JPH0750025B2 - 微粒子検出装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、流動する流体に光を照射し、その流体中に含
まれる微粒子からの散乱光を検出して微粒子の個数や大
きさに関する情報を得るようにした微粒子検出装置特
に、微粒子の測定可能な最小粒径（以後この粒径を最小
検出粒径ということがある。）が小さくかつ粒径測定精
度の高い装置に関する。

〔従来の技術〕

半導体や医薬品の製造プロセスでは、環境空気の清浄度
や超純水，薬品の品質等を検査するために、また、医
学，生物学等の研究分野では細胞の状態を検査するため
に、塵埃や細胞等の微粒子を検出する微粒子検出装置を
用いている。

このような微粒子検出装置は、通常光散乱方式を採用し
ている。すなわち投光手段における光源にレーザを使用
し、フローセルまたは清浄流体によるシースフロー内を
流れる被測定媒質としての被測定流体に光ビームとして
のレーザビームを照射し、被測定流体中に含まれる微粒
子がレーザビームを横切る際に発生するパルス状の散乱
光を受光レンズで集光した後に受光手段における光電変
換器で受光し、電気パルスに変換して粒子を検出する。
この電気パルスの数から粒子数を、パルスの高さから粒
子径を測定する。

この微粒子検出装置に対しては １） 検出感度が大でできるだけ小さな粒子まで測定で
きること。つまり、最小検出粒径が小さいこと。

２） 粒子径に関する情報が正確なこと。

の２点が強く望まれている。

特に、半導体や医薬品の製造プロセスでは、最小検出粒
径が0.1μｍあるいはそれ以下であることが要求され、
かつ最小検出粒径から数十μｍの粒径範囲での粒径分布
を正確に測定できる装置が要求されている。

微粒子の検出感度を大にして最小検出粒径を小さくする
には散乱光強度を大とするだけでなく、微粒子を検出す
るための散乱光のS/N比の良好なことがより重要であ
る。

したがって光源としてはコストの許す範囲内においてな
るべく波長が短かく高出力のレーザ光源を用いて、散乱
光の強度を増すようにする。

また受光側においてレーザビームの光軸に対して90゜側
方への散乱光を受光する90゜側方散乱光受光方式を採用
する。この受光方式は受光の際にレーザビームの直接の
入射，回折光の入射，装置によって反射した光の入射な
どのノイズ成分となる光の入射の影響をもっとも受けに
くいためきわめて良好なS/N比を得ることができる。

さらにレーザビームの偏光の向きを、レーザビームの光
軸と受光器の光軸とがなす平面すなわち観測面に垂直な
90゜偏光とすると、90゜側方への散乱光の強度を最大に
することができることが既に理論上あるいは実験上明ら
かになっている。

一方粒径を正確に測定するためには、微粒子からの散乱
光にレーザビームの強度の不均一分布にもとづく該レー
ザビーム内における位置依存性がないほかに、散乱光強
度から粒径が一義的に定まるように両者の関係に単調性
のあることが要求される。

レーザビーム内における位置依存性をなくする上ではレ
ーザビーム内のパワー分布の均一化がはかられる。また
レーザビームの偏光の向きが観測平面に平行な０゜偏光
とすると、散乱光強度と粒径との関係に単調性を与える
ことができる。

さらに受光側においては受光器をレーザビームの投射方
向に配置して前方への散乱光を受光する前方散乱光受光
方式を採用すると粒径に対する散乱光強度の変化率を大
きくとれ、粒径分解能を向上させることができる。

〔発明が解決しようとする課題〕

前述のように検出感度を高くして最小検出粒径を小さく
する装置と粒径を正確に測定する装置とでは、レーザビ
ームに対する受光器の配置とレーザビームの偏光の向き
が全く異っている。

ところが、90゜側方散乱光受光方式を採用し、かつ偏光
の向きが観測平面に対して90度をなすレーザビームを用
いた粒径検出感度の高い装置においては、以下に説明す
る理由で粒径が正確に測定できない場合がある。すなわ
ち、第２図の点線で示した特性線Ａは波長488nmのレー
ザビームを出射する10〜15mWのアルゴンイオンレーザを
光源としかつ被測定媒質が流れるフローセルをサファイ
ア製とした。この種の粒径検出感度の高い装置を用いて
純水中に混入したポリスチレンラテックス標準粒子を測
定した実験結果の一例で、この場合図中のＬがノイズレ
ベルであるので最小検出粒径がほぼ0.12μｍであるが、
斜線を施した粒径0.17ないし0.4μｍおよび0.45ないし
0.6μｍの粒径範囲ではある散乱光強度に対して複数個
の粒径が対応して散乱光強度と粒径との間に単調性がな
くなっているので、この装置には散乱光強度から粒径を
一義的に測定することはできないという欠点がある。

一方粒径測定機能を重視した装置では、方式としては前
方または近前方散乱光受光方式を採用したものが多く、
90゜側方散乱光受光方式のものは、偏光の向きが０゜ま
たは無偏光のレーザを使用している。そうして、これら
の粒径測定機能を重視した微粒子検出装置は、たとえば
以下に説明するように、いずれも微粒子の粒径検出感度
を犠性にしている。すなわち、第２図の一点鎖線で示し
た特性線Ｂは、特性線Ａを得た上述の90゜側方散乱光受
光式の微粒子検出装置においてレーザビームの偏光の向
きを０゜とした場合の実験結果の一例で、この場合、散
乱光強度と粒径との間に単調性があるので粒径測定を正
確に行える利点があるが、ノイズレベルＬが図示の通り
であるので最小検出粒径が0.23μｍ程度と特性線Ａの時
よりも大きくなって、この結果、この粒径測定機能を重
視した装置には、最小検出粒径を小さくすることができ
ないので、特性線Ａを得た粒径検出感度の高い前述の微
粒子検出装置で粒径測定が不能であった粒径範囲のうち
の0.17〜0.23μｍの粒径範囲における粒径測定が依然と
して不可能であるという欠点がある。

つまり、上述した従来の散乱光受光式微粒子検出装置に
は、粒径検出感度を高めようとすると粒径測定の精度が
悪くなり、粒径測定の精度を良くしようとすると粒径検
出感度が低くなって0.17〜0.23μｍの範囲の粒径測定が
できなくなるといいう問題点がある。

本発明の目的は、粒径検出感度を高くすると共に粒径測
定の精度も良くすることができるようにして、たとえば
0.12μｍのような微小な最小検出粒径以上の粒径を広い
粒径範囲にわたって正確に測定できる微粒子検出装置を
得ることにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するため、本発明によれば、流動する被
測定媒質に光ビームを投射する投光手段と、前記被測定
媒質に含まれる微粒子によって前記光ビームが散乱され
て生ずる散乱光を当該光ビームの進行方向に対して90゜
側方から受光する受光手段とを備えて前記被測定媒質に
含まれる前記微粒子の数と粒径とを測定する装置におい
て、前記投光手段が直線偏光のみをした直線偏光光を出
射する光源と前記直線偏光光の偏光特性を変更して前記
偏光特性が変更された前記直線偏光光を前記光ビームと
して出射する偏光特性変更手段とを備えて微粒子検出装
置を構成する。

〔作用〕

上記のように構成すると、直線偏光をしている光ビーム
の偏光の向きを偏光特性変更手段によって変更すること
により、高い粒径検出感度を必要とする粒径の範囲では
大きなS/N比の得られる第１偏光特性を光ビームに与え
て測定を行い、第１偏光特性では散乱光強度から粒径が
一義的に定まらない粒径範囲においては、粒径が一義的
に定まるような偏光特性を光ビームに与えて測定を行う
ことができるので、粒径検出感度を高くすると共に粒径
測定の精度も良くすることができて、この結果、たとえ
ば0.12μｍのような微小な最小検出粒径以上の粒径を広
い測定範囲にわたって正確に測定することができること
になる。

〔実施例〕

第１図はこの発明の第１実施例の構成を示したものであ
る。レーザビーム４に対して透明な材料製のフローセル
１中を微粒子を含む被測定媒質としての被測定流体２が
流れる。一点鎖線で囲んだ投光手段14に備えられた光源
としてのレーザ光源３からは、レーザ光として、偏光の
向きが紙面に対して垂直な直線偏光をした直線偏光光3a
が出射され、この偏光光3aが1/2波長板12及び集束レン
ズ５を介して光ビームとしてのレーザビーム４となっ
て、このビーム４がフローセル１に投射される。1/2波
長板12は、偏光光3aの偏光の向きを70゜または110゜回
転させて、この結果偏光の向きと偏光光3aの光軸Ｘ−Ｘ
とで形成される偏光面が本図の紙面と20゜の角度をなす
直線偏光光をレーザビーム４として出射するためのもの
であり、板面を光学軸と平行に形成した複屈折結晶板で
ある。なお、1/2波長板12の配置について補足説明をし
ておく。第５図は、1/2波長板と、これに垂直に入射し
た直線偏光光の偏光方向との関係を示す図である。い
ま、1/2波長板に垂直に入射した直線偏光光の偏光方向
（電界ベクトルの振動方向）がその透過後に変化しない
とき、その直線偏光光の偏光方向を1/2波長板の光学軸
と定義できる。そうして、1/2波長板の光学軸を、基準
位置から同図で示す向きにθ回転させると偏光方向は２
θ回転する。

したがって、入射光（90度偏光）を「光ビームの偏光面
の基準面（入射光の偏光面に垂直な面）」に対して「０
度または20度の偏光特性」に変換するためには、偏光の
回転角度（２θ）は、それぞれ90度,70度になり、1/2波
長板の回転は、それぞれ45度,35度となる。

本実施例では、20度の偏光特性を持たせるために、1/2
波長板12の板面を光軸Ｘ−Ｘに対して垂直に、また1/2
波長板12の光学軸を偏光光3aの偏光の向きすなわち紙面
に垂直な方向に対して35゜または55゜傾けて配置してい
る。偏光特性変更手段15はこの1/2波長板12と、波長板1
2を偏光光3aに対して垂直に移動させて、偏光光3aの光
路に対する挿入および取り出しを行う挿入および取出機
構としてのリニアアクチュエータ13とから構成される。

上述したように、集束レンズ５によって絞り込まれたレ
ーザビーム４がフローセル１中の被測定流体２を照射す
るが、被測定流体２中に微粒子が存在すると、この微粒
子がレーザビーム４を横切るので微粒子の粒径に応じた
強度の90゜側方散乱光６が発生する。この散乱光６は破
線で囲んだ受光手段16で受光され、受光レンズ７により
光電変換器８に集められ、電気パルスに変換され、これ
によって微粒子が検出される。９は絞りで、受光系の視
野をレーザビーム４の内部における光強度が一様に分布
された有効散乱光発生領域10に限定するために設けられ
る。フローセル１を通過したレーザビーム４はビームト
ラップ11で遮られ、装置外には投射されない。30は直線
偏光光3aの光軸Ｘ−Ｘを含んで、この光軸Ｘ−Ｘと偏光
光3aの偏光の向きがなす偏光光3aの偏光面に垂直な基準
面で、前述したように偏光光3aの偏光の向きは第１図の
紙面に垂直であるから、基準面30は第１図の紙面に一致
した平面である。以後、Ｘ−Ｘを光軸とする直線偏光光
の偏光の向きと該光軸Ｘ−Ｘとがなす偏光面と基準面30
とが角度θで交わる時、該直線偏光光をθ偏光光という
ことがある。基準面30が、光軸Ｘ−Ｘとこの光軸Ｘ−Ｘ
に直交する受光手段16の光軸Ｙ−Ｙとによって形成され
る前述の観測面に一致した平面であることは、上述した
所から明らかである。

この実施例の装置においては、測定の対象となる微粒子
の粒径範囲を第２図に示した特性線にしたがって斜線を
施した領域とそれ以下および以上の領域の三領域に分
け、斜線を施した領域に対しては、直線偏光光3aの光路
に1/2波長板12を挿入してレーザビーム４の偏光の向き
を基準面30に対して20゜として実線で示す特性線Ｃにし
たがって測定を行い、それ以外の領域では1/2波長板12
を除去して90゜偏光光のレーザビーム４で被測定流体２
を照射して、特性線Ａにしたがって測定を行うようにす
る。ここに、特性線Ｃは特性線Ａを得た第１図の微粒子
検出装置においてレーザビーム４を20゜偏光光にした時
の実験結果の一例で、この場合、図から明らかなよう
に、特性線Ｃでは0.17μｍ以上の粒径で散乱光強度がノ
イズレベルＬをこえており、かつ0.17〜0.6μｍの斜線
を施した粒径範囲で散乱光強度と粒径との間に特性線Ｂ
の場合よりも良い単調性が存在している。したがって、
この微粒子検出装置によれば、0.12μｍ以上の粒径にお
いて散乱光強度が粒径に対して常に単調に増加するの
で、0.12μｍのような微小な最小検出粒径以上の粒径を
広い粒径範囲にわたって正確に測定することが可能にな
る。なお、特性線Ｃにしたがって測定を行う場合、斜線
を施した粒径領域においては散乱光強度が低下するもの
のこの強度がレベルＬを下まわることはないので、SN比
が問題になることはない。

第３図はこの発明の別の実施例である。この実施例にお
いては1/2波長板12がその光学軸が偏光光3aの偏光の向
きと平行すなわち紙面に垂直な方向となるように偏光光
3aの光路上配置される。この状態においては90゜偏光光
である直線偏光光3aはその偏光の向きを保って1/2波長
板12を通過する。

この1/2波長板12は外側に歯車18を形成した枠状の回転
支持体19で支持されている。この回転支持体19と、軸上
に駆動用歯車20を設けた駆動モータ21とで回転機構22を
構成している。この回転機構22と1/2波長板12とで偏光
特性変更手段23を構成する。

回転機構22によって1/2波長板12の光学軸の向きを紙面
に垂直な方向に対して35゜または55゜回転させると、レ
ーザビーム４の偏光の向きと光学軸の向きとの関係は第
１の実施例で偏光光3aの光路に1/2波長板12を挿入した
場合と同一となり、投光手段17から投射されるレーザビ
ーム４は20゜偏光光となる。

この実施例のようにレーザビーム４の偏光の向きの変更
を1/2波長板12の回転によって行わせると、機構の構成
が簡単となり、また小型にできる。さらに駆動源は普通
のモータであり、機構を安価に製作できるという利点も
ある。

以上の二つの実施例においてはレーザビーム４の偏光の
向きを変ずるのに一枚の1/2波長板を用いているが、こ
れを、光学軸を1/2波長板と同一の向きに配置しかつ合
計の厚さが1/2波長板の厚さに等しくなるようにそれぞ
れの厚さを形成した平行な複数枚の波長板としても、同
様な効果を得ることができる。

第４図はこの発明の第３の実施例の構成を示したもので
ある。この実施例においては投光手段24における直線偏
光光3aの光路にカーセルあるいはポッケルスセルのよう
な電気光学効果を利用した光変調素子25を偏光特性変更
手段として設置し、その素子に電源26から与える電圧の
有無によって偏光の向きを変えるようにしている。この
構成では偏光の向きを変えるのに機構部品を用いていな
いので、構成がきわめて簡単かつ小型にできる利点があ
る。また電気光学効果を利用した光変調素子と同等の効
果を与える素子として、与えられる外部磁界の強さに応
じて偏光の向きを回転させられるファラデーセルを用い
てもよい。この場合はファラデーセルの外側に励磁巻線
を施し、電源から電流を与えた場合に偏光の向きが70゜
または110゜回転するように構成する。

上述の各実施例においては、偏光特性変更手段15,23,25
によってレーザビーム４が90゜偏光光の状態と20゜偏光
光の状態との両状態における一方の状態から他方の状態
に可逆的に変更されるようにしたが、本発明において
は、レーザビーム４を90゜偏光光の状態と０゜偏光光の
状態との両状態における一方の状態から他方の状態に可
逆的に変更して、90゜偏光光のレーザビーム４を用いた
のでは散乱光強度から粒径が一義的に定まらない粒径に
対する測定を０゜偏光光のレーザビーム４を用いて行う
ようにしてもよい。ただし、この場合、ノイズレベルＬ
が第２図に示したようになっていると、前述したような
測定不能の粒径範囲が生じる欠点がある。そうして、ま
た、この場合、偏光特性変更手段15においては1/2波長
板12をその光学軸が第１図の紙面に対して45゜傾いてい
るように配置する必要があり、偏光特性変更手段23では
1/2波長板12の光学軸の向きを第３図の紙面に垂直な方
向に対して45゜回転させるように回転機構22を構成する
必要がある。

また、本発明においては、第１図や第３図の構成の場合
に、1/2波長板12の代わりに消偏光素子を用いてレーザ
ビーム４を無偏光特性の光線とすると、粒径測定の精度
は０゜偏光光の光にくらべてやや落ちるが、散乱光強度
が増加するので、０゜偏光光を用いた場合とほぼ同様の
効果を得ることができる。

また、第２図に示した散乱光強度と粒径との関係がある
場合、斜線を施した領域よりも大きな粒径の領域におい
ては、レーザビーム４の偏光の向きが20゜や０゜のまま
であっても十分に大きな散乱光強度が得られる。したが
ってこれまでの説明のように粒径の測定範囲を三領域に
わけることをせず、斜線を施した領域より小さな粒径の
範囲と、それ以上の粒径の範囲の二領域に分けて、粒径
の小さな領域に対してはレーザビーム４の偏光の向きを
90゜とし、粒径の大な領域に対しては偏光の向きを20゜
または０゜とするようにしても、粒径の測定範囲を三領
域にわけた場合と同様に目的を達することができる。こ
のようにした装置は操作がより簡便となる利点がある。

〔発明の効果〕

上述したように、本発明においては、流動する被測定媒
質に光ビームを投射する投光手段と、この被測定媒質に
含まれる微粒子によって光ビームが散乱されて生ずる散
乱光を受光する受光手段とを備えて被測定媒質に含まれ
る微粒子の数と粒径とを測定する装置において、投光手
段が直線偏光をした直線偏光光を出射する光源とこの直
線偏光光の偏光特性を変更して前記偏光特性が変更され
た直線偏光光を光ビームとして出射する偏光特性変更手
段とを備えて微粒子検出装置を構成した。

このため、上記のように構成すると、直線偏光をしてい
る光ビームの偏光の向きを偏光特性変更手段によって変
更することにより、高い粒径検出感度を必要とする粒径
の範囲では大きなS/N比の得られる第１偏光特性を光ビ
ームに与えて測定を行い、第１偏光特性では散乱光強度
から粒径が一義的に定まらない粒径範囲においては、粒
径が一義的に定まるような偏光特性を光ビームに与えて
測定を行うことができるので、粒径検出感度を高くする
と共に粒径測定の精度も良くすることができて、この結
果、本発明では、たとえば0.12μｍのような微小な最小
検出粒径以上の粒径を広い測定範囲にわたって正確に測
定することができる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこ発明の第１実施例の構成図、第２図は偏光の
向きのそれぞれ異なる光ビームによって得られた散乱光
強度と粒径との関係を示す実験結果説明図、第３図、第
４図はそれぞれこの発明の第２実施例、第３実施例の各
構成図、第５図は1/2波長板とこれに垂直に入射した入
射光の偏光方向との関係を示す図である。 2:被測定流体（被測定媒質）、3:レーザ光源（光源）、
3a:直線偏光光、4:レーザビーム（光ビーム）、6:散乱
光、12:1/2波長板、13:リニアアクチュエータ、14,17,2
4:投光手段、15,23:偏光特性変更手段、16:受光手段、1
7:投光手段、22:回転機構、25:光変調素子（偏光特性変
更手段）、30:基準面、Ｘ−X:光軸。

フロントページの続き (72)発明者 星川 寛 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 (72)発明者 外山 文生 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】流動する被測定媒質に光ビームを投射する
   投光手段と、前記被測定媒質に含まれる微粒子によって
   前記光ビームが散乱されて生ずる散乱光を当該光ビーム
   の進行方向に対して90゜側方から受光する受光手段とを
   備えて前記被測定媒質に含まれる前記微粒子の数と粒径
   とを測定する装置において、前記投光手段が直線偏光を
   した直線偏光光を出射する光源と前記直線偏光光の偏光
   特性を変更して前記偏光特性が変更された前記直線偏光
   光を前記光ビームとして出射する偏光特性変更手段とを
   備えることを特徴とする微粒子検出装置。
2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項に記載の装置におい
   て、偏光特性変更手段が、光ビームの偏光面を、直線偏
   光光の偏光面に一致した状態と前記直線偏光光の光軸を
   含んで前記直線偏光光の偏光面に垂直な基準面に一致し
   た状態との両状態における一方の状態から他方の状態に
   可逆的に変更する手段であることを特徴とする微粒子検
   出装置。
3. 【請求項３】特許請求の範囲第１項に記載の装置におい
   て、偏光特性変更手段が、光ビームの偏光面を、直線偏
   光光の偏向面に一致した状態と前記直線偏光光の光軸を
   含んで前記基準面に対してほぼ20度の角度をなす面に一
   致した状態との両状態における一方の状態から他方の状
   態に可逆的に変更する手段であることを特徴とする微粒
   子検出装置。
4. 【請求項４】特許請求の範囲第２項あるいは第３項に記
   載の装置において、偏光特性変更手段が、1/2波長板
   と、前記1/2波長板の光学軸が直線偏光光に垂直な面内
   で前記直線偏光光の偏光面に対して光ビーム偏光面の基
   準面に対する零度または20度の角度に応じた角度だけ傾
   いた姿勢で前記1/2波長板を前記直線偏光光の光路に出
   入させる挿入及び取出機構とからなることを微粒子検出
   装置。
5. 【請求項５】特許請求の範囲第２項あるいは第３項に記
   載の装置において、偏光特性変更手段が、直線偏光光の
   光路に設けた1/2波長板と、前記1/2波長板の光学軸を前
   記直線偏光光に垂直な面内で前記直線偏光光の偏光の向
   きと光ビームの偏向面の基準面に対する零度または20度
   の角度に応じた向きとにおける一方の向きから他方の向
   きへ可逆的に回転させる回転機構とからなることを特徴
   とする微粒子検出装置。
6. 【請求項６】特許請求の範囲第４項あるいは第５項に記
   載の装置において、1/2波長板が複数枚の波長板からな
   ることを特徴とする微粒子検出装置。
7. 【請求項７】特許請求の範囲第２項あるいは第３項に記
   載の装置において、偏光特性変更手段が直線偏光光の光
   路に設置された電気光学効果を利用する光変調素子であ
   ることを特徴とする微粒子検出装置。
8. 【請求項８】特許請求の範囲第２項あるいは第３項に記
   載の装置において、偏光特性変更手段が直線偏光光の光
   路に設置されたファラデーセルであることを特徴とする
   微粒子検出装置。
9. 【請求項９】特許請求の範囲第１項に記載の装置におい
   て、偏光特性変更手段は、特定の粒径測定レンジにおい
   て直線偏光光を無偏光光とする切り替えを行うものであ
   ることを特徴とする微粒子検出装置。
10. 【請求項１０】特許請求の範囲第９項に記載の装置にお
    いて、偏光特性変更手段が消偏光素子とその消偏光素子
    の直線偏光光の光路に対する挿入および取出機構とから
    なることを特徴とする微粒子検出装置。