JPH0757910A - 異方性磁性粉末の製造方法および異方性ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
異方性磁性粉末の製造方法および異方性ボンド磁石の製造方法Info
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- JPH0757910A JPH0757910A JP5218147A JP21814793A JPH0757910A JP H0757910 A JPH0757910 A JP H0757910A JP 5218147 A JP5218147 A JP 5218147A JP 21814793 A JP21814793 A JP 21814793A JP H0757910 A JPH0757910 A JP H0757910A
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-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水素吸蔵、脱水素処理することによりｉＨ
ｃ、Ｈｋが高く品質の優れた磁性粉末を容易かつ安定し
て得る。 【構成】 平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2Ｔ14
Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主成分
とする微細結晶粒の集合体でＲを２５〜３５ｗｔ％、Ｂ
を０．５〜１．５ｗｔ％、Ｃｏを３〜２０ｗｔ％、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖのうち一
種または二種以上の組み合わせでその合計が０．０５〜
５ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不可壁不純物からなる組成を
有する異方性磁性粉末の製造方法において、１０2〜１
０4℃／ｓｅｃの冷却速度の下で凝固して厚さ５０〜５
０００μｍの板状合金を得る溶解、鋳造工程、不活性雰
囲気中９００℃以上の温度で熱処理を施す工程、水素吸
蔵および脱水素処理を行い再結晶反応を生じさせる工
程、とからなる。
ｃ、Ｈｋが高く品質の優れた磁性粉末を容易かつ安定し
て得る。 【構成】 平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2Ｔ14
Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主成分
とする微細結晶粒の集合体でＲを２５〜３５ｗｔ％、Ｂ
を０．５〜１．５ｗｔ％、Ｃｏを３〜２０ｗｔ％、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖのうち一
種または二種以上の組み合わせでその合計が０．０５〜
５ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不可壁不純物からなる組成を
有する異方性磁性粉末の製造方法において、１０2〜１
０4℃／ｓｅｃの冷却速度の下で凝固して厚さ５０〜５
０００μｍの板状合金を得る溶解、鋳造工程、不活性雰
囲気中９００℃以上の温度で熱処理を施す工程、水素吸
蔵および脱水素処理を行い再結晶反応を生じさせる工
程、とからなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類、遷移金属、ホウ
素から実質的になる磁性粉末の改良に関し、水素処理前
の原料合金を特定の冷却速度の下で凝固させることによ
って磁気特性を高めた高性能異方性磁性粉末およびその
製造方法に関するものである。
素から実質的になる磁性粉末の改良に関し、水素処理前
の原料合金を特定の冷却速度の下で凝固させることによ
って磁気特性を高めた高性能異方性磁性粉末およびその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類、遷移金属、ホウ素からなる永久
磁石（Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石）は、安価でかつ高磁気特
性を有するものとして注目を集めている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系
磁石は最終製品の分類からバルク磁石（焼結磁石あるい
は温間加工磁石）とボンド磁石に大別される。特にボン
ド磁石は形状自由度および価格面の有利性から今後重要
度が増すと考えられる。ボンド磁石用磁性粉末として
は、製造方法の違いで幾つかに分類される。例えば等方
性磁性粉末の製造方法としては、メルトスピニング法に
よりＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系急冷薄片とした後、適当な温度で
熱処理する方法が特開昭５９−６４７３９３号公報に開
示されている。更に同様のメルトスピニング法で得られ
た薄片をホットプレスとダイアプセットで圧縮方向に異
方性を付与した異方性バルク磁石をいったん作製し、次
いで同磁石を粉砕することによって異方性磁性粉末とす
る方法も知られている。その他、近年注目されている手
法として、Ｓｍ2Ｆｅ17合金に窒化処理を施し格子間に
窒素元素を侵入させることによって異方性磁界が飛躍的
に向上し、その結果異方性ボンド磁石用磁性粉末として
利用できる方法がある。またこの方法と同様の原理でＮ
ｄＦｅ11Ｔｉ、ＮｄＦｅ10Ｖ2といったＴｈＭｎ1 2タイ
プの合金にも同様の効果が得られるとの報告がある。更
に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金に水素吸蔵、脱水素処理を行
い、再結晶反応を利用して磁気的に異方性化したＮｄ2
Ｆｅ14Ｂ系磁性粉末を得る方法が知られている。（特開
平１−１３２１０６号、特開平２−４９０１号等）。
磁石（Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石）は、安価でかつ高磁気特
性を有するものとして注目を集めている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系
磁石は最終製品の分類からバルク磁石（焼結磁石あるい
は温間加工磁石）とボンド磁石に大別される。特にボン
ド磁石は形状自由度および価格面の有利性から今後重要
度が増すと考えられる。ボンド磁石用磁性粉末として
は、製造方法の違いで幾つかに分類される。例えば等方
性磁性粉末の製造方法としては、メルトスピニング法に
よりＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系急冷薄片とした後、適当な温度で
熱処理する方法が特開昭５９−６４７３９３号公報に開
示されている。更に同様のメルトスピニング法で得られ
た薄片をホットプレスとダイアプセットで圧縮方向に異
方性を付与した異方性バルク磁石をいったん作製し、次
いで同磁石を粉砕することによって異方性磁性粉末とす
る方法も知られている。その他、近年注目されている手
法として、Ｓｍ2Ｆｅ17合金に窒化処理を施し格子間に
窒素元素を侵入させることによって異方性磁界が飛躍的
に向上し、その結果異方性ボンド磁石用磁性粉末として
利用できる方法がある。またこの方法と同様の原理でＮ
ｄＦｅ11Ｔｉ、ＮｄＦｅ10Ｖ2といったＴｈＭｎ1 2タイ
プの合金にも同様の効果が得られるとの報告がある。更
に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金に水素吸蔵、脱水素処理を行
い、再結晶反応を利用して磁気的に異方性化したＮｄ2
Ｆｅ14Ｂ系磁性粉末を得る方法が知られている。（特開
平１−１３２１０６号、特開平２−４９０１号等）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来法で得られる磁性
粉末の内、メルトスピニング法によるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
急冷薄片は磁気的に等方性で最終的なエネルギ−績は高
々１０ＭＧＯｅにすぎず本系磁石の理論値を考慮した場
合特性面で問題がある。本手法を出発原料とする異方性
ボンド磁石では、特性的には十分満足できる値を示すも
のの、いったんバルク磁石に加工した後に粉砕するため
工程が長くコスト的に若干不利である。一方、窒化処理
による磁性粉末のうちＳｍ2Ｆｅ17系に関しては、主原
料としてＳｍを使用するため資源的な面で将来性に不安
が残る他、技術的にも大量のＳｍ2Ｆｅ17粉末に対し窒
素元素を一様に侵入させるのは極めて困難であり、安定
した製造が望めない。ＴｈＭｎ12型磁性粉末に関して
は、使用する希土類元素がＮｄであるため資源的には有
利だが窒化処理工程で同様の問題を抱える他、窒化後の
磁気ポテンシャルはＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系あるいはＳｍ2Ｆｅ
17タイプよりかなり低く特性的な魅力に欠ける。
粉末の内、メルトスピニング法によるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
急冷薄片は磁気的に等方性で最終的なエネルギ−績は高
々１０ＭＧＯｅにすぎず本系磁石の理論値を考慮した場
合特性面で問題がある。本手法を出発原料とする異方性
ボンド磁石では、特性的には十分満足できる値を示すも
のの、いったんバルク磁石に加工した後に粉砕するため
工程が長くコスト的に若干不利である。一方、窒化処理
による磁性粉末のうちＳｍ2Ｆｅ17系に関しては、主原
料としてＳｍを使用するため資源的な面で将来性に不安
が残る他、技術的にも大量のＳｍ2Ｆｅ17粉末に対し窒
素元素を一様に侵入させるのは極めて困難であり、安定
した製造が望めない。ＴｈＭｎ12型磁性粉末に関して
は、使用する希土類元素がＮｄであるため資源的には有
利だが窒化処理工程で同様の問題を抱える他、窒化後の
磁気ポテンシャルはＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系あるいはＳｍ2Ｆｅ
17タイプよりかなり低く特性的な魅力に欠ける。
【０００４】水素吸蔵、脱水素処理による異方性磁性粉
末は工程が簡単なうえ資源的に有利であるという特徴を
有しているがＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系バルク磁石の理論値から
概算して、現時点で得られる磁気特性はまだ十分とは言
えない。これには水素吸蔵、脱水素処理前の鋳造合金に
問題があると考えられる。つまり通常溶解によるインゴ
ットは冷却時の凝固過程で組織的にチル晶、柱状晶、等
軸晶からなっており、これらの組織内ではα（Ｆｅ、Ｃ
ｏ）またはＮｄ−ｒｉｃｈ相、Ｂ−ｒｉｃｈ相等の存在
形態も異なり均一性に欠ける。このため均質化処理後お
よび水素処理後に適当な大きさに粉砕した磁性粉末は個
々の異方性方向にバラツキがある。
末は工程が簡単なうえ資源的に有利であるという特徴を
有しているがＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系バルク磁石の理論値から
概算して、現時点で得られる磁気特性はまだ十分とは言
えない。これには水素吸蔵、脱水素処理前の鋳造合金に
問題があると考えられる。つまり通常溶解によるインゴ
ットは冷却時の凝固過程で組織的にチル晶、柱状晶、等
軸晶からなっており、これらの組織内ではα（Ｆｅ、Ｃ
ｏ）またはＮｄ−ｒｉｃｈ相、Ｂ−ｒｉｃｈ相等の存在
形態も異なり均一性に欠ける。このため均質化処理後お
よび水素処理後に適当な大きさに粉砕した磁性粉末は個
々の異方性方向にバラツキがある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は理想的なＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末を得るため、従来の水素吸
蔵、脱水素処理法における前工程として、原料となる鋳
造合金を特定の凝固速度で制御することによって均一組
成の板状合金とした。またこの板状合金を熱処理するこ
とによって内部組織を意図的に粗大化でき、その際磁気
的に異方性方向が揃うことを見い出した。この板状合金
に水素処理を施すことによって再結晶反応で粗大粒内に
は０．０２〜５μｍの微細結晶粒が析出し保磁力を有す
る磁性粉末となる。本発明の高性能磁性粉末は平均結晶
粒径が０．０２〜５μｍのＲ2Ｆｅ14Ｂ（Ｒ：Ｙを含む
希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主相とする微細結晶粒の
集合体で、しかも磁化の強さによって磁化容易軸方向と
困難軸方向を有する。例えば異方性ボンド磁石を想定し
た場合個々の磁性粉末は磁気的に異方性化する必要があ
り、磁化容易軸方向と困難軸方向の磁化の差が大きい程
異方性化度も高くなる。また飽和磁化の大きいボンド磁
石を得るための手段として密度を高めるためやや粗目の
粒度の磁性粉末を使用する方法が一般的であるが、ボン
ド磁石の特徴である形状任意性を考慮した場合５００μ
ｍ以下であることが望ましい。したがって５００μｍ以
下の粒度で上述の磁気特性を示す異方性磁性粉末であれ
ば、その結果得られる異方性ボンド磁石としても高い密
度が得られ十分に異方性化した磁石であると考えられ
る。磁気特性の重要な指標である保磁力に関しては結晶
粒径と密接な関係があり、本系磁性粉末としてはＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石の単磁区粒子径に近い値が必要であり
０．０２〜５μｍが望ましい。
Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末を得るため、従来の水素吸
蔵、脱水素処理法における前工程として、原料となる鋳
造合金を特定の凝固速度で制御することによって均一組
成の板状合金とした。またこの板状合金を熱処理するこ
とによって内部組織を意図的に粗大化でき、その際磁気
的に異方性方向が揃うことを見い出した。この板状合金
に水素処理を施すことによって再結晶反応で粗大粒内に
は０．０２〜５μｍの微細結晶粒が析出し保磁力を有す
る磁性粉末となる。本発明の高性能磁性粉末は平均結晶
粒径が０．０２〜５μｍのＲ2Ｆｅ14Ｂ（Ｒ：Ｙを含む
希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主相とする微細結晶粒の
集合体で、しかも磁化の強さによって磁化容易軸方向と
困難軸方向を有する。例えば異方性ボンド磁石を想定し
た場合個々の磁性粉末は磁気的に異方性化する必要があ
り、磁化容易軸方向と困難軸方向の磁化の差が大きい程
異方性化度も高くなる。また飽和磁化の大きいボンド磁
石を得るための手段として密度を高めるためやや粗目の
粒度の磁性粉末を使用する方法が一般的であるが、ボン
ド磁石の特徴である形状任意性を考慮した場合５００μ
ｍ以下であることが望ましい。したがって５００μｍ以
下の粒度で上述の磁気特性を示す異方性磁性粉末であれ
ば、その結果得られる異方性ボンド磁石としても高い密
度が得られ十分に異方性化した磁石であると考えられ
る。磁気特性の重要な指標である保磁力に関しては結晶
粒径と密接な関係があり、本系磁性粉末としてはＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石の単磁区粒子径に近い値が必要であり
０．０２〜５μｍが望ましい。
【０００６】本発明の高性能異方性磁性粉末はＲを２５
〜３５ｗｔ％、Ｂを０．５〜１．５ｗｔ％、Ｃｏを３〜
２０ｗｔ％、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｖのうち一種あるいは二種以上の組み合わせでその
合計が０．０５〜５ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不可壁不純
物からなる組成を有している。Ｒ2Ｆｅ14Ｂを主相とす
る微細結晶粒の集合体であるため上記範囲外ではα（Ｆ
ｅＣｏ）、Ｎｄ−ｒｉｃｈ相、Ｂ−ｒｉｃｈ相等の余分
な相が多量に生成するためいずれの場合でも磁気特性の
低下を招く。更にＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｖ等の添加物も０．０５ｗｔ％以下では磁性
粉末の異方性改良に寄与せず５ｗｔ％以上ではＲ2Ｆｅ
14Ｂ以外の相を多量に生成し磁気特性を低下させるため
望ましくない。 また本発明は高性能異方性磁性粉末が
水素吸蔵、脱水素処理を施すことにより得られるもの
で、特に脱水素工程で合金から水素を強制的に脱気する
際の再結晶反応を利用した製法である。つまり脱水素過
程でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の単磁区粒子径に近い微細結
晶粒を得ることによって個々の磁性粉末が保磁力を有す
ることになる。なお水素処理は６５０〜９００℃の一般
的な温度範囲内で行えばよい。
〜３５ｗｔ％、Ｂを０．５〜１．５ｗｔ％、Ｃｏを３〜
２０ｗｔ％、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｖのうち一種あるいは二種以上の組み合わせでその
合計が０．０５〜５ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不可壁不純
物からなる組成を有している。Ｒ2Ｆｅ14Ｂを主相とす
る微細結晶粒の集合体であるため上記範囲外ではα（Ｆ
ｅＣｏ）、Ｎｄ−ｒｉｃｈ相、Ｂ−ｒｉｃｈ相等の余分
な相が多量に生成するためいずれの場合でも磁気特性の
低下を招く。更にＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｖ等の添加物も０．０５ｗｔ％以下では磁性
粉末の異方性改良に寄与せず５ｗｔ％以上ではＲ2Ｆｅ
14Ｂ以外の相を多量に生成し磁気特性を低下させるため
望ましくない。 また本発明は高性能異方性磁性粉末が
水素吸蔵、脱水素処理を施すことにより得られるもの
で、特に脱水素工程で合金から水素を強制的に脱気する
際の再結晶反応を利用した製法である。つまり脱水素過
程でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の単磁区粒子径に近い微細結
晶粒を得ることによって個々の磁性粉末が保磁力を有す
ることになる。なお水素処理は６５０〜９００℃の一般
的な温度範囲内で行えばよい。
【０００７】高性能異方性磁性粉末を得るための手段と
して、水素吸蔵、脱水素処理に供する原料合金が、溶解
鋳造の工程においてに１０2〜１０4℃／ｓｅｃの冷却速
度の下で凝固した厚さ５０〜５０００μｍの板状合金と
する。本板状合金の製造方法として回転ロ−ル上に溶湯
を噴出する方法が最も一般的である。冷却速度および板
厚さは、おまかに噴出ノズルのスリット幅およびロ−ル
回転数で制御できる。発明者等は種々の条件の下で実験
を重ねた結果上記の結論を見い出した。板状合金の断面
はデンドライト組織を有しており急冷側（ロ−ル回転面
側）から自由面側（ロ−ル面と反対側）に向けほぼ板厚
方向に成長していた。また冷却速度を考慮したうえで鋳
型に溶湯を流し込み板状合金に仕上げる方法でもよい。
詳細は実施例に譲るがこのようにして得られた板状合金
は通常溶解インゴットと比較して薄いうえほぼ一定の厚
さであるため水素吸蔵、脱水素処理が短時間に行える。
また脱水素工程終了後直ちに急冷できるため結晶粒の粗
大化を防ぐことができ、特性的にも均質な磁性粉末が得
られる。冷却後、磁性粉末製造時の粉砕工程においても
極めて効率よく行える。
して、水素吸蔵、脱水素処理に供する原料合金が、溶解
鋳造の工程においてに１０2〜１０4℃／ｓｅｃの冷却速
度の下で凝固した厚さ５０〜５０００μｍの板状合金と
する。本板状合金の製造方法として回転ロ−ル上に溶湯
を噴出する方法が最も一般的である。冷却速度および板
厚さは、おまかに噴出ノズルのスリット幅およびロ−ル
回転数で制御できる。発明者等は種々の条件の下で実験
を重ねた結果上記の結論を見い出した。板状合金の断面
はデンドライト組織を有しており急冷側（ロ−ル回転面
側）から自由面側（ロ−ル面と反対側）に向けほぼ板厚
方向に成長していた。また冷却速度を考慮したうえで鋳
型に溶湯を流し込み板状合金に仕上げる方法でもよい。
詳細は実施例に譲るがこのようにして得られた板状合金
は通常溶解インゴットと比較して薄いうえほぼ一定の厚
さであるため水素吸蔵、脱水素処理が短時間に行える。
また脱水素工程終了後直ちに急冷できるため結晶粒の粗
大化を防ぐことができ、特性的にも均質な磁性粉末が得
られる。冷却後、磁性粉末製造時の粉砕工程においても
極めて効率よく行える。
【０００８】更に、高い異方性化度を得るために水素処
理以前にこれらの板状合金を９００℃以上の温度でいっ
たん熱処理する方法が有効である。前述の通り板状合金
は一定方向のデンドライト組織を有しており、これをあ
らかじめ熱処理することによって結晶粒を意図的に粗大
化させ更に異方性化度を改善する方法を考案した。本熱
処理により水素処理以前にすでに異方性化度を高めるこ
とができる。ただしこの段階では保磁力は０．５ｋＯｅ
以下でボンド磁石用磁性粉末として用をなさない。しか
しこれらの板状合金に対して水素吸蔵、脱水素処理を施
すことによって粗大粒の中で０．０２〜５μｍの微細結
晶粒を生成させ保磁力を得ることができる。この際、磁
性粉末は異方性方向を失わず微細化が行われるため高い
異方性化度を維持するとともに、均質に処理できるため
角形性に優れた高性能異方性磁性粉末を得ることが可能
である。板状合金の熱処理温度は結晶粒粗大化温度とし
て９００℃以上が望ましい。
理以前にこれらの板状合金を９００℃以上の温度でいっ
たん熱処理する方法が有効である。前述の通り板状合金
は一定方向のデンドライト組織を有しており、これをあ
らかじめ熱処理することによって結晶粒を意図的に粗大
化させ更に異方性化度を改善する方法を考案した。本熱
処理により水素処理以前にすでに異方性化度を高めるこ
とができる。ただしこの段階では保磁力は０．５ｋＯｅ
以下でボンド磁石用磁性粉末として用をなさない。しか
しこれらの板状合金に対して水素吸蔵、脱水素処理を施
すことによって粗大粒の中で０．０２〜５μｍの微細結
晶粒を生成させ保磁力を得ることができる。この際、磁
性粉末は異方性方向を失わず微細化が行われるため高い
異方性化度を維持するとともに、均質に処理できるため
角形性に優れた高性能異方性磁性粉末を得ることが可能
である。板状合金の熱処理温度は結晶粒粗大化温度とし
て９００℃以上が望ましい。
【０００９】
【実施例】（実施例１）希土類元素Ｎｄ、遷移金属Ｆ
ｅ，Ｃｏ、ホウ素Ｂを主成分とし、他の元素としてＧａ
あるいはＺｒ、Ｈｆを所定の組成に真空溶解し鋳造合金
を得た。鋳造合金は冷却速度（凝固速度）により二通り
の方法で作製した。比較材としては、溶湯を鋳型に流し
込む従来法で作製した。この際の冷却速度は合金中央で
約３０℃／ｓｅｃであった。一方本発明の板状合金とし
てはロ−ル冷却法を用い、噴出ノズルギャップ、ロ−ル
回転数を調整し、板厚が３００〜５００μｍになるよう
作製した。この際の冷却速度は約５×１０2℃／ｓｅｃ
であった。それぞれの合金に所定の条件下で熱処理（以
下、均質化処理）を施し水素吸蔵、脱水素処理用実験材
料に供した。鋳造方法、組成、均質化処理条件および平
均結晶粒径を表１に示す。 通常溶解法による試料は均
質化処理後１０1〜１０2μｍオ−ダ−の結晶粒径であっ
た。一方、ロ−ル冷却法による板状合金は鋳造後約５〜
１０μｍ間隔のデンドライト組織を有しており、熱処理
温度の上昇にともない結晶粒は徐々に粗大化し、とくに
この傾向は１０００℃以上で著しかった。一例として、
ロ−ル冷却材の＃４（鋳造後）と＃６（１１００℃×２
０時間）の組織写真を図１に示す。板厚方向に伸びたデ
ンドライト組織が同方向で粗大結晶化する様子が分か
る。次いで、表１に示した試料に対して水素処理を行っ
た。ただし基本的な水素吸蔵および脱水素条件として
は、水素を室温で充分吸蔵させた後、同温度で１０℃／
分の昇温速度で８３０℃まで加熱。続いて同温度で２時
間保持した後、同温度で１時間脱水素処理した。脱水素
終了後、炉内をアルゴン雰囲気に置換し冷却した。
ｅ，Ｃｏ、ホウ素Ｂを主成分とし、他の元素としてＧａ
あるいはＺｒ、Ｈｆを所定の組成に真空溶解し鋳造合金
を得た。鋳造合金は冷却速度（凝固速度）により二通り
の方法で作製した。比較材としては、溶湯を鋳型に流し
込む従来法で作製した。この際の冷却速度は合金中央で
約３０℃／ｓｅｃであった。一方本発明の板状合金とし
てはロ−ル冷却法を用い、噴出ノズルギャップ、ロ−ル
回転数を調整し、板厚が３００〜５００μｍになるよう
作製した。この際の冷却速度は約５×１０2℃／ｓｅｃ
であった。それぞれの合金に所定の条件下で熱処理（以
下、均質化処理）を施し水素吸蔵、脱水素処理用実験材
料に供した。鋳造方法、組成、均質化処理条件および平
均結晶粒径を表１に示す。 通常溶解法による試料は均
質化処理後１０1〜１０2μｍオ−ダ−の結晶粒径であっ
た。一方、ロ−ル冷却法による板状合金は鋳造後約５〜
１０μｍ間隔のデンドライト組織を有しており、熱処理
温度の上昇にともない結晶粒は徐々に粗大化し、とくに
この傾向は１０００℃以上で著しかった。一例として、
ロ−ル冷却材の＃４（鋳造後）と＃６（１１００℃×２
０時間）の組織写真を図１に示す。板厚方向に伸びたデ
ンドライト組織が同方向で粗大結晶化する様子が分か
る。次いで、表１に示した試料に対して水素処理を行っ
た。ただし基本的な水素吸蔵および脱水素条件として
は、水素を室温で充分吸蔵させた後、同温度で１０℃／
分の昇温速度で８３０℃まで加熱。続いて同温度で２時
間保持した後、同温度で１時間脱水素処理した。脱水素
終了後、炉内をアルゴン雰囲気に置換し冷却した。
【００１０】水素処理後、それぞれの合金を３２μｍ以
下、１０６〜１８０μｍ、１８０〜２５０μｍ、２５０
〜４２５μｍ、４２５〜５００μｍの６段階に粉砕、分
級した。次いでこれらの磁性粉末をエポキシ樹脂と混合
し、磁場中圧縮成形により異方性ボンド磁石とした。表
１の＃１、＃４、＃６の合金を出発原料とし、粉砕粒径
３２〜１０６μｍの磁性粉末のみを使用したときの異方
性ボンド磁石減磁曲線を図２に示す。この図から分かる
通り、＃１と＃６では残留磁束密度は殆ど変わらないも
ののｉＨｃおよびＨｋは＃６の方が大きく、角形性に優
れていることが分かる。図３に同様の方法で各粉砕粒度
別の異方性ボンド磁石を作製した場合の磁気特性を示
す。いずれの粉砕粒度でも残留磁束密度は殆ど変化しな
いが、本発明による異方性ボンド磁石は高いｉＨｃ、Ｈ
ｋを示した。なお３２μｍ以下における残留磁束密度お
よびＨｋの著しい低下はボンド磁石の密度低下に伴うも
のである。
下、１０６〜１８０μｍ、１８０〜２５０μｍ、２５０
〜４２５μｍ、４２５〜５００μｍの６段階に粉砕、分
級した。次いでこれらの磁性粉末をエポキシ樹脂と混合
し、磁場中圧縮成形により異方性ボンド磁石とした。表
１の＃１、＃４、＃６の合金を出発原料とし、粉砕粒径
３２〜１０６μｍの磁性粉末のみを使用したときの異方
性ボンド磁石減磁曲線を図２に示す。この図から分かる
通り、＃１と＃６では残留磁束密度は殆ど変わらないも
ののｉＨｃおよびＨｋは＃６の方が大きく、角形性に優
れていることが分かる。図３に同様の方法で各粉砕粒度
別の異方性ボンド磁石を作製した場合の磁気特性を示
す。いずれの粉砕粒度でも残留磁束密度は殆ど変化しな
いが、本発明による異方性ボンド磁石は高いｉＨｃ、Ｈ
ｋを示した。なお３２μｍ以下における残留磁束密度お
よびＨｋの著しい低下はボンド磁石の密度低下に伴うも
のである。
【００１１】
【表１】
【００１２】（実施例２）次いで水素処理条件を変化さ
せた場合の磁気特性を評価した。使用した合金原料およ
び水素処理条件を表２に示す。なお合金組成はＮｄ12.6
ＦｅbalＣｏ11.5Ｂ6.0Ｇａ0.8で統一した。水素処理前
には１１００℃×２０時間の均質化処理を施した。所定
の水素処理を終了した後、ガス分析により合金内に残存
する酸素量および水素量を分析した。さらに３２〜１８
０μｍの粉砕粒径に分級した磁性粉末のみを用い異方性
ボンド磁石とし、減磁曲線からｉＨｃ、Ｈｋを読みとっ
た。ガス分析結果および磁気特性を表３に示す。通常溶
解材で中央部が微細化されない原因の詳細は明らかでは
ないが、水素吸蔵が不十分であるためと考えられる。ま
たｉＨｃが低いことから脱水素処理終了後に結晶粒の粗
大化が起こっているとも考えられる。結晶粒の粗大化を
防止するため５００μｍ以下に粉砕した＃６では、ｉＨ
ｃ向上に効果は認められるものの酸化が著しく品質が劣
る。したがって通常溶解材を出発原料とする場合水素処
理の最適条件は限定される。一方、ロ−ル冷却法による
合金では幅広い条件下で残存ガス量の少ない質の高い磁
性粉末が得られることが分かる。これは合金の板厚がほ
ぼ一定であり均質な処理が行えるうえ脱水素終了後のア
ルゴン冷却で結晶粒の粗大化げ防げるためと考えられ
る。
せた場合の磁気特性を評価した。使用した合金原料およ
び水素処理条件を表２に示す。なお合金組成はＮｄ12.6
ＦｅbalＣｏ11.5Ｂ6.0Ｇａ0.8で統一した。水素処理前
には１１００℃×２０時間の均質化処理を施した。所定
の水素処理を終了した後、ガス分析により合金内に残存
する酸素量および水素量を分析した。さらに３２〜１８
０μｍの粉砕粒径に分級した磁性粉末のみを用い異方性
ボンド磁石とし、減磁曲線からｉＨｃ、Ｈｋを読みとっ
た。ガス分析結果および磁気特性を表３に示す。通常溶
解材で中央部が微細化されない原因の詳細は明らかでは
ないが、水素吸蔵が不十分であるためと考えられる。ま
たｉＨｃが低いことから脱水素処理終了後に結晶粒の粗
大化が起こっているとも考えられる。結晶粒の粗大化を
防止するため５００μｍ以下に粉砕した＃６では、ｉＨ
ｃ向上に効果は認められるものの酸化が著しく品質が劣
る。したがって通常溶解材を出発原料とする場合水素処
理の最適条件は限定される。一方、ロ−ル冷却法による
合金では幅広い条件下で残存ガス量の少ない質の高い磁
性粉末が得られることが分かる。これは合金の板厚がほ
ぼ一定であり均質な処理が行えるうえ脱水素終了後のア
ルゴン冷却で結晶粒の粗大化げ防げるためと考えられ
る。
【００１３】
【表２】
【００１４】
【表３】
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、特定の冷却速度に調整
した凝固組織を有する合金を出発原料として水素吸蔵、
脱水素処理することによりｉＨｃ、Ｈｋが高く品質の優
れた磁性粉末を容易かつ安定して得ることができる。
した凝固組織を有する合金を出発原料として水素吸蔵、
脱水素処理することによりｉＨｃ、Ｈｋが高く品質の優
れた磁性粉末を容易かつ安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ロール冷却材および熱処理後の金属ミクロ組織
写真である。
写真である。
【図２】異方性ボンド磁石の減磁曲線である。
【図３】異方性ボンド磁石の磁気特性を示すグラフであ
る。
る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/053 1/08 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ
Claims (2)
- 【請求項１】 平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2
Ｔ14Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主
成分とする微細結晶粒の集合体でＲを２５〜３５ｗｔ
％、Ｂを０．５〜１．５ｗｔ％、Ｃｏを３〜２０ｗｔ
％、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖの
うち一種または二種以上の組み合わせでその合計が０．
０５〜５ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不可壁不純物からなる
組成を有する異方性磁性粉末の製造方法において、 １０2〜１０4℃／ｓｅｃの冷却速度の下で凝固して厚さ
５０〜５０００μｍの板状合金を得る溶解、鋳造工程、 不活性雰囲気中９００℃以上の温度で熱処理を施す工
程、 水素吸蔵および脱水素処理を行い再結晶反応を生じさせ
る工程、 とからなることを特徴とする異方性磁性粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2
Ｔ14Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主
成分とする微細結晶粒の集合体でＲを２５〜３５ｗｔ
％、Ｂを０．５〜１．５ｗｔ％、Ｃｏを３〜２０ｗｔ
％、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖの
うち一種または二種以上の組み合わせでその合計が０．
０５〜５ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不可壁不純物からなる
組成を有する異方性磁性粉末と樹脂とからなる異方性ボ
ンド磁石の製造方法において、 １０2〜１０4℃／ｓｅｃの冷却速度の下で凝固して厚さ
５０〜５０００μｍの板状合金を得る溶解、鋳造工程、 不活性雰囲気中９００℃以上の温度で熱処理を施す工
程、 水素吸蔵および脱水素処理を行い再結晶反応を生じさせ
る工程、 粉砕粉末を磁場中で異方性化させながら樹脂で結合する
工程、 とからなることを特徴とする異方性ボンド磁石の製造方
法。特許請求項１に記載した高性能異方性磁性粉末を用
い、磁場中で異方性化させながら樹脂で結合することを
特徴とする異方性ボンド磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21814793A JP3755902B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 異方性ボンド磁石用磁石粉末および異方性ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21814793A JP3755902B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 異方性ボンド磁石用磁石粉末および異方性ボンド磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0757910A true JPH0757910A (ja) | 1995-03-03 |
| JP3755902B2 JP3755902B2 (ja) | 2006-03-15 |
Family
ID=16715385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21814793A Expired - Lifetime JP3755902B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 異方性ボンド磁石用磁石粉末および異方性ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3755902B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005251995A (ja) * | 2004-03-04 | 2005-09-15 | Nissan Motor Co Ltd | 永久磁石 |
| JP2011181942A (ja) * | 2011-04-18 | 2011-09-15 | Nissan Motor Co Ltd | 永久磁石 |
-
1993
- 1993-08-10 JP JP21814793A patent/JP3755902B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005251995A (ja) * | 2004-03-04 | 2005-09-15 | Nissan Motor Co Ltd | 永久磁石 |
| JP2011181942A (ja) * | 2011-04-18 | 2011-09-15 | Nissan Motor Co Ltd | 永久磁石 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3755902B2 (ja) | 2006-03-15 |
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