CN114687212A - 一种耐高温耐磨纺丝油剂及其制备方法 - Google Patents
一种耐高温耐磨纺丝油剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于纺丝助剂技术领域，更具体地，涉及一种耐高温耐磨纺丝油剂及其制备方法。本发明提供的一种耐高温耐磨纺丝油剂，通过在乳化剂中引入腰果酚衍生物表面活性剂，并与平滑剂、抗静电剂、集束剂等成分复配协同作用，在确保优异的乳化性和乳液稳定性的基础上，相对于现有技术大大降低了乳化剂的使用量，而且耐热性显著优于市场上的良燕油剂，耐磨性显著优于良燕油剂和竹本油剂。
Description
技术领域
本发明属于纺丝助剂技术领域，更具体地，涉及一种耐高温耐磨纺丝油剂及其制备方法。
背景技术
目前传统的纺丝油剂基本上都是以脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等非离子表面活性剂作乳化剂。常见的烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)类非离子表面活性剂具有良好的乳化、润湿作用，但这些物质对环境污染严重，已经不建议在纺丝油剂中添加。而常用的脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚等非离子表面活性剂的价格较贵，且乳化效果一般，复配到油剂体系后存在相容性差、发烟大、乳化力差和乳液易腐败等问题。因此，需要开发新一代高乳化性能的纺丝油剂。
耐高温耐磨纺丝油剂一般用于涤纶FDY粗旦丝(300-500D)纺丝生产过程中，上油后经过的热辊温度高达130-150℃，对油剂的耐热性和耐磨性要求较高。现有的涤纶粗旦丝用FDY油剂普遍存在耐热性差的问题，产生的过大烟雾影响车间环境；而且在导丝钩、导丝棒、卷绕头等接触件易产生白粉，造成设备配件磨损严重；另外，油剂乳液稳定性较差，会容易腐败，可能会堵塞油剂管道导致上油不均匀，对涤纶长丝的生产造成较大的影响。一般提高FDY油剂的耐热性和耐磨性的方案是引入分子量较大的耐高温合成酯(如季戊四醇油酸酯、三羟甲基丙烷油酸酯、植物油、聚醚酯等)，但是这一类合成酯不易乳化，油剂乳液浊度一般较大，需要同时提升油剂配方中乳化剂的用量才能达到较好的乳液稳定性。但是乳化剂用量过大，不仅成本增加，而且纺丝油剂中平滑剂用量占比就会减少，相应地油剂的平滑性、耐磨性和耐热性就会不足。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种耐高温耐磨FDY纺丝油剂及其制备方法，通过在乳化剂中引入耐热性的腰果酚衍生物表面活性剂，并与平滑剂、抗静电剂、集束剂等成分复配协同作用，解决了现有技术耐高温纺丝油剂只通过引入耐高温合成酯作为平滑剂以提高油剂耐高温耐磨性能带来的乳液稳定性差、乳化剂用量较高而整体耐热性提升有限、结焦性差等的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种耐高温耐磨纺丝油剂，以质量份计，其包括10-20份的乳化剂、40-60份的平滑剂、1-10份的抗静电剂、5-20份的集束剂、1-5份的添加剂和5-10份的去离子水；
其中，所述乳化剂中包含腰果酚衍生物表面活性剂，且所述腰果酚衍生物表面活性剂占所述乳化剂的40wt％及以上。
优选地，所述腰果酚衍生物表面活性剂为腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂、腰果酚磺酸盐阴离子表面活性剂、腰果酚羧酸盐阴离子表面活性剂以及腰果酚两性表面活性剂中的一种或多种。
优选地，所述腰果酚衍生物表面活性剂为EO数目为3-20的腰果酚聚氧乙烯醚。
优选地，所述乳化剂中还包含脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
优选地，所述乳化剂中腰果酚衍生物表面活性剂占所述乳化剂的40wt％-60wt％。
优选地，所述平滑剂为一元醇酯、二元醇酯、三元醇酯、四元醇酯、偏苯三酸酯、聚醚酯、植物油和工业白油中的一种或多种。
优选地，所述抗静电剂为烷基醇磷酸酯聚氧乙烯醚、烷基醇磷酸酯、烷基醇磺酸盐、烷基醇聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基醇硫酸盐、烷基醇醚硫酸酯盐和烷基醇醚羧酸盐、甜菜碱和烷基醇氧化胺中的一种或多种。
优选地，所述集束剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或多种。
优选地，所述添加剂为润湿渗透剂、抗氧剂、pH调节剂和防腐剂中的一种或多种。
按照本发明的另一个方面，提供了一种所述的纺丝油剂的制备方法，包含如下步骤：按照比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、添加剂和去离子水混合，加热搅拌均匀；再加入平滑剂，搅拌均匀后过滤并包装，制备得到所述纺丝油剂。
优选地，所述加热其加热温度为30-50℃。
本发明提供的纺丝油剂中引入腰果酚聚氧乙烯醚作为乳化剂，腰果酚聚氧乙烯醚在纺丝油剂使用时能够起到提高油剂的乳化性、耐高温热挥发性、耐磨性等的作用。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种耐高温耐磨纺丝油剂，纺丝油剂中添加腰果酚衍生物表面活性剂作为乳化剂，不但使其具有良好的乳化性，而且还能赋予油剂特殊的物理和化学性能，尤其是耐热性和耐磨性。采用腰果酚衍生物表面活性剂复配得到的纺丝油剂具有极好的乳化性、可降解性、耐磨性和耐热性，特别适用于以多元醇酯、聚醚酯等耐高温合成酯为主要平滑剂的耐高温油剂的制备。
(2)本发明优选实施例中提供的一种耐高温耐磨纺丝油剂，通过在乳化剂中引入腰果酚聚氧乙烯醚，并与平滑剂、抗静电剂、集束剂等成分复配协同作用，在确保优异的乳化性和乳液稳定性的基础上，相对于现有技术大大降低了乳化剂的使用量，且耐热性显著优于市场上的良燕油剂，耐磨性显著优于良燕油剂和竹本油剂。
(3)本发明优选实施例中采用腰果酚聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚的复配乳化剂，制备得到的纺丝油剂相对于单独采用腰果酚聚氧乙烯醚作为乳化剂的纺丝油剂的综合性能更为优异。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种耐高温耐磨纺丝油剂，以质量份计，其包括10-20份的乳化剂、40-60份的平滑剂、1-10份的抗静电剂、5-20份的集束剂、1-5份的添加剂和5-10份的去离子水；其中，所述乳化剂中包含腰果酚衍生物表面活性剂，且所述腰果酚衍生物表面活性剂占所述乳化剂的40wt％及以上。
较佳实施例中，以质量份计，本发明纺丝油剂包括10-20份的乳化剂、45-55份的平滑剂、1-5份的抗静电剂、10-20份的集束剂、1-5份的添加剂和5-10份的去离子水。所述乳化剂中包含腰果酚衍生物表面活性剂，且所述腰果酚衍生物表面活性剂占所述乳化剂的40wt％-60wt％。
本发明所述腰果酚衍生物表面活性剂包括但不限于为腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂、腰果酚磺酸盐阴离子表面活性剂、腰果酚羧酸盐阴离子表面活性剂以及腰果酚两性表面活性剂。
本发明利用绿色环保的可再生资源-腰果酚的衍生物为表面活性剂产品作为乳化剂部分或全部替代烷基酚类聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚等非离子表面活性剂乳化剂，从而得到一种以腰果酚基团为基础的新型绿色环保的纺丝油剂。以腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂为例，腰果酚聚氧乙烯醚不仅含有饱和及不饱和的烷基侧链结构，也含有苯环主体结构，同时还含有可调节HLB值的聚氧乙烯醚亲水性基团，腰果酚聚氧乙烯醚具有如式(I)所示的结构通式：
其中R1为-C15H25、-C15H27、-C15H29或-C15H31的饱和与不饱和直链烷烃结构；n为3-20，n为平均EO数目。实验表明以腰果酚聚氧乙烯醚为例的腰果酚衍生物表面活性剂对纺丝油剂中被乳化的基础油有更广泛的结构相似性和与其他组分有更好的结合力，油剂的乳化性和乳液稳定性更好。此外，烷基链R1含有弱亲水基双键，使其具有良好的低温流动性和耐硬水性。纺丝油剂中添加腰果酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂作乳化剂，不但使其具有良好的乳化性，而且还能赋予油剂特殊的物理和化学性能。采用腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂复配得到的纺丝油剂具有极好的乳化性、可降解性、耐磨性和耐热性，特别适用于以多元醇酯为主的耐高温油剂的制备。
本发明纺丝油剂中采用的乳化剂引入了腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。腰果酚聚氧乙烯醚不仅具有环保可降解性能优势，而且实验表明腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂具有较好的乳化效果，通过与其他乳化剂、平滑剂、集束剂、抗静电剂、添加剂等组分协同增效性，可使得纺丝油剂具有良好的乳化性、耐热性和耐磨性，可作为耐高温纺丝油剂优选的乳化剂。
为了调节纺丝油剂的润湿性、吸湿性和平滑性，一些实施例中，所述乳化剂中还包含一定量的短碳链脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
一些实施例中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为十二十四脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、支链仲醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
一些实施例中，所述脂肪酸聚氧乙烯醚为月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、椰油酸聚氧乙烯醚、妥尔油酸聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
一些实施例中，所述平滑剂为一元醇酯、二元醇酯、三元醇酯、四元醇酯、偏苯三酸酯、聚醚酯、植物油和工业白油中的一种或多种。传统耐高温油剂一般通过引入大量的耐高温平滑剂，比如耐高温合成酯或精炼植物油，达到耐高温的作用，但是这些耐高温平滑剂的分子量都较大和较难乳化，往往存在乳液浊度较大、乳液高温稳定性较差、乳液长期使用易腐败的问题，需要同时提升乳化剂的用量才能达到较好的乳液稳定性，但消耗大量的乳化剂，比如专利文献CN113818106A采用的乳化剂用量与耐高温平滑剂的用量接近1:1，引入大量的乳化剂会导致油剂在热辊结焦严重和平滑性不足，不利于涤纶纤维纺丝工艺的顺利进行。本发明乳化剂用量仅为平滑剂用量的1/2-1/6，平滑剂也无需大量使用耐高温合成酯为平滑剂。本发明采用的平滑剂本身耐高温性能可能不是最好，但是得益于本发明乳化剂成分中的腰果酚聚氧乙烯醚优异的耐高温和耐磨作用，最低仅采用平滑剂1/6用量的乳化剂即可达到良好的耐高温和耐磨性能，且乳化稳定性也较高。
一些实施例中，所述抗静电剂为烷基醇磷酸酯聚氧乙烯醚、烷基醇磷酸酯、烷基醇磺酸盐、烷基醇聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基醇硫酸盐、烷基醇醚硫酸酯盐和烷基醇醚羧酸盐、甜菜碱、烷基醇氧化胺中的一种或多种。所述集束剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或多种。
本发明纺丝油剂中添加剂的作用是延缓或防止纺丝油剂的氧化、高温黄变、腐败和改善油剂体系相容性等功能性调节作用，所述添加剂为润湿渗透剂、抗氧剂、pH调节剂、防腐剂中的一种或多种。润湿渗透剂可以为聚醚硅氧烷、烷基改性硅氧烷、烷基磺酸酯、烷基醇嵌段聚醚中的一种或多种，抗氧剂可以为受阻酚抗氧剂、硫醚抗氧剂、硫酯抗氧剂中的一种或多种，pH调节剂可以为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺、异丙醇胺中的一种或多种，防腐剂可以为异噻唑啉酮类、苯丙咪唑类、氨基甲酸丁脂、苯甲酸钠、异噻唑类、溴乙酸酯中的一种或多种。
本发明还提供了一种所述的纺丝油剂的制备方法，包含如下步骤：按照比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、添加剂和去离子水混合，加热搅拌均匀；再加入平滑剂，搅拌均匀后过滤并包装，制备得到所述纺丝油剂。实施例中，所述加热其加热温度为30-50℃，可根据不同季节下环境温度差异调整。
本发明优选实施例中将腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂作纺丝油剂专用的乳化剂，第一次应用于耐高温FDY纺丝油剂中，使得油剂产品具有较好的乳化性、耐热性和耐磨性。腰果酚聚氧乙烯醚表面活性剂是一种环保型植物基非离子表面活性剂，它是以可再生的腰果酚为起始剂，并与环氧乙烷共聚形成的，其EO数目一般在3-20之间，HLB值为5-20，HLB是亲水亲油平衡值，根据EO数目不同，HLB值不同，本发明油剂中乳化剂一般选用HLB＝5-10左右。实验表明腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂具有较好的乳化效果，通过与其他乳化剂、平滑剂、集束剂、抗静电剂、添加剂等组分协同增效性，可使得纺丝油剂具有良好的乳化性和乳液稳定性，可作为耐高温FDY纺丝油剂良好的乳化剂。而且实验还发现腰果酚类聚氧乙烯醚复配到纺丝油剂中后具有较好的耐热性和耐磨性，其在高温下热挥发较小，对油剂的耐磨性也有一定提升作用。
本发明提供的耐高温耐磨纺丝油剂为乳液型油剂，包括但不限于适用于FDY油剂、POY油剂和水性DTY油剂等。
本发明实施例和对照例耐高温耐磨纺丝油剂制备方法如下：调节反应釜内温度和搅拌速度至设定值；按比例先将乳化剂各组分依次加入到反应釜中，搅拌均匀；再将集束剂各组分依次加入到反应釜中，搅拌均匀；然后将抗静电剂加入到反应釜中，搅拌均匀；然后将pH调节剂和去离子水加入到反应釜中，搅拌1-2小时使各组分充分融合；接着将耐高温平滑剂的各组分加入到反应釜中，搅拌0.5-1小时；最后将复合抗氧剂和防腐剂等添加剂加入到反应釜中，搅拌0.5-1h小时至完全均匀后，冷却，过滤，出料，包装，即制得纺丝油剂。
以下为实施例和对照例：
实施例1至实施例5以及对比例1至6的耐高温耐磨纺丝油剂配方分别列举如下：
实施例1：
该纺丝油剂按照重量份计，包括20份乳化剂(其中包括：4份EO数目为3的腰果酚聚氧乙烯醚和6份EO数目为10的腰果酚聚氧乙烯醚和3份EO数目为6的异构十醇聚氧乙烯醚和和7份EO数目为3的十二十四醇聚氧乙烯醚)、50份平滑剂(其中包括44份一元醇酯和6份工业白油)、15份集束剂蓖麻油聚氧乙烯醚、3份抗静电剂烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯、4份添加剂(具体为2份润湿渗透剂磺化琥珀酸二辛酯钠盐、1份pH调节剂10％的KOH、0.5份抗氧剂受阻酚类抗氧剂245、0.5份防腐剂永安防腐剂F68)和8份去离子水。
本实施例纺丝油剂制备方法：调节反应釜内温度至40℃，搅拌速度至设定值1000rad/min；按比例先将乳化剂各组分依次加入到反应釜中，搅拌10min时间；再将集束剂加入到反应釜中，搅拌10min时间；然后将抗静电剂加入到反应釜中，搅拌30min时间；然后将pH调节剂和去离子水加入到反应釜中，搅拌1.5小时使各组分充分融合；接着将耐高温平滑剂的各组分加入到反应釜中，搅拌1.0小时；最后将抗氧剂和防腐剂加入到反应釜中，搅拌1.0h小时至完全均匀后，冷却，过滤，出料，包装，即制得纺丝油剂。
实施例2：
该纺丝油剂按照重量份计，包括20份乳化剂(包括：4份EO数目为3的腰果酚聚氧乙烯醚和6份EO数目为10的腰果酚聚氧乙烯醚和3份EO数目为6的异构十醇聚氧乙烯醚和7份EO数目为3的十二十四醇聚氧乙烯醚)、50份平滑剂(包括30份四元醇酯、10份三元醇酯、10份一元醇酯)、15份集束剂(蓖麻油聚氧乙烯醚)、3份抗静电剂(烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯)、4份添加剂(2份润湿渗透剂磺化琥珀酸二辛酯钠盐、1份pH调节剂10％的KOH、0.5份抗氧剂受阻酚类抗氧剂245、0.5份防腐剂永安防腐剂F68)和8份去离子水。
本实施例纺丝油剂制备方法同实施例1。
实施例3：
该纺丝油剂按照重量份计，包括20份乳化剂(包括：4份EO数目为3的腰果酚聚氧乙烯醚和6份EO数目为10的腰果酚聚氧乙烯醚和3份EO数目为6的异构十醇聚氧乙烯醚和7份EO数目为3的油酸聚氧乙烯醚)、15份集束剂(蓖麻油聚氧乙烯醚)、3份抗静电剂(烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯)、50份平滑剂(30份四元醇酯、10份三元醇酯、10份一元醇酯)、4份添加剂(2份润湿渗透剂磺化琥珀酸二辛酯钠盐、1份pH调节剂10％的KOH、0.5份抗氧剂受阻酚类抗氧剂245、0.5份防腐剂永安防腐剂F68)和8份去离子水。
本实施例纺丝油剂制备方法同实施例1。
实施例4：
该纺丝油剂按照重量份计，包括20份乳化剂(包括：5份EO数目为3的腰果酚聚氧乙烯醚、5份EO数目为5的腰果酚聚氧乙烯醚和10份EO数目为10的腰果酚聚氧乙烯醚)、15份集束剂(蓖麻油聚氧乙烯醚)、3份抗静电剂(烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯)、50份平滑剂(30份四元醇酯、10份三元醇酯、10份一元醇酯)、4份添加剂(2份润湿渗透剂磺化琥珀酸二辛酯钠盐、1份pH调节剂10％的KOH、0.5份抗氧剂受阻酚类抗氧剂245、0.5份防腐剂永安防腐剂F68)和8份去离子水。
本实施例纺丝油剂制备方法同实施例1。
实施例5：
该纺丝油剂按照重量份计，包括10份乳化剂(包括：2份EO数目为3的腰果酚聚氧乙烯醚和3份EO数目为10的腰果酚聚氧乙烯醚和2份EO数目为6的异构十醇聚氧乙烯醚和3份EO数目为3的油酸聚氧乙烯醚)、15份集束剂(蓖麻油聚氧乙烯醚)、3份抗静电剂(烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯)、50份平滑剂(30份四元醇酯、10份三元醇酯、10份一元醇酯)、4份添加剂(2份润湿渗透剂磺化琥珀酸二辛酯钠盐、1份pH调节剂10％的KOH、0.5份抗氧剂受阻酚类抗氧剂245、0.5份防腐剂永安防腐剂F68)和8份去离子水。
本实施例纺丝油剂制备方法同实施例1。
对照例1：
将实施例1中的4份EO数目为3的腰果酚聚氧乙烯醚和6份EO数目为10的腰果酚聚氧乙烯醚替换成HLB相近的十二十四醇醇聚氧乙烯醚(4份EO数目为3的十二十四醇聚氧乙烯醚AEO-3和6份EO数目为9的十二十四醇聚氧乙烯醚和AEO-9)，其他条件或者参数与实施例1一致。
对照例2：
将实施例1中的4份EO数目为3的腰果酚聚氧乙烯醚和6份EO数目为10的腰果酚聚氧乙烯替换成整体HLB值相近的油酸聚氧乙烯醚(4份EO数目为3的油酸聚氧乙烯醚OEO-3和6份EO数目为10的油酸聚氧乙烯醚OEO-10)，其他条件或者参数与实施例1一致。
对照例3：
将实施例3中的4份EO数目为3的腰果酚聚氧乙烯醚和6份EO数目为10的腰果酚聚氧乙烯醚替换成HLB值接近的十二十四醇聚氧乙烯醚(4份EO数为3的十二十四醇聚氧乙烯醚AEO-3和6份EO数目为9的十二十四醇聚氧乙烯醚和AEO-9)，其他条件或者参数与实施例3一致。
对照例4：
将实施例3中的4份EO数目为3的腰果酚聚氧乙烯醚和6份EO数目为10的腰果酚聚氧乙烯醚替换成HLB值接近的油酸聚氧乙烯醚(4份EO数目为3的油酸聚氧乙烯醚OEO-3和6份EO数目为10的油酸聚氧乙烯醚OEO-10)，其他条件或者参数与实施例3一致。
对照例5：进口竹本油剂。
对照例6：国产良燕油剂。
实施例和对照例的产品的性能表征以及结果分析如下：
(1)乳液稳定性测试：采用测试20％油剂乳液的浊度变化的方法进行油剂的乳化性和乳液稳定性评价。
乳液浊度测试方法：采用美国哈希公司TL2350型浊度仪测试质量分数为20％的油剂乳液浊度。首先按质量比配制20wt％的油剂乳液，再将30ml左右的油剂乳液样品加至测试管的刻度线处，然后盖上测试管的盖子，将测试管表面擦拭干净。将测试管放入浊度仪的试样容器架，使测试管上的三角形对齐试样容器架上的参考标记。按下盖子将其关闭，直至听到咔嗒声。按下“读取”按钮，等待仪器自动读样，记录仪器显示的浊度示数。
乳液的浊度反映乳液的外观状态，一般油剂乳液的浊度在200-500之间，乳液浊度越小，说明油剂的乳化性越好，油剂乳液的外观越泛蓝光透亮。若油剂乳液的浊度＞1000，则油剂乳液外观为乳白色浊液，客户会认为油剂的稳定性较差，油剂乳液易腐败。乳液浊度在不同条件下波动很小，说明乳液的稳定性较好。
(2)发烟量测试：采用透光率仪测试油剂在150℃高温下的发烟量。
透光率测试方法：量取50uL样品于坩埚中，先将坩埚于105℃烘箱中放置3h除去水分，再将坩埚置于150℃电热板上，用密闭罩盖住，使用透光率仪读取其放置10min后的透光率。
透光率数值越大，说明油剂的发烟量越小。
(3)热挥发性测试：称取0.5g油剂样品于蛋挞壳中，将其放置在150℃烘箱中恒温1h(或者4h)，然后放干燥器中冷却至室温，称重并计算油剂的热挥发率。
热挥发率数值越小，说明油剂越不容易热挥发，油剂的耐热性越好。
(4)耐磨性测试：采用四球摩擦仪测定油剂的耐磨性。
油膜强度的测试方法：按国标润滑剂承载能力测定法(四球法，GB/T3142-82)，油膜强度的测试条件是主轴转速1450r/min，摩擦时间10s；
油剂长磨的测试方法：采用四球摩擦仪测试，测试条件是在保持在300N的压力下1200r/min转速持续转动1800min，再用光学显微镜测量钢球的磨斑直径大小，取3个磨斑直径的平均值。
油膜强度大，油膜磨斑小，说明油剂的耐磨性越好。提高油剂的油膜强度，可以防止纤维长丝在纺丝和后道工艺中的毛丝、断头等问题，同时减少对设备接触件的磨损，解决粗旦丝纺丝过程中易生产白粉的痛点。
试验结果如下：
表1.油剂的乳化性和乳液稳定性
| 测试项目 | 20％乳液浊度 | 50℃/3h浊度 | 室温放置7天浊度 | 乳液稳定性 |
| 实施例1 | 262 | 271 | 269 | 稳定 |
| 实施例2 | 301 | 306 | 303 | 稳定 |
| 实施例3 | 371 | 366 | 372 | 稳定 |
| 实施例4 | 59 | 101 | 128 | 较稳定 |
| 实施例5 | 769 | 751 | 770 | 稳定 |
| 对照例1 | 351 | 355 | 381 | 较稳定 |
| 对照例2 | 389 | 371 | 350 | 较稳定 |
| 对照例3 | 3001 | 3951 | 3124 | 不稳定 |
| 对照例4 | 1298 | 1396 | 1760 | 不稳定 |
从表1中实施例1-4可以看出，本发明的腰果酚聚氧乙烯醚在纺丝油剂体系的乳化力较好，乳液浊度都较小；且实施例1-3中腰果酚聚氧乙烯醚与其他脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚等乳化剂复配效果较好，乳液浊度波动很小，乳液稳定性都较好；而且实施例1与对照组1、2表明腰果酚聚氧乙烯醚的乳化力好于常用的脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚非离子表面活性剂复配效果，乳液长期稳定性也较好。另外，实施例3与对照组3、4明显表明，腰果酚聚氧乙烯醚对耐高温的多元醇酯基纺丝油剂的乳化效果优异。实施例4表明我们仅仅用腰果酚聚氧乙烯醚乳化剂也可以起到很好的乳化效果，但乳液的高温稳定性偏差些。实施例5表明在耐高温纺丝油剂体系中只加入低至10％左右的乳化剂总量就可达到较好的乳液稳定性。此外，发明人多次试验发现腰果酚聚氧乙烯醚乳化剂具有优异的乳化性，加入10％以上的腰果酚聚氧乙烯醚，或者5％以上的腰果酚聚氧乙烯醚与其他脂肪酸聚氧乙烯醚复配的混合乳化剂，都可使得纺丝油剂具有良好的乳化性和乳液稳定性。即在纺丝油剂中总共添加的乳化剂含量可低至10％左右，可解决常规耐高温纺丝油剂中加入大量乳化剂(44.5-55％)导致油剂整体的平滑性、耐热性和耐磨性提升不显著的副作用。
从表1也可以看出，乳化剂采用腰果酚聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚复配，相对于乳化剂全部使用腰果酚聚氧乙烯醚而言，复配的乳化剂对应的油剂的乳化效果更好；另外在实验中也发现复配的乳化剂在润湿性、转相粘度以及高温黄变等方面均优于单独使用腰果酚聚氧乙烯醚乳化剂，说明乳化剂采用腰果酚聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚的复配乳化剂，制备得到的纺丝油剂的综合性能更为优异。
表2.油剂的耐热性
另外，从表2可以看出，实施例3与对照组3、4明显表明，腰果酚聚氧乙烯醚与耐高温纺丝油剂中的其他组分能够起到有效协同作用，使得纺丝油剂具有良好的耐热性，其发烟量明显较小，油剂的热挥发性较小。另外实施例3对比市场上在用的竹本油剂和良燕油剂，其耐热性较良燕油剂更好，与竹本油剂相当，低挥发油剂将更环保，有助于改善车间环境。
采用四球摩擦仪测定油剂的耐磨性，如表3所示，实施例3的油膜强度最大，长磨磨斑最小，即实施例3的耐磨性最好。实施例3对比对照例3和对照例4的油膜强度相差不大，但长磨磨斑明显较小，即腰果酚聚氧乙烯醚加入后能改善耐高温纺丝油剂的耐磨性，这可能是腰果酚结构中含有苯环大分子基团，其耐磨性较好的原因。
表3.油剂的耐磨性
| 测试项目 | 油膜强度(N) | 长磨磨斑(mm) |
| 实施例3 | 845 | 0.32 |
| 对照例3 | 804 | 0.41 |
| 对照例4 | 804 | 0.39 |
| 竹本油剂 | 804 | 0.33 |
| 良燕油剂 | 745 | 0.47 |
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温耐磨纺丝油剂，其特征在于，以质量份计，其包括10-20份的乳化剂、40-60份的平滑剂、1-10份的抗静电剂、5-20份的集束剂、1-5份的添加剂和5-10份的去离子水；
其中，所述乳化剂中包含腰果酚衍生物表面活性剂，且所述腰果酚衍生物表面活性剂占所述乳化剂的40wt％及以上。
2.如权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于，所述腰果酚衍生物表面活性剂为腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂、腰果酚磺酸盐阴离子表面活性剂、腰果酚羧酸盐阴离子表面活性剂以及腰果酚两性表面活性剂中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于，所述腰果酚衍生物表面活性剂为EO数目为3-20的腰果酚聚氧乙烯醚。
4.如权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于，所述乳化剂中还包含脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于，所述乳化剂中腰果酚衍生物表面活性剂占所述乳化剂的40wt％-60wt％。
6.如权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于，所述平滑剂为一元醇酯、二元醇酯、三元醇酯、四元醇酯、偏苯三酸酯、聚醚酯、植物油和工业白油中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于，所述抗静电剂为烷基醇磷酸酯聚氧乙烯醚、烷基醇磷酸酯、烷基醇磺酸盐、烷基醇聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基醇硫酸盐、烷基醇醚硫酸酯盐和烷基醇醚羧酸盐、甜菜碱和烷基醇氧化胺中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于，所述集束剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的纺丝油剂，其特征在于，所述添加剂为润湿渗透剂、抗氧剂、pH调节剂和防腐剂中的一种或多种。
10.如权利要求1至9任一项所述的纺丝油剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：按照比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、添加剂和去离子水混合，加热搅拌均匀；再加入平滑剂，搅拌均匀后过滤并包装，制备得到所述纺丝油剂。
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