JPH0778642B2 - 電子写真感光体 - Google Patents
電子写真感光体Info
- Publication number
- JPH0778642B2 JPH0778642B2 JP60219651A JP21965185A JPH0778642B2 JP H0778642 B2 JPH0778642 B2 JP H0778642B2 JP 60219651 A JP60219651 A JP 60219651A JP 21965185 A JP21965185 A JP 21965185A JP H0778642 B2 JPH0778642 B2 JP H0778642B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- glow discharge
- protective layer
- surface protective
- torr
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
- G03G5/08214—Silicon-based
- G03G5/08278—Depositing methods
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は表面保護層にシリコンカーバイド層を形成した
電子写真感光体の改良に係り、高硬度特性を達成した電
子写真用感光体に関する。
電子写真感光体の改良に係り、高硬度特性を達成した電
子写真用感光体に関する。
〔従来技術及びその問題点〕 近年、電子写真技術の進歩は目覚ましく、超高速複写機
やレーザービームプリンタなどの開発が活発に進められ
ており、これらの機器に用いられる感光体は長期間、高
速で使用されるため、動作の安定性及び耐久性が要求さ
れている。現在、Se、CdS、ZnO等の光電材料が一般的に
使用されているが、アモルファスシリコンは耐熱性、耐
摩耗性、無公害性、光感度特性等に優れているという理
由から、アモルファスシリコン（以下、ａ−Siと略す）
の電子写真感光体への応用が注目されている。
やレーザービームプリンタなどの開発が活発に進められ
ており、これらの機器に用いられる感光体は長期間、高
速で使用されるため、動作の安定性及び耐久性が要求さ
れている。現在、Se、CdS、ZnO等の光電材料が一般的に
使用されているが、アモルファスシリコンは耐熱性、耐
摩耗性、無公害性、光感度特性等に優れているという理
由から、アモルファスシリコン（以下、ａ−Siと略す）
の電子写真感光体への応用が注目されている。
かかるａ−Si感光体は、第１図に示す通り積層型が最も
感光体特性上優れていることが判っている。
感光体特性上優れていることが判っている。
即ち、第１図によれば、アルミニウムやNESAガラスなど
の導電性の基板（１）上にキャリア注入阻止層（２）、
光導電層（３）及び表面保護層（４）を順次積層してい
る。そして、キャリア注入阻止層（２）を形成して基板
（１）からのキャリアの注入を阻止したり、残留電位を
低下せしめるようにしており、表面保護層（４）につい
ては感光体の耐久性を高めるために高硬度特性を得るよ
うにすることが第１の目的であり、他に対コロナ性、化
学的安定性、反射防止という機能も要求されている。
の導電性の基板（１）上にキャリア注入阻止層（２）、
光導電層（３）及び表面保護層（４）を順次積層してい
る。そして、キャリア注入阻止層（２）を形成して基板
（１）からのキャリアの注入を阻止したり、残留電位を
低下せしめるようにしており、表面保護層（４）につい
ては感光体の耐久性を高めるために高硬度特性を得るよ
うにすることが第１の目的であり、他に対コロナ性、化
学的安定性、反射防止という機能も要求されている。
この表面保護層（４）には上記諸特性を満たすためにシ
リコンカーバイド層をグロー放電分解法にて形成するこ
とが提案されている。
リコンカーバイド層をグロー放電分解法にて形成するこ
とが提案されている。
しかしながら、感光体の耐久性を決定する表面保護層の
硬度特性に対して原料ガスの選択や成膜条件などを決め
た報告は未だ発表されていない。
硬度特性に対して原料ガスの選択や成膜条件などを決め
た報告は未だ発表されていない。
従って、本発明の目的は高硬度特性を有するシリコンカ
ーバイド層を得んがために製造条件を見い出して一層優
れた高硬度表面保護層を形成し、これにより優れた耐久
性及び長寿命の電子写真感光体を提供することにある。
ーバイド層を得んがために製造条件を見い出して一層優
れた高硬度表面保護層を形成し、これにより優れた耐久
性及び長寿命の電子写真感光体を提供することにある。
本発明によれば、シリコンカーバイド生成用ガスを用い
てグロー放電分解法によりシリコンカーバイド表面保護
層を形成した電子写真感光体において、前記ガスとして
シランガスとメタンガスとを用いて反応容器内部のガス
圧力を0.2乃至0.4Torrに設定したグロー放電により、シ
リコン原子とカーボン原子との原子比率がSi(1-x) Cx
と表して0.2≦ｘ≦0.6の範囲にある高硬度のシリコンカ
ーバイド表面保護層が形成されてなることを特徴とする
電子写真感光体が提供される。
てグロー放電分解法によりシリコンカーバイド表面保護
層を形成した電子写真感光体において、前記ガスとして
シランガスとメタンガスとを用いて反応容器内部のガス
圧力を0.2乃至0.4Torrに設定したグロー放電により、シ
リコン原子とカーボン原子との原子比率がSi(1-x) Cx
と表して0.2≦ｘ≦0.6の範囲にある高硬度のシリコンカ
ーバイド表面保護層が形成されてなることを特徴とする
電子写真感光体が提供される。
本発明の電子写真感光体に係る表面保護層を形成するに
際してシリコンカーバイド生成用ガスにシリコン元素供
給ガスとしてシランガス（SiH4）を用いてグロー放電分
解するという点では従来のものと軌を一にしているが、
カーボン元素供給ガスのうちでもメタンガス（CH4）を
選択してグロー放電分解に供し、またそのグロー放電分
解における反応容器内部ガス圧力を所定範囲に設定し、
更に表面保護層のシリコン原子とカーボン原子の原子比
率をSi(1-x) Cxと表して0.2≦ｘ≦0.6の範囲になるよ
うに成膜条件を設定することが、従来の技術に対する顕
著な特徴である。
際してシリコンカーバイド生成用ガスにシリコン元素供
給ガスとしてシランガス（SiH4）を用いてグロー放電分
解するという点では従来のものと軌を一にしているが、
カーボン元素供給ガスのうちでもメタンガス（CH4）を
選択してグロー放電分解に供し、またそのグロー放電分
解における反応容器内部ガス圧力を所定範囲に設定し、
更に表面保護層のシリコン原子とカーボン原子の原子比
率をSi(1-x) Cxと表して0.2≦ｘ≦0.6の範囲になるよ
うに成膜条件を設定することが、従来の技術に対する顕
著な特徴である。
シリコンカーバイド生成用ガスにはシリコン元素供給ガ
スとして従来周知の通り、シランガスがあり、他方カー
バイド供給ガスとして一般にCH4，C2H4がコスト及び成
膜時の分解効率の点から選択されている。
スとして従来周知の通り、シランガスがあり、他方カー
バイド供給ガスとして一般にCH4，C2H4がコスト及び成
膜時の分解効率の点から選択されている。
本発明者はこのカーバイド供給ガスとしてCH4ガスを選
択すれば、他のC2H4ガスに比べて顕著な高硬度特性を示
すことを知見した。
択すれば、他のC2H4ガスに比べて顕著な高硬度特性を示
すことを知見した。
更に本発明においては、このシリコンカーバイド生成用
ガスの選択に加えてシリコン原子とカーボン原子の原子
比率をSi(1-x) Cxと表して0.2≦ｘ≦0.6の範囲から成
る表面保護層とすれば、この高硬度特性が顕著になり、
好適には0.3≦ｘ≦0.5の範囲に設定すればよい。
ガスの選択に加えてシリコン原子とカーボン原子の原子
比率をSi(1-x) Cxと表して0.2≦ｘ≦0.6の範囲から成
る表面保護層とすれば、この高硬度特性が顕著になり、
好適には0.3≦ｘ≦0.5の範囲に設定すればよい。
更にまた本発明によれば、グロー放電分解装置の内部圧
力も最も重要な要因であることも見い出した。
力も最も重要な要因であることも見い出した。
即ち、上述した通りの高硬度特性を得るためにグロー放
電分解装置の反応容器内部ガス圧力を0.1乃至0.6Torrに
設定するのが望ましい。0.1Torr未満であると蒸着速度
が小さく実用性に欠け、0.6Torrを超えると硬度特性が
小さくなる。また後述するように、好適には反応容器内
部ガス圧力を0.2乃至0.4Torrに設定すればよく、それに
より硬度がさらに向上する。
電分解装置の反応容器内部ガス圧力を0.1乃至0.6Torrに
設定するのが望ましい。0.1Torr未満であると蒸着速度
が小さく実用性に欠け、0.6Torrを超えると硬度特性が
小さくなる。また後述するように、好適には反応容器内
部ガス圧力を0.2乃至0.4Torrに設定すればよく、それに
より硬度がさらに向上する。
次に、ａ−Si層を生成するための容量結合型グロー放電
分解装置を第２図に基づいて説明する。
分解装置を第２図に基づいて説明する。
図中の第1,第2,第3,第４タンク（５）（６）（７）
（８）には、それぞれSiH4，CH4又はC2H4，B2H6,NOガス
が密封されている。またSiH4，CH4又はC2H4，B2H6ガス
何れもキャリアーガスは水素である。これらのガスは対
応する第1,第2,第３及び第４調整弁（９）（10）（11）
（12）を開放することにより放出され、その流量がマス
フローコントローラ（13）（14）（15）（16）により規
制され、第1,第２及び第３タンク（５）（６）（７）か
らのガスは第１主管（17）へ、また第４タンク（８）か
らのNOガスは第２主管（18）へ送られる。尚、（19）
（20）は止め弁である。第1,第２主管（17）（18）を通
じて流れるガスは反応管（21）へと送り込まれるが、こ
の反応管内部の基盤の周囲には容量結合型放電用電極
（22）が設置されており、それ自体の高周波電力は50Wa
tts乃至3kilowattsが、また周波数は1MHz乃至数10MHzが
適当である。反応管（21）内部には、その上にａ−Si膜
が形成される、例えばアルミニウムやNESAガラスのよう
な基板（23）がモーター（24）により回転可能である試
料保持台（25）上に載置されており、該基板（23）自体
は適当な加熱手段により、約50乃至400℃好ましくは約1
50乃至300℃の温度に均一加熱されている。また、反応
管（21）の内部はａ−Si膜形成時に高度の真空状態（放
電圧0.1乃至2.0Torr）を必要とすることにより回転ポン
プ（26）と拡散ポンプ（27）に連結されている。
（８）には、それぞれSiH4，CH4又はC2H4，B2H6,NOガス
が密封されている。またSiH4，CH4又はC2H4，B2H6ガス
何れもキャリアーガスは水素である。これらのガスは対
応する第1,第2,第３及び第４調整弁（９）（10）（11）
（12）を開放することにより放出され、その流量がマス
フローコントローラ（13）（14）（15）（16）により規
制され、第1,第２及び第３タンク（５）（６）（７）か
らのガスは第１主管（17）へ、また第４タンク（８）か
らのNOガスは第２主管（18）へ送られる。尚、（19）
（20）は止め弁である。第1,第２主管（17）（18）を通
じて流れるガスは反応管（21）へと送り込まれるが、こ
の反応管内部の基盤の周囲には容量結合型放電用電極
（22）が設置されており、それ自体の高周波電力は50Wa
tts乃至3kilowattsが、また周波数は1MHz乃至数10MHzが
適当である。反応管（21）内部には、その上にａ−Si膜
が形成される、例えばアルミニウムやNESAガラスのよう
な基板（23）がモーター（24）により回転可能である試
料保持台（25）上に載置されており、該基板（23）自体
は適当な加熱手段により、約50乃至400℃好ましくは約1
50乃至300℃の温度に均一加熱されている。また、反応
管（21）の内部はａ−Si膜形成時に高度の真空状態（放
電圧0.1乃至2.0Torr）を必要とすることにより回転ポン
プ（26）と拡散ポンプ（27）に連結されている。
以上のように構成されたグロー放電分解装置において、
例えばNOを含有するａ−Si膜を基板（23）上に形成する
ときは、第１及び第４調整弁（９）（12）を開放して第
１タンク（５）よりSiH4ガスを、第４タンク（８）より
NOガスを、また硼素も含有させるときは第３調整弁（1
1）をも開放して、第３タンク（７）よりB2H6ガスを放
出する。放出量はマスフローコントローラ（13）（15）
（16）により規制され、SiH4ガス或いは、それにB2H6ガ
スが混合されたガスが第１主管（17）を介して、また、
それとともにSiH4に対し一定のモル比にあるNOガスが第
２主管（18）を介して反応管（21）へと送り込まれる。
例えばNOを含有するａ−Si膜を基板（23）上に形成する
ときは、第１及び第４調整弁（９）（12）を開放して第
１タンク（５）よりSiH4ガスを、第４タンク（８）より
NOガスを、また硼素も含有させるときは第３調整弁（1
1）をも開放して、第３タンク（７）よりB2H6ガスを放
出する。放出量はマスフローコントローラ（13）（15）
（16）により規制され、SiH4ガス或いは、それにB2H6ガ
スが混合されたガスが第１主管（17）を介して、また、
それとともにSiH4に対し一定のモル比にあるNOガスが第
２主管（18）を介して反応管（21）へと送り込まれる。
そして反応管（21）内部が0.1乃至2.0Torr程度の真空状
態、基板温度が50乃至400℃、容量型放電用電極（22）
の高周波電力が10Watts乃至3Kilowatts、また周波数が
１乃至10MHzに設定されていることに相俟って、グロー
放電が起こり、ガスが分解して、基板上に酸素及び水素
を含有したａ−Si膜、或いはそれに加えて適量の硼素を
含有したａ−Si膜が約10乃至2500Å／分の成膜速度で形
成される。
態、基板温度が50乃至400℃、容量型放電用電極（22）
の高周波電力が10Watts乃至3Kilowatts、また周波数が
１乃至10MHzに設定されていることに相俟って、グロー
放電が起こり、ガスが分解して、基板上に酸素及び水素
を含有したａ−Si膜、或いはそれに加えて適量の硼素を
含有したａ−Si膜が約10乃至2500Å／分の成膜速度で形
成される。
次に実施例を述べる。
（例１） ダイヤモンドバイドを用いた超精密旋盤により鏡面に仕
上げた基板用アルミニウム製ドラムをアルカリ洗剤を用
いた洗浄、水洗、乾燥を行って清浄にし、第２図に示し
た容量結合型グロー放電分解装置の反応室（21）内に設
置した。
上げた基板用アルミニウム製ドラムをアルカリ洗剤を用
いた洗浄、水洗、乾燥を行って清浄にし、第２図に示し
た容量結合型グロー放電分解装置の反応室（21）内に設
置した。
第１タンク（５）よりSiH4ガスを、第３タンク（７）よ
りB2H6ガスを、第４タンク（８）よりNOガスをそれぞれ
82cc/min、0.12cc/min、2.5cc/minの流量で、更にH2ガ
スを330cc/minの流量で放出し、グロー放電分解法によ
り厚み３μｍのキャリア注入阻止層（２）を形成した。
りB2H6ガスを、第４タンク（８）よりNOガスをそれぞれ
82cc/min、0.12cc/min、2.5cc/minの流量で、更にH2ガ
スを330cc/minの流量で放出し、グロー放電分解法によ
り厚み３μｍのキャリア注入阻止層（２）を形成した。
次いで同様の操作にてSiH4ガス、B2H6ガス及びH2ガスを
それぞれ225cc/min、39×10-6cc/min及び240cc/minの流
量で放出し、グロー放電分解法により20μｍの厚みで光
導電層（３）を形成した。然る後、SiH4ガスとCH4ガス
を全量で600SCCMとなるように設定して混合比を変えな
がらグロー放電分解法により表面保護層（４）を形成し
た。
それぞれ225cc/min、39×10-6cc/min及び240cc/minの流
量で放出し、グロー放電分解法により20μｍの厚みで光
導電層（３）を形成した。然る後、SiH4ガスとCH4ガス
を全量で600SCCMとなるように設定して混合比を変えな
がらグロー放電分解法により表面保護層（４）を形成し
た。
この場合、基板温度は300℃、ガス圧力は0.35Torr又は
0.5Torr、高周波電力は0.2W/cm2（100W）又は0.4W/cm2
（250W）になるように設定し、成膜したSiとＣの原子比
率はXMA法により分析を行った。
0.5Torr、高周波電力は0.2W/cm2（100W）又は0.4W/cm2
（250W）になるように設定し、成膜したSiとＣの原子比
率はXMA法により分析を行った。
かくして得られた感光体について、この表面に加重をか
けたダイヤモンド針を膜上に移動させて引っかき傷の有
無によりその加重量を相対値として示すようにし、感光
体の硬度特性を確かめたところ、第３図に示す通りの結
果を得た。
けたダイヤモンド針を膜上に移動させて引っかき傷の有
無によりその加重量を相対値として示すようにし、感光
体の硬度特性を確かめたところ、第３図に示す通りの結
果を得た。
図中、△印、○印、□印はそれぞれガス圧力を0.35Tor
r、高周波電力を0.4W/cm2に設定した場合、0.35Torr、
0.2W/cm2に設定した場合、0.5Torr、0.2W/cm2に設定し
た場合であり、Ａ、Ｂ、Ｃはそれぞれの特性曲線であ
る。
r、高周波電力を0.4W/cm2に設定した場合、0.35Torr、
0.2W/cm2に設定した場合、0.5Torr、0.2W/cm2に設定し
た場合であり、Ａ、Ｂ、Ｃはそれぞれの特性曲線であ
る。
比較例として▲印、●印、■印はCH4ガスに代えてC2H4
ガスを用いて同じ条件により作製したものであり、それ
ぞれガス圧力を0.35Torr、高周波電力を0.4W/cm2に設定
した場合、0.35Torr、0.2W/cm2に設定した場合、0.5Tor
r、0.2W/cm2に設定した場合であり、Ｃ、Ｅ、Ｆはそれ
ぞれの特性曲線である。
ガスを用いて同じ条件により作製したものであり、それ
ぞれガス圧力を0.35Torr、高周波電力を0.4W/cm2に設定
した場合、0.35Torr、0.2W/cm2に設定した場合、0.5Tor
r、0.2W/cm2に設定した場合であり、Ｃ、Ｅ、Ｆはそれ
ぞれの特性曲線である。
第３図に示す通り、C2H4ガスに比べてCH4ガスを用いる
とガス圧力及び電力が同一条件であれば顕著に硬度が向
上することが判る。
とガス圧力及び電力が同一条件であれば顕著に硬度が向
上することが判る。
また、CH4ガスを用いてもガス圧力によって硬度が変わ
ることが判り、本発明者が繰り返し行った実験によれ
ば、0.1乃至0.6Torrに設定すればよいことが判明した。
ることが判り、本発明者が繰り返し行った実験によれ
ば、0.1乃至0.6Torrに設定すればよいことが判明した。
中でも第３図に△印および○印で示した0.35Torrの場合
は、□印で示した0.5Torrの場合よりもさらに高硬度と
なることから、グロー放電分解装置の容器内部ガス圧力
を0.2乃至0.4Torrに設定することがより好適であること
も判明した。
は、□印で示した0.5Torrの場合よりもさらに高硬度と
なることから、グロー放電分解装置の容器内部ガス圧力
を0.2乃至0.4Torrに設定することがより好適であること
も判明した。
尚、本発明による表面保護層はＸ線回折法より結晶ピー
クが検出されず、アモルファスであると推定される。
クが検出されず、アモルファスであると推定される。
以上の通り、本発明の電子写真感光体によれば、より一
層の高硬度特性を有するシリコンカーバイド層を表面保
護層とすることができ、これにより耐久性及び長寿命が
達成でき、超高速複写機やレーザービームプリンタに好
適な高信頼性の電子写真感光体が提供できる。
層の高硬度特性を有するシリコンカーバイド層を表面保
護層とすることができ、これにより耐久性及び長寿命が
達成でき、超高速複写機やレーザービームプリンタに好
適な高信頼性の電子写真感光体が提供できる。
第１図は本発明の実施例に用いられる電子写真感光体の
断面図、第２図は本発明の実施例に用いられるグロー放
電分解装置の概略図、第３図は本発明の電子写真感光体
に係る表面保護層のシリコン原子とカーボン原子の原子
比率に対する相対的硬度を示す線図である。 １……基板、２……キャリア注入阻止層 ３……光導電層、４……表面保護層
断面図、第２図は本発明の実施例に用いられるグロー放
電分解装置の概略図、第３図は本発明の電子写真感光体
に係る表面保護層のシリコン原子とカーボン原子の原子
比率に対する相対的硬度を示す線図である。 １……基板、２……キャリア注入阻止層 ３……光導電層、４……表面保護層
Claims (1)
- 【請求項１】シリコンカーバイド生成用ガスを用いてグ
ロー放電分解法によりシリコンカーバイド表面保護層を
形成した電子写真感光体において、前記ガスとしてシラ
ンガスとメタンガスとを用いて反応容器内部のガス圧力
を0.2乃至0.4Torrに設定したグロー放電により、シリコ
ン原子とカーボン原子との原子比率がSi(1-x) Cxと表
して0.2≦ｘ≦0.6の範囲にある高硬度のシリコンカーバ
イド表面保護層が形成されてなる電子写真感光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60219651A JPH0778642B2 (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 電子写真感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60219651A JPH0778642B2 (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 電子写真感光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278567A JPS6278567A (ja) | 1987-04-10 |
| JPH0778642B2 true JPH0778642B2 (ja) | 1995-08-23 |
Family
ID=16738850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60219651A Expired - Lifetime JPH0778642B2 (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 電子写真感光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0778642B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57200047A (en) * | 1981-06-02 | 1982-12-08 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Electrophotographic photoreceptor |
| JPS58192044A (ja) * | 1982-05-06 | 1983-11-09 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 感光体 |
| JPS59119358A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-10 | Toshiba Corp | 電子写真感光体 |
-
1985
- 1985-10-01 JP JP60219651A patent/JPH0778642B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6278567A (ja) | 1987-04-10 |
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