JPH0762072A - 芳香族ポリカーボネート及びその製造方法 - Google Patents
芳香族ポリカーボネート及びその製造方法Info
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- JPH0762072A JPH0762072A JP20970793A JP20970793A JPH0762072A JP H0762072 A JPH0762072 A JP H0762072A JP 20970793 A JP20970793 A JP 20970793A JP 20970793 A JP20970793 A JP 20970793A JP H0762072 A JPH0762072 A JP H0762072A
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Abstract
それぞれ100ppm以下である芳香族ポリカーボネー
ト樹脂。 【効果】 本発明による芳香族ポリカーボネートは、残
存塩化メチレンによる問題もなく、色調に優れた高品質
の芳香族ポリカーボネート樹脂を提供できるため、広範
囲の用途に使用できるものである。
Description
チックとして知られる芳香族ポリカーボネート及びその
製造法に関するものである。さらに詳しくは、色調に優
れた高品質の芳香族ポリカーボネート及びその製造法に
関するものである。
ニアリングプラスチックとして、その優れた耐衝撃性、
寸法安定性や透明性を生かした用途に幅広く使用されて
いる。工業的な製造方法としては、ビスフェノールなど
のジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとを反応さ
せる界面法や、ビスフェノールなどのジヒドロキシジア
リール化合物とジフェニルカーボネートなどの炭酸ジア
リールエステルとを溶融状態で反応させるエステル交換
法(溶融法)が知られている。
カーボネートなどの炭酸ジアリールエステルの製法とし
ては、ジアルキルカーボネートをフェノールの存在下エ
ステル交換する方法も多く研究されているが、特開昭6
1−172852によれば、これらの方法ではジアリー
ルカーボネート中にジアリールカーボネートと沸点の近
い副生不純物が混入することが記載されている。又、特
開平4−100824では、溶融法で芳香族ポリカーボ
ネートを製造するに際して、キサントン含有量が10p
pm以下であるジアリールカーボネートを用いる方法が
記載されている。しかしながら、これらの技術は芳香族
ポリカーボネートの着色に対して充分な技術が確立され
ているとはいい難いものであった。また、芳香族ポリカ
ーボネートの着色に関しては、反応器の材質の影響も示
唆されている。米国特許4,383,092号によれば、
反応器の接液部をガラスあるいはタンタル、ニッケルま
たはクロムによりライニングすることにより、芳香族ポ
リカーボネートの着色防止を図ることが提案されてい
る。一方、特開平4−332726では、反応器の接液
部に鉄成分20%以下の材料を用いる等が記載されてい
る。しかしながら、これらの金属は反応器材質として用
いるには高価であることから、実質的ではなかった。
れた高品質の芳香族ポリカーボネートを開発するべく鋭
意検討した結果、ベンゾフェノン誘導体及びエステル誘
導体が100ppm以下である芳香族ポリカーボネート
樹脂を用いることにより、上記問題を解決できることを
見出し、本発明に到達したものである。
原料として用いられる芳香族ジヒドロキシ化合物として
は、一般式(I)で表されるものが用いられる。
素原子、ハロゲン、アルキル基、アルケニル基、置換さ
れていても良いアリール基を示し、Xは、
炭素数1から12までのアルキル基、又は炭素数6から1
2までのアリール基を表す)、
の整数)、−O−,−CO−,−S−,−SO −等で
ある。特に好ましいものとしては、ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
ブタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペン
タン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ
ン、3,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メ
チルペンタン、2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロ
キシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−エチル−
4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3
−イソプロピル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−sec−ブチル−4−ヒドロキシフェ
ニル)プロパン、2,2−ビス(3−フェニル−4−ヒ
ドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、ビス(4−
ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニ
ルプロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニ
ルメタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジベンジル
メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−シ
クロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−シクロヘキサン、4,4’−ジヒドロキシジフェ
ニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスル
フィド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシ
ド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、フェ
ノールフタレイン等があげられる。これらの芳香族ジヒ
ドロキシ化合物は単独で用いても良く、また混合物とし
て用いても差し支えない。
ルとしては、ジフェニルカーボネート、ビス(p−クロ
ロフェニル)カーボネート、ビス(o−クロロフェニ
ル)カーボネート、ビス(2,4−ジクロロフェニル)カ
ーボネート、ビス(p−ニトロフェニル)カーボネー
ト、ビス(o−ニトロフェニル)カーボネート、ビスフ
ェノールAのビスアリルカーボネート、末端にフェニル
カーボネート基を有するポリカーボネートオリゴマー等
があげられる。好ましくは、ジフェニルカーボネートで
ある。通常、これら炭酸ジエステルは、上記芳香族ジヒ
ドロキシ化合物1モルに対して1〜1.7モル、好まし
くは1.05〜1.5モル使用するのがよい。
中のベンゾフェノン誘導体及びエステル誘導体の含有量
はそぞれ100ppm以下、好ましくは20ppm以
下、さらに好ましくは10ppm以下である。ベンゾフ
ェノン誘導体及びエステル誘導体の量がこの範囲より多
いと、芳香族ポリカーボネートは黄色に着色する。本発
明のベンゾフェノン誘導体とは、一般式(II)で表され
る化合物である。
水酸基、アルキル基、アルケニル基、置換されても良い
アリール基、アルキルオキシ基、アルケニルオキシ基、
置換されても良いフェニルオキシ基等を示す。)
−メチルベンゾフェノン、3−ビニルベンゾフェノン、
2,4−ジメトキシベンゾフェノン、4,4’−ジメト
キシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラクロ
ロベンゾフェノン、2,3,4−トリヒドロキシベンゾ
フェノン、2,3,4,4’−テトラヒドロキシベンゾ
フェノン等があげられるが、さらに除去効果の高いもの
としては、上記ベンゾフェノン誘導体がモノないしはジ
ヒドロキシベンゾフェノンである、2−ヒドロキシベン
ゾフェノン、3−ヒドロキシベンゾフェノン、4−ヒド
ロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ
キシベンゾフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェ
ノン、2,2’−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,
4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、4,4’−ジヒド
ロキシベンゾフェノン等があげられる。中でも、2,
2’−ジヒドロキシベンゾフェノンを除去することが芳
香族ポリカーボネートの色調を改善する上で好ましい。
又、芳香族ポリカーボネートの色調を悪くするエステル
誘導体とは、一般式(III)で表される化合物である。
す。)
フェニルエステル(サリチル酸フェニル)、4−ヒドロ
キシ安息香酸フェニルエステル等、2−メチル安息香酸
フェニルエステル、3−メチル安息香酸フェニルエステ
ル、4−メチル安息香酸フェニルエステル、2,4−ジ
ヒドロキシ安息香酸フェニルエステル、2−メチル安息
香酸−2,4−ジヒドロキシフェニルエステル、2−メ
トキシ安息香酸−4−メチルフェニルエステル、2−メ
トキシ安息香酸−4−ヒドロキシフェニルエステル、2
−ヒドロキシ安息香酸−4−ヒドロキシフェニルエステ
ル、2,4−ジヒドロキシ安息香酸−4−ヒドロキシフ
ェニルエステル、3−ヒドロキシ安息香酸−4−ヒドロ
キシフェニルエステル等があげられるが、より除去効果
の高いものとして、2−ヒドロキシ安息香酸フェニルエ
ステル、4−ヒドロキシ安息香酸フェニルエステル等が
あげられる。
ステル誘導体は分子量が1000未満のものであれば良
く、更には二量化物、三量化物等であっても良い。ま
た、着色を抑制するためには、芳香族ポリカーボネート
の保持酸素濃度が100ppm以下であることが好まし
く、さらには50ppm以下が好ましい。残存酸素濃度
が100ppmを超えると、例えば大気中に長時間放置
した際に、また成形中に、色調が悪化する等の悪影響を
生じる。本発明の芳香族ポリカーボネートは、粘度平均
分子量が10,000以上でかつポリカーボネートの末
端のうち、水酸基末端が20%以下であることが好まし
く、さらには10%以下であることが好適である。水酸
基末端が20%を超えると、耐熱性や耐加水分解性に悪
影響を生じるため好ましくない。
要に応じて末端封鎖基としてのモノ置換フェノールを添
加してもよい。このような目的に使用される単官能のフ
ェノール類としては、一般式(IV)
は、クレゾール、メトキシフェノール、tert-ブチルフ
ェノール、アミルフェノール、ヘキシルフェノール、オ
クチルフェノール、クミルフェノール、フェニルフェノ
ールなどがあげられる。これらの単官能性のフェノール
は、重合の最初に加えても良いし、重合初期のエステル
交換反応が終了後に添加してもよい。
造法においては、フロログルシンや1,1,1−トリス
(4−ヒドロキシフェニル)−エタン等の3価以上の多
官能性の化合物を添加して分岐ポリカーボネートとする
ことも可能である。 さらに、テレフタル酸や、イソフ
タル酸等のジカルボン酸を添加して芳香族ポリエステル
ポリカーボネート樹脂とすることも可能である。
具体的には、アルカリ金属またはアルカリ土類金属のフ
ェノラート、炭酸塩、酢酸塩、水酸化物、水素化物など
の他、フェニル燐酸、フェニル亜燐酸及びその金属塩な
どのりん化合物や、テトラメチルアンモニウム−テトラ
フェニルボラネート、テトラフェニルホスホニウム−テ
トラフェニルボラネートなどのアンモニウム、ホスホニ
ウムのボラネート塩触媒、テトラメチルアンモニウムヒ
ドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、
トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシドなどのア
ンモニウムヒドロキシド、ジメチルフェニルベンジルア
ンモニウムクロライド、ベンジルトリブチルアンモニウ
ムクロライド等の4級アンモニウム塩、トリエチルアミ
ン、2−メチルイミダゾール、ジメチル−4−アミノピ
リジンなどのアミンまたはその塩、イミノカルボン酸誘
導体又はその塩などがあげられる。
はその塩が好ましく、単独で使用してもよいが、上記の
他の触媒と組み合わせて使用してもよい。イミノカルボ
ン酸誘導体は分子中に一般式(V)で表される基を有す
る化合物である。
体的には、イミノジ酢酸、イミノジプロピオン酸、N-
メチルイミノジ酢酸、フェニルイミノジ酢酸のようなイ
ミノジカルボン酸型化合物、ニトリロ三酢酸、ニトリロ
三プロピオン酸のようなニトリロ三カルボン酸型化合
物、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四プロ
ピオン酸、プロピレンジアミン四酢酸、シクロヘキサン
ジアミン四酢酸、キシリレンジアミン四酢酸、グリコー
ルエーテルジアミン四酢酸のようなジアミン四カルボン
酸型化合物、ジエチレントリアミン五酢酸、トリメチレ
ンテトラミン六酢酸、などが挙げられる。
塩としては、各種の金属の塩が使用できるが、例えばリ
チウム、ナトリウム、カリウムのようなアルカリ金属、
ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウムのよ
うなアルカリ土類金属、亜鉛、カドミウム、銅、錫、
鉛、マンガン、コバルト、ニッケルなどの金属塩が挙げ
られる。
の使用量は、原料として使用する芳香族ジヒドロキシ化
合物の総量に対して、1×10-6〜1モル%程度であ
り、好ましくは1×10-5〜1×10-2モル%程度であ
る。触媒量があまりにも少量では重合速度が遅くなり着
色の要因となる。又、あまりに多量に用いても着色、熱
安定性及び耐加水分解性等に悪影響を及ぼす要因とな
る。
造法においては、槽型反応器を用いて一段階でポリカー
ボネート樹脂を製造することもできるが、特に高分子量
のポリカーボネート樹脂を製造する際には、前重縮合工
程で槽型反応装置を用いて溶融粘度の低いプレポリマー
を合成し、後重縮合工程で該プレポリマーを高分子量化
させることが好ましい。後重縮合工程では、熱履歴の少
ない製造法が好ましく、このような製造法の例として
は、横型の2軸セルフクリーニング式高粘度リアクター
を用いる方法や、固相重合法等が挙げられる。特に横型
の2軸セルフクリーニング式高粘度リアクターを用いる
方法が好ましい。
40℃〜320℃の範囲であり、また圧力は常圧から
0.0001Torrの範囲である。この工程では、粘
度平均分子量で5,000〜20,000であるポリカ
ーボネートプレポリマーを得る。プレポリマーの分子量
が5,000より低い場合は、後重縮合工程での分子量
上昇に長時間を要するため生産性の点で不利である。ま
たプレポリマーの分子量が20,000を越える場合
は、槽型反応装置で製造する際に、溶融粘度が高くなる
のを防ぐために330℃以上の高温で行なう必要があ
り、色調の点で不利となる。
えるためには、反応液中に炭酸ジアリールエステルが3
000ppm以上残存した状態で反応温度を240℃以
上にしないことが好ましく、さらには、炭酸ジアリール
エステルが1000ppm以上残存した状態で反応温度
を250℃以上にしないことが好ましい。また、フェノ
ール量が理論留出量(芳香族ジヒドロキシ化合物の2倍
モル)の90%以上留出してから、反応温度を240℃
以上にすることが好ましく、さらには、フェノール量が
理論留出量の95%以上留出してから、反応温度を25
0℃以上にすることが好適である。
ング式反応装置を用いてさらに高重合度化する際、第一
段階で得られたプレポリマーを直接溶融状態のままでフ
ィードしても良いし、一旦ペレット化したものを押出機
などで再度溶融後フィードしても構わない。
ルフクリーニング式反応装置とは、同一方向に回転する
2本の水平回転軸と、この水平回転軸に垂直方向で回転
軸と共に回転するように取付けられた撹拌板を有するも
のである。それぞれの撹拌板の位相がずれており、お互
いにわずかの空隙を保ちながら回転するために撹拌板に
ついた樹脂は滞留することなく撹拌され、表面が更新さ
れる(セルフクリーニング性)。撹拌板の断面形状は、
円板型、中空の円板型、凸レンズ型、棒型、窓枠型、擬
三角形型等が挙げられるが、本発明においては必ずしも
限定されるものではない。
240℃〜350℃、好ましくは、250℃〜300℃
であり、圧力は10Torr以下、好ましくは2Torr以下で
ある。また本発明で用いられる横型反応装置は、スクリ
ュータイプの2軸押出機と比較して装置の内容積が大き
く、また撹拌板の形状、取付け位置によって樹脂の押し
出し性能をコントロールできるため、反応混合物の滞留
時間を長くとることが可能である。通常、滞留時間は1
0分〜90分、好ましくは15分〜60分である。この
後重縮合工程で横型反応装置を用いて反応した後に得ら
れる芳香族ポリカーボネートの粘度平均分子量は15,
000〜60,000である。
触する部分の材質が、鉄の含有量が25重量%以上、あ
るいは、ニッケル及び/又は銅の含有量が70重量%以
上の金属または合金であるものが使用される。また、本
発明で得られる芳香族ポリカーボネート樹脂は、必要に
応じて公知の熱安定剤を添加してその熱安定性を改良す
ることも可能である。このような熱安定剤としては、亜
りん酸トリエステル、ベンゼンホスホン酸、酸性りん酸
エステル等のりん系熱安定剤、ヒンダードフェノールな
どの抗酸化剤等が挙げられる。
ネート樹脂は、また必要に応じて、他の樹脂による変性
を行なったり、ガラス繊維や炭素繊維などの充填剤、難
燃化剤、UV吸収剤、離型剤や着色剤を添加しても構わ
ない。本発明方法によって製造されたポリカーボネート
樹脂は、残存塩化メチレンによる問題もなく、色調に優
れた高品質の芳香族ポリカーボネート樹脂を製造でき
る。従って、該ポリカーボネート樹脂は、例えばシート
やレンズ、コンパクトディスクや光ディスクなどの光学
部品用用途や自動車などの透明部品用途、各種機器のハ
ウジングなど一般的なエンジニアリング・プラスチック
材料として幅広く使用でき、工業的にも極めて有利であ
る。
明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定される
ものではない。 (1)粘度平均分子量(Mv) 20℃における塩化メチレン溶液の固有粘度[η](dl
/g)をウベローデ粘度管を用いて測定し、次式を用いて
粘度平均分子量を算出した。
(株)製、SMカラーコンピューター、モデルSM−
4)にて反射法により測定したb値で評価した。b値が
大きいほど黄色味は高いことを表しており、色調良好な
サンプルとしてはb値1.5以下、好ましくはb値1.
0以下である。 (3)ジフェニルカーボネート中のベンゾフェノン誘導
体または安息香酸エステル誘導体の含有量 高速液体クロマトグラフィー法により測定した。
ラムに取付け、ヘリウム通気下、室温から200℃まで
昇温し、樹脂から出てくる吸着酸素を質量分析計に注入
し、ピーク面積からサンプル中の酸素量を定量した。 (5)水酸基末端濃度13 C−NMRを用いて末端のOH基を測定し、水酸基末
端濃度は、全末端基濃度に対する割合(%)で計算し
た。 参考例 (ジフェニルカーボネートの精製) ジフェニルカーボネート80kgを100℃で窒素気流
下、1時間攪拌し溶融させた後、140℃付近まで昇温
した。続いて、3Torrまで減圧し蒸留精製を行なっ
た。
化させることにより、2,2'-ジヒドロキシベンゾフェノ
ン及び2−ヒドロキシ安息香酸フェニルエステル(サリ
チル酸フェニル)の除去量をそれぞれ調節し、各成分の
含有量が実施例及び比較例に示される量であるジフェニ
ルカーボネートを得た。例えば、蒸留温度を140℃に
設定した場合には、2,2'-ジヒドロキシベンゾフェノン
及び2−ヒドロキシ安息香酸フェニルエステルの含有量
がいずれも10ppmの精製ジフェニルカーボネートが
94%の収率で得られた。
ニルカーボネート(2,2'-ジヒドロキシベンゾフェノン
(以下、A成分)10ppm及び2−ヒドロキシ安息香
酸フェニルエステル(サリチル酸フェニル)(以下、B
成分)10ppmを含有)4584g(21.4モル)
とニトリロ三酢酸三リチウム(一水和物)0.022g
(0.001モル)を30l槽型反応装置(SUS31
6L:Fe67wt%,Cr18wt%,Ni12wt%,Mo3wt
%,C0.03wt%)に仕込み、窒素置換した後、徐々に
昇温した。反応混合物が溶解した後に攪拌を始め、この
時点を重合開始時間とした(槽内温度180℃)。その
後さらに270℃まで昇温を続けるとともに、徐々に減
圧し、生成したフェノールを留去して反応を続けた。こ
の時、フェノール量が理論留出量(3.5l)の97%
(3.4l)留出してから、反応温度を250℃以上に
昇温した。最終的に槽内を1Torr、270℃に保ち、全
重合時間4時間で重合を終了し、槽内を復圧した後にス
トランド状に水槽内に押し出しカッターでペレットとし
た。得られたポリマーは無色透明であり、粘度平均分子
量は16,700(水酸基末端濃度は9.0%)であっ
た。また、色調はb値で0.10であり、このポリマー
中のA成分及びB成分の含有量はそれぞれ15ppm、
7ppmであった。ポリマー中の酸素濃度は36ppm
であった。
ェニルカーボネートを使用した以外は実施例1と同様に
して重合を行なった。得られたポリマーは無色透明であ
り、粘度平均分子量は15,800(水酸基末端濃度は
11.5%)であった。また、色調はb値で0.30で
あり、このポリマー中のA成分及びB成分の含有量はそ
れぞれ80ppm及び50ppmであった。ポリマー中
の酸素濃度は52ppmであった。
ニルカーボネートを使用した以外は実施例1と同様にし
て重合を行なった。得られたポリマーは無色透明であ
り、粘度平均分子量は17,000(水酸基末端濃度は
8.8%)であった。また、色調はb値で0.20であ
り、このポリマー中のA成分及びB成分の含有量ははそ
れぞれ30ppm及び60ppmであった。ポリマー中
の酸素濃度は55ppmであった。
5wt%)を用いた以外は、実施例1と同様にして重合を
行なった。得られたポリマーは無色透明であり、粘度平
均分子量は17,000(水酸基末端濃度は13.9
%)であった。また、色調はb値で0.13であり、こ
のポリマー中のA成分及びB成分の含有量はそれぞれ1
6ppm及び5ppmであった。ポリマー中の酸素濃度
は46ppmであった。
剤としてホスホン酸ジフェニル0.03重量部を添加し
たうえで、270℃で二軸押出機で溶融し、横型の2軸
セルフクリーニング高粘度反応装置(内容積2l、反応
温度270℃、真空度0.2Torr、回転数60rpm)
へ移送し、2.5Kg/hでギヤポンプにて抜き出し
た。滞留時間は30分であった。得られたポリマーは無
色透明であり、粘度平均分子量は27,800(水酸基
末端濃度は5.0%)であった。また、色調はb値で
0.32であり、このポリマー中のA成分及びB成分の
含有量はそれぞれ23ppm及び3ppmであった。ポ
リマー中の酸素濃度は71ppmであった。
0.28g(0.001モル)を用いた以外は、実施例
1と同様にして重合を行なった。得られたポリマーは無
色透明であり、粘度平均分子量は16,300(水酸基
末端濃度は9.2%)であった。また、色調はb値で
0.18であり、このポリマー中のA成分及びB成分の
含有量はそれぞれ17ppm及び6ppmであった。ポ
リマー中の酸素濃度は88ppmであった。
ェニルカーボネート(A成分10ppm及びB成分10
ppmを含有)4584g(21.4モル)とニトリロ
三酢酸三リチウム(一水和物)0.022g(0.00
1モル)を30l槽型反応装置(SUS316L)に仕
込み、窒素置換した後、徐々に昇温した。反応混合物が
溶解した後に攪拌を始め、この時点を重合開始時間とし
た(槽内温度180℃)。その後さらに270℃まで昇
温を続けるとともに、徐々に減圧し、生成したフェノー
ルを留去して反応を続けた。この時、フェノール量が理
論留出量(3.5l)の80%(2.8l)留出してか
ら、反応温度を250℃以上に昇温した。最終的に槽内
を1Torr、270℃に保ち、全重合時間4時間で重合を
終了し、槽内を復圧した後にストランド状に水槽内に押
し出しカッターでペレットとした。得られたポリマーは
黄色みを帯びており、粘度平均分子量は15,900
(水酸基末端濃度は25.5%)であった。また、色調
はb値で5.20であり、このポリマー中のA成分及び
B成分の含有量はそれぞれ140ppm及び100pp
mであった。ポリマー中の酸素濃度は126ppmであ
った。
フェニルカーボネートを使用した以外は比較例1と同様
にして重合を行なった。得られたポリマーは黄色みを帯
びており、粘度平均分子量は16,700(水酸基末端
濃度は22.4%)であった。また、色調はb値で4.
60であり、このポリマー中のA成分及びB成分の含有
量はそれぞれ120ppm及び60ppmであった。ポ
リマー中の酸素濃度は163ppmであった。
製造法によれば、残存塩化メチレンによる問題もなく、
色調に優れた高品質の芳香族ポリカーボネート樹脂を製
造できるため、広範囲の用途に使用できるものである。
Claims (13)
- 【請求項1】ベンゾフェノン誘導体及びエステル誘導体
がそれぞれ100ppm以下である芳香族ポリカーボネ
ート。 - 【請求項2】分子量1000未満のベンゾフェノン誘導
体及びエステル誘導体がそれぞれ100ppm以下であ
る芳香族ポリカーボネート。 - 【請求項3】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジアリー
ルエステルとをエステル交換反応により製造される請求
項1記載の芳香族ポリカーボネート。 - 【請求項4】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジアリー
ルエステルとを、触媒としてイミノカルボン酸誘導体又
はその塩を用いてエステル交換反応により製造される請
求項1記載の芳香族ポリカーボネート。 - 【請求項5】ベンゾフェノン誘導体がモノないしはジヒ
ドロキシベンゾフェノンである請求項1から4記載の芳
香族ポリカーボネート。 - 【請求項6】ベンゾフェノン誘導体が2,2'-ジヒドロキ
シベンゾフェノンである請求項5記載の芳香族ポリカー
ボネート。 - 【請求項7】エステル誘導体がヒドロキシ安息香酸フェ
ニルエステルである請求項1から4記載の芳香族ポリカ
ーボネート。 - 【請求項8】酸素濃度が100ppm以下である請求項
1から7記載の芳香族ポリカーボネート。 - 【請求項9】粘度平均分子量が10,000以上でかつ
ポリカーボネートの末端のうち、水酸基末端が20%以
下である請求項1から8記載の芳香族ポリカーボネー
ト。 - 【請求項10】反応混合物と接触する部分の材質とし
て、鉄の含有量が25重量%以上である金属または合金
を用いて、エステル交換反応を行うことを特徴とする請
求項1から9記載の芳香族ポリカーボネートの製造方
法。 - 【請求項11】反応混合物と接触する部分の材質とし
て、ニッケル及び/銅の含有量が70重量%以上である
金属または合金を用いて、エステル交換反応を行うこと
を特徴とする請求項1から9記載の芳香族ポリカーボネ
ートの製造方法。 - 【請求項12】芳香族ポリカーボネート樹脂を製造する
に当たり、前重縮合工程で槽型反応装置を用いて粘度平
均分子量5,000〜20,000のプレポリマーを合
成した後、後重縮合工程でさらに高粘度リアクター又は
固相重合によって高分子量化することにより製造される
請求項1から11記載の芳香族ポリカーボネートの製造
方法。 - 【請求項13】後重縮合工程において、横型の2軸セル
フクリーニング型高粘度リアクターを用いることを特徴
とする請求項12記載の芳香族ポリカーボネートの製造
方法。
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JP20970793A JP3348473B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 芳香族ポリカーボネート |
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JP20970793A JP3348473B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 芳香族ポリカーボネート |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH0762072A true JPH0762072A (ja) | 1995-03-07 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11342510A (ja) * | 1998-04-03 | 1999-12-14 | Teijin Chem Ltd | 光学用成形材料 |
JP2020521025A (ja) * | 2018-02-07 | 2020-07-16 | エルジー・ケム・リミテッド | コポリカーボネートおよびその製造方法 |
-
1993
- 1993-08-24 JP JP20970793A patent/JP3348473B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH11342510A (ja) * | 1998-04-03 | 1999-12-14 | Teijin Chem Ltd | 光学用成形材料 |
JP2020521025A (ja) * | 2018-02-07 | 2020-07-16 | エルジー・ケム・リミテッド | コポリカーボネートおよびその製造方法 |
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