JPH0760235B2 - エレクトロクロミック表示装置 - Google Patents
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- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
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- G02F1/161—Gaskets; Spacers; Sealing of cells; Filling or closing of cells
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- G02F2001/1517—Cyano complex compounds, e.g. Prussian blue
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はエレクトロクロミック表示装置（単にECDとも
略称する）に関する。更に詳述すると、本発明は表示極
に金属フタロシアニンを使用するエレクトロクロミック
表示装置に関する。
略称する）に関する。更に詳述すると、本発明は表示極
に金属フタロシアニンを使用するエレクトロクロミック
表示装置に関する。
（従来の技術） ECDは、液晶に比べると視野角依存性がなく見易い当の
特徴を有するが、繰返し寿命が短く多色化が難しいため
実用化が遅れている。
特徴を有するが、繰返し寿命が短く多色化が難しいため
実用化が遅れている。
従来、多色表示を可能とするECDとして、金属フタロシ
アニンを応用しようとする提案がある。金属フタロシア
ニンを表示極とするECDは、電気化学的酸化還元により
フタロシアニン環が部分酸化され、π−カチオンラジカ
ルが生成し変色する現象を利用したもので、酸化還元電
位により青、緑、褐色など従来のECDにない多色変化が
起こる。
アニンを応用しようとする提案がある。金属フタロシア
ニンを表示極とするECDは、電気化学的酸化還元により
フタロシアニン環が部分酸化され、π−カチオンラジカ
ルが生成し変色する現象を利用したもので、酸化還元電
位により青、緑、褐色など従来のECDにない多色変化が
起こる。
一方、ECDは、対向極側にも表示極と対応させて同量若
しくはそれ以上の酸化還元反応を起こさせなくてはなら
ないことから、現在表示極と同じ材質のEC材が表示極よ
りも膜厚を厚くして（４倍程度）対向極側に使用されて
いる。
しくはそれ以上の酸化還元反応を起こさせなくてはなら
ないことから、現在表示極と同じ材質のEC材が表示極よ
りも膜厚を厚くして（４倍程度）対向極側に使用されて
いる。
しかし、金属フタロシアニンは、中性の青の状態から還
元状態に変化する場合には安定であるが、プラスの電圧
が印加され電圧０の中性状態より更に酸化状態に移行す
る場合には劣化（分解）に向かう傾向がある。そこで、
本発明者等は、表示極と対向極を金属フタロシアニンで
形成する場合には、対向極側の40倍にすることによって
延命を図ることを考えるに至った。
元状態に変化する場合には安定であるが、プラスの電圧
が印加され電圧０の中性状態より更に酸化状態に移行す
る場合には劣化（分解）に向かう傾向がある。そこで、
本発明者等は、表示極と対向極を金属フタロシアニンで
形成する場合には、対向極側の40倍にすることによって
延命を図ることを考えるに至った。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、一応の延命効果は認められるものの、劣
化が進行していることに変わりがないので、徐々に構造
が破壊され再現性をなくしてしまう問題がある。そこ
で、実用化の一応の目途となる目標駆動回数まで確実に
劣化することがない構造のECDが要望されている。
化が進行していることに変わりがないので、徐々に構造
が破壊され再現性をなくしてしまう問題がある。そこ
で、実用化の一応の目途となる目標駆動回数まで確実に
劣化することがない構造のECDが要望されている。
本発明は、上述の要望に応えるもので、金属フタロシア
ニンを表示極に利用するECDの劣化特性を改善するECD構
造を提供することを目的とする。
ニンを表示極に利用するECDの劣化特性を改善するECD構
造を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段） かかる目的を達成するため、本発明のエレクトロクロミ
ック表示装置は、表示極側のエレクトロクロミック材に
金属フタロシアニン誘導体を使用し、対向極側にポリビ
ニールアミンを含む電解液で電解析出した酸化状態で安
定な酸化還元物質を成膜したものを使用するようにして
いる。
ック表示装置は、表示極側のエレクトロクロミック材に
金属フタロシアニン誘導体を使用し、対向極側にポリビ
ニールアミンを含む電解液で電解析出した酸化状態で安
定な酸化還元物質を成膜したものを使用するようにして
いる。
また、本発明において、前記酸化還元物質はプルシアン
ブルーであることを特徴とする。
ブルーであることを特徴とする。
（作用） したがって、対向極にポリビニールアミンを含む電解液
で電解析出した酸化状態で安定な酸化還元物質を成膜し
たものを使用すると、酸化還元物質の膜と電極との密着
性が大となる。
で電解析出した酸化状態で安定な酸化還元物質を成膜し
たものを使用すると、酸化還元物質の膜と電極との密着
性が大となる。
また、対向極に酸化反応状態において安定な酸化還元物
質例えばプルシアンブルーを使う場合、表示極の駆動に
よって中性状態の青から酸化状態の黄へ変化するが、こ
の黄領域でも比較的安定であるため劣化に進展すること
がない。
質例えばプルシアンブルーを使う場合、表示極の駆動に
よって中性状態の青から酸化状態の黄へ変化するが、こ
の黄領域でも比較的安定であるため劣化に進展すること
がない。
即ち、以下の反応を起す。
（実施例） 以下、本発明の構成を図面に示す実施例に基づいて詳細
に説明する。
に説明する。
第１図に一般的な電解液型エレクトロクロミック表示装
置の概略構造を示す。該図において、１は表示電極基
板、２は透明電極、３は絶縁膜、４はエレクトロクロミ
ック材（可逆性のある酸化還元物質:EC材とも略称す
る）、５は電解液、６はろ紙等から成る背景板、７は透
明電極、８は対向電極基板、９は対向極部材、10はシー
ル材である。
置の概略構造を示す。該図において、１は表示電極基
板、２は透明電極、３は絶縁膜、４はエレクトロクロミ
ック材（可逆性のある酸化還元物質:EC材とも略称す
る）、５は電解液、６はろ紙等から成る背景板、７は透
明電極、８は対向電極基板、９は対向極部材、10はシー
ル材である。
表示極基板１は一般にガラスやプラスチック等の透明基
板が使われる。そして、この基板１の上に膜状の透明電
極２とEC材４とを積層することによって表示極が構成さ
れている。また、透明電極２のEC材４を積層しない部分
には絶縁材の膜３によってマスキングされ、所望の位
置、形態、配列等で表示意匠が得られるように設けられ
ている。
板が使われる。そして、この基板１の上に膜状の透明電
極２とEC材４とを積層することによって表示極が構成さ
れている。また、透明電極２のEC材４を積層しない部分
には絶縁材の膜３によってマスキングされ、所望の位
置、形態、配列等で表示意匠が得られるように設けられ
ている。
尚、透明電極２としては公知の導電膜材料例えば酸化す
ず（SnO2）や酸化イジウム（In2O3）等が採用され、絶
縁膜３としては公知の絶縁材料例えばエポキシ系絶縁材
が採用されている。
ず（SnO2）や酸化イジウム（In2O3）等が採用され、絶
縁膜３としては公知の絶縁材料例えばエポキシ系絶縁材
が採用されている。
また、EC材４としては、金属フタロシアニン誘導体、好
ましくはCo−フタロシアニンが採用されている。金属フ
タロシアニン誘導体（Mt−Pc）は、テトラアザポルフィ
リン骨格をもつ極めて安定な大環状配位子の金属錯体で
あり、大きなπ電子系の中に金属イオンがおかれてい
る。金属イオンとしては、Coが好ましいが、これに代え
てFe、Zn、Ni、Cu、H2等を置換することは可能である。
このCo−フタロシアニン誘導体はマイナス電荷の印加に
よって駆動され、0Vで青、0.8Vで緑、1.4Vで茶に変色す
る。
ましくはCo−フタロシアニンが採用されている。金属フ
タロシアニン誘導体（Mt−Pc）は、テトラアザポルフィ
リン骨格をもつ極めて安定な大環状配位子の金属錯体で
あり、大きなπ電子系の中に金属イオンがおかれてい
る。金属イオンとしては、Coが好ましいが、これに代え
てFe、Zn、Ni、Cu、H2等を置換することは可能である。
このCo−フタロシアニン誘導体はマイナス電荷の印加に
よって駆動され、0Vで青、0.8Vで緑、1.4Vで茶に変色す
る。
支持基板１、８の間に密封される電極間材料としての電
解液５は、塩化カルシウム（CaCl2）等の公知の電解質
を含む水溶液の使用が好ましい。しかし、これに限定さ
れるものではなく他の電解液あるいは固体電解質でも使
用可能である。
解液５は、塩化カルシウム（CaCl2）等の公知の電解質
を含む水溶液の使用が好ましい。しかし、これに限定さ
れるものではなく他の電解液あるいは固体電解質でも使
用可能である。
一方、対向極は、対向電極基板８とこの上に形成されて
いる透明電極７及び更にその上に積層されている対向極
部材９とから構成されている。対向極部材９としては、
あらかじめ還元状態に保たれている金属フタロシアニ
ン、好ましくはCo−フタロシアニンが採用されている。
この還元状態の金属フタロシアニンを含ませたものを、
透明電極７上に成膜して熱硬化させた後、還元処理を施
して得られる。また、対向部材９としては、酸化反応状
態で安定なもの、特にボリビニールアミンを含む電解液
で電解析出した酸化状態で安定な酸化還元物質を成膜し
たものの使用が望ましい。このような酸化還元物質とし
ては、例えばプルシアンブルー、酸化タングステン等を
が挙げられ、特にプルシアンブルーの採用が好ましい。
また、この対向極部材９は、均一な電力供給を受けるた
め、対向電極基板８上にAg、Cu、Ｃ等の集電体層とし
て、Cu、Agなどのハンダ付けが可能な材料であれば、駆
動回路とのコンタクトが容易となる。
いる透明電極７及び更にその上に積層されている対向極
部材９とから構成されている。対向極部材９としては、
あらかじめ還元状態に保たれている金属フタロシアニ
ン、好ましくはCo−フタロシアニンが採用されている。
この還元状態の金属フタロシアニンを含ませたものを、
透明電極７上に成膜して熱硬化させた後、還元処理を施
して得られる。また、対向部材９としては、酸化反応状
態で安定なもの、特にボリビニールアミンを含む電解液
で電解析出した酸化状態で安定な酸化還元物質を成膜し
たものの使用が望ましい。このような酸化還元物質とし
ては、例えばプルシアンブルー、酸化タングステン等を
が挙げられ、特にプルシアンブルーの採用が好ましい。
また、この対向極部材９は、均一な電力供給を受けるた
め、対向電極基板８上にAg、Cu、Ｃ等の集電体層とし
て、Cu、Agなどのハンダ付けが可能な材料であれば、駆
動回路とのコンタクトが容易となる。
以上のように構成されたECDは、例えば表示極…Co−フ
タロシアニン、対向極…プルシアンブルーのECDを例に
とると、次のようにして製造される。
タロシアニン、対向極…プルシアンブルーのECDを例に
とると、次のようにして製造される。
まず、基板１上に公知の薄膜形成技術によって透明電極
２の膜を形成する。次いで、この透明電極２の膜の任意
の位置（非表示部）にスクリーン印刷技術を用いて絶縁
膜３を印刷する。絶縁膜のスクリーン印刷は例えば200
メッシュのスクリーンを用いて行なう。そして、絶縁膜
３を150℃で１時間加熱し硬化させる。
２の膜を形成する。次いで、この透明電極２の膜の任意
の位置（非表示部）にスクリーン印刷技術を用いて絶縁
膜３を印刷する。絶縁膜のスクリーン印刷は例えば200
メッシュのスクリーンを用いて行なう。そして、絶縁膜
３を150℃で１時間加熱し硬化させる。
次いで、公知の電解析出法によってEC材（Co−フタロシ
アニン）４を絶縁膜３の間に約５μA/cm2の速度で成膜
する。
アニン）４を絶縁膜３の間に約５μA/cm2の速度で成膜
する。
一方、対向電極材９としてプルシアンブルーを使用する
場合、このプルシアンブルーの薄膜は電解析出法により
成膜しても良い。この電解析出法に用いる電解液の組成
は、フェリシアン化カリウム（５×10-3mol/リット
ル）、塩化カリウム（５×10-1mol/リットル）、塩化第
二鉄（５×10-3mol/リットル）、ポリビニールアミン
（５×10-3mol/リットル）、塩酸（微量添加）である。
電解析出条件は５μA/cm2で30分間、液温は20℃とし
た。これによって電極上には青色のプルシアンブルー膜
が成膜される。この電解析出法によれば、ポリビニール
アミンがプルシアンブルー分子を取込む形即ち高分子カ
チオン（ポリビニールアミン）のカチオン基にイオン的
に担持され（-NH3 +）、電極（ITO）に密着して成膜され
るので、プルシアンブルー膜の電極に対する密着性が大
となる。
場合、このプルシアンブルーの薄膜は電解析出法により
成膜しても良い。この電解析出法に用いる電解液の組成
は、フェリシアン化カリウム（５×10-3mol/リット
ル）、塩化カリウム（５×10-1mol/リットル）、塩化第
二鉄（５×10-3mol/リットル）、ポリビニールアミン
（５×10-3mol/リットル）、塩酸（微量添加）である。
電解析出条件は５μA/cm2で30分間、液温は20℃とし
た。これによって電極上には青色のプルシアンブルー膜
が成膜される。この電解析出法によれば、ポリビニール
アミンがプルシアンブルー分子を取込む形即ち高分子カ
チオン（ポリビニールアミン）のカチオン基にイオン的
に担持され（-NH3 +）、電極（ITO）に密着して成膜され
るので、プルシアンブルー膜の電極に対する密着性が大
となる。
上述のようにして製造された表示極側と対向極側とをシ
ール材10を介して貼り合せセルを構成する。シール材10
には例えば紫外線硬化型のエポキシ変性アクリレートを
用い、両基板１、８の貼り合わせの後紫外線を照射して
硬化する。このとき、シール10はセルの全集を縁取るよ
うに設けるのではなく一部に電解液注入用切欠き部が設
けられている。
ール材10を介して貼り合せセルを構成する。シール材10
には例えば紫外線硬化型のエポキシ変性アクリレートを
用い、両基板１、８の貼り合わせの後紫外線を照射して
硬化する。このとき、シール10はセルの全集を縁取るよ
うに設けるのではなく一部に電解液注入用切欠き部が設
けられている。
そこで、真空容器内に移して、30分程減圧してセル内を
真空にしてから同真空容器内の電解液の槽内に浸漬し、
常圧に戻してセル内に電解液（CaCl2）を注入する。そ
して、電解液注入のためにあけられていたシール材の切
欠き部をＵエポキシ変性アクリレートで塞ぎ、紫外線照
射によって硬化させる。
真空にしてから同真空容器内の電解液の槽内に浸漬し、
常圧に戻してセル内に電解液（CaCl2）を注入する。そ
して、電解液注入のためにあけられていたシール材の切
欠き部をＵエポキシ変性アクリレートで塞ぎ、紫外線照
射によって硬化させる。
尚、上述の実施例は本発明の好適な実施例の１つではあ
るがこれに限定されるものではない。本発明の要旨を逸
脱しない範囲において種々変形実施可能である。例え
ば、本発明は、固体電解質を使用しガラス基板に代えて
樹脂の保護コートで被覆する印刷型ECDに応用すること
も可能である。
るがこれに限定されるものではない。本発明の要旨を逸
脱しない範囲において種々変形実施可能である。例え
ば、本発明は、固体電解質を使用しガラス基板に代えて
樹脂の保護コートで被覆する印刷型ECDに応用すること
も可能である。
（発明の効果） 以上の説明より明らかなように、本発明のECDは、対向
極側にポリビニールアミンを含む電解液で電解析出した
酸化状態で安定な酸化還元物質を成膜したものを使用し
ているので、電極に対する酸化還元物質の密着性が大と
なり寿命が長くなる。更に、酸化還元物質としてプルシ
アンブルーを使用した場合、表示極側の金属フタロシア
ニンにマイナス電荷をかけて駆動しても、対向極側のプ
ルシアンブルーは安定な中性状態の青から黄の比較的安
定な範囲で酸化反応を起こし、劣化することがない。
極側にポリビニールアミンを含む電解液で電解析出した
酸化状態で安定な酸化還元物質を成膜したものを使用し
ているので、電極に対する酸化還元物質の密着性が大と
なり寿命が長くなる。更に、酸化還元物質としてプルシ
アンブルーを使用した場合、表示極側の金属フタロシア
ニンにマイナス電荷をかけて駆動しても、対向極側のプ
ルシアンブルーは安定な中性状態の青から黄の比較的安
定な範囲で酸化反応を起こし、劣化することがない。
依って、金属フタロシアニンを表示極とするECDにおい
て、マイナス電圧を印加して駆動する場合にも、対向極
の劣化を抑え寿命特性を著しく改善できる。例えば、EC
Dの劣化状況を試験した第２図のグラフによると、表示
極と対向極に酸化状態のCo−フタロシアニンを採用した
場合（破線で示す）、表示極に大使対向極の肉厚を４倍
にしても目標駆動回数に達し得なかったが、表示極をCo
−フタロシアニン、対向極をプルシアンブルーとする場
合（一点鎖線で示す）、実用化の一応の目安とする目標
駆動回数（５×103）に至っても劣化を確認できなかっ
た。
て、マイナス電圧を印加して駆動する場合にも、対向極
の劣化を抑え寿命特性を著しく改善できる。例えば、EC
Dの劣化状況を試験した第２図のグラフによると、表示
極と対向極に酸化状態のCo−フタロシアニンを採用した
場合（破線で示す）、表示極に大使対向極の肉厚を４倍
にしても目標駆動回数に達し得なかったが、表示極をCo
−フタロシアニン、対向極をプルシアンブルーとする場
合（一点鎖線で示す）、実用化の一応の目安とする目標
駆動回数（５×103）に至っても劣化を確認できなかっ
た。
第１図は一般的な電解液型ECDの構造を示す中央縦断面
図、第２図は表示極と対向極の組成毎の劣化試験状況を
示すグラフである。 ４…EC材（表示極）、９…対向極部材。
図、第２図は表示極と対向極の組成毎の劣化試験状況を
示すグラフである。 ４…EC材（表示極）、９…対向極部材。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 筒井 徳久 長野県諏訪郡下諏訪町5329番地 株式会社 三協精機製作所内 (56)参考文献 特開 昭63−61077（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−198829（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−241734（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−214888（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】表示極側のエレクトロクロミック材に金属
フタロシアニン誘導体を使用し、対向極側にポリビニー
ルアミンを含む電解液で電解析出した酸化状態で安定な
酸化還元物質を成膜したものを使用することを特徴とす
るエレクトロクロミック表示装置。 - 【請求項２】前記酸化還元物質はプルシアンブルーであ
ることを特徴とする請求項１記載のエレクトロクロミッ
ク表示装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63242591A JPH0760235B2 (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | エレクトロクロミック表示装置 |
| US07/413,649 US5122896A (en) | 1988-09-29 | 1989-09-28 | Electrochromic display device with the counter electrode being preliminarily held in reduced or oxidized state |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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