JPH07504001A - 高い滑剤含量を有する油仕上げ剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 高い滑剤含量を有する油仕上げ剤 発明の背景 本発明は、合成フィラメントのための純粋な油の仕上げ組成物に関して、さらに 詳しくは純粋な油の仕上げ組成物およびこのような組成物でコーティングされた 合成フィラメントに関する。

ポリアミドおよびポリエステルの糸に典型的に使用されている既知の純粋な油の 仕上げ剤は、高い百分率、例えば、３０重量％の非イオン性界面活性剤を含有し 、このような非イオン性界面活性剤は静電荷のすぐれた消散、フィラメント束の 凝着および糸に対する所望の湿潤性を提供する。不都合なことには、仕上げ剤中 の非イオン性界面活性剤のこのような高い百分率は不利であることがある。なぜ なら、非イオン性界面活性剤は仕上げ剤の粘度を増加して仕上げ剤の均一な適用 を困難とするからである。また、非イオン性界面活性剤は仕上げ剤が酸化的分解 し、そして熱に暴露されるとき発煙傾向を増加する。高い延伸比および高い温度 を使用する、高い強力のポリアミドおよびポリエステルの工業的糸の製造におい て、このような仕上げ剤を「紡糸仕上げ剤Ｊとして使用するとき、前記欠点はと くに明らかとなる。

糸を織布中に使用するとき、純粋な油の仕上げ剤中の非イオン性界面活性剤の存 在は、また、問題を引き起こす。非イオン性界面活性剤は時にはサイ／＋ｊ、こ とにポリアクリル酸のサイズ剤と不相溶性であり、こうして非イオン性界面活性 剤はファブリック製造業者に対してサインング、織製、および精練の問題を引き 起こす。

非イオン性界面活性剤を含有する高い粘度の純粋な油の仕上げ剤の適用の均一性 を改良するために、低分子量の希釈剤、例えば、ミネラルスピリッツを時には添 加して粘度を減少する。しかしながら、これらの希釈剤は仕上げ剤の発煙を増加 し、そしてまた健康および環境の問題を引き起こすことがあるので、これらの希 釈剤は火災および爆発の危険を導入することがある。粘度を減少するために高い 仕上げ剤適用温度を使用することは、熱分解が増加するので、高い百分率の仕上 げ剤を含有する仕上げ剤では望ましい実施でない。追加の潤滑剤との置換により 非イオン性界面活性剤の含量をより低い百分率、例えば、５重量％に減少しよう と試みる場合、生ずる仕上げ剤は糸の製造の間にそして最終用途の加工において 劣った静電保護を与える。

発明の要約 本発明は、潤滑仕上げ組成物および前記組成物でコーティングされた合成フィラ メントを提供する。本発明の組成物は、約８０〜約９９重量％の潤滑剤、および 約１〜約２０重量％の少なくとも８個の炭素原子を有する分枝鎖状もしくは非分 枝鎖状の脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩、からなる。この仕上げ組成物 は、約１５０°Ｃ以下の温度において液体である。

潤滑ｉｌｌは、好ましくは、少なくとも約５５０原子賀量単位（ａｍｕ）の平権 分子量を有しかつ約１５より少ないヨウ素価を有する天然および合成のエステル および天然および合成の炭化水素がら成る群より選択される。本発明による好ま しい態様において、仕上げ組成物は非イオン性界面活性剤を実質的に含有しない 。好ましくは、塩の前記分校鎖状もしくは非分枝鎖状の脂肪族モノカルボン酸が 少な（とも１４個の炭素原子を有する。

本発明によれば、潤滑仕上げ剤はポリアミドおよびポリエステルのマルチフィラ メント糸を包含する合成フィラメントのための純粋な油の仕上げ剤として有利に 使用され、そして工業用糸のための「紡糸仕上げ剤」としてとくに有用である。

本発明の仕上げ剤は静電保護を提供すると同時に高い百分率の非イオン性界面活 性剤の使用に関連する高い粘度の問題を回避する。そのうえ、任意の安定剤を含 有する好ましい仕上げ組成物は、炉ワニス試験において測定して、劇的に改良さ れた熱酸化安定性を提供する。好ましい仕上げ組成物は、また、低い発煙を示す 。糸を織布の中に使用すべきとき、仕上げ組成物はポリアクリル酸サイズ剤と容 易に相溶性とすることができる。

詳細な説明 仕上げ組成物は、８０〜約９９重量％、好ましくは約８５〜約９８重量％の潤滑 剤を含む。潤滑剤は純粋な油の仕上げ剤の中に使用するために適当な潤滑剤また は潤滑剤の混合物であるべきであり、こうして糸の紡糸の間にあるいは引き続く 最終用途の加工において、熱い機械的部分上で過度に発煙すべきではない。好ま しくは、潤滑剤は、少なくとも約５５０　ａｍｕの平均分子量を有する天然およ び合成のエステルおよび天然および合成崎炭化水素から成る群より選択される。

使用する潤滑剤は、取り扱いを容易としかつ低温においてさえ首尾一貫した最終 用途の性能のために、室温またはそれより低い温度において液体であることがで きる。しかしながら、いくつかの最終用途の適用のために、室温またはこれより 高い温度において溶融する固体の潤滑剤が望ましいことがある。いずれの場合に おいても、潤滑剤の融点は高過ぎてはならない。なぜなら、仕上げ組成物は有効 な純粋な油の仕上げ剤であるために約１５０°Ｃ以下の温度において液体である ことが必要であるからである。酸化的分解、ことに高温加工の間のワニス化に対 する耐性のために、潤滑剤は不飽和が低くあるべきである。好ましくは、ヨウ素 価により測定した不飽和は約１５より小さい。適当な天然および合成のエステル 潤滑剤のいくつかの例は、モノ−、ジー、およびポリエステル、例えば、ペンタ エリスリトールテトラペラルゴネート、ヤシ油、ネオペンチルグリコールジイソ ステアレート、およびステアリルステアレートを包含する。適当な天然および合 成の炭化水素の例は、鉱油およびポリα−オレフィン、例えば、水素化デセンテ トラマーである。

仕上げ組成物は、また、約１〜約２０重量％の少なくとも８個の炭素原子、好ま しくは少なくとも１４個の炭素原子を有する分枝鎖状もしくは非分枝鎮状の脂肪 族モノカルボン酸のアルカリ金属塩を含む。便宜上、少なくとも８個の炭素原子 を有する分枝鎖状もしくは非分枝鎖状の脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩 を以後「セッケン」と呼ぶ。好ましくは、組成物は約２〜約１５重量％のセッケ ンを含む。

このセッケンは単一のセッケンにより提供されうるか、あるいは混合物、例え嗜 、セッケンの製造に使用するモノカルボン酸が天然源またはその画分からのもの であるとき生ずるセッケンであることができる。また、セッケンは特定の最終用 途に適合するように製造された混合物であることができる。さらに、セッケンの 分枝鎖状もしくは非分枝鎖状のモノカルボン酸は酸化的分解に対する抵抗を改良 するために１以下の炭素−炭素二重結合を含有することが好ましい。

組成物がフィラメントへの適用温度において液体であるように、約１５０℃以下 の温度において組成物を液体とするセッケンを使用することが必要である。純粋 な油の仕上げ剤の適用温度は約２５℃〜１５０℃、好ましくは約り０℃〜約１０ ０°Ｃの範囲であることができる。したがって、好ましくは、仕上げ組成物は約 １００℃以下の温度において液体である。本発明に従い広範な種類のセッケン、 例えば、ステアリン酸カリウム、イソステアリン酸カリウム、ステアリン酸ナト リウムおよびイソステアリン酸ナトリウムが有用である。しかしながら、いくつ かのセッケンは、とくにそれらの製造に使用されるアルカリ金属水酸化物に依存 して、使用が困難である。なぜなら、セッケンは組成物をゲル化することがある からである。カリウム塩およびカリウム塩と他のアルカリ金属塩との混合物であ るセッケンは好ましい。

仕上げ剤中のセッケンは界面活性剤および静電防止剤として働き、こうして糸の 製造および最終用途の加工の間に糸の上に蓄積した静電荷を消散する。

セッケンを他の仕上げ剤成分に添加しそしてそれらと混合して仕上げ組成物を形 成することができるか、あるいは好ましくは１または２以上の他の仕上げ剤成分 、すなわち、潤滑剤、非イオン性界面活性剤（存在する場合）および安定剤（存 在する場合）と−緒に撹拌されたモノカルボ測量にアルカリ金属水酸化物を添加 してその場で製造する。しかしながら、その場の製造の間に存在する潤滑剤の量 は存在するモノカルボン酸の量より実質的に多くないことが望ましい。なぜなら 、多すぎる潤滑剤は適切な混合妨害し、そしてアルカリ金属水酸化物を添加する とき、固体が形成することがあるからである。セッケンを製造した後、潤滑剤の すべてまたは残部を添加しそして混合して仕上げ組成物を形成することができる 。

その場の製造のために、アルカリ金属水酸化物を水中に溶解して中和反応を促進 する。しかしながら、仕上げ剤の中に残留する水の量が生ずる仕上げ剤における 相分離を引き起こすために十分に高くないように、アルカリ金属水酸化物の濃度 は十分に高くあるべきである。あるいは、低い濃度のアルカリ金属水酸化物を使 用する場合、過剰の水を中和後に除去して仕上げ剤の均質性を改良することがで きる。水を除去しなくてはならないことを回避するために適当なアルカリ金属水 酸化物の濃度は約４５〜５５重量％の範囲である。２種類のアルカリ金属水酸化 物を使用してセッケンを形成する場合、それらは−緒にまたは順次に必要に応じ て添加することができる。

本発明による仕上げ組成物は、完全に中和されたセッケン、あるいは過剰のモノ カルボン酸または過剰のアルカリ金属水酸化物を含有するセッケンを含有するこ とができる。はとんどの適用のために、過剰のモノカルボン酸を使用して仕上げ 剤の均質性を達成しかつ仕上げ剤のゲル化を回避するか、あるいは職業上の健康 の問題を満足するために刺激のレベルを低（することが望ましいと信じられる。

他方において、相分離または高い粘度のＦ、％題に直面しない場合、非常にわず かに過剰のアルカリ金属水酸化物を１備して仕上げ剤の酸化安定性を最大するこ とが望ましいすることがある。セッケンのその場の製造では、モノカルボン酸お よびアルカリ金属水酸化物の比率を調節することによって、所望のセッケンを便 利に製造することができる。

本発明による仕上げ剤は非イオン性界面活性剤を実質的に含有しないことが好ま しい。しかしながら、仕上げ組成物は必要に応じて最終用途の性能を改良する目 的で約５重量％以下の量で非イオン性界面活性剤を含有する。通常、非イオン性 界面活性剤の量はいずれかの有意な効果を有するためには０．１重量％より小で なくてはならない。可能な界面活性剤の例はエトキシル化カルボン酸およびエト キシル化アルコールである。非イオン性界面活性剤が十分な量で存在するとき、 それらはその場のセッケンの製造のために適当な反応媒質であることがあり、そ して実施が形成しまうまで、潤滑剤をほとんどあるいはまったく必要としない。

仕上げ組成物は、好ましくは、安定剤を約０．０５〜５重量％の量で含有して追 加の熱酸化安定性を得る。安定剤は単一の化合物、例えば、酸化防止剤であるか 、あるいは酸化安定性を増大する目的で追加の物質と一緒に酸化防止剤を含有す る安定剤パソケ〜ジであることができる。

それらが仕上げ剤の性質を増大するかぎり、仕上げ剤の中に使用することが知ら れている広範な種類の安定剤を本発明による仕上げ剤の中に使用することができ る。本発明に従い有利に使用される安定剤の例は、トリラウリルホスファイトお よびポリジメチルシロキサンの安定剤のパッケージである。

本発明に従い、仕上げ組成物は純粋な油として使用して合成フィラメントをコー ティングする、すなわち、適用するとき、仕上げ組成物は約５重量率より少ない 水を含有する。仕上げ剤は好ましくはポリアミドのホモポリマーおよびコポリマ ーおよびポリエステルのホモポリマーおよびコポリマーから成る群より選択され るポリマーのフィラメントとともに使用する。仕上げ剤はある数の潜在的に有益 な応用を有するが、引き続いて延伸する紡糸したばかりのマルチフィラメント糸 に適用するとき、とくに高い延伸比または高温を使用するとき、「紡糸仕上げ剤 」として適する。仕上げ剤は純粋な油の仕上げ剤を適用する種々の既知の方法、 例えば、回転ロールまたは計量チップのアプリケーターを使用する方法により適 用することができる。仕上げ組成物は好ましくは約２５°Ｃ〜約１５０℃、好ま しくは約り０℃〜約１００℃の温度において適用される。

好ましくは、仕上げ剤の適用量は約０．２〜約２．０重量％である。

より決定し、そして潤滑剤の１ｇ当たり吸収されたヨウ素のセンチグラム数とし て表される。

粘度は、ブルックフィールド・エンジニアリング・ラボラトリーズ・インコーホ レーテッド（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｌａｂｏｒａｔ ｏｒｉｅｓ、Ｉｎｃ、）から商標ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ’５ＹＮＣＨＲＯ−ＬＥ ＣＴＲＩＣで販売されている粘度計で測定する。

ｐＨは、ｐＨメーターを使用して脱イオン水中の５重量％の分散液として測定す る。

ワニスイー薄いフィルムの炉試験は、１種または２種以上の被験仕上げ剤および １１１１−たは２種以上の対照仕上げ剤のいくつかの二重反復実験物を、前辺て 秤量したアルミニウムの秤量皿の中に領３０〜０．３５ｇの仕上げ剤を正確に秤 量して入れることによって調製する。これらの皿を１６’Ｘ９″Ｘ２’　（４１ ｃｍＸ２３ｃｍＸ５ｃｍ）の磁器コーティングした鋼のトレーの中に不規則的に 入れ、そして電気的に加熱された強制通風炉の中に入れた。２２５℃に１６時間 加熱した後、トレーを取り出し、そして室温に放冷した後、仕上げ剤の残留を有 するアルミニウムの秤量皿を再秤量する。次いで１０〜２０ｇのアセトンを添加 して可溶性残留を取り出す。１０分間放置した後、アセトンを秤量皿から注ぎ出 し、そして残留するアセトン可溶性残留物をスクイーズボトルからのアセトンの 流れですすぐことによって取り出す。アルミニウムの皿を７５℃の炉内で１０分 間乾燥し、そして室温に冷却した後、アルミニウム皿を最終的に秤量して、もと の試料重量に基づいてアセトン不溶性フェスの百分率を決定する。

サイズ・キック−アウト（ｓｉｚｅ　ｋｉｃｋ−ｏｕｔ）試験−９５ｇの水中に ５ｇのポリアクリル酸活性サイズ剤の撹拌した溶液を含有するビーカーに、３ｇ の仕上げ剤を添加する。５分後、撹拌を停止する。

１日間放置した後、サイズ剤の粘着性フィルムがサイズ剤溶液の表面上に形成す るか、あるいは粘着性沈澱がサイズ剤溶液の底部に形成する場合、仕上げ剤はサ イズ・キックアウト試験に不合格である。

実施例１ 仕上げ剤の実施例Ａ−Ｄおよび比較例 容器にベンタエ訪いリトールテトラペラルゴネート潤滑剤および水酸化カリウム （ＫＯψを除外したすべての成分を供給することによって、表１に記載する組成 をもつ仕上げ剤の実施例ＡおよびＢを調製する。機械的に撹拌しながら、ＫＯＨ を４５％の水溶液として添加して、その場でイソステアリン酸カリウムのセッケ ンをフィラメントする。添加後、さらに１０分間撹拌して反応の完結を確実にす る。次いで、撹拌しながらペンタエリスリトールテトラペラルゴネート潤滑剤を ゆっくり添加して、純粋な油の仕上げ剤の沈澱を完結する。

表１に記載する成分を有する仕上げ剤の実施例ＣおよびＤを同様に調製する。し かしながら、これらの仕上げ剤は非イオン性界面活性剤を含有しないので、その 場でセッケンを形成する前に、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネート潤滑 剤の一部分（イソステアリン酸の重量に等しい）を添加する。

仕上げ剤をある数の試験にかけて使用における性能を予測し、そして結果を表２ に報告する。比較の仕上げ剤は商業的に使用されているタイプの純粋な油の仕上 げ剤であり、そして次の組成を有する２６９重量％のヤシ油、 ３０重量％のソルビトールエトキンレートエステル（非イオン性界面活性剤）、 および １重量％のヒンダードフェノール酸化防止剤。

表１ ＰＯＥ（１４）　イア　スｆアレート　−　１．０イソステアリン酸　５．０　 ５．０　７．０　７．０１　°ノア＋Ｊ　ｄ″、ｔ７ｙ＋　′　Ｏ−５０，５０ ，５０，５表２ 仕上げ剤の実施例 △　ｎｃ　Ｄ　比較例 粘度、３０℃　４８，０　５４．９　５３．５　５０．０　７１．０ｐＨ１濃度 ５％　９，３０　９，１５　９．５８　９，６６　６．０７７ニス％ １　０．７９　２．４２　０，６３　０．０７　２０．１４２　０．６３　２． １１　０．５６　−０．０３　１８．６４１．０２　１．８６　０，３３　０． ０６　２０．２１４　０．６２　１．３５　０，１３　０．０３　１７．Ｓ３５ 　０．７９　３，２１　０，５６　０．００　１６．９６６　０．３６　２，４ ９　０，３６　０．０３　１８．８１平均　０．７０　２，４２　０，４３　０ ．０３　１８．１６米国特許第３．３１１．６９１号に記載されている方法を使 用して、１２６０デニール、約９．８ｇｐｄの強力、６６ナイロンエ業用糸の製 造のために、仕上げ剤りを紡糸仕上げ剤として使用する。仕上げ剤を約８０°Ｃ の温度において約１．０重量％の量で適用する。すぐれた紡糸性能、すなわち、 紡糸破断または破断したフィラメントへの悪い作用は観察されないユ 平成６年８月１５日

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．約８０〜約９９重量％の潤滑剤、および約１〜約２０重量％の少なくとも８ 個の炭素原子を有する分枝鎖状もしくは非分枝鎖状の脂肪族モノカルボン酸のア ルカリ金属塩、からなり、 約１５０℃以下の温度において液体である、潤滑仕上げ組成物でコーティングさ れた合成フィラメント。
2. ２．前記仕上げ組成物が、 約８５〜約９８重量％の前記潤滑剤、および約２〜約１５重量％の少なくとも８ 個の炭素原子を有する分枝鎖状もしくは非分枝鎖状の脂肪族モノカルボン酸の前 記アルカリ金属塩、からなる請求の範囲１のフィラメント。
3. ３．前記塩の前記分枝鎖状もしくは非分枝鎖状の脂肪族モノカルボン酸が少なく とも１４個の炭素原子を有する請求の範囲１のフィラメント。
4. ４．前記潤滑剤が少なくとも約５５０ａｍｕの平均分子量を有しかつ約１５より 少ないヨウ素価を有する天然および合成のエステルおよび天然および合成の炭化 水素から成る群より選択される請求の範囲１のフィラメント。
5. ５．前記仕上げ組成物が約０．０５〜５重量％の量の安定剤をさらに含む請求の 範囲１のフィラメント。
6. ６．前記仕上げ組成物が非イオン性界面活性剤を実質的に含有しない請求の範囲 １のフィラメント。
7. ７．前記フィラメントがポリアミドのホモポリマーおよびコポリマーおよびポリ エステルのホモポリマーおよびコポリマーから成る群より選択されるポリマーか ら構成されている請求の範囲１のフィラメント。
8. ８．前記仕上げ剤がフィラメント上に約０．２〜約２．０重量％の量で存在する 請求の範囲１のフィラメント。
9. ９．約８０〜約９９重量％の潤滑剤、および約１〜約２０重量％の少なくとも８ 個の炭素原子を有する分枝鎖状もしくは非分枝鎖状の脂肪族モノカルボン酸のア ルカリ金属塩、からなり、 約１５０℃以下の温度において液体である、合成フィラメントに純粋な油として 適用するための潤滑仕上げ組成物。
10. １０．約８５〜約９８重量％の潤滑剤、および約２〜約１５重量％の少なくとも ８個の炭素原子を有する分枝鎖状もしくは非分枝鎖状の脂肪族モノカルボン酸の 前記アルカリ金属塩、からなる請求の範囲９の仕上げ組成物。
11. １１．前記塩の前記分枝鎖状もしくは非分枝鎖状の脂肪族モノカルボン酸が少な くとも１４個の炭素原子を有する請求の範囲９の仕上げ組成物。
12. １２．前記潤滑剤が少なくとも約５５０ａｍｕの平均分子量を有しかつ約１５よ り少ないヨウ素価を有する天然および合成のエステルおよび天然および合成の炭 化水素から成る群より選択される請求の範囲９の仕上げ組成物。
13. １３．前記仕上げ組成物が約０．０５〜５重量％の量の安定剤をさらに含む請求 の範囲９の仕上げ組成物。
14. １４．前記仕上げ組成物が非イオン性界面活性剤を実質的に含有しない請求の範 囲９の仕上げ組成物。
15. １５．純粋な油として請求の範囲９の前記仕上げ組成物で合成フィラメントをコ ーティングすることからなる合成フィラメントに仕上げ剤を適用する方法。
16. １６．前記フィラメントをコーティングするとき、前記仕上げ組成物は約２５℃ 〜約１５０℃の温度にある請求の範囲１５の方法。
17. １７．前記フィラメントをコーティングするとき、前記仕上げ組成物は約５０℃ 〜約１００℃の温度にある請求の範囲１５の方法。
18. １８．前記仕上げ剤を前記フィラメントに約０．２〜約２．０重量％の量で適用 する請求の範囲１５の方法。
19. １９．前記フィラメントがポリアミドのホモポリマーおよびコポリマーおよびポ リエステルのホモポリマーおよびコポリマーから成る群より選択されるポリマー から構成されている請求の範囲１５の方法。
20. ２０．前記フィラメントが紡糸したばかりのマルチフィラメント糸であり、そし て前記糸を引き続いて前記仕上げ組成物を有する前記コーティングに延伸する請 求の範囲１５の方法。