JPH0781940A - モリブデンの分離回収方法 - Google Patents
モリブデンの分離回収方法Info
- Publication number
- JPH0781940A JPH0781940A JP5247368A JP24736893A JPH0781940A JP H0781940 A JPH0781940 A JP H0781940A JP 5247368 A JP5247368 A JP 5247368A JP 24736893 A JP24736893 A JP 24736893A JP H0781940 A JPH0781940 A JP H0781940A
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- Japan
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- molybdenum
- vanadium
- high purity
- exchange resin
- anion exchange
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 重質油の直接脱硫に使用された使用済み触媒
はモリブデンとバナジウムを含んでいるが、この使用済
み触媒からモリブデンを高純度で分離回収することので
きる回収方法を提供する。 【構成】 使用済み触媒をソ−ダ焙焼し抽出して得られ
たモリブデンとバナジウムを含む混合溶液をｐＨ３．５
〜７．５に調整し、弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液さ
せてバナジン酸アンモニウムのみを優先的に前記弱塩基
性陰イオン交換樹脂に吸着させることにより、バナジウ
ムを含まないモリブデン含有溶液を分離回収する。この
溶液を酸性下で加水分解してろ過することにより、高純
度モリブデン酸が得られ、さらにこの高純度モリブデン
酸を４５０〜５００度Ｃで仮焼することにより、純度９
９％以上の高純度酸化モリブデンが得られる。
はモリブデンとバナジウムを含んでいるが、この使用済
み触媒からモリブデンを高純度で分離回収することので
きる回収方法を提供する。 【構成】 使用済み触媒をソ−ダ焙焼し抽出して得られ
たモリブデンとバナジウムを含む混合溶液をｐＨ３．５
〜７．５に調整し、弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液さ
せてバナジン酸アンモニウムのみを優先的に前記弱塩基
性陰イオン交換樹脂に吸着させることにより、バナジウ
ムを含まないモリブデン含有溶液を分離回収する。この
溶液を酸性下で加水分解してろ過することにより、高純
度モリブデン酸が得られ、さらにこの高純度モリブデン
酸を４５０〜５００度Ｃで仮焼することにより、純度９
９％以上の高純度酸化モリブデンが得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、使用済み触媒からモリ
ブデンを回収する工程等で採用するに適したモリブデン
の分離回収方法に関するものである。
ブデンを回収する工程等で採用するに適したモリブデン
の分離回収方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】重質油の直接脱硫に使用された使用済み
触媒には、モリブデンとバナジウムが含まれており、資
源の有効利用のため、この使用済み触媒からモリブデン
が回収されている。このモリブデンの回収に使用されて
きた方法は、前記使用済み触媒をソ−ダ焙焼し、抽出し
て得られたモリブデンとバナジウムを含む抽出液に塩化
アンモニウムや硫酸アンモニウム等を加えてバナジウム
を析出分離させる方法であり、これにより、モリブデン
を主として含む液が得られる。
触媒には、モリブデンとバナジウムが含まれており、資
源の有効利用のため、この使用済み触媒からモリブデン
が回収されている。このモリブデンの回収に使用されて
きた方法は、前記使用済み触媒をソ−ダ焙焼し、抽出し
て得られたモリブデンとバナジウムを含む抽出液に塩化
アンモニウムや硫酸アンモニウム等を加えてバナジウム
を析出分離させる方法であり、これにより、モリブデン
を主として含む液が得られる。
【０００３】このモリブデンを主として含む液は、塩酸
や硝酸等で酸性にしてから、加水分解によりモリブデン
酸として回収する。しかしながら、上記従来の方法で得
られるモリブデン酸中には、バナジウムが０．５〜１．
０％混入しているので、モリブデンを高純度で効率よく
回収する方法としては問題がある。
や硝酸等で酸性にしてから、加水分解によりモリブデン
酸として回収する。しかしながら、上記従来の方法で得
られるモリブデン酸中には、バナジウムが０．５〜１．
０％混入しているので、モリブデンを高純度で効率よく
回収する方法としては問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、バ
ナジウムを含む混合液からモリブデンを高純度で分離回
収することのできる回収方法を提供することを課題とし
ている。
ナジウムを含む混合液からモリブデンを高純度で分離回
収することのできる回収方法を提供することを課題とし
ている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は次のような構成を採用した。すなわち、本
発明にかかるモリブデンの回収方法は、モリブデンとバ
ナジウムを含む混合溶液からモリブデンを分離回収する
方法であって、前記混合溶液をｐＨ３．５〜７．５に調
整し、弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液させてバナジン
酸アンモニウムのみを優先的に前記弱塩基性陰イオン交
換樹脂に吸着させることにより、バナジウムを含まない
モリブデン含有溶液を分離回収することを特徴としてい
る。
め、本発明は次のような構成を採用した。すなわち、本
発明にかかるモリブデンの回収方法は、モリブデンとバ
ナジウムを含む混合溶液からモリブデンを分離回収する
方法であって、前記混合溶液をｐＨ３．５〜７．５に調
整し、弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液させてバナジン
酸アンモニウムのみを優先的に前記弱塩基性陰イオン交
換樹脂に吸着させることにより、バナジウムを含まない
モリブデン含有溶液を分離回収することを特徴としてい
る。
【０００６】以下、使用済み触媒の抽出液からモリブデ
ンをモリブデン酸として回収する具体例をとりあげ、本
発明を詳細に説明する。図１は、本発明の回収方法を例
示するフロ−チャ−トで、使用済み触媒をソ−ダ焙焼し
た後の抽出液であるモリブデン、バナジウム混合液を原
料としている。この混合液には、通常モリブデンとバナ
ジウムがそれぞれ数％含まれており、この他に、例えば
塩化ナトリウムが５０〜１００ｇ／ｌ、硫酸ナトリウム
が２０〜５０ｇ／ｌ含まれている。
ンをモリブデン酸として回収する具体例をとりあげ、本
発明を詳細に説明する。図１は、本発明の回収方法を例
示するフロ−チャ−トで、使用済み触媒をソ−ダ焙焼し
た後の抽出液であるモリブデン、バナジウム混合液を原
料としている。この混合液には、通常モリブデンとバナ
ジウムがそれぞれ数％含まれており、この他に、例えば
塩化ナトリウムが５０〜１００ｇ／ｌ、硫酸ナトリウム
が２０〜５０ｇ／ｌ含まれている。
【０００７】この混合液に塩化アンモニウムを加え、バ
ナジウムをバナジン酸アンモニウムとして沈殿させる。
これをろ過して、ろ液を弱酸性乃至中性にｐＨ調整す
る。この調整は、例えば、塩酸、硫酸等の酸を加えるこ
とによって行う。目標とするｐＨの値は３．５〜７．５
であり、５．０〜７．０とするのが好ましく、６．０〜
７．０とするのがより好ましい。
ナジウムをバナジン酸アンモニウムとして沈殿させる。
これをろ過して、ろ液を弱酸性乃至中性にｐＨ調整す
る。この調整は、例えば、塩酸、硫酸等の酸を加えるこ
とによって行う。目標とするｐＨの値は３．５〜７．５
であり、５．０〜７．０とするのが好ましく、６．０〜
７．０とするのがより好ましい。
【０００８】上記ｐＨ調整を行ったろ液は、弱塩基性陰
イオン交換樹脂に通して、微量に含まれているバナジウ
ムを吸着させる。ｐＨ値によってはモリブデンもこの陰
イオン交換樹脂に吸着されるが、上記ｐＨ値の範囲で
は、専らバナジウムが吸着除去される。したがって、陰
イオン交換樹脂を通した後の溶液中にはバナジウムが殆
ど含まれておらず、高純度モリブデン酸アンモニウム溶
液が得られる。
イオン交換樹脂に通して、微量に含まれているバナジウ
ムを吸着させる。ｐＨ値によってはモリブデンもこの陰
イオン交換樹脂に吸着されるが、上記ｐＨ値の範囲で
は、専らバナジウムが吸着除去される。したがって、陰
イオン交換樹脂を通した後の溶液中にはバナジウムが殆
ど含まれておらず、高純度モリブデン酸アンモニウム溶
液が得られる。
【０００９】得られた高純度モリブデン酸アンモニウム
溶液は、例えば塩酸で酸性にして、加温、攪拌を行い、
加水分解してろ過することにより、高純度モリブデン酸
が得られる。上記加水分解時のｐＨ値は、０．５〜２．
５とするのが好ましく、１〜２とするのがより好まし
い。この高純度モリブデン酸を４５０〜５００度Ｃで仮
焼することにより、純度９９％以上の高純度酸化モリブ
デンが得られる。
溶液は、例えば塩酸で酸性にして、加温、攪拌を行い、
加水分解してろ過することにより、高純度モリブデン酸
が得られる。上記加水分解時のｐＨ値は、０．５〜２．
５とするのが好ましく、１〜２とするのがより好まし
い。この高純度モリブデン酸を４５０〜５００度Ｃで仮
焼することにより、純度９９％以上の高純度酸化モリブ
デンが得られる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。モリブデンを２０．２ｇ／ｌ、バナジウムを２
１．５ｇ／ｌ含む混合溶液を原液とし、これに塩化アン
モニウム１．５〜２モル（７０〜１１０ｇ／ｌ）を添加
して、バナジン酸アンモニウムを沈殿させた。このろ過
液の組成は、表１に示すようであった。
する。モリブデンを２０．２ｇ／ｌ、バナジウムを２
１．５ｇ／ｌ含む混合溶液を原液とし、これに塩化アン
モニウム１．５〜２モル（７０〜１１０ｇ／ｌ）を添加
して、バナジン酸アンモニウムを沈殿させた。このろ過
液の組成は、表１に示すようであった。
【００１１】
【表１】
【００１２】このろ液に塩酸を加えてｐＨを６．０に調
整した後、弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液した。使用
した弱塩基性陰イオン交換樹脂は、三菱化成（株）社の
ＤＩＡＩＯＮ ＷＡ ２０（商品名）であり、この他に
ＤＩＡＩＯＮ ＷＡ ３０（商品名）も使用することが
できた。この通液後の液の組成は表２に示すようであっ
た。
整した後、弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液した。使用
した弱塩基性陰イオン交換樹脂は、三菱化成（株）社の
ＤＩＡＩＯＮ ＷＡ ２０（商品名）であり、この他に
ＤＩＡＩＯＮ ＷＡ ３０（商品名）も使用することが
できた。この通液後の液の組成は表２に示すようであっ
た。
【００１３】
【表２】
【００１４】通液後の液に塩酸を添加してｐＨ１に調整
し、加水分解してモリブデンを沈殿させた。これを遠心
分離機でろ過すると、高純度のモリブデン酸（ＭｏＯ3
・ｎＨ2 Ｏ）が得られた。
し、加水分解してモリブデンを沈殿させた。これを遠心
分離機でろ過すると、高純度のモリブデン酸（ＭｏＯ3
・ｎＨ2 Ｏ）が得られた。
【００１５】得られたモリブデン酸を焙焼炉をもちいて
３００〜６００度Ｃで仮焼し、高純度の酸化モリブデン
を得た。得られた酸化モリブデンの組成は表３に示すよ
うであった。
３００〜６００度Ｃで仮焼し、高純度の酸化モリブデン
を得た。得られた酸化モリブデンの組成は表３に示すよ
うであった。
【００１６】
【表３】
【００１７】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明にかかる
モリブデンの回収法は、従来分離が困難であったバナジ
ウムを含む溶液からモリブデンを高純度で分離回収する
ことが可能となった。この分離回収法を使用済み触媒か
らのモリブデンの回収以外にも効果的に使用することが
できることは言うまでもない。
モリブデンの回収法は、従来分離が困難であったバナジ
ウムを含む溶液からモリブデンを高純度で分離回収する
ことが可能となった。この分離回収法を使用済み触媒か
らのモリブデンの回収以外にも効果的に使用することが
できることは言うまでもない。
【図１】本発明の一実施例を表すフロ−チャ−トであ
る。
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 モリブデンとバナジウムを含む混合溶液
からモリブデンを分離回収する方法であって、前記混合
溶液をｐＨ３．５〜７．５に調整し、弱塩基性陰イオン
交換樹脂に通液させてバナジン酸アンモニウムのみを優
先的に前記弱塩基性陰イオン交換樹脂に吸着させること
により、バナジウムを含まないモリブデン含有溶液を分
離回収することを特徴とするモリブデンの分離回収方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24736893A JP3689853B2 (ja) | 1993-09-07 | 1993-09-07 | モリブデンの分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24736893A JP3689853B2 (ja) | 1993-09-07 | 1993-09-07 | モリブデンの分離回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0781940A true JPH0781940A (ja) | 1995-03-28 |
| JP3689853B2 JP3689853B2 (ja) | 2005-08-31 |
Family
ID=17162391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24736893A Expired - Lifetime JP3689853B2 (ja) | 1993-09-07 | 1993-09-07 | モリブデンの分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3689853B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012206867A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 三酸化モリブデンの製造方法 |
| US8974674B2 (en) | 2010-03-05 | 2015-03-10 | National University Corporation Nagoya University | Method for producing ammonium tungstate aqueous solution |
-
1993
- 1993-09-07 JP JP24736893A patent/JP3689853B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8974674B2 (en) | 2010-03-05 | 2015-03-10 | National University Corporation Nagoya University | Method for producing ammonium tungstate aqueous solution |
| JP2012206867A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 三酸化モリブデンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3689853B2 (ja) | 2005-08-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040120 |
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| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040219 |
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| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
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| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
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