JPH01229937A - 微粒子検出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 不発ｅＡは、流動する流体に光を照射し、その流体中に
含ま４ろ微粒子からの散乱光を検出し１微粒子の個数や
大穴さに関する情報を得ろようにした微粒子検出装置特
に、微粒子の醇１定可能な優小粒径（以後この誼１を倚
小検出粒径ということがある、）が小さくかつ粒径測定
精度の高い装置に関する。

〔従来の技術〕

半導体や医薬品の製造プロセスで１１，１境空気の清浄
度や調純水、薬品の品質等を検査するために、また、医
学、生物学等の研究分野でシ１細胞の状態を検査するた
め１（，１埃や細胞等の微粒子を検出する微粒子検出装
置を用い工いろ。

このよ５７ｃ微籾子検出袈置は１通常九散牝方式を採用
し工いろ。すなわち投光手段におけろ光源にレーザを使
用し、７０−セルまたを工清浄流体によろシースフロー
内を流れろ被測定媒質とし工の被測定流体ｆ光ビームと
し−のレーザビームを照射し、被測定流体中に含まれる
微粒子がレーザビームを横切る際に発生するパルス状の
散乱光を受光レンズで集光した後に受光手段におけろ光
！変換器で受光し、電気パルスに変換して粒子を検出す
る。この電気パルスの数から粒子数を、パルスの高さか
ら粒子径を測定する。

この微粒子検出Ｐ２環に対１．″Ｃは り検出感度が大でできろだけ小さな粒子まで測定できろ
こと。つまり、最小検出粒径が小さいこと。

２）粒子径に関する情報が正確なこと。

０２点が強く望まｔ−いろ。

特に、半導体−二）−薬品の製造プロセスでは１層小検
出粒径が０．１μｍあるいはそれ以下であることが要求
され、かつ最小検出粒径から数十μｍの粒径範囲での＆
２２層布を正確に測定できろ装置が要求され工いろ。

微粒子の検出感度を大にし工最小検出程径を小さくする
には散乱光強度を大とするだけでな（。

微粒子を検出するための散乱光のＳ／Ｎ比の良好なこと
がより！要である、 したがり１光源とし１はコストの許す範囲内におい１な
るべく波長が短かく高出力のレーザ光源を用い℃、散乱
光の強度を増すようにする。

また受光側におい１はレーザビームの光軸に対し″（９
０’ａ方への散乱光を受光イろ９０°＠方散乱光受光方
式ケ採用する。この受光方式は受光の際忙レーザビーム
の直接の入射１回折光の入射、装置によつ工反射した光
の入射などのノイズ成分となる光の入射の影響をもつと
も受けにくいためきわめ１良好なＳハ比を得ろことがで
きろ。

さらにレーザビームの偏光の向きを、レーザビームの光
軸と受光器の光軸とがなす平面すなわち観測面に垂直な
９０°イ扁光と１ろと、９０°側方への散乱光の強度を
最大にすることができろことが既に理論上あるいは実験
上明らかＫなつ１いろ。

一方粒径な正確に測定イろために１２．微穴子からの散
乱光にレーザビームの強度の不均一分布にもとづく蚊レ
ーザビーム内における位イ依存性がないはカ、・に、散
乱光強度から粒径が一義的に定まるように両者の関係に
単調性のあることが要求さｒろ。

レーザビーム内におげろ位１依存性をなくする上ではレ
ーザビーム内のパワー分布の均一化かヲ了から４ろ。ま
たレーザビームの偏光の向きが観測平面に平行な０°偏
光とてろと、散乱光強ｉ、Ｚと粒径との間係に単調性を
与えろことができろ。

さらに受光側におい℃ヲ；受光器をレーザビームの投射
方向に配置し℃前方への散乱光を受光する前方散乱光受
光方式を採用すると粒径に対する散乱光強度の変化率を
大きくと４０粒径分解能を向前述のように検出感度を高
くシ牛へ出粒径を小さ（イろ装ｊ＋ｆと粒径を正確に測
定−・ｒ　、ｂ装置とでは。

レーザビームに対する受光器の配置とレーザビームの偏
光の向きが全く異つ工いる。

ところが、　　９０’Ｅ方散乱光受光方式を採用し。

かつ偏光の向きが観測平面に対１＝　１：　９０度をな
すレーザビームを用いた粒径検出感度の高い装置におい
工は、以下に説明する理由で粒径が正確に測定できない
場合がある。すなわち、第２図の点線で示した特性線入
は波長４８１（ｒＨｌｌのレーザビームを出射する１０
１０−ｌ５のアルゴンイオンレーザな光源としかつ被測
定媒質が流ｔする７０−セルをサファイア製とした。こ
のびの粒径検出感度の高い装置を用い１純水中に混入し
、たポリスチレンラテックス標準粒子を測定した実験結
果の一例で、この場合図中のＬがノイズレベルであるの
で最小検出粒径がほぼ０．１２μｍであるが、斜線を飛
した粒径０．１７ないし０．４μｍおよび０．４５ない
し０．６／ｊｍの粒径範囲ではある散乱光強ずに対し″
Ｃ複数個の粒径が対応しｔ散乱光強度と粒径との間に単
調性がなくなつ−いるので、この装置には散乱光強度か
ら粒径を一義的に測定することはできないという欠点が
ある。

一方粒径測定機能を重視した装置では、方式とし″１！
前方または近前方散乱光受光方式を採用したものが多く
、９０°側方散乱光受光方式のものは。

偏光の向きが００または無偏光のレーザを使用し工いる
。そうし１．これらの粒径測定機能を重視した微粒子検
出装置は、たとえば以下忙説明するように、いずれも微
粒子の粒径検出感度を犠牲にし−いろ。すなわち、第２
図の一点鎖線で示した特性〆一（Ｂは、特性線Ａを得た
上述の９０°＠方散乱光受光式の微粒子検出装置におい
ル−ザビ、ムの制光の向きを０６とした場合の実験結果
の一例で。

この場合、散乱光強度と粒径との間に４Ｊ注があるので
粒径測定を正確に行えろ利点があるが、ノイズレベルＬ
が図示の通りであるので最小検出粒径が０．２３μｍ程
度と特性線入の時よりも大ｒくなつ−１この結果、この
粒径測定機能を側視した装置には、最小検出粒径を小さ
くすることができないので、特性ＭＡを得た粒径検出感
度の高い前述の微粒子検出装でで粒径測定が不能であっ
た粒径範囲のうちの０．１７〜０．２３μｍの粒径範囲
における粒径測定が依然とし２不可能である。という欠
点がある。

つまり、上述した従来の散乱光受光式微粒子検出装ｗＫ
は１粒径検出感度を高めようと−ｆると粒径測定の精度
が悪くなり１粒径測定の梢関を良くＬようとすると粒径
検出感度が低くたつｕ　Ｏ，１７〜０．２３μｍの範囲
の粒径測定ができなくなるという問題点がある。

本発明の目的は１粒径検出感度を高くすると共に粒径測
定の精度も良くすることができろようにし−１たとえば
０．１２μｍのような微小な最小検出粒径以上の粒径を
広い粒径範囲にわたつ工正確に測定できろ微粒子検出装
置を得ろことにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達５２″ｆろため１本発明によれば、流動す
る被測定媒質に光ビームを投射する投光手段と、前記被
測定媒質に含まれる微粒子によつ１前記光ビームが散乱
され１生ずる散乱光を受光する受光手段とを備え工前記
被測定媒質に含まれる前記微粒子の数と粒径とを測定す
る装置において、前記投光手段が直線偏光のみをした直
線偏光光を出射する光源と前記直線偏光光の偏光特性を
変更し又前記偏光特性が変更された前記直線偏光光を前
記光ビームとし一出射する偏光特性変更手段とを備え１
微粒子検出装置を構成する。

〔作用〕

上記のように構成すると、直線偏光をし１いろ光ビーム
の偏光の向きを偏光特性変更手段によつ一変更すること
により、高い粒径検出感度を必要とする粒径の範囲では
大きなＳ／Ｎ比の得られろ第１偏光特性を光ビームに与
え℃測定を行い、第１偏光特性では散乱光強度から粒径
が一義的に定まらない粒径範囲におい工は１粒径が一義
的に定まるような偏光特性を光ビームに与え℃測定を行
うことができるので１粒径検出路度を高くすると共に粒
径測定の精度も良くすることができ工、この結果、たと
えばＯ，，１２μｍのような微小な最小検出粒径以上の
粒径を広い測定範囲にわたつ１正確に測定することがで
きろこと忙なろ。

〔実施例〕

第１図はこの発明の第１実施例の構成を示したものであ
７１＋６レーザビーム４に対し工透明な材料製の７０−
セルｌ中を微粒子を含む被測定媒質とじ−の被測定流体
２が流れろ、−点鎖線で囲んだ投光手段１４に備えられ
た光源とし工のレーザ光源３からは、レーザ光とし℃、
偏光光向きが紙面に対し工垂直な直線偏光をした直線偏
光光３ａが出射さね、この偏光光３ａがｌ／２波長板１
２及び集束レンズ５を介し１光ビームとし工のレーザビ
ーム４となつ１．このビーム４が７０−セル１に投射さ
ねろ、、ｌ／２波長板１２を工、偏光光３ａの偏光の向
きを７０°または！１０°回転させ１．この結果偏光の
向きと偏光光３ａの光軸Ｘ−Ｘとで形成されろ偏光面が
本図の紙面と２０°の角度をなす直線偏光光をレーザビ
ーム４とし１出射するためのものであり、板面な光学軸
と平行に形成した複屈折結晶板である。このｌ／２波長
板１２の板面を光軸Ｘ−Ｘに対し一垂直に、また光学軸
を偏光光３ａの偏光の向きすなわち紙面に垂直な方向に
対し−ｃ３５°または５５°傾げ１配置する。偏光特性
変更手段ｔｓｔ’ｚこの１／２波長板１２と、波長板１
２を偏光光３ａに対して垂直に移動させ工、偏ｆ、５ｔ
３ａの光路に対する挿入および取り出しを行う挿入およ
び覗出機構とし１のリニアアクチーエータ１３とから構
成されろ。

上述したように、集束レンズ５によつｚ絞り込マネたレ
ーザビーム４が７０−セル１中の被測定流体２を照射す
るが、被測定流体２中に微粒子が存在すると、この微粒
子がレーザビーム４を横切るので微粒子の粒径に応じた
強度の９０°側方散乱光６が発生する。この散乱光６は
破線で囲んだ受光手段１６で受光され、受光レンズ７に
より光電変換器８に集めらね、電気パルスに変換され、
こねによつ１微粒子が検出さｔ’する。９を了絞りで、
受光系の視野をレーザビーム１の内部における光強度が
一様に分布された有効散乱光発生領域ｌＯに限定するた
めに設けられろ。７０−セル１を通過したレーザビーム
４はビームトラップ１１で遮られ、装置外には投射され
ない。３０ｔユ直線偏光光３ａの光軸Ｘ−Ｘを含んで、
この光軸Ｘ−Ｘと偏光光３ａの偏光の向きとがなす偏光
光３ａの偏光面に垂直な基臨面で、前述したように偏光
光３ａの偏向ｆ）向きは第１図の紙面に垂直であるから
。

基準面３０は第１図の紙面に一致した平面である。

以後、Ｘ−Ｘを光軸とする直線イ扁光尤の偏光の向ぎと
該光軸Ｘ−Ｘとがなす偏向面と基準面３０とが角度θで
交わる時、該直線偏光光をθ偏光光ということがある。

基準面３０が、光＠Ｘ−Ｘとこの光軸Ｘ−Ｘに直交する
受光手段１６の光軸Ｙ−Ｙとによつ１形成されろ前述の
観測面だ一致した平面であることは、上述した所から明
らかである。

この実施例の装置においｔは、測定の対象となる微粒子
の粒径範囲な第２図に示した特性線にしたがつ工斜線を
施した領域とそれ以下および以上の領域の三領域に分け
、斜線な櫂した領域に対し’Ｃｋｌ　、直線偏光光３ａ
の光路に１／２波長板１２を挿入しル−ザビーム４の偏
光の向きを基漁面３０に対し工２０’とし１実線で示す
特性線ＣＫしたが−）″Ｃ測定を行い、そ名以外の領域
でｔ’！　ｌ／２波長析１２を除去し″ｃ９０°偏光光
のレーザビーム４で被測定流体２を照射し工、特性線Ａ
にしたがつニー」定を行うようにする。ここに、特性線
Ｃは特性線入を得た第１図の微粒子検出装置においエレ
ーザビーム４を２０’偏光光にした時の実験結果の一例
で、この場合１図から明らかなように、特性線Ｃでは０
．１７μｍ以上の粒径で散乱光強度がノイズレベルＬを
こえ１おり、かつ０．１７〜０．６μｍの斜線をＭした
粒径範囲で散乱光強度と粒径との間に特性線Ｂの場合よ
りも良い単調性が存在している６したがつ工、この微粒
子検出装置によれば、　　０．１２μｍ以上の粒径にお
い１散乱光強度が粒径に対しｔ常に単調に増加するので
、　　０．１２μｍのような微小な最小検出粒径以上の
粒径を広い粒径範囲にわたっ工正確に測定することが可
能になる。なお、特性＠Ｃにしたがつ１測定を行う場合
、斜線を施した粒径領域におい−は散乱光強度が低下す
るもののこの強度がレベルＬを下まわろことはないので
。

ＳＮ比が問題になることはない。

第３図はこの発明の別の実施例である。この実施例にお
いＣは１７２波長板１２がその光学軸が偏光光３ａの偏
光の向きと平行すなわち紙面に垂直な方向となるように
偏光光３ａの光蕗上に配置されろ。この状態においＣは
９０’偏光光である直線偏光光３ａはその偏光の向きを
保つｕ　１／２波長板１２を通過する。

この１／２波長板１２は外側に歯車１８を形成した枠状
の回転支持体１９で支持さｔｌ−ｃいろ。この回転支持
体１９と、軸上に駆動用歯車２ｏを設けた駆動モータ２
１とで回転機構２２を構成し工いろ。この回転機構２２
と１／２波長板１２とで偏光特性変更手段２３を構成イ
ろ。

回転機構２２によっ’ｔ　ｌ／２波長、１１２の光学軸
の向きを紙面に垂面な方向に対し”Ｃ３５°または５５
゜回転させると、レーザビーム４の偏光の向きと光学軸
の向きとの関係は第１の実施例で偏光光３ａの光路に１
／２波長板１２を挿入した場合と同一となり、投光手段
１７から投明されろレーザビーム４は２０°偏光光とな
る。

この実施例のようにレーザビーム４の偏光の向きの変更
’Ｙ　ｌ／２波長板１２の回転によっ１行わせろと、＠
構の構成が簡単となり、また小型にできる。さらに駆動
源ｔＸ普通のモータであり１機構を安価に！！！作でき
ろという利点もある。

以上の二つの実施例においｔはレーザビーム４の偏光の
向きを費イろのに一枚の１／２波長板な用ぃ工いるが、
こ４を、光学軸を１／２波長板と同一の向きに配置しか
つ合計の厚さが１／２波長板の厚さに等しくなるように
それぞれの厚さを形成した平行なザ数枚の波長板とし又
も、同様な効果を得ろことができろ。

第４図シ】この発明の第３の実施例の構成を示したもの
である。この実施例におい１シ：投光手段２４におけろ
直線偏光光３ａの光路にカーセルあるいはポッケルスセ
ルのよっな電気光学効果を利用した光変調素子２５を偏
光特性変更手段として設置し、その素子に電源２６から
与えろ１ｌＥＥの有無によつ１：偏光の向きを変えろよ
うにし工いろ。この＋＠成では偏光の向きを変えるのに
機構部品を用い１いないので、構成がきわめ−Ｃ簡単か
つ小型にできろ利点がある。また電気光学効果を利用し
た光度調素子と同等の効果を与える素子とし一１与えら
れろ外部磁界の強さに応じ一偏光の向きを回転させら４
ろファラデーセルを用い工もよい。この場合はファラデ
ーセルの外側に励缶巻線を施し。

電源から電流を与えた場合に偏光の向きが７０°または
■００回転するよう釦構成する。

上述の各実施例においＣは、偏光特性変更手段１５．２
３．２５によつエレーザビーム４が９０’偏光光の状態
と２０’偏光光の状態との画状態忙おげろ一方の状態か
ら他方の状態に脅逆的に変更さ４ろようにしたが０本発
明におい二は、レーザビーム４を９０’偏光光の状態と
００偏光光の状態との画状態における一方の状態から他
方の状態に可逆的に変更し″ｃ、９０’偏光光のレーザ
ビーム４を用いたのでは散乱光強度から粒径が一義的に
定まらない粒径に対する測定を０°偏光光のレーザビー
ム４を用い工行うようにＬ℃もよい。ただし、この場合
、ノイズレベルＬが第２図に示したようＫなつ１いろと
、前述したような測定不能の粒径範囲が生じろ欠点があ
る。そうし工、また。この場合偏光光特性変更手段１５
においＣは１／２波長板１２をその光学軸が第１図の紙
面に対しｃ４５°傾い１いるように配置する必要があり
、偏光特性変更手段２３では１／２波長板１２の光学軸
の向きを第３図の紙面に垂直な方向に対して４５°回転
させるように回転機構２２を構成する必要がある。

また１本発明においＣは、第１図や第３図の構成の場合
に、ｌ／２波長板１２の代わりに消光光素子を用いエレ
ーザビーム４を無偏光特性の光源とイろと、粒径測定の
精度に００偏光光の光にくらべ１やや落ちるが、散乱光
強度が増加イろので　Ｑ　Ｏ偏″＃Ｓ光ケ用いた場合と
ほぼ同様の効果を得ろことができろ。

また、第２図に示（−た散乱光強度と粒径との関係があ
る場合、斜線を施した領域よりも大きな粒径の領域にお
い１：ハ、レーザビーム４の偏光の向きが２０°やＯｏ
の一！、まであつ工も十分に大きな散乱光強度が得られ
ろ。したがつ１こねまでの説明のように粒径の測定範囲
な三領域にわけろことなせず、斜線を施した領域より小
さな粒径の範囲と。

それ以上の粒径の範囲の三領域に分げ１１粒径の小さな
領域に対し　”Ｃ））レーザビー゛ム４の偏光の向きを
９００とし、粒径の大な領域に対しＣは偏光の向きＩ￥
２０°−１！たは００とするようにし−も１粒径の測定
範囲？三領域にわけた場合と同様に目的を違することが
できろ。このようだした装置）了操作がより簡便となる
利点がある。

〔発明の効果〕

上述したように１本発明におい工をユ、Ｚ＠−ｔろ被測
定媒質に光ビームを投射する投光手段と、この被測定媒
質に含まｒる微粒子によつ１光ビームが散乱さｔｔ″Ｃ
生ずる散乱光を受光する受光手段とを備え−Ｃ破測定媒
質だ含まれる微粒子の数と粒径とをｆＡ１１定する装置
忙おい℃、投光手段が直線偏光をした直線偏光光を出射
てろ光源とこの直線偏光光の偏光特性を変更し又前記偏
光特性が変更された直線偏光光？元ビームとし１出射す
る偏光特性変更手段と？備え″Ｃ微粒子検出装置を構成
した。

このため、上記のように構成すると、５線偏光をし１い
る光ビームの偏光の向きを偏光特性変更手段によつ工変
更１ろことにより、高い粒径検出感度を必要とする粒径
の範囲では大きなＳハ比の得らハろ箒ｌ偏尤特性を光ビ
ームに与えτ測定を行い、第１偏光″＃性では散乱光強
度から粒径が一義的に定まらない粒径範囲においＮ　ｆ
ｌ　１１　ｙ、径が一義的に定まるような偏光特性を光
ビームに与え工測定を行うことができるので０粒径検出
感度を高くすると共に粒径測定の精度も良くすることか
で１−この結果８本発明には、たとえば０．１２μｍの
ような微小な最小検出粒径以上の粒径な広い測定範囲に
わたつ工正穆に測定１石ことができろ効果がある。

【図面の簡単な説明】

ｉ’、７１９豐この発明の第１実施例の構成図、第２図
（工蝙尤の向きのそれぞれ異なろ光ビー１１にょっ−い
停ら４た散乱光強度と粒径との関係を示す実験六゛吉果
説明図、第３図、第４図はそ４ぞｔ］この発明の第２実
施例、第３実施例の各構成図である。 ２：破測電流体（被測定媒質）、３：レーザ光謔（光源
）、３ａ：面戸・・」先光、４：レーザビーム（光ビー
ム）、６：＠乱光、１２：Ｉ／２彼長板。 １３；リニアアクチエエータ、１４，１７，２４：投光
手段、１５．２３：０′１光特性変更手段、１６：受光
手段、１７：投光手段、２２：回転機構、２５　：光＾
調素子（偏光特性変更手段）、３ｕ：基準面。 ｘ−Ｘ：　光軸。 一τパ、）、 箋　　２　　口 蔦　　３　　口

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）流動する被測定媒質に光ビームを投射する投光手段
   と、前記被測定媒質に含まれる微粒子によつて前記光ビ
   ームが散乱されて生ずる散乱光を受光する受光手段とを
   備えて前記被測定媒質に含まれる前記微粒子の数と粒径
   とを測定する装置において、前記投光手段が直線偏光を
   した直線偏光光を出射する光源と前記直線偏光光の偏光
   特性を変更して前記偏光特性が変更された前記直線偏光
   光を前記光ビームとして出射する偏光特性変更手段とを
   備えることを特徴とする微粒子検出装置。 ２）特許請求の範囲第１項に記載の装置において、偏光
   特性変更手段が、光ビームの偏光面を、直線偏光光の偏
   光面に一致した状態と前記直線偏光光の光軸を含んで前
   記直線偏光光の偏光面に垂直な基準面に一致した状態と
   の両状態における一方の状態から他方の状態に可逆的に
   変更するか、または前記直線偏光光の偏向面に一致した
   状態と前記直線偏光光の光軸を含んで前記基準面に対し
   てほぼ２０度の角度をなす面に一致した状態との両状態
   における一方の状態から他方の状態に可逆的に変更する
   手段であることを特徴とする微粒子検出装置。 ３）特許請求の範囲第２項に記載の装置において、偏光
   特性変更手段が、１／２波長板と、前記１／２波長板の
   光学軸が直線偏光光に垂直な面内で前記直線偏光光の偏
   光面に対して光ビームの偏向面の基準面に対する零度ま
   たは２０度の角度に応じた角度だけ傾いた姿勢で前記１
   ／２波長板を前記直線偏光光の光路に出入させる挿入及
   び取出機構とからなることを特徴とする微粒子検出装置
   。 ４）特許請求の範囲第２項に記載の装置において、偏光
   特性変更手段が、直線偏光光の光路に設けた１／２波長
   板と、前記１／２波長板の光学軸を前記直線偏光光に垂
   直な面内で前記直線偏光光の偏光の向きと光ビームの偏
   向面の基準面に対する零度または２０度の角度に応じた
   向きとにおける一方の向きから他方の向きへ可逆的に回
   転させる回転機構とからなることを特徴とする微粒子検
   出装置。 ５）特許請求の範囲第３項あるいは第４項に記載の装置
   において、１／２波長板が複数枚の波長板からなること
   を特徴とする微粒子検出装置。 ６）特許請求の範囲第２項に記載の装置において、偏光
   特性変更手段が直線偏光光の光路に設置された電気光学
   効果を利用する光変調素子であることを特徴とする微粒
   子検出装置。 ７）特許請求の範囲第２項に記載の装置において、偏光
   特性変更手段が直線偏光光の光路に設置されたファラデ
   ーセルであることを特徴とする微粒子検出装置。 ８）特許請求の範囲第１項に記載の装置において、偏光
   特性変更手段が直線偏光光を無偏光光とする手段である
   ことを特徴とする微粒子検出装置。 ９）特許請求の範囲第８項に記載の装置において、偏光
   特性変更手段が消偏光素子とその消偏光素子の直線偏光
   光の光路に対する挿入および取出機構とからなることを
   特徴とする微粒子検出装置。