JPH0753948B2 - 繊維から二酸化マンガンを除去するための過酢酸の使用 - Google Patents

繊維から二酸化マンガンを除去するための過酢酸の使用

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JPH0753948B2
JPH0753948B2 JP4505326A JP50532692A JPH0753948B2 JP H0753948 B2 JPH0753948 B2 JP H0753948B2 JP 4505326 A JP4505326 A JP 4505326A JP 50532692 A JP50532692 A JP 50532692A JP H0753948 B2 JPH0753948 B2 JP H0753948B2
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    • D—TEXTILES; PAPER
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明の技術分野は、きれいなしかも色のあせた外観を
呈するように色のあせたデニムファブリック又は既製服
から黒い色の二酸化マンガンの汚れを除去する方法を含
む。明細書で用いるファブリックとは編織物即ち織物ま
たは編物のことをいい、カラーボディーとは染料などの
着色剤のことをいう。
背景技術 デニムの服例えばジーンズ、ジャケット及びスカート
は、一度でもそれらが色あせた着古した外観を得ると、
一層ファショナブルであると多くの人により考えられて
いる。従って、デニムのファブリック及び／又は衣服
は、その製造中に漂白のやり方にしばしばかけられて、
それらに漂白された、極めて漂白された、毛羽立った又
はホワイトウオッシュされた外観を与える。これらの予
め漂白された物品は、非常に売れ行きのよい製品である
が、従来使用された漂白のやり方は、比較的労働力を必
要とし、それは漂白工程のコストをかなり上昇させる。
米国特許第4218220号は、すじのない予め色のあせたブ
ルージーンズである均一に色のあせた予め色のあせたデ
ニム衣服を製造することが、ときには望ましいことを開
示している。満足のできる、すじのない、好適に色のあ
せたブルージーンズは、いままで洗濯の繰返しによって
のみ得られた。特許は、デニムのファブリックを洗濯サ
イクルにかけることを教示し、そのサイクルは、洗剤及
び乳化剤による最初の洗濯、好適な中間の濯ぎ操作、衣
服が任意に好適な量の洗剤の添加を伴う漂白剤と第四級
アンモニウムファブリック軟化剤の同時の作用にかけら
れる漂白操作、後続の濯ぎ操作、及び／又はファブリッ
ク軟化剤及びランドリー酸浴による任意の最後の処理を
含む。特許は、塩素系漂白剤代表的には次亜塩素酸ナト
リウム、トリクロロイソシアヌール酸などの使用を教示
している。米国特許第4852990号は、デニムの衣服が先
ずのり抜きされ、次にポリアクリル酸水溶液と接触する
変法を教示している。塩素系漂白剤は、次に加えられて
均一な漂白された外観をあたえる。
次に、トレンドは、均一に色をあせさせることから離れ
て、ランダムに色をあせさせる効果を特徴とする外観に
向かった。このトレンドの一つの現れは、ロッキング又
はストーンウオシュング即ち軽石とともに水を含むデニ
ムをくしゃくしゃにすることの実施である。この方法に
より得られる効果は、うすい色の領域と濃い色の領域と
の間のコントラストを特徴とする天然の色のあせの一
つ、「使い古した」外観であるが、既製の衣服では、効
果は、縫目そしてその回りだけに生じ勝ちであるが、一
方残りのファブリックの色は、実質的に均一のままであ
る。
米国特許第4740213号は、粗い浸透可能な物質例えば軽
石の顆粒が塩素系漂白剤により含浸されそして乾燥した
状態のデニムのファブリックとドラム中ででくしゃくし
ゃにされる方法を開示している。痕跡量の塩素系漂白剤
は、好ましくは脱塩素剤例えば酸性の過酸化水素により
次に除かれる。
しかし、塩素系漂白剤は、木綿に対して非常に破壊的で
あり、従ってそれに代る漂白剤が色のあせた外観を生ず
るために使用されてきている。過マンガン酸カリウム
は、これらの酸化的な処理に非常に望ましい。溶液で使
用されるとき、平均した褪色が得られ、「ロッキング」
により不活性な多孔性の物質中に含浸されるとき、カラ
ーボディーの所望のランダムな不均一の酸化が得られ
る。残念ながら、黒い色の不溶性の二酸化マンガンがデ
ニム上に沈着し、きたない汚れた外観を生ずる。二酸化
マンガンは、「中和化」と呼ばれる方法即ち米国特許第
4795476、534450、1361833及び3384444号に開示された
ような、化学還元剤通常亜硫酸塩、チオ硫酸塩、ヒドロ
キシルアミンなどによる二酸化マンガンの可溶性第一マ
ンガン塩への還元により除去できる。これらの還元剤
は、非常に過剰にしかも2.5−3.0のpHで使用され、木綿
フアイバーに損傷を生じさせる。中和段階からの過剰の
還元剤は、その非常に高い毒性及び流出液の高い化学的
酸素要求により、処理するのに非常に望ましくないこと
になる。
和後、デニムは、しばしば「増白され」又は漂白され
て、染色された領域と変色された領域との間のコントラ
ストを増大させる。次亜塩素酸塩の漂白又は過硼酸ナト
リウムの漂白の浴は、通常増白のために使用される。
同時に出願した米国特許第451067号は、洗濯されたファ
ブリックを過マンガン酸カリウムと接触させ、次にカル
ボン酸キレート剤及び過酸化水素の存在下3.0−6.0のpH
で変色されたデニムファブリックを中和することによる
デニムファブリックの褪色及び漂白の方法を明らかにし
ている。変色されたデニムファブリックは、次に過酸化
水素のアルカリ性漂白溶液により漂白される。
方法は、非常に有効である。しかし、或る漂白工場は、
それらが利用できる装置により制限され、そして別の酸
性の中和段階次にアルカリ性漂白段階を必要とすること
を望まない。他の不利は、キレート剤のコストそして究
極的にはその廃棄である。
発明の開示 本発明は、デニムファブリックをのり抜きする段階、の
り抜きしたファブリックを洗濯する段階、洗濯されたフ
ァブリックを過マンガン酸カリウムと接触させてデニム
ファブリック中のカラーボディーの一部を酸化してファ
ブリックの表面から容易に除去されそれにより部分的に
デニムファブリックを変色する形とする段階そして過マ
ンガン酸カリウム及び酸化されたカラーボディーの残留
物を除去することにより変色したデニムファブリックを
中和する段階により、デニムを加工する従来の方法の不
利を克服し、その際、酸化されたデニムファブリック
は、ファブリックをデニムファブリック100重量部当り
1.5−30重量部の過酢酸を含む水溶液と接触させること
により中和される。水溶液は、1:1以上:1.5以上の重量
比の過酢酸：酢酸：過酸化水素をもたらすに十分な酢酸
及び過酸化水素を含む。即ち、水溶液は、又過酢酸１重
量部当り少なくとも１重量部の酢酸及び少なくとも1.5
重量部の過酸化水素をもたらすに十分な酢酸及び過酸化
水素を含む。市販されている過酢酸は、過酢酸、酢酸、
過酸化水素及び水の平衡混合物である。触媒がないと、
平衡が生ずるのに１週間以上が必要である。本発明の目
的のために、溶液の組成は、重量又はモル比の過酢酸：
酢酸：過酸化水素として報告されるだろう。
過酢酸は、第一マンガンイオンを過マンガン塩に酸化で
きる強い酸化剤として知られている。驚くべきことに
は、市販の過酢酸は、デニムを染色するのに通常使用さ
れているカラーボディー（発色団）を変色しない。市販
の35％過酢酸は、PAA:H２Ｏの比を1:1.5に調節するよう
に過酸化水素を加えることなくデニムから二酸化マンガ
ンの汚れを除去しない。
望ましくは、水溶液は、重量で、約１重量部の過酢酸、
３重量部の酢酸及び少なくとも１重量部の過酸化水素
（1:3:1重量比）を含むか、又は少なくとも１重量部の
過酢酸、１重量部の酢酸及び約1.5重量部の過酸化水素
（1:1:1.5）を含むかの何れかであろう。1:5:3より大き
い重量比は、有効であるが、経済的ではない。好ましく
は、水溶液は、1:3:1.5の重量比の過酢酸：酢酸:H２Ｏ
２を含むだろう。デニムファブリックは、浸積による単
一のバッチとして、一連のバッチの浸積として又は連続
的に噴霧により又は向流浸積或は処理により処理でき
る。
当業者は、必要な水溶液の全量は、ファブリック上の二
酸化マンガンの量及び要求される色の除去の程度に依存
することを容易に認識するだろう。
方法は、広い温度範囲例えば０−100℃にわたり有効で
ある。接触の時間は、温度の上昇とともに減少する。約
15℃（室温）から65℃の範囲が一般に望ましい。
水溶液中の物質の重量で（owg）１−５％の界面活性剤
を任意に含むことは、二酸化マンガンを除くのにその有
効性を増大させるだろう。一般に、酸化剤に対して不活
性な全ての非イオン性又はアニオン性の界面活性剤が満
足される。
代表的な界面活性剤は、アルキルサルフェート、アルコ
キシサルフェート、アルキルアリールスルホネート、グ
リセロールエステル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ノール；ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン又
はポリエチレングリコールなどのアルコール、エーテル
及びエステルを単独で又はブレンドを含む。
デニムファブリックは、任意の好都合な形例えば未だ切
断されていない材料として、部分的に仕立てられた衣服
として又は仕立てられた衣服として取り扱われる。デニ
ムは、従来染色された縦糸及び白色の横糸により織られ
るが、用語は、又ストライプのあるデニムファブリック
又は縦糸及び横糸の両者が染色された糸で織られたデニ
ムファブリックを含む。通常、デニムは、建染染料例え
ばインジゴ又はサルファー染料などにより染められる。
デニムファブリックは、又木綿及び合成ファイバーの混
合物とともに織られることもできる。
方法は、デニムファブリックをのり抜きし、のり抜きし
たファブリックを洗濯し、洗濯されたファブリックを過
マンガン酸カリウムと接触させてデニムファブリック中
の染料発色団又はカラーボディーの一部を酸化してファ
ブリックの表面から容易に除去されそれにより部分的に
デニムファブリックを変色する形としそして過マンガン
酸カリウム及び酸化されたカラーボディーの残留物を除
去することにより変色したデニムファブリックを中和す
る方法により、ランダムに色のあせたパターンを有する
デニムを生成するのに特に有用である。
デニムファブリックは、デニムファブリックを十分な時
間（５−15分好ましくは10−12分）pH7−12（好ましく
は９−10）で有効量の過酸素化合物及び0.2−３％（好
ましくは１−２％）owgの界面活性剤と接触させ、それ
によりそれからのりを実質的に除くことによりのり抜き
できる。のり抜きのための過酸素化合物の有効量は、望
ましくは0.5−３％owgの過硫酸ナトリウム又は２−６％
owgの過酸化水素である（100％基準）。この方法は、酵
素デザイン方法に比較して流出液のBODを打ち消す利
点、並びに過硼酸ナトリウムののり抜き方法がするよう
な環境へのホウ素化合物を放出しない利点を有する。
過硫酸ナトリウム又は過酸化水素の何れかは、デニムを
織るのに一般に使用されるのりの二つのタイプである澱
粉及びポリビニルアルコールの両者を除くのに特に望ま
しい。
ここで使用されるとき、全ての％は重量に基づき、「ow
g」は物質の重量に基づく。
本発明は、以下の実施例によりさらに説明される。
実施例 変色のやり方 サンプルの製造又は変色方法は、500mL容エルレンマイ
ヤーフラスコに４インチ平方ののり抜きしたサンプル
（約5g）を入れることによりシミュレートされた。50mL
のKMnO４溶液をフラスコに加え、室温で15分間反応させ
た。KMnO４溶液を流れ出させ、そしてデニムのサンプル
を100mLずつの脱イオン水で３回濯いだ。
中和方法では、100mLの中和液をフラスコに加えた（表
Ｉ）。フラスコを次に10分間室温で撹拌した。中和液を
流れ出させ、サンプルを100mLずつの脱イオン水で３回
濯いだ。マンガン（MnO２）の除去の程度は、10（色の
低下なし）から１（認めうる残留するMnO２の色なし）
の任意のスケールに基づいて評価された。
便宜のため、平衡混合物である市販の15％過酢酸（15％
PAA）は、過酢酸そして酢酸及び過酸化水素の一部の源
として使用された。ここで使用されるとき、「15％PA
A」は平衡溶液に関し、一方「PAA」のみはその中の過酢
酸に関する。例えば、200％owg15％PAAは、30％owgPAA
をもたらす。追加の酢酸（HOAc）及び過酸化水素（Ｈ２
Ｏ２）は、所望のPAA:HOAc:H２Ｏ２の重量又はモル比を
あたえるために加えられる。
実施例 １ 過酢酸（PAA）の全量が表Ｉに示されるように変化した
一連の７回の実験を行った。
データは、認めうる汚れの除去を得るために、少なくと
も10重量部の過酢酸が物質100重量部当り（10％owg15％
PAA）必要であることを示す。データは、又平衡した市
販の15％過酢酸に追加の酢酸を加えることは汚れの除去
を増すことを示す。
表Ｉの処方のそれぞれにおいて、過酢対過酸化水素の重
量比は、1:1.5であるか、又は1:3.4のモル比である。
実施例 ２ 一連の３回の実験2A、2B及び2Cは、実施例１に似たやり
方で実施された。実施例２は、酢酸対過酸化水素のモル
比が少なくとも1:1であることが望ましいことを証明す
る。酢酸対過酸化水素のモル比が1:1に近付くと、MnO２
除去の量は増大した。
実施例 ３ 温度の効果 以下のやり方は、実施例１に記載されたのと同じである
が、但し手によりサンプルを撹拌する代りに、振動浴を
使用した。振動浴は、手による撹拌と同じ機械的な作用
を与えなかったので、コントロールサンプルを、室温の
「コントロール」に使用した。。使用した中和処方は、
10％owg過酢酸（15％市販過酢酸）又は追加の2.5％owg
酢酸を伴う10％owg15％PAAであった。温度は、50℃及び
65℃並びに室温（約18℃）であった。
50℃で生成したサンプル（サンプル3A）は、コントロー
ルサンプル（室温で生成）より少ないMnO２変色を示
し、そして65℃で生成したサンプル（サンプル3B）は、
サンプル3Aより少ない変色を示した。温度が上昇するに
つれ、MnO２変色の量は減少した。
実施例 ４ 界面活性剤の効果 実施例１のやり方及び実施例３の処方を65℃で使用し
て、MnO２変色を除くための処方の能力に対する界面活
性剤の効果を評価した。処方の各界面活性剤の濃度は１
％owgであった。それぞれの場合において、界面活性剤
を含む処方により生成されるサンプルは、界面活性剤な
しで生成されるコントロールサンプルより少ないMnO２
変色を示した。全ての界面活性剤は、同等に機能した。
界面活性剤は、商標、製造者、場所及び一般的なタイプ
によりリストされる。
4A.Vircoscour New−LF、Virkler Chemicals.Charlotte
NC、アニオン性洗剤。
4B.DowFax 2Al、Dow Chemical、MidlandMI、47％ドデシ
ル（スルホフェノール）ベンゼンスルホン酸二ナトリウ
ム塩。
4C.Rapid Scour.Gist Brocades、Charlotte NC、特定の
処方。
4D.Silvatol PBS、Ciba Geigy、Greensboro NC、クリプ
トアニオン性エチレンオキシド濃縮物。
4E.Denwet.Denim Finishing Supplies Co.、Mobile A
L、特定の処方。
4F.Lakol Scour CP−16、Dexter Chemical Corp.、Bron
x NY.ホスフェートエステル／アルキルフェノールエト
キシレート、８％ヘキシレングリコール。
4G.Kieralon NB−OL Liquid、BASF Corp Chemicals Div
ision、Parsippany NJ.アニオン性／非イオン性界面活
性剤、特定の処方。
実施例 ５ 活性酸素含量 過酢酸処方の性能が活性酸素含量（AO）によるのか又は
過酢酸の独特な性質によるのかを決めるために、実験を
行った。過酢酸処方は、有効な過酸化水素処方と比較さ
れた（表III）。以下のやり方は、65℃で実施例３に記
載したものであった。処方5Aは、実験室で有効であるこ
とが分った過酢酸処方であった。処方5Bは、工場の試み
で使用される過酸化水素処方であった。処方5C及び5D
は、処方5AのそれにAO含量を増大した処方5Bの変法であ
った。処方5Cでは、サンプルは２回の処理を受けたが、
5Dでは、サンプルは１回の処理を受けた。各サンプル
（5C及び5D）に加えられる活性成分の馬度は、同じであ
った。処方5Eは、5Aに同じであるが、但しサンプルは１
段階の代りに２段階で処理された。
各処理の全体の有効性は、除去されたMnO２変色の量に
より決定された。結果は、AOが大きければ大きいほど、
MnO２変色がさらに除去されたことを示す。しかし、処
方5A、5E、5C及び5Dは、同じAO含量を有したが、5A及び
5Eは、最低のMnO２変色（３の程度）を有するサンプル
を生成した。それ故、これらの処方に存在する過酢酸
は、有利であった。結果は、又過酸化水素処方は２段階
でより良好に機能するが、過酢酸処方は、１段階又は２
段階で思いがけなく等しく良好に機能することを示す。
生成に１段階を排除することは、全収量を増加させる利
点を有する。
実施例 ６ 過酢酸対過酸化水素のモル比 この実施例は、過酢酸処方の成分のモル（そしてそれ故
重量）比の重要性を証明する。以下のやり方は、65℃で
実施例３に記載されたものであった。
FMC過酢酸溶液を15％及び35％の濃度で生成する。これ
らの溶液は、過酢酸、酢酸及び過酸化水素の平衡混合物
である。15％及び35％の溶液中の各成分の重量比は異な
り、そのため各ストック溶液の成分のモル比は異なる。
処方6A−6Dは、処方のAO及び酢酸含量が、製造に使用さ
れるストック溶液にかかわらず、同じであるように製造
された。処方6A及び6Bは同じであったが、6Bは１段階の
代りに２段階で行われ、これは、同じく処方6C及び6Dに
適用される。
処方6A及び6Bは、殆ど完全にMnO２変色のないサンプル
を生成したが、処方6C及び6Dは、効果がなかった。表IV
に示されるように、これらの処方における相違は、過酸
化水素対過酢酸の比にある。処方6C及び6Dでは、過酸化
水素対過酢酸のモル比は、１より小さかった。そのた
め、最適の有効性では、過酸化水素対過酢酸のモル比
は、少なくとも３対１でなければならない。
処方6E及び6Fは、過酸化水素対過酢酸のモル比を３対１
にするように修飾された6Cの再処方であった。過酸化水
素対過酢酸の比が変化したとき、35％ストック溶液から
製造された処方は、処方6A及び6Bにより生成されたもの
に匹敵するサンプルを生成した。
処方6Cは、汚れがきれいになり始め次に溶液及びサンプ
ルの両者が紫色に変って過マンガン塩イオンの形成を示
す点で異常であった。溶液は次に透明になったが、全て
のマンガンはファブリックの上に再沈着したように見え
た。過酢酸が第一マンガン塩イオンを過マンガン塩に酸
化する強力な酸化剤であることは周知である。又、過酢
酸は過酢酸及び水が酢酸及びＨ２Ｏ２と平衡している平
衡混合物であることは周知である。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】デニム編織物をのり抜きする段階、のり抜
    きした編織物を洗濯する段階、洗濯された編織物を過マ
    ンガン酸カリウムと接触させてデニム編織物中の着色剤
    の一部を酸化して編織物の表面から容易に除去されそれ
    により部分的にデニム編織物を変色する形とする段階そ
    して過マンガン酸カリウム及び酸化された着色剤の残留
    物を除去することにより変色したデニム編織物を中和す
    る段階により、デニム編織物を加工する方法において、
    酸化されたデニム編織物を、編織物をデニム編織物100
    重量部当たり1.5〜30重量部の過酢酸を含む水溶液と接
    触させることにより中和し、該水溶液は、1:1以上:1.5
    以上の重量比の過酢酸：酢酸、過酸化水素をもたらすに
    十分な酢酸及び過酸化水素を含むことを特徴とするデニ
    ム編織物の加工方法。
  2. 【請求項２】該重量比は、1:1:1.5から1:5:3までの範囲
    内であることを特徴とする請求項１の方法。
  3. 【請求項３】該重量比は、1:3:1.5であることを特徴と
    する請求項１の方法。
  4. 【請求項４】水溶液は、３〜30％owg過酢酸をもたらす
    ことを特徴とする請求項１の方法。
  5. 【請求項５】水溶液は、３〜30％owg過酢酸をもたらす
    ことを特徴とする請求項１の方法。
  6. 【請求項６】水溶液は、３〜30％owg過酢酸をもたらす
    ことを特徴とする請求項１の方法。
JP4505326A 1991-02-07 1992-01-07 繊維から二酸化マンガンを除去するための過酢酸の使用 Expired - Lifetime JPH0753948B2 (ja)

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