JPH0754123A - 鋼の窒化方法 - Google Patents
鋼の窒化方法Info
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Abstract
理物の酸化皮膜による窒化ムラ等の発生を効果的に解消
して、均一な窒化層を形成するための窒化方法を提供す
る。 【構成】鋼の表面に窒素を反応させて硬質の窒化層を形
成する鋼の窒化方法であって、鋼を予めフッ素を含む反
応ガス雰囲気中に加熱保持して表面層にフッ化物膜を生
成した後窒化雰囲気中で加熱して窒化層を形成する。
Description
成して耐摩耗性等を向上させる鋼の窒化方法に関する。
性質を向上させる目的で、鋼の表面に窒化物の層を形成
する窒化法あるいは、浸炭窒化法として従来採用されて
きた方法は次のようなものである。 (イ) NaCN、KCNO等のシアン系溶融塩による
方法(タフトライド法) (ロ) グロー放電による窒化(イオン窒化) (ハ) アンモニアまたはアンモニアと炭素源を有する
ガス(例えばRXガス)との混合ガスによる窒化(ガス
窒化、ガス軟窒化)
融塩を用いるので作業環境、廃棄物処理等の点で将来的
に好ましくない。また、(ロ)の方法は、低真空のN2
+H 2 雰囲気中でグロー放電により窒化するもので、ス
パッタリングに伴う清浄化作用により酸化皮膜の影響は
少なくなるが、局部的な温度差による窒化ムラが発生し
やすい。また、この方法は、処理物の形状寸法に制約が
大きく、コスト高となるという問題点がある。さらに、
上記(ハ)の方法は、窒化ムラが生じやすい等、処理の
安定性に問題があり、しかも深い窒化層を得るためには
長時間を要するという問題点もある。
れるが、鋼表面層への窒素の吸着、拡散には、金属表面
の活性度が高いことが必要で、有機,無機系の汚れは勿
論、酸化皮膜やO2 の吸着皮膜が存在しないことが望ま
しい。また、酸化皮膜の存在は、窒化ガスであるアンモ
ニアの解離度を助長する点でも好ましくない。しかしな
がら、実際にはガス窒化法において酸化皮膜の形成を防
止することは不可能であり、例えばクロムを多量に含ま
ない肌焼鋼や構造用鋼の場合でも400℃〜500℃の
温度でも、NH3 やNH3 +RXの雰囲気下でも薄い酸
化物質が形成される。クロム等酸素との親和力の大きい
元素を多量に含む鋼種ではこの傾向が更に強くなる。
表面状態や加工条件等によって変化し、結果的に不均一
な窒化層を形成していた。典型的な例として、たとえば
オーステナイト系のステンレスの冷間加工品等の場合
は、処理炉に挿入する前にフッ硝酸により洗浄して表面
の不働態皮膜を完全に除去しても、満足な窒化層を形成
するのはほとんど不可能である。なお、窒化ムラについ
てはガス軟窒化のみでなく、窒化鋼やステンレス鋼に対
するアンモニアのみによる窒化(ガス窒化)においても
同様に発生する。また、通常の構造用鋼の場合でも歯車
のごとき形状の複雑な部品の場合窒化ムラが発生し易い
という基本的な問題がある。
的な問題点を改良する手段として、塩化ビニル樹脂を処
理物(ワーク)とともに炉に挿入する方法や、CH3 C
l等をふりかけて200〜300℃に加熱し、HClを
発生させて酸化物の発生を防止するとともにその除去を
はかる方法、あるいは予め表面にメッキを施して酸化物
を抑制する方法等が過去に提唱されたことがあるが、ほ
とんど実用化されていないのが現状である。HClによ
って鋼表面にFeCl2 、FeCl3 等の塩化物が析出
するが、これらは窒化温度以下の温度で極めて脆く、し
かも昇華、蒸発しやすいため、塩化物膜は形成されず、
若干の酸化皮膜抑制効果はあるものの取扱いそのものの
煩雑さや炉材の損傷が著しいことと相まって実用的には
有効とはいえないのである。
み、窒化処理前洗浄後の残存有機無機異物や、被処理物
の酸化皮膜による窒化ムラ等の発生を効果的に解消する
こと、およびこの目的を達成するため、処理プロセス上
シンプルなシステムを提供することを課題としている。
め、この発明の鋼の窒化方法は、鋼の表面に窒素を反応
させて硬質の窒化層を形成する鋼の窒化方法において、
鋼を予めフッ素を含む反応ガス雰囲気中に加熱保持して
表面層にフッ化物膜を生成した後窒化雰囲気中で加熱し
て窒化層を形成するという構成をとる。ここで、窒化方
法とは、浸炭窒化法、酸窒化法、浸硫窒化法等の各種窒
化法を包含する。
しては、例えばNF3 ,BF3 ,CF4 ,SF6 ,F2
等のフッ素化合物もしくはフッ素を含むハロゲンガスが
ある。これらフッ素化合物のうち、反応性、取扱い性等
の面でNF3 が最も優れており、実用的である。上記フ
ッ素化合物を含有する反応ガス雰囲気下で鋼の被加工物
を例えばNF3 の場合150〜350℃の温度に加熱保
持し、被加工物を表面処理した後、公知の窒化用ガス、
例えばアンモニアを用いて窒化処理(または浸炭窒化処
理)を行うのである。フッ素を含む反応ガス雰囲気のフ
ッ素化合物濃度は例えば1000〜10000ppmで
あり、該雰囲気中での保持時間は、鋼種、ワークの形状
寸法、加熱温度等に応じて適当な時間を選べばよく、通
常は十数分〜数十分である。
鋼製のワークを例えば脱脂洗浄し、図1に示すような熱
処理炉1に挿入する。この炉1は外殻2内に設けたヒー
タ3の内側にステンレス製内容器4を入れたピット炉
で、ガス導入管5と排気管6が挿入されている。ガス導
入管5にはボンベ15,16から流量計17,バルブ1
8等を経由してガスが供給される。内部の雰囲気はモー
タ7で回転するファン8によって攪拌される。ワーク1
0は金鋼製のコンテナ11に入れて炉内に挿入される。
図中、13は真空ポンプ、14は除害装置である。この
炉中にフッ素を含む反応ガス、例えばNF3 とN2 の混
合ガスを導入し、所定の反応温度に加熱する。NF3 は
250〜400℃の温度で活性基のF分を発生し、この
Fが表面に残存している有機無機の異物を除去すると共
に、鋼表面のFe,Cr素地あるいはFeO,Fe3 O
4 ,Cr2 O3 等の酸化物と迅速に反応して、例えば下
記の式に示すごとく、表面にFeF2 ,FeF3 ,Cr
F2 ,CrF4 等の化合物を金属組織中に含むごく薄い
フッ化膜が形成される。
フッ化膜に変換され、表面に吸着されついたO2 も除去
される。そして、このようなフッ化膜は、O2 ,H2 ,
H2Oが存在しない場合600℃以下の温度で安定であ
って後続の窒化処理温度までの間における金属素地への
酸化皮膜の形成やO2 の吸着を防止すると考えられる。
処理したワークは、例えばN2 雰囲気等の非酸化性雰囲
気下で引続き480〜700℃の窒化温度に加熱され、
NH 3 あるいはNH3 と炭素源を有するガス(例えばR
Xガス)との混合ガスを添加すると、フッ化膜はH2 ま
たは微量の水分によって例えば下記の式のように還元あ
るいは破壊され、活性な金属素地が形成されると推測さ
れる。
と同時に活性基のNが吸着されて金属内に侵入、拡散し
てゆき、その結果、表面にCrN,Fe2 N,Fe
3 N,Fe4 N等の窒化物を含有する化合物層が形成さ
れる。
来の窒化法でも同様であるが、従来法では、常温より窒
化温度まで昇温する間に形成される酸化皮膜や、このと
き吸着されるO2 分によって表面の活性度が低下してい
るので、Nの表面吸着の度合いが低く、不均一である。
また、このような不均一性は、NH3 の分解の度合いを
炉内で均一に保つことが実際上困難であることによって
も拡大されるのである。本発明ではワーク表面における
Nの吸着が均一かつ迅速に行われるので、上記のような
問題は生じない。本プロセスでは、フッ化膜が600℃
以下で安定な不働態膜を形成するため、金属性の炉材の
損傷はきわめて少ない。
の一つは、フッ化膜を形成させる反応ガスとしてのNF
3 のような常温で反応性がなく、ガス状の取扱い易い物
質を用いることにより、メッキ処理や固体のPVC液体
の塩素源を用いるなどの方法に比べて処理が連続操作と
なるなどプロセスがシンプルな点にある。タフトライド
方式は、窒化層の付き廻り性や疲労強度の向上への効果
等ですぐれた方法といえるが作業環境、公害設備等への
大きな費用がかかる点で将来にひらけた方法とはいえな
い。上記プロセスでは処理廃ガスを除害化するための簡
易な装置だけで充分であり、タフトライド方式と同等以
上の付き廻り性で窒化ムラの排除が可能となるほか、タ
フトライド方式が浸窒と同時に浸炭も進行するのに比べ
て、純窒化のみも可能である。
(ネジ)をフロン洗浄したのち、図1に示すような処理
炉1に入れ,NF3 を5000ppm含有するN2 ガス
雰囲気で300℃で15分間保持した。その後530℃
に加熱し、50%NH3 +50%N2 の混合ガスを炉内
に導入して3時間窒化処理を行い、しかるのち空冷して
取り出した。
その硬度は、基材の部分が260〜280Hvであるの
に対し、表面硬度が1100〜1300Hvであった。
フロン洗浄後フッ硝酸処理したのち上記炉に入れ、75
%NH3 中で530℃および570℃で3時間加熱した
が、いずれの処理でも形成された窒化層の厚みに大きな
バラツキがあり、全く窒化層が形成されていない部分が
多かった。
いて、EPMAで表面層の元素分析を行った結果を図2
に示す。また、両者の表面付近の顕微鏡組織を図3およ
び図4に示す。
洗浄後図1に示す炉にいれNF3 を5000ppm含有
するN2 雰囲気下で280℃15分間保持その後470
℃に昇温しN2 +90%H2 下で30分間保持した後2
0%NH3 +80%RXにて8時間窒化して取り出し
た。
に形成されていたが、表面硬度はHv=650〜750
であり、この窒化層は5%硫酸に対して、基材とそれほ
ど遜色のない耐食性を示した。
部品(SKD61)をワークとして図1に示す炉に入
れ、NF3 を3000ppm含有するN2 雰囲気中で、
300℃で15〜20分間加熱したのち、570℃まで
加熱し50%NH3 +50%N2 の混合ガスで3時間処
理した。その結果、表面硬度1000〜1100Hv
(基材450〜500Hv)、厚さ120μmの均一な
窒化層が得られた。
フッ硝酸洗浄したのち、570℃で3時間窒化処理した
ものの窒化膜は、最も厚いところで90〜100μmで
あり、バラツキが大きくしかも面荒れがひどかった。
浄後、図1に示す炉に入れ、NF3 5000ppmを含
むN2 ガス中で280℃にて20分間保持し、その後5
50℃に昇温して75%NH3 中で12時間加熱したと
ころ、得られた窒化層の厚さが0.42mmであった。
比較例3として従来法で同じ部品を窒化した時の窒化層
の厚さは0.28mmであった。
浄後、NF3 ガスを5000ppm含有する雰囲気下で
300℃で20分間保持し、その後530℃に昇温して
NH 3 +50%RXにて4時間処理した後、油冷して取
り出した。得られた窒化層の硬度は450〜480Hv
であった。このワークの回転曲げ疲労強度試験を行った
結果は44kg/mm2 で従来のガス軟窒化品に較べて
同等またはそれ以上であった。
の窒化法は従来のガス窒化、ガス軟窒化を改良するもの
で、均一な窒化層を迅速に得ることが可能となった。ま
た、鋼種、加工段階、前処理状態等の如何にかかわらず
良好な窒化層を得ることができ、穴やスリットを有する
部品でも窒化が可能である。さらに、オーステナイト系
ステンレス鋼のような窒化困難な鋼種に対しても、容易
に窒化できる等の利点がある。
の金属組織写真である。
Claims (1)
- 【請求項1】 鋼の表面に窒素を反応させて硬質の窒化
層を形成する鋼の窒化方法において、鋼を予めフッ素を
含む反応ガス雰囲気中に加熱保持して表面層にフッ化物
膜を生成した後窒化雰囲気中で加熱して窒化層を形成す
ることを特徴とする鋼の窒化方法。
Priority Applications (1)
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