JPH0778631A - 高分子固体電解質リチウム電池の製造方法 - Google Patents
高分子固体電解質リチウム電池の製造方法Info
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- JPH0778631A JPH0778631A JP5223016A JP22301693A JPH0778631A JP H0778631 A JPH0778631 A JP H0778631A JP 5223016 A JP5223016 A JP 5223016A JP 22301693 A JP22301693 A JP 22301693A JP H0778631 A JPH0778631 A JP H0778631A
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- electrode active
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- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 正極活物質層内に大きな応力が発生するのを
防止して、充放電の初期段階における容量低下を防止で
きる高分子固体電解質リチウム電池を得る。 【構成】 非晶質五酸化バナジウムを溶解した水溶液を
正極集電体１に塗布した後に乾燥して正極活物質層２を
形成する。次に正極活物質層２とリチウム箔からなる負
極活物質４とを高分子固体電解質５を介して積層して高
分子固体電解質リチウム電池を組立てる。電池組立後に
正極活物質層２中のＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯがＬｉx Ｖ2 Ｏ
5 ・ｎＨ2 Ｏ（１．５＜Ｘ＜３．０）になるまで強制的
に放電する。
防止して、充放電の初期段階における容量低下を防止で
きる高分子固体電解質リチウム電池を得る。 【構成】 非晶質五酸化バナジウムを溶解した水溶液を
正極集電体１に塗布した後に乾燥して正極活物質層２を
形成する。次に正極活物質層２とリチウム箔からなる負
極活物質４とを高分子固体電解質５を介して積層して高
分子固体電解質リチウム電池を組立てる。電池組立後に
正極活物質層２中のＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯがＬｉx Ｖ2 Ｏ
5 ・ｎＨ2 Ｏ（１．５＜Ｘ＜３．０）になるまで強制的
に放電する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高分子固体電解質リチウ
ム電池の製造方法に関するものである。
ム電池の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高分子固体電解質リチウム電池として、
非晶質五酸化バナジウムを溶解した水溶液を正極集電体
（基体）に塗布し、これを乾燥して五酸化バナジウムキ
セロゲル（Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ）からなる正極活物質層
を形成するものが知られている。この電池は、正極活物
質層と金属リチウムからなる負極活物質層とを高分子固
体電解質層を介して積層した構造を有しており、負極活
物質イオンであるリチウムイオン（Ｌｉ＋）が正極活物
質層内に侵入して下記の式で正極活物質（Ｖ2 Ｏ5 ・ｎ
Ｈ2 Ｏ）と反応することにより放電が行われる。
非晶質五酸化バナジウムを溶解した水溶液を正極集電体
（基体）に塗布し、これを乾燥して五酸化バナジウムキ
セロゲル（Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ）からなる正極活物質層
を形成するものが知られている。この電池は、正極活物
質層と金属リチウムからなる負極活物質層とを高分子固
体電解質層を介して積層した構造を有しており、負極活
物質イオンであるリチウムイオン（Ｌｉ＋）が正極活物
質層内に侵入して下記の式で正極活物質（Ｖ2 Ｏ5 ・ｎ
Ｈ2 Ｏ）と反応することにより放電が行われる。
【０００３】Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ＋ｘＬｉ＋＋ｘｅ−→
ＬｉｘＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ この電池は、通常放電時にはＬｉｘＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ
のＸ値が１．３程度になるようにして使用される。
ＬｉｘＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ この電池は、通常放電時にはＬｉｘＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ
のＸ値が１．３程度になるようにして使用される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
電池では、正極活物質層の電解質層側の部分には多量の
リチウムイオンが侵入するが、電解質層から離れた部分
（正極集電体側の部分）にはリチウムイオンが侵入しに
くいため、正極活物質層の電解質層側の部分と正極集電
体側の部分とでは放電時における膨脹割合が異なる。そ
のため、電池に充放電が繰り返されると正極活物質層内
に大きな応力が発生し、この応力によって正極活物質層
内部に亀裂が生じたり、正極活物質層が正極集電体から
剥離することがある。そのため、従来の電池では充放電
の初期段階において容量が急激に低下するという問題が
あった。
電池では、正極活物質層の電解質層側の部分には多量の
リチウムイオンが侵入するが、電解質層から離れた部分
（正極集電体側の部分）にはリチウムイオンが侵入しに
くいため、正極活物質層の電解質層側の部分と正極集電
体側の部分とでは放電時における膨脹割合が異なる。そ
のため、電池に充放電が繰り返されると正極活物質層内
に大きな応力が発生し、この応力によって正極活物質層
内部に亀裂が生じたり、正極活物質層が正極集電体から
剥離することがある。そのため、従来の電池では充放電
の初期段階において容量が急激に低下するという問題が
あった。
【０００５】本発明の目的は、正極活物質層内に大きな
応力が発生するのを防止して、充放電の初期段階におけ
る容量の低下を防止できる高分子固体電解質リチウム電
池を提供することにある。
応力が発生するのを防止して、充放電の初期段階におけ
る容量の低下を防止できる高分子固体電解質リチウム電
池を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、非晶質五酸化
バナジウムを溶解した水溶液を基体に塗布した後に乾燥
して形成した正極活物質層を用いる高分子固体電解質リ
チウム電池の製造方法を対象にして、電池組立後に正極
活物質層中のＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯがＬｉx Ｖ2Ｏ5 ・ｎ
Ｈ2 Ｏ（１．５＜Ｘ＜３．０）になるまで強制的に放電
する。
バナジウムを溶解した水溶液を基体に塗布した後に乾燥
して形成した正極活物質層を用いる高分子固体電解質リ
チウム電池の製造方法を対象にして、電池組立後に正極
活物質層中のＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯがＬｉx Ｖ2Ｏ5 ・ｎ
Ｈ2 Ｏ（１．５＜Ｘ＜３．０）になるまで強制的に放電
する。
【０００７】
【作用】本発明のように、電池組立後に正極活物質層中
のＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯがＬｉxＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ
（１．５＜Ｘ＜３．０）になるまで強制的に放電する
と、正極活物質層の正極集電体側の部分まで比較的多く
のリチウムイオンが侵入する。一度リチウムイオンが侵
入すると、正極活物質層内にはイオンの侵入路が形成さ
れるため、以後、その正極活物質層はリチウムイオンが
侵入しやすい構造になる。このように最初に強制的に放
電した電池は、電池の使用中に充放電を繰り返した場合
に、正極活物質層の正極集電体側までリチウムイオンが
容易に侵入し、正極活物質層の電解質層側と正極集電体
側との放電による膨脹割合はほぼ等しくなる。そのた
め、従来のように正極活物質層内に大きな応力が発生す
るのを防止することができ、充放電の初期段階における
容量低下を防止できる。尚Ｌｉx Ｖ2Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏの
Ｘ値が１．５を下回ると、充放電の初期段階における容
量低下を十分に防止できない。また、Ｘ値が３．０を上
回ると正極活物質層の構造が崩壊されて電池の容量は低
下する。また電池の使用を開始してＸ値が１．５以下に
なる条件で１度でも放電が行われると、正極活物質層内
には大きな応力が発生するため、電池の使用開始後に強
制放電を行っても効果を得ることはできない。
のＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯがＬｉxＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ
（１．５＜Ｘ＜３．０）になるまで強制的に放電する
と、正極活物質層の正極集電体側の部分まで比較的多く
のリチウムイオンが侵入する。一度リチウムイオンが侵
入すると、正極活物質層内にはイオンの侵入路が形成さ
れるため、以後、その正極活物質層はリチウムイオンが
侵入しやすい構造になる。このように最初に強制的に放
電した電池は、電池の使用中に充放電を繰り返した場合
に、正極活物質層の正極集電体側までリチウムイオンが
容易に侵入し、正極活物質層の電解質層側と正極集電体
側との放電による膨脹割合はほぼ等しくなる。そのた
め、従来のように正極活物質層内に大きな応力が発生す
るのを防止することができ、充放電の初期段階における
容量低下を防止できる。尚Ｌｉx Ｖ2Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏの
Ｘ値が１．５を下回ると、充放電の初期段階における容
量低下を十分に防止できない。また、Ｘ値が３．０を上
回ると正極活物質層の構造が崩壊されて電池の容量は低
下する。また電池の使用を開始してＸ値が１．５以下に
なる条件で１度でも放電が行われると、正極活物質層内
には大きな応力が発生するため、電池の使用開始後に強
制放電を行っても効果を得ることはできない。
【０００８】
（実施例１〜３）実施例１〜３は電池組立後に正極活物
質（Ｌｉx Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ）のＸ値がそれぞれ１．
５、２．５、３．０になるまで強制的に放電した電池で
ある。各電池は図１の概略断面図に示すように正極集電
体１の片面に形成された正極活物質層２と負極集電体３
の片面に形成された負極活物質層４とが固体電解質層５
を介して積層された構造を有しており、次のようにして
製造した。最初にいずれの電池も電池組立までは同じ方
法で製造した。まず厚み２０μm のニッケル箔からなる
正極集電体（基体）１の一方の表面１ａの中央部分に非
晶質五酸化バナジウム（Ｖ2 Ｏ5 ）を２〜３重量％の割
合で蒸留水に溶かしたゲルまたはゾル状の溶液をスクリ
ーン印刷等で塗布した。次にこれを乾燥させて厚み２０
μm の五酸化バナジウムキセロゲル（Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2
Ｏ）からなる正極活物質層２を得た。次にポリフォスフ
ァゼン誘導体の一種である分子量約２００万のメトキシ
オリゴエチレンオキシポリフォスファゼン（ＭＥＰ７）
と該ＭＥＰ７に対して８重量％のＬｉＣｌＯ4 とを１、
２−ジメトキシエタン（ＤＭＥ）中に２０重量％溶かし
て高分子固体電解質用溶液を作り、この溶液を正極活物
質層２を全体的に覆うようにして正極活物質層２上に塗
布した。そして、これを乾燥してＤＭＥを揮発するキャ
スティングにより厚み１００μm の固体電解質層５を作
った。次に固体電解質層５の上に厚み４０μm のＬｉ箔
からなる負極活物質層４を載置し、正極集電体１の外周
端部１ｂの上にホットメルト６を載置した。そして、負
極活物質層４とホットメルト６とを覆うようにして正極
集電体１と同寸法のステンレスからなる負極集電体３を
載置した。次に加熱によりホットメルト６を集電体１及
び３の外周端部１ｂ及び３ｂに完全に接続して高分子固
体電解質リチウム電池を組立てた。
質（Ｌｉx Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ）のＸ値がそれぞれ１．
５、２．５、３．０になるまで強制的に放電した電池で
ある。各電池は図１の概略断面図に示すように正極集電
体１の片面に形成された正極活物質層２と負極集電体３
の片面に形成された負極活物質層４とが固体電解質層５
を介して積層された構造を有しており、次のようにして
製造した。最初にいずれの電池も電池組立までは同じ方
法で製造した。まず厚み２０μm のニッケル箔からなる
正極集電体（基体）１の一方の表面１ａの中央部分に非
晶質五酸化バナジウム（Ｖ2 Ｏ5 ）を２〜３重量％の割
合で蒸留水に溶かしたゲルまたはゾル状の溶液をスクリ
ーン印刷等で塗布した。次にこれを乾燥させて厚み２０
μm の五酸化バナジウムキセロゲル（Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2
Ｏ）からなる正極活物質層２を得た。次にポリフォスフ
ァゼン誘導体の一種である分子量約２００万のメトキシ
オリゴエチレンオキシポリフォスファゼン（ＭＥＰ７）
と該ＭＥＰ７に対して８重量％のＬｉＣｌＯ4 とを１、
２−ジメトキシエタン（ＤＭＥ）中に２０重量％溶かし
て高分子固体電解質用溶液を作り、この溶液を正極活物
質層２を全体的に覆うようにして正極活物質層２上に塗
布した。そして、これを乾燥してＤＭＥを揮発するキャ
スティングにより厚み１００μm の固体電解質層５を作
った。次に固体電解質層５の上に厚み４０μm のＬｉ箔
からなる負極活物質層４を載置し、正極集電体１の外周
端部１ｂの上にホットメルト６を載置した。そして、負
極活物質層４とホットメルト６とを覆うようにして正極
集電体１と同寸法のステンレスからなる負極集電体３を
載置した。次に加熱によりホットメルト６を集電体１及
び３の外周端部１ｂ及び３ｂに完全に接続して高分子固
体電解質リチウム電池を組立てた。
【０００９】次に組立後の高分子固体電解質リチウム電
池の正極集電体１を直流電源の負極出力端子に接続し、
負極集電体３を直流電源の正極出力端子に接続して電池
に逆方向に通電を行い正極活物質（Ｌｉx Ｖ2 Ｏ5 ・ｎ
Ｈ2 Ｏ）のＸ値がそれぞれ１．５、２．５、３．０にな
るまで強制的に放電して実施例１〜３の電池を製造し
た。通電電流を０．４mAとし通電時間をそれぞれ１３．
７５時間、２３時間、２７．５時間にするとＸ値はそれ
ぞれ１．５、２．５、３．０になる。
池の正極集電体１を直流電源の負極出力端子に接続し、
負極集電体３を直流電源の正極出力端子に接続して電池
に逆方向に通電を行い正極活物質（Ｌｉx Ｖ2 Ｏ5 ・ｎ
Ｈ2 Ｏ）のＸ値がそれぞれ１．５、２．５、３．０にな
るまで強制的に放電して実施例１〜３の電池を製造し
た。通電電流を０．４mAとし通電時間をそれぞれ１３．
７５時間、２３時間、２７．５時間にするとＸ値はそれ
ぞれ１．５、２．５、３．０になる。
【００１０】（比較例１）比較例１の電池は、電池組立
後に強制放電を行わない電池であり、その他は実施例１
〜３の電池と同様にして製造した。
後に強制放電を行わない電池であり、その他は実施例１
〜３の電池と同様にして製造した。
【００１１】（比較例２及び３）比較例２及び３の電池
は電池組立後に通電電流を０．４mAとし通電時間をそれ
ぞれ１２．７５時間、２８．５時間にしてＬｉx Ｖ2 Ｏ
5 ・ｎＨ2 ＯのＸ値がそれぞれ１．４、３．１になるま
で強制的に放電した電池であり、その他は実施例１〜３
の電池と同様にして製造した。
は電池組立後に通電電流を０．４mAとし通電時間をそれ
ぞれ１２．７５時間、２８．５時間にしてＬｉx Ｖ2 Ｏ
5 ・ｎＨ2 ＯのＸ値がそれぞれ１．４、３．１になるま
で強制的に放電した電池であり、その他は実施例１〜３
の電池と同様にして製造した。
【００１２】次に実施例１〜３及び比較例１〜３の各電
池に終止電圧４．２Ｖまで２５μA/cm2 （２５℃）の電
流密度で充電した後に、終止電圧２．０Ｖまで２５μA/
cm2（２５℃）の電流密度で放電する充放電を繰返し、
各電池の充放電特性を調べた。このときの放電ではＬｉ
x Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯのＸ値は１．３になる。なお、比
較例１の電池は、初充電が不要なので充放電を放電から
行った。図２はその測定結果を示している。図２より比
較例１及び比較例２の電池は充放電の初期段階（１０〜
３０サイクル）における容量低下が大きいのが判る。ま
た比較例３の電池は充放電の初期段階における容量低下
はないものの実施例１〜３の電池に比べて容量が低いの
が判る。
池に終止電圧４．２Ｖまで２５μA/cm2 （２５℃）の電
流密度で充電した後に、終止電圧２．０Ｖまで２５μA/
cm2（２５℃）の電流密度で放電する充放電を繰返し、
各電池の充放電特性を調べた。このときの放電ではＬｉ
x Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯのＸ値は１．３になる。なお、比
較例１の電池は、初充電が不要なので充放電を放電から
行った。図２はその測定結果を示している。図２より比
較例１及び比較例２の電池は充放電の初期段階（１０〜
３０サイクル）における容量低下が大きいのが判る。ま
た比較例３の電池は充放電の初期段階における容量低下
はないものの実施例１〜３の電池に比べて容量が低いの
が判る。
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、電池組立後に正極活物
質層中のＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯがＬｉxＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2
Ｏ（１．５＜Ｘ＜３．０）になるまで強制的に放電する
ので、正極活物質層の正極集電体側まで比較的多量のリ
チウムイオンが侵入して、正極活物質層はリチウムイオ
ンが侵入しやすい構造になる。そのため、このように強
制的に放電した電池は、充放電を繰り返しても正極活物
質層の正極集電体側までリチウムイオンが容易に侵入
し、正極活物質層の電解質層側と正極集電体側との放電
による膨脹割合はほぼ等しくなる。そのため、従来のよ
うに正極活物質層内に応力が発生するのを防止すること
ができ、充放電の初期段階における容量低下を防止でき
る。
質層中のＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 ＯがＬｉxＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2
Ｏ（１．５＜Ｘ＜３．０）になるまで強制的に放電する
ので、正極活物質層の正極集電体側まで比較的多量のリ
チウムイオンが侵入して、正極活物質層はリチウムイオ
ンが侵入しやすい構造になる。そのため、このように強
制的に放電した電池は、充放電を繰り返しても正極活物
質層の正極集電体側までリチウムイオンが容易に侵入
し、正極活物質層の電解質層側と正極集電体側との放電
による膨脹割合はほぼ等しくなる。そのため、従来のよ
うに正極活物質層内に応力が発生するのを防止すること
ができ、充放電の初期段階における容量低下を防止でき
る。
【図１】試験に用いた電池の概略断面図である。
【図２】試験に用いた電池の充放電特性を示す図であ
る。
る。
２ 正極活物質層 ４ 負極活物質層 ５ 固体電解質層
フロントページの続き (72)発明者 早川 他▲く▼美 東京都新宿区西新宿二丁目１番１号 新神 戸電機株式会社内 (72)発明者 小牧 昭夫 東京都新宿区西新宿二丁目１番１号 新神 戸電機株式会社内 (72)発明者 犬伏 昭嘉 徳島県徳島市川内町加賀須野463番地 大 塚化学株式会社徳島研究所内 (72)発明者 中長 偉文 徳島県徳島市川内町加賀須野463番地 大 塚化学株式会社徳島研究所内 (72)発明者 笹岡 三千雄 徳島県徳島市川内町加賀須野463番地 大 塚化学株式会社徳島研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 非晶質五酸化バナジウムを溶解した水溶
液を基体に塗布した後に乾燥して形成した正極活物質層
を用いる高分子固体電解質リチウム電池の製造方法であ
って、 電池組立後に前記正極活物質層中のＶ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ
がＬｉx Ｖ2 Ｏ5 ・ｎＨ2 Ｏ（１．５＜Ｘ＜３．０）に
なるまで強制的に放電することを特徴とする高分子固体
電解質リチウム電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5223016A JPH0778631A (ja) | 1993-09-08 | 1993-09-08 | 高分子固体電解質リチウム電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5223016A JPH0778631A (ja) | 1993-09-08 | 1993-09-08 | 高分子固体電解質リチウム電池の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0778631A true JPH0778631A (ja) | 1995-03-20 |
Family
ID=16791514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5223016A Pending JPH0778631A (ja) | 1993-09-08 | 1993-09-08 | 高分子固体電解質リチウム電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0778631A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005158703A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-06-16 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | リチウムポリマー電池及びその製造方法 |
| JP2005158702A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-06-16 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | リチウムポリマー電池及びその製造方法 |
| JP2020068076A (ja) * | 2018-10-23 | 2020-04-30 | セイコーエプソン株式会社 | 二次電池および二次電池の製造方法、および電子機器 |
-
1993
- 1993-09-08 JP JP5223016A patent/JPH0778631A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005158703A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-06-16 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | リチウムポリマー電池及びその製造方法 |
| JP2005158702A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-06-16 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | リチウムポリマー電池及びその製造方法 |
| JP2020068076A (ja) * | 2018-10-23 | 2020-04-30 | セイコーエプソン株式会社 | 二次電池および二次電池の製造方法、および電子機器 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020813 |