JPS62231264A - 電子写真感光体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は表面保護層にシリコンカーバイド層を用いた電
子写真感光体の改良に係り、高硬度特性及び高速成膜性
を達成した電子写真感光体に関するものである。

〔従来技術及びその問題点〕

近年、電子写真感光体の進歩は目覚ましく、超高速複写
機やレーザービームプリンタなどの開発が活発に進めら
れており、これらの機器に用いられてる感光体は長期間
、高速で使用されるため、動作の安定性及び耐久性が要
求されている。現在、Ｓｅ、ＣｄＳ、ＺｎＯ等の光電材
料が一般的に使用されているが、アモルファスシリコン
は耐熱性、耐摩耗性、無公害性、光感度特性等に優れて
いるという理由から、アモルファスシリコン（以下、ａ
−５ｔと略す）の電子写真感光体への応用が注目されて
いる。

かかるａ−Ｓｉ感光体は、第１図に示すような積層型が
最も感光体特性上価れていることが判っている。

即ち、第１図によれば、アルミニウムやＮＥＳＡガラス
などの導電性の基板（１）上にキャリア注入阻止１ｉ（
２）、光導電層（３）及び表面保護層（４）を順次積層
しており、このキャリア注入阻止層（２）は基板（１）
からのキャリアの注入を阻止し、且つ残留電位を低下さ
せるために形成されており、そして、表面像ｍ１層（４
）は感光体の耐久性を高めるために高硬度特性を得るよ
うにすることが第１の目的で形成されており、その他に
は対コロナ性、化学的安定性、反射防止という特性も要
求されている。

この表面像１１１（４）には上記緒特性を得るためにグ
ロー放電分解法により形成したシリコンカーバイド層を
用いることが提案されている。

しかしながら、感光体の耐久性を決定する表面保護層の
硬度特性に対して原料ガスの選択や成膜条件などを決め
た報告は未だ発表されていない。

また、この表面保護層をグロー放電分解法により形成す
るに当たって、製造効率を高めるために高い成＋１Ｑ速
度が得られることが望まれる。

〔発明の目的〕

従って、本発明の目的は高硬度特性を有するシリコンカ
ーバイド層を得んがために製造条件を見い出して一層優
れた高硬度表面保護層を形成し、これにより、耐久性に
優れた電子写真感光体を提供することにある。

本発明の他の目的は上記シリコンカーバイド層を高い成
膜速度で形成して生産性及び製造効率を高めることがで
きる電子写真感光体を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明によれば、シリコンカーバイド生成用ガスを用い
てグロー放電分解法によりシリコンカーバイドから成る
表面保護層を形成した電子写真感光体において、前記ガ
スにシランガスとアセチレンガスを用いると共に表面保
護層のシリコン原子とカーボン原子の原子比率をＳｉ　
（１−ＸＩ　　ＣＸと表して０．２≦ｘ≦０．９の範囲
内になるようにしたことを特徴とする電子写真感光体が
提供される。

本発明の電子写真感光体に係る表面保護層を形成するに
際してシリコンカーバイド生成用ガスにシランガス（Ｓ
ｉＨ４）を用いてグロー放電分解するという点では従来
のものと軌を−にしているが、カーバイド生成ガスのう
ちでもアセチレンガス（Ｃｚｌｌ□）を選択してグロー
放電分解に供し、更に表面保護層のシリコン原子とカー
ボン原子の原子比率を５ｔ（１−ｘ）　　ｃＸと表して
０．２≦ｘ≦０．９の範囲内になるように成膜条件を設
定することが、従来の技術に対する顕著な特徴である。

シリコンカーバイド生成用ガスにはシリコン元素供給ガ
スとして従来周知の通り、シランガスがあり、他方カー
バイド供給ガスとして一般にＣＢ、、。

Ｃ２１１、がコスト及びシリコンカーバイドの特性の点
から選択されている。

本発明者はこのカーバイド供給ガスとしてＣ，Ｈ。

ガスを選択すれば、他の０１１４ガス及びＣｚ　ＩＩ　
ｓガスに比べて顕著な高硬度特性と高速成膜性が得られ
ることを知見した。

更に本発明においては、このシリコンカーバイド生成用
ガスの選択に加えてシリコン原子とカーボン原子の原子
比率を５ｉｎ−ｘ＋　　ＣＩと表して０．２≦ｘ≦０．
９の範囲内から成るように表面保護層を形成すると、こ
の高硬度特性が顕著になり、好適には０．３≦ｘ≦０．
８の範囲内に設定すればよい。

更に本発明者が行った実験によれば、グロー放電分解装
置の反応容器の内部圧力がシリコンカーバイド層の硬度
及び成膜速度に及ぼす要因となることが判った。

即ち、上述した通りの高硬度特性を得るためにグロー放
電分解装置の反応容器の内部ガス圧力を０．１乃至０．
６Ｔｏｒｒに設定するのが望ましく、０．１Ｔｏｒｒ未
満であると成膜速度が小さくなって実用性に欠け、０．
６Ｔｏｒｒを超えると硬度特性が小さくなり、好適には
０．２乃至０．４Ｔｏｒｒに設定すればよい。

次に、ａ−５ｔ層を生成するための容量結合型グロー放
電分解装置を第２図に基づいて説明する。

図中、第１、第２、第３、第４タンク（５）　（６）　
（７）（８）には、それぞれ５ｉ１１＊、Ｃ，ｌｌ□又
はＣ１１４，ＢｚＨａ、ＮｚＯガスが密封されおり、５
ｉｔ１４ガス、ＢｚＨｈガスの何れも水素をキャリアー
ガスとして用いている。これらのガスは対応する第１．
第２第３及び第４調整弁（９）　（１０）　（１１）　
（１２）を開放することにより放出され、その流量がマ
スフローコントローラ（１３）　（１４）　（１５）（
１６）により制御され、第１．第２及び第３タンク（５
）（６）　（７）からのガスは第１主管（１７）へ、ま
た第４タンク（８）からのＮｚＯガスは第２主管（１８
）へ送られる。尚、（１９）　（２０）は止め弁である
。第１．第２主管（１７）　（１８）を通じて流れるガ
スは反応管（２１）へと送り込まれるが、この反応管の
内部には容量結合型放電用電極（２２）が設置されてお
り、それに印加される高周波電力は５０Ｗａ　ｔ　ｔｓ
乃至３ＫｉｌｏｗａＬｔｓが、また周波数は１ＭＩＩｚ
乃至１０ＭＩＩｚが適当である。反応管（２１）の内部
には、例えばアルミニウムやＮＵＳＡガラスなどから成
る筒状の成膜用基板（２３）が試料保持台（２５）の上
に載置されており、そして、この保持台（２５）はモー
ター（２４）により回転駆動されるようになっており、
また、基板（２３）は適当な加熱手段により、約５０乃
至４００℃好ましくは約１５０乃至３００℃の温度に均
一加熱される。更に、反応管（２１）の内部はａ−Ｓｉ
膜形成時に高度の真空状Ｂ（放電圧０．１乃至２，０Ｔ
ｏｒｒ）を必要とすることにより回転ポンプ（２６）と
拡散ポンプ（２７）に連結されている。

以上のように構成されたグロー放電分解装置において、
例えば、Ｎ２０を含有するａ−Ｓｉ膜を基板（２３）上
に形成するときは、第１及び第４調整弁（９）（１２）
を解放して第１タンク（５）より５ｉｌ１４ガスを、第
４タンク（８）よりＮｚＯガスを、また硼素も含有させ
るときは第３調整弁（１１）をも解放して、第３タンク
（７）より８２１１６ガスを放出する。放出量はマスフ
ローコントローラ（１３）　（１５）　（１６）により
規制され、５ｉｌ１４ガス或いは、それに８２１１　、
ガスが混合されたガスが第１主管（１７）を介して、ま
た、それとともにＳｉＨ＊に対し一定のモル比にあるＮ
、Ｏガスが第２主管（１８）を介して反応管（２１）へ
と送り込まれる。

そして、反応管（２１）の内部が０．１乃至２．０Ｔｏ
ｒｒ程度の真空状態、基板温度が５０乃至４００℃、容
量型放電用電極（２２）の高周波電力が１０Ｗａｔｔｓ
乃至３にｉｏｗａｔｔｓ、また周波数が１乃至１０Ｍ１
ｌｚに設定されていることに相俟ってグロー放電が起こ
り、ガスが分解して、基板上に酸素及び水素を含有した
ａ−３ｉ膜、或いはそれに加えて適量の硼素を含有した
ａ−Ｓｉ膜が約１０乃至２５００人／分の成膜速度で形
成される。

〔実施例〕

次に本発明の実施例を詳細に述べる。

ダイヤモンドバイトを用いた超精密旋盤により鏡面に仕
上げた基板用アルミニウム製ドラムをアルカリ脱脂、水
洗、乾燥を行って清浄し、第２図に示した容量結合型グ
ロー放電分解装置の反応管（２１）内に設置した。そし
て、第１タンク（５）より５ｉｌ１４　　ガスを、第３
タンク（７）よりＢ、Ｈ，ガスを、第４タンク（８）よ
りＮＺＯガスをそれぞれ１００ｃｃ／ｗ＋ｉｎ０．２ｃ
ｃ／ｍｉｎ　、、　４ｃｃ／ｍｉｎの流量で、更に１１
□ガスを４００ｃｃ／ｍｉｎの流量で放出し、グロー放
電分解法により厚み３μｍのキャリア注入阻止層（２）
を形成した。

次いで、同様の操作にてＳｉｌ＋、ガス、ｌｈｌ＋、ガ
ス及びＩｌ、ガスをそれぞれ３００ｃｃ／ｒ＠ｉｎ　、
　３９Ｘ１０−’ｃｃ／＋ｉｎ及び３００ｃｃ／＋ｎｉ
ｎの流量で放出し、グロー放電分解法により２０μｍの
厚みの光導電Ｎ（３）を形成した。

然る後、本実施例においては、ＳｉＨ，ガスとＣ，Ｈ。

から成る混合ガスを全量で６００５ＣＣＭの流量に設定
して反応室内部へ導入し、また、これらのガスの混合比
を幾通りにも設定して組成比の異なるシリコンカーバイ
ド層を形成し、これにより、表面保Ｋｉｔ’！（４）の
違いによる幾種類もの感光体ドラムを製作した。

尚、この表面保護層の製造条件は基板温度が３００℃に
、ガス圧力が０．３Ｔｏｒｒ又は０．５Ｔｏｒｒに、高
周波電力が０．２Ｗ／　ｃｄ（１００Ｗ）又は０．４Ｗ
／　ｃｄ（２００Ｗ）になるように設定した。

かくして得られた各々の感光体ドラムについて１、その
表面に加重をかけたダイヤモンド針が感光体表面を移動
し、これにより生じる引っかき傷の有無を調べて、その
加重量を相対値として示すようにし、この方法により、
感光体の硬度特性を確かめたところ、第３図に示す通り
の結果を得た。

図中、Δ印、Ｏ印、口印はそれぞれガス圧力を０．３Ｔ
ｏｒｒにして高周波電力をＯ，ｉ／ｃｄした場合、Ｑ、
３Ｔｏｒｒにして０．２１４／　ｃ＋ｊに設定した場合
、０．５Ｔｏｒｒにして０．２Ｗ／　ＣＩＡに設定した
場合であり、＾、Ｂ、Ｃはそれぞれの特性曲線である。

比較例として示す・印は、ＣＪｚガスに代えてＣＨ４ガ
スを用いて同じ条件により作製したものであって、ガス
圧力を０．３Ｔｏｒｒ　、、高周波電力を０．４Ｗ／　
ｃｉに設定した場合であり、Ｄはその特性曲線である。

第３図に示す通り、Ｃ）Ｉ４ガスに比べて０２１１□ガ
スを用いるとガス圧力及び電力が同じであれば、硬度が
顕著に向上することが判る。

また、Ｃｚｌｌｚガスを用いてもガス圧力によって硬度
が変わることが判り、本発明者が繰り返し行った実験に
よれば、０．１乃至０．６Ｔｏｒｒの範囲内に設定する
のがよいことが判明した。

更にまた、本発明者が行った実験によれば、シリコンカ
ーバイトｉを形成するに当たって、Ｃ１１４ガスを用い
ると成膜速度が約０．３乃至０．６　μｍ／時であるの
に対して同一条件でＣ，Ｈ，ガスを用いた場合の成膜速
度は約７もしくは８μｌｌ１Ｚ時となり、１０倍以上の
高速成膜が達成できることを確認した。

また本発明者はシリコンカーバイト層の暗導電率を測定
したところ、第４図に示す通りの結果を得た。

即ち、第４図によれば、○印及びム印はそれぞれＣｚＨ
ｚガス及びＣＩ＋、ガスを用いてガス圧力を０．３Ｔｏ
ｒｒ、高周波電力を０．４Ｗ／　ｃｄに設定した場合の
暗導電率を示しており、Ｅ及びＦはそれぞれの特性曲線
である。

第４図から明らか通り、本発明により得られるシリコン
力カーバイト層を用いれば、その組成を５１（１−１１
１ＣＸと表してＸが０．６以上となると０１１４ガスに
より得られたシリコンカーバイト層と比べて大きな暗抵
抗値を示しており、更に優れた電子写真特性が得られる
。

〔発明の効果〕

以上の通り、本発明の電子写真感光体によれば、より一
層の高硬度特性を有するシリコンカーバイト層を表面保
ｉｌＮとすることができ、しかも、このシリコンカーバ
イト層の組成を選択すると暗抵抗値を高めることができ
、これにより、耐久性及び長寿命が達成できて超高速複
写機やレーザービームプリンタに好適な高信φ■性且つ
高性能の電子写真感光体が提供できる。また、本発明の
電子写真感光体を製作するに当たってシリコンカーバイ
ト層が著しく高い成膜速度で得られるので生産性及び製
造効率を高めて製造コストの低減をもたらす。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に用いられる電子写真感光体の
断面図、第２図は本発明の実施例に用いられるグロー放
電分解装置の概略図、第３図は本発明の電子写真感光体
に係る表面保護層のシリコン原子とカーボン原子の原子
比率に対する相対的硬度を示す線図、第４図は本発明の
電子写真感光体に係る表面保護層のシリコン原子とカー
ボン原子の原子比率に対する暗導電率を示す線図である
。 １・・・基板　　　２・・・キャリア注入阻止層。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. シリコンカーバイド生成用ガスを用いてグロー放電分解
   法によりシリコンカーバイドから成る表面保護層を形成
   した電子写真感光体において、前記ガスにシランガスと
   アセチレンガスを用いると共に表面保護層のシリコン原
   子とカーボン原子の原子比率をＳｉ＿（＿１＿−＿ｘ＿
   ）Ｃ＿ｘと表して０．２≦ｘ≦０．９の範囲内になるよ
   うにしたことを特徴とする電子写真感光体。