JPH075812B2 - 透明樹脂組成物 - Google Patents
透明樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH075812B2 JPH075812B2 JP62262725A JP26272587A JPH075812B2 JP H075812 B2 JPH075812 B2 JP H075812B2 JP 62262725 A JP62262725 A JP 62262725A JP 26272587 A JP26272587 A JP 26272587A JP H075812 B2 JPH075812 B2 JP H075812B2
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- Japan
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- acrylate
- meth
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- parts
- methacrylate
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- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光学用の透明樹脂組成物に関する。
光学デバイス、半導体レーザーなどの急激な進歩しよつ
て、光通信システムが実用化され、光技術各種の開発が
急がれている。この光通信システムの根本となるのは、
光フアバーであり、これは高屈折率のコア（心）と低屈
折率のクラツド（鞘）により構成され、心鞘界面で光が
反射伝送されるステツプインデツクス型と、系内に屈折
率分布を有するグレーテツドインデツクス型とに分かれ
る。また光フアイバーを中心とする情報伝達手段の開発
と併せて、光学部品例えばロツドレンズ、光デバイス等
の研究も活発化しており、オプトエレクトロニクス分野
において将来重要な役割を果たすものと予想される。こ
のような光学材料の分野において、屈折率を任意に調整
できる素材が期待されている。
て、光通信システムが実用化され、光技術各種の開発が
急がれている。この光通信システムの根本となるのは、
光フアバーであり、これは高屈折率のコア（心）と低屈
折率のクラツド（鞘）により構成され、心鞘界面で光が
反射伝送されるステツプインデツクス型と、系内に屈折
率分布を有するグレーテツドインデツクス型とに分かれ
る。また光フアイバーを中心とする情報伝達手段の開発
と併せて、光学部品例えばロツドレンズ、光デバイス等
の研究も活発化しており、オプトエレクトロニクス分野
において将来重要な役割を果たすものと予想される。こ
のような光学材料の分野において、屈折率を任意に調整
できる素材が期待されている。
前記のような光学材料において、混合系で透明な樹脂組
成物の製法としては、溶融状態で２種以上の樹脂を混練
する方法及び共通溶媒に２種以上の樹脂を溶解したのち
溶媒を除去する方法が知られている。実際にこのような
製法による樹脂混合系で光学材料に用いられるものは、
弗化ビニリデン系樹脂とビニルエステル系共重合体との
樹脂混合系に限られている。このため新規の透明混合系
の開発が望まれている。
成物の製法としては、溶融状態で２種以上の樹脂を混練
する方法及び共通溶媒に２種以上の樹脂を溶解したのち
溶媒を除去する方法が知られている。実際にこのような
製法による樹脂混合系で光学材料に用いられるものは、
弗化ビニリデン系樹脂とビニルエステル系共重合体との
樹脂混合系に限られている。このため新規の透明混合系
の開発が望まれている。
本発明者らは、従来の透明樹脂混合系である弗化ビニリ
デン系樹脂及びビニルエステル共重合体の混合系樹脂組
成物が、弗化ビニリデン系樹脂、ビニルエステル単量体
及び光重合開始剤の混合物を紫外線によつて硬化させる
ことによつても得られることを見出した。そしてさらに
研究を進められた結果、弗化ビニリデン系以外の重合体
を用い、これと特定の単量体及び光重合開始剤の混合物
に紫外線を照射すると、透明な樹脂組成物が得られるこ
とを見出し、本発明を完成した。
デン系樹脂及びビニルエステル共重合体の混合系樹脂組
成物が、弗化ビニリデン系樹脂、ビニルエステル単量体
及び光重合開始剤の混合物を紫外線によつて硬化させる
ことによつても得られることを見出した。そしてさらに
研究を進められた結果、弗化ビニリデン系以外の重合体
を用い、これと特定の単量体及び光重合開始剤の混合物
に紫外線を照射すると、透明な樹脂組成物が得られるこ
とを見出し、本発明を完成した。
本発明は、（Ａ）短鎖フルオロメタクリレート60〜80重
量％、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート及び
／又は２−フエノキシエチル（メタ）アクリレート10〜
20重量％及び他の（メタ）アクリレート単量体10〜30重
量％からなる低屈折率の重合体と、（Ｂ）メチル（メ
タ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、イソ
プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）
アクリレート、N,N−ジエチルアミノ（メタ）アクリレ
ート、N,N−ジメチルアミノ（メタ）アクリレート又は
フエニル（メタ）アクリレートから選ばれた高屈折率の
単量体とを重量比で1:0.2〜５なる割合で混合し、この
混合物に対して光重合開始剤を１〜５重量％配合した組
成物に紫外線を照射して硬化した透明樹脂組成物であ
る。
量％、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート及び
／又は２−フエノキシエチル（メタ）アクリレート10〜
20重量％及び他の（メタ）アクリレート単量体10〜30重
量％からなる低屈折率の重合体と、（Ｂ）メチル（メ
タ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、イソ
プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）
アクリレート、N,N−ジエチルアミノ（メタ）アクリレ
ート、N,N−ジメチルアミノ（メタ）アクリレート又は
フエニル（メタ）アクリレートから選ばれた高屈折率の
単量体とを重量比で1:0.2〜５なる割合で混合し、この
混合物に対して光重合開始剤を１〜５重量％配合した組
成物に紫外線を照射して硬化した透明樹脂組成物であ
る。
短鎖フルオロメタクリレートとしては、2,2,2−トリフ
ルオロエチルメタクリレート、2,2,3,3−テトロフルオ
ロプロピルメタクリレート、2,2,3,3,3−ペンタフルオ
ロプロピルメタクリレート、１−トリフルオロメチル−
2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート、2,2,3,3,
4,4,5,5−オクタフルオロペンチルメタクリレート、2,
2,3,3,4,4−ヘキサフルオロブチルメタクリレート等が
挙げられる。
ルオロエチルメタクリレート、2,2,3,3−テトロフルオ
ロプロピルメタクリレート、2,2,3,3,3−ペンタフルオ
ロプロピルメタクリレート、１−トリフルオロメチル−
2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート、2,2,3,3,
4,4,5,5−オクタフルオロペンチルメタクリレート、2,
2,3,3,4,4−ヘキサフルオロブチルメタクリレート等が
挙げられる。
他の（メタ）アクリレート単量体としてはメチル（メ
タ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、イソ
プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）
アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−メト
キシエチル（メタ）アクリレート、N,N−ジメチルアミ
ノエチル（メタ）アクリレート、N,N−ジエチルアミノ
エチル（メタ）アクリレート、ラウリルメタクリレー
ト、ベンジルメタクリレート、フエニルメタクリレート
等が挙げられる。
タ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、イソ
プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）
アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−メト
キシエチル（メタ）アクリレート、N,N−ジメチルアミ
ノエチル（メタ）アクリレート、N,N−ジエチルアミノ
エチル（メタ）アクリレート、ラウリルメタクリレー
ト、ベンジルメタクリレート、フエニルメタクリレート
等が挙げられる。
前記の重合体は、短鎖フルオロメタクリレート60〜80重
量部、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート及び
／又は２−フエノキシエチル（メタ）アクリレート10〜
20重量部及び他の（メタ）アクリレート単量体10〜30重
量部を重合させることにより得られる。この重合体の屈
折率は通常1.47以下である。
量部、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート及び
／又は２−フエノキシエチル（メタ）アクリレート10〜
20重量部及び他の（メタ）アクリレート単量体10〜30重
量部を重合させることにより得られる。この重合体の屈
折率は通常1.47以下である。
低屈折率の重合体と混合して光によつて硬化する高屈折
率の単量体としては、メチル（メタ）アクリレート、エ
チル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アク
リレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、N,N−
ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、N,N−ジ
メチルアミノエチル（メタ）アクリレート、フエニルメ
タクリレート等が挙げられる。これらの単量体の屈折率
は1.43以上である。
率の単量体としては、メチル（メタ）アクリレート、エ
チル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アク
リレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、N,N−
ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、N,N−ジ
メチルアミノエチル（メタ）アクリレート、フエニルメ
タクリレート等が挙げられる。これらの単量体の屈折率
は1.43以上である。
光重合開始剤としては下記の化合物が挙げられる。ベン
ゾイン、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾフエノ
ン、ｐ−クロルベンゾフエノン、ｐ−メトキシベンゾフ
エノンなどのカルボニル化合物、テトラメチルチウラム
モノスルフイド、テトラメチルチウラムジスルフイドな
どの硫黄化合物、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビ
ス−2,4−ジメチルバレロニトリルなどのアゾ化合物、
ベンゾイルパーオキシド、ジ三級ブチルパーオキシドな
どのパーオキシド化合物、好ましくは４′−イソプロピ
ル−２−ヒドロキシ−２−メチル−プロピオフエノン、
２−ヒドロキシ−２−メチル−プロピオフエノン、α，
α−ジクロロ−４−フエノキシアセトフエノン、１−ヒ
ドロキシシクロヘキシルフエニルケトン、ベンジルメチ
ルケタール、2,2−ジエトキシアセトンフエノン、クロ
ロチオキサントン、２−イソプロピルオキサントン、カ
ヤキユアーDITX（日本化薬社製チオキサントン化合
物）、カヤキユアーMBP（同社製ベンゾフエノン化合
物）、ユベクリルP36（ベルギー国UCB社製ラジカル重合
性高分子量化ベンゾフエンノン）など。
ゾイン、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾフエノ
ン、ｐ−クロルベンゾフエノン、ｐ−メトキシベンゾフ
エノンなどのカルボニル化合物、テトラメチルチウラム
モノスルフイド、テトラメチルチウラムジスルフイドな
どの硫黄化合物、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビ
ス−2,4−ジメチルバレロニトリルなどのアゾ化合物、
ベンゾイルパーオキシド、ジ三級ブチルパーオキシドな
どのパーオキシド化合物、好ましくは４′−イソプロピ
ル−２−ヒドロキシ−２−メチル−プロピオフエノン、
２−ヒドロキシ−２−メチル−プロピオフエノン、α，
α−ジクロロ−４−フエノキシアセトフエノン、１−ヒ
ドロキシシクロヘキシルフエニルケトン、ベンジルメチ
ルケタール、2,2−ジエトキシアセトンフエノン、クロ
ロチオキサントン、２−イソプロピルオキサントン、カ
ヤキユアーDITX（日本化薬社製チオキサントン化合
物）、カヤキユアーMBP（同社製ベンゾフエノン化合
物）、ユベクリルP36（ベルギー国UCB社製ラジカル重合
性高分子量化ベンゾフエンノン）など。
光重合開始剤と一緒に光増感剤を用いることもできる。
光増感剤としては例えば下記の化合物が挙げられる。ア
ミン例えば脂肪族アミン、芳香族アミンなど、尿素類例
えばｏ−トリルチオ尿素、硫黄化合物例えばナトリウム
ジエチルジチオホスフエート、Ｓ−ベンジルイソチウロ
ニウム−ｐ−トルエンスルホネートなど、ニトリル類例
えばN,N−ジ置換−ｐ−アミノベンゾニトリル、燐化合
物例えばトリ−ｎ−ブチルホスフイン、窒素化合物例え
ばＮ−ニトロソヒドロキシルアミン誘導体など、好まし
くは４−ジメチルアミノ安息香酸エチル、４−ジメチル
アミノ安息香酸イソアミル、4,4−ビスジエチルアミノ
ベンゾフエノン、ユベクリルP104（ベルギー国UCB社製
ラジカル重合体高分子量化３級アミン化合物）、Ｎ−メ
チルジエタノールアミン、ジエチルアミノエチルメタク
リレート、トリエチルアミンなど。
光増感剤としては例えば下記の化合物が挙げられる。ア
ミン例えば脂肪族アミン、芳香族アミンなど、尿素類例
えばｏ−トリルチオ尿素、硫黄化合物例えばナトリウム
ジエチルジチオホスフエート、Ｓ−ベンジルイソチウロ
ニウム−ｐ−トルエンスルホネートなど、ニトリル類例
えばN,N−ジ置換−ｐ−アミノベンゾニトリル、燐化合
物例えばトリ−ｎ−ブチルホスフイン、窒素化合物例え
ばＮ−ニトロソヒドロキシルアミン誘導体など、好まし
くは４−ジメチルアミノ安息香酸エチル、４−ジメチル
アミノ安息香酸イソアミル、4,4−ビスジエチルアミノ
ベンゾフエノン、ユベクリルP104（ベルギー国UCB社製
ラジカル重合体高分子量化３級アミン化合物）、Ｎ−メ
チルジエタノールアミン、ジエチルアミノエチルメタク
リレート、トリエチルアミンなど。
これらの重合体及び単量体を混合し、更に光重合開始剤
を加え、紫外線を照射すると、透明な混合樹脂組成物が
得られる。重合体及び単量体の混合割合は重量で1:0.2
〜５特に1:0.3〜３が好ましい。光重合開始剤の使用量
は、重合体及び単量体の合計量の１〜５重量％が好まし
い。
を加え、紫外線を照射すると、透明な混合樹脂組成物が
得られる。重合体及び単量体の混合割合は重量で1:0.2
〜５特に1:0.3〜３が好ましい。光重合開始剤の使用量
は、重合体及び単量体の合計量の１〜５重量％が好まし
い。
本発明の樹脂組成物は、重合体の相溶性が良く、透明性
も優れている。また重合体と単量体の比を変えることに
よつて任意の屈折率の樹脂組成物が得られる。本発明の
樹脂組成物は、温度を上げていくと白化するので、光ス
イッチとして用いることもできる。また紫外線硬化型の
鞘材及び紫外線硬化によつて得られるグレーテツドイン
デツクス型光フアイバーの製造に用いることができる。
も優れている。また重合体と単量体の比を変えることに
よつて任意の屈折率の樹脂組成物が得られる。本発明の
樹脂組成物は、温度を上げていくと白化するので、光ス
イッチとして用いることもできる。また紫外線硬化型の
鞘材及び紫外線硬化によつて得られるグレーテツドイン
デツクス型光フアイバーの製造に用いることができる。
実施例１ 2,2,2−トリフルオロエチルメタクリルート80重量部、
２−ヒドロキシエチルメタクリレート10重量部及びメチ
ルメタクリレート10重量部に2,2′−アゾビスイソブチ
ロニトリル0.05重量部及びｎ−オクチルメルカプタン0.
05重量部を添加した単量体混合物を酸素不在下で調合
し、70℃に保持された反応槽で８時間重合させた。次い
で120℃で２時間重合させると、屈折率1.436、極限粘度
〔η〕＝1.801ポイズの重合体が得られた。
２−ヒドロキシエチルメタクリレート10重量部及びメチ
ルメタクリレート10重量部に2,2′−アゾビスイソブチ
ロニトリル0.05重量部及びｎ−オクチルメルカプタン0.
05重量部を添加した単量体混合物を酸素不在下で調合
し、70℃に保持された反応槽で８時間重合させた。次い
で120℃で２時間重合させると、屈折率1.436、極限粘度
〔η〕＝1.801ポイズの重合体が得られた。
この重合体50重量部、メチルメタクリレート50重量部及
び１−ヒドロキシシクロヘキシルフエニルケトン（チバ
ガイギー社製、商品名イルガキユア184）２重量部から
なる混合物をポリエステルフイルムにはさみ紫外線を照
射すると、透明なフイルムが得られた。このフイルムの
相分離温度は185℃であり、光線透過率は91％、屈折率
は1.463であつた。
び１−ヒドロキシシクロヘキシルフエニルケトン（チバ
ガイギー社製、商品名イルガキユア184）２重量部から
なる混合物をポリエステルフイルムにはさみ紫外線を照
射すると、透明なフイルムが得られた。このフイルムの
相分離温度は185℃であり、光線透過率は91％、屈折率
は1.463であつた。
実施例２ 2,2,3,3−テトラフルオロプロピルメタクリレート80重
量部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート10重量部及
びメチルメタクリレート10重量部に、2,2′−アゾビス
イソブチロニトリル0.05重量部及びｎ−オクチルメルカ
プタン0.05重量部を添加した単量体混合物を、実施例１
と同様に重合させると、屈折率1.4536、〔η〕＝1.811
ポイズの重合体が得られた。
量部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート10重量部及
びメチルメタクリレート10重量部に、2,2′−アゾビス
イソブチロニトリル0.05重量部及びｎ−オクチルメルカ
プタン0.05重量部を添加した単量体混合物を、実施例１
と同様に重合させると、屈折率1.4536、〔η〕＝1.811
ポイズの重合体が得られた。
この重合体50重量部、フエニルメタクリレート50重量部
及び１−ヒドロキシシクロヘキシルフエニルケトン２重
量部とからなる混合物をポリエステルフイルムにはさみ
紫外線を照射すると、透明なフイルムが得られた。この
フイルムの相分離温度は176℃であり、光線透過率は90
％、屈折率は1.4152であつた。
及び１−ヒドロキシシクロヘキシルフエニルケトン２重
量部とからなる混合物をポリエステルフイルムにはさみ
紫外線を照射すると、透明なフイルムが得られた。この
フイルムの相分離温度は176℃であり、光線透過率は90
％、屈折率は1.4152であつた。
実施例３ 2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート70重量部、
２−ヒドロキシエチルメタクリレート10重量部、２−フ
エノキシエチルメタクリレート20重量部、2,2′−アゾ
ビスイソブチロニトリル0.05重量部及びｎ−オクチルメ
ルカプタン0.10重量部からなる単量体混合物を実施例１
と同様にして重合させると、屈折率1.4492、〔η〕＝0.
886ポイズの重合体が得られた。
２−ヒドロキシエチルメタクリレート10重量部、２−フ
エノキシエチルメタクリレート20重量部、2,2′−アゾ
ビスイソブチロニトリル0.05重量部及びｎ−オクチルメ
ルカプタン0.10重量部からなる単量体混合物を実施例１
と同様にして重合させると、屈折率1.4492、〔η〕＝0.
886ポイズの重合体が得られた。
この重合体50重量部、フエニルメタクリレート50重量部
及び１−ヒドロキシシクロヘキシルフエニルケトン３重
量部とからなる混合物をポリエステルフイルムにはさみ
紫外線を照射すると、透明なフイレムが得られた。この
フイルムの光線透過率は92％、屈折率は0.443であつ
た。
及び１−ヒドロキシシクロヘキシルフエニルケトン３重
量部とからなる混合物をポリエステルフイルムにはさみ
紫外線を照射すると、透明なフイレムが得られた。この
フイルムの光線透過率は92％、屈折率は0.443であつ
た。
比較例１ 2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート80重量部、
メチルメタクリレート20重量部、2,2′−アゾビスイソ
ブチロニトリル0.05重量部及びｎ−オクチルメルカプタ
ン0.10重量部からなる単量体混合物を実施例１と同様に
して重合させた。こうして得られた重合体50重量部、フ
エニルメタクリレート50重量部及び１−ヒドロキシシク
ロヘキシルフエニルケトン３重量部とからなる混合物を
ポリエステルフイルムにはさみ紫外線を照射すると、硬
化してフイルムはできるが白濁した。
メチルメタクリレート20重量部、2,2′−アゾビスイソ
ブチロニトリル0.05重量部及びｎ−オクチルメルカプタ
ン0.10重量部からなる単量体混合物を実施例１と同様に
して重合させた。こうして得られた重合体50重量部、フ
エニルメタクリレート50重量部及び１−ヒドロキシシク
ロヘキシルフエニルケトン３重量部とからなる混合物を
ポリエステルフイルムにはさみ紫外線を照射すると、硬
化してフイルムはできるが白濁した。
比較例２ 実施例１で用いた重合体50重量部、メチルメタクリレー
ト50重量部及び2,2′−アゾビスイソブチロニトリル0.1
0重量部からなる混合物を酸素不材下で調合し、70℃に
保持された恒温槽で８時間重合させると、生成した混合
樹脂組成物は白濁していた。
ト50重量部及び2,2′−アゾビスイソブチロニトリル0.1
0重量部からなる混合物を酸素不材下で調合し、70℃に
保持された恒温槽で８時間重合させると、生成した混合
樹脂組成物は白濁していた。
Claims (1)
- 【請求項１】（Ａ）短鎖フルオロメタクリレート60〜80
重量％、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート及
び／又は２−フエノキシエチル（メタ）アクリレート10
〜20重量％及び他の（メタ）アクリレート単量体10〜30
重量％からなる低屈折率の重合体と、（Ｂ）メチル（メ
タ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、イソ
プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）
アクリレート、N,N−ジエチルアミノ（メタ）アクリレ
ート、N,N−ジメチルアミノ（メタ）アクリレート又は
フエニル（メタ）アクリレートから選ばれた高屈折率の
単量体とを、重量比で1:0.2〜５なる割合で混合し、こ
の混合物に対して光重合開始剤を１〜５重量％配合した
組成物に紫外線を照射して硬化した透明樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62262725A JPH075812B2 (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | 透明樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62262725A JPH075812B2 (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | 透明樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01108247A JPH01108247A (ja) | 1989-04-25 |
| JPH075812B2 true JPH075812B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=17379725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62262725A Expired - Fee Related JPH075812B2 (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | 透明樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075812B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100454042C (zh) * | 2001-11-30 | 2009-01-21 | 株式会社尼康 | 光学用树脂前体组合物、光学用树脂、光学元件及光学物品 |
| CN111993739B (zh) * | 2019-05-27 | 2023-10-03 | 宁波长阳科技股份有限公司 | 一种多层共挤光学用透明聚酯薄膜及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5889605A (ja) * | 1981-11-21 | 1983-05-28 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 光拡散性メタクリレート重合体組成物およびその製造方法 |
| JPS6012509A (ja) * | 1983-07-02 | 1985-01-22 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 合成樹脂光伝送体の製造方法 |
| JPH07113690B2 (ja) * | 1985-06-12 | 1995-12-06 | 三菱レイヨン株式会社 | 光伝送体及びその製造法 |
-
1987
- 1987-10-20 JP JP62262725A patent/JPH075812B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH01108247A (ja) | 1989-04-25 |
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