JPH0764641B2 - 窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0764641B2 JPH0764641B2 JP62003065A JP306587A JPH0764641B2 JP H0764641 B2 JPH0764641 B2 JP H0764641B2 JP 62003065 A JP62003065 A JP 62003065A JP 306587 A JP306587 A JP 306587A JP H0764641 B2 JPH0764641 B2 JP H0764641B2
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- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- powder
- weight
- nitride sintered
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、強度及び靭性に優れ、高温においても安定し
た特性を有する窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法に
関する。
た特性を有する窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法に
関する。
窒化ケイ素質焼結体は高温強度に優れ、耐酸化性及び耐
摩耗性にも優れているため、新しい高温構造部材として
期待され、各種の用途開発が進められている。
摩耗性にも優れているため、新しい高温構造部材として
期待され、各種の用途開発が進められている。
現在、窒化ケイ素質焼結体の各種用途が開発され実用化
されるにつれて、更に高温特性をはじめとする性能の改
善が望まれている。特に、窒化ケイ素を焼結させるため
に添加する焼結助剤が特性を低下させる原因であるとし
て、その影響を少なくするための研究が行なわれてい
る。その研究結果の一例として、焼結体中にガラス相と
して存在するY2O3やAl2O3等の焼結助剤からなる粒界相
を熱処理により結晶化して、Si3N4・Y2O3結晶又はYAG
（3Y2O3・5Al2O3）結晶を析出させる方法が提案されて
いる。
されるにつれて、更に高温特性をはじめとする性能の改
善が望まれている。特に、窒化ケイ素を焼結させるため
に添加する焼結助剤が特性を低下させる原因であるとし
て、その影響を少なくするための研究が行なわれてい
る。その研究結果の一例として、焼結体中にガラス相と
して存在するY2O3やAl2O3等の焼結助剤からなる粒界相
を熱処理により結晶化して、Si3N4・Y2O3結晶又はYAG
（3Y2O3・5Al2O3）結晶を析出させる方法が提案されて
いる。
しかるに、このような従来提案された粒界相の結晶化方
法は複雑な熱処理を必要とし、また得られた窒化ケイ素
質焼結体の高温特性もエンジン部品はじめとする高温構
造部材として満足できるものではなかつた。
法は複雑な熱処理を必要とし、また得られた窒化ケイ素
質焼結体の高温特性もエンジン部品はじめとする高温構
造部材として満足できるものではなかつた。
本発明は、かかる従来の事情に鑑み、簡単に製造でき、
室温での強度及び靭性が高く、しかも高温域においても
十分な強度を有する窒化ケイ素質焼結体を提供すること
を目的とする。
室温での強度及び靭性が高く、しかも高温域においても
十分な強度を有する窒化ケイ素質焼結体を提供すること
を目的とする。
本発明の窒化ケイ素質焼結体は、0.1〜20重量％の酸化
アルミニウムと、0.1〜20重量％の酸化イツトリウム
と、残部の窒化ケイ素とを含み、酸化イツトリウム／酸
化アルミニウムの重量比が0.2〜５であって、上記酸化
アルミニウムと酸化イツトリウムの少なくとも一部がAl
2O3・Y2O3結晶として存在することを特徴とする。
アルミニウムと、0.1〜20重量％の酸化イツトリウム
と、残部の窒化ケイ素とを含み、酸化イツトリウム／酸
化アルミニウムの重量比が0.2〜５であって、上記酸化
アルミニウムと酸化イツトリウムの少なくとも一部がAl
2O3・Y2O3結晶として存在することを特徴とする。
この窒化ケイ素焼結体は、窒化ケイ素粉末に、0.1〜20
重量％の酸化アルミニウム粉末と、0.1〜20重量％の酸
化イツトリウム粉末とを混合し、この混合粉末の成形体
を非酸化性加圧雰囲気中において1600℃〜2000℃で焼結
し、その後1500℃の温度までは８℃／分以下の冷却速度
で冷却することにより製造することができる。
重量％の酸化アルミニウム粉末と、0.1〜20重量％の酸
化イツトリウム粉末とを混合し、この混合粉末の成形体
を非酸化性加圧雰囲気中において1600℃〜2000℃で焼結
し、その後1500℃の温度までは８℃／分以下の冷却速度
で冷却することにより製造することができる。
上記組成での窒化ケイ素（Si3N4）、酸化アルミニウム
（Al2O3）及び酸化イツトリウム（Y2O3）の焼結体中に
は、Si3N4結晶及びSiO2を主成分とするガラス相以外に
各種の結晶相が形成され、特にYAG結晶及びSi3N4・Y2O3
結晶は焼結後の熱処理により析出し易い。ところが、こ
れらの結晶は粗大化し易いため、高温強度の低下を少な
くすることはできても、容易に室温強度の低下をきたす
ことが分つた。
（Al2O3）及び酸化イツトリウム（Y2O3）の焼結体中に
は、Si3N4結晶及びSiO2を主成分とするガラス相以外に
各種の結晶相が形成され、特にYAG結晶及びSi3N4・Y2O3
結晶は焼結後の熱処理により析出し易い。ところが、こ
れらの結晶は粗大化し易いため、高温強度の低下を少な
くすることはできても、容易に室温強度の低下をきたす
ことが分つた。
しかるに、本発明者等は窒化ケイ素質焼結体の結晶相の
形成について種々研究した結果、従来その析出が報告さ
れていなかつたAl2O3・Y2O3（以下YAlO3と記す）結晶が
一定の焼結及び冷却条件の下で析出すること、及びこの
YAlO3結晶を含む窒化ケイ素セラミツクスは同一組成の
該結晶を含まないものよりも室温での強度及び靭性に優
れ、しかも高温での強度低下が少ないことを見い出し
た。
形成について種々研究した結果、従来その析出が報告さ
れていなかつたAl2O3・Y2O3（以下YAlO3と記す）結晶が
一定の焼結及び冷却条件の下で析出すること、及びこの
YAlO3結晶を含む窒化ケイ素セラミツクスは同一組成の
該結晶を含まないものよりも室温での強度及び靭性に優
れ、しかも高温での強度低下が少ないことを見い出し
た。
即ち、このYAlO3結晶を析出させるためには、非酸化性
加圧雰囲気下1600℃〜2000℃で焼結した後、1500℃の温
度までは８℃／分以下の冷却速度で冷却することが重要
である。従来、YAlO3結晶の析出が報告されなかつたの
は、一般に焼結後の冷却速度が早かつたためと考えられ
る。尚、1500℃までの冷却速度の制御により一旦YAlO3
結晶が析出しても、1500℃〜1300℃の温度範囲での冷却
速度が余り遅すぎるとYAlO3結晶がYAG結晶に分解する場
合がある。従つて、好ましくは焼結後の冷却速度を５℃
／分以上８℃／分以下とするのが好都合である。
加圧雰囲気下1600℃〜2000℃で焼結した後、1500℃の温
度までは８℃／分以下の冷却速度で冷却することが重要
である。従来、YAlO3結晶の析出が報告されなかつたの
は、一般に焼結後の冷却速度が早かつたためと考えられ
る。尚、1500℃までの冷却速度の制御により一旦YAlO3
結晶が析出しても、1500℃〜1300℃の温度範囲での冷却
速度が余り遅すぎるとYAlO3結晶がYAG結晶に分解する場
合がある。従つて、好ましくは焼結後の冷却速度を５℃
／分以上８℃／分以下とするのが好都合である。
焼結温度を1600℃〜2000℃とした理由は、1600℃未満で
は焼結体の緻密化が不充分であり、逆に2000℃をこえる
と結晶の粗粒化が著しくなり強度が低下するからであ
る。尚、SiO2の生成を防ぐために、焼結は窒素ガス等の
非酸化性雰囲気中で行なう必要がある。しかし、原料粉
末であるSi3N4には一般にSiO2にして約２％の表面酸化
層が存在するので、YAlO3結晶を十分析出させるために
は焼結の際にこの酸化層を極力減少させることが望まし
い。そのためには、原料粉末中に炭素を0.5重量％程度
混合するか、又はカーボンケース等を使用し加熱昇温に
よつて雰囲気から炭素を供給する等の手段を取ることが
好ましい。
は焼結体の緻密化が不充分であり、逆に2000℃をこえる
と結晶の粗粒化が著しくなり強度が低下するからであ
る。尚、SiO2の生成を防ぐために、焼結は窒素ガス等の
非酸化性雰囲気中で行なう必要がある。しかし、原料粉
末であるSi3N4には一般にSiO2にして約２％の表面酸化
層が存在するので、YAlO3結晶を十分析出させるために
は焼結の際にこの酸化層を極力減少させることが望まし
い。そのためには、原料粉末中に炭素を0.5重量％程度
混合するか、又はカーボンケース等を使用し加熱昇温に
よつて雰囲気から炭素を供給する等の手段を取ることが
好ましい。
また、窒化ケイ素質焼結体の製造において、焼結助剤と
してのAl2O3とY2O3の添加量を夫々0.1〜20重量％とした
理由は、いずれかが0.1重量％未満では焼結が進行し難
く、逆にいずれかが20重量％をこえると耐酸化性の低下
をはじめ焼結体の特性が劣化するからである。
してのAl2O3とY2O3の添加量を夫々0.1〜20重量％とした
理由は、いずれかが0.1重量％未満では焼結が進行し難
く、逆にいずれかが20重量％をこえると耐酸化性の低下
をはじめ焼結体の特性が劣化するからである。
尚、原料粉末中にAl2O3とY2O3以外にも、AlN、MgO、TiN
等の既に使用されている物質を添加することによつて、
夫々すでに知られた作用効果が得られることは言うまで
もない。
等の既に使用されている物質を添加することによつて、
夫々すでに知られた作用効果が得られることは言うまで
もない。
α型が90％以上であるSi3N4粉末（平均粒径0.5μｍ、炭
素含有量0.5重量％）、Al2O3粉末（平均粒径0.4μｍ）
及びY2O3粉末（平均粒径0.5μｍ、純度99.9％）を第１
表に示す組成に配合し、CIP成形した後、同じく第１表
に示す条件で焼結及び冷却を行なつた。尚、焼結はグラ
フアイトケースにBN粉末の詰め粉を用い、50気圧の窒素
雰囲気中で実施した。
素含有量0.5重量％）、Al2O3粉末（平均粒径0.4μｍ）
及びY2O3粉末（平均粒径0.5μｍ、純度99.9％）を第１
表に示す組成に配合し、CIP成形した後、同じく第１表
に示す条件で焼結及び冷却を行なつた。尚、焼結はグラ
フアイトケースにBN粉末の詰め粉を用い、50気圧の窒素
雰囲気中で実施した。
得られた各焼結体サンプルについて、Ｘ線回折により含
有結晶を調べ、室温及び1200℃での抗折力を測定し、そ
の結果を第２表に示した。
有結晶を調べ、室温及び1200℃での抗折力を測定し、そ
の結果を第２表に示した。
本発明のサンプルは室温及び高温のいずれにおいても強
度が優れていることが分る。尚、サンプルNo.8に示す通
りY2O3/Al2O3の重量比が0.2以上ではYAlO3結晶が析出す
るが、0.2未満ではYAlO3結晶が析出し難くなる。また、
Y2O3/Al2O3の重量比が、0.2からサンプルNo.9に示す５
までの範囲は良好であるが、５を越えると2Y2O3・Al2O3
結晶が析出し、室温及び高温での強度が著しく低下する
ので好ましくない。
度が優れていることが分る。尚、サンプルNo.8に示す通
りY2O3/Al2O3の重量比が0.2以上ではYAlO3結晶が析出す
るが、0.2未満ではYAlO3結晶が析出し難くなる。また、
Y2O3/Al2O3の重量比が、0.2からサンプルNo.9に示す５
までの範囲は良好であるが、５を越えると2Y2O3・Al2O3
結晶が析出し、室温及び高温での強度が著しく低下する
ので好ましくない。
本発明によれば、室温での強度及び靭性が高く、しかも
高温域においても十分な強度を有し、エンジン部品等の
高温構造部材として好適な窒化ケイ素質焼結体を簡単な
方法で製造し、提供することができる。
高温域においても十分な強度を有し、エンジン部品等の
高温構造部材として好適な窒化ケイ素質焼結体を簡単な
方法で製造し、提供することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】0.1〜20重量％の酸化アルミニウムと、0.1
〜20重量％の酸化イツトリウムと、残部の窒化ケイ素と
を含み、酸化イツトリウム／酸化アルミニウムの重量比
が0.2〜５であって、酸化アルミニウムと酸化イツトリ
ウムの少なくとも一部がAl2O3・Y2O3結晶として含有さ
れることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体。 - 【請求項２】窒化ケイ素粉末に、0.1〜20重量％の酸化
アルミニウム粉末と、0.1〜20重量％の酸化イツトリウ
ム粉末とを混合し、この混合粉末の成形体を非酸化性加
圧雰囲気中において1600℃〜2000℃で焼結し、その後15
00℃の温度までは８℃／分以下の冷却速度で冷却するこ
とを特徴とする窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62003065A JPH0764641B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62003065A JPH0764641B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63170265A JPS63170265A (ja) | 1988-07-14 |
| JPH0764641B2 true JPH0764641B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=11546929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62003065A Expired - Lifetime JPH0764641B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764641B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6321608B2 (ja) * | 2014-11-21 | 2018-05-09 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体、その製造方法、及びベアリング用転動体 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855375A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素複合焼結体 |
-
1987
- 1987-01-09 JP JP62003065A patent/JPH0764641B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63170265A (ja) | 1988-07-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |