020A (zh) | 采用预晶工艺的立式连续结晶方法 | |
CN101851643B (zh) | 一种晶体l-乳酸的生产设备及利用所述生产设备生产晶体l-乳酸的方法 | |
RU2734782C1 (ru) | Способ производства лактулозы | |
KR101099150B1 (ko) | 아디프산의 질산 수용액으로부터의 아디프산의 결정화 | |
RU2402241C1 (ru) | Способ получения пищевой добавки - лактата магния | |
CN113080357A (zh) | 一种低热量复配甜味剂及其生产工艺 | |
EP1310504A4 (en) | PROCESS FOR PRODUCING CRYSTALLINE TAGATOSIS | |
CN101830947A (zh) | 制取高莱鲍迪甙a甜菊糖甙的方法 | |
AU2018230564A1 (en) | Process for crystallizing 2'-fucosyllactose and related compositions | |
EP0965586B1 (en) | Method of purifying carbazole ester precursors of 6-chloro-alpha-methyl-carbazole-2-acetic acid | |
RU2470913C1 (ru) | Способ получения гамма-глицина из растворов | |
RU2012158069A (ru) | Способ получения кристаллической ангидридной глюкозы | |
US9079932B2 (en) | Method for increasing the yield in lactose production (III) | |
CN112876440B (zh) | 一种脱氢醋酸钠的合成方法 | |
KR102544938B1 (ko) | 결정질 l-알라닌의 수득 방법 | |
RU2352526C2 (ru) | Способ получения моногидрата гидроксида лития |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161012 |