JPH0748108A - 顆粒状リン酸二カルシウム2水和物の製造方法 - Google Patents
顆粒状リン酸二カルシウム2水和物の製造方法Info
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- JPH0748108A JPH0748108A JP3031184A JP3118491A JPH0748108A JP H0748108 A JPH0748108 A JP H0748108A JP 3031184 A JP3031184 A JP 3031184A JP 3118491 A JP3118491 A JP 3118491A JP H0748108 A JPH0748108 A JP H0748108A
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- phosphate dihydrate
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/327—After-treatment
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- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 細粒状リン酸二カルシウム2水和物を、造粒
助剤を使用せずに、工業的後処理に適当な顆粒状に変え
る。 【構成】 120μm以下の粒度のリン酸二カルシウム
2水和物80〜95%と、120μm以下の粒度の水酸
化カルシウム20〜5%とを混合し、固体量に対して、
水酸化カルシウムを中和するのに十分な量のリン酸が含
有されている水20〜50%を連続的に噴霧し、造粒
し、得られる顆粒を150〜200℃で乾燥し、場合に
より粗粒および細粒を篩別する。
助剤を使用せずに、工業的後処理に適当な顆粒状に変え
る。 【構成】 120μm以下の粒度のリン酸二カルシウム
2水和物80〜95%と、120μm以下の粒度の水酸
化カルシウム20〜5%とを混合し、固体量に対して、
水酸化カルシウムを中和するのに十分な量のリン酸が含
有されている水20〜50%を連続的に噴霧し、造粒
し、得られる顆粒を150〜200℃で乾燥し、場合に
より粗粒および細粒を篩別する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明の対象は、細粒粉末状のリ
ン酸二カルシウム二水和物から顆粒状のリン酸二カルシ
ウム二水和物を製造する方法である。
ン酸二カルシウム二水和物から顆粒状のリン酸二カルシ
ウム二水和物を製造する方法である。
【0002】
【従来の技術】リン酸二カルシウムは、工業上大規模
に、練り歯みがきに対する添加剤としてかつ製薬錠剤に
おける賦形剤として使用される。双方の目的に対して
は、約100〜500μmの粒度の粒子ないしは顆粒が
使用されるが、それというのもこれら顆粒等は混合およ
び充填装置中で問題なく処理される、つまり“自由流動
性”であり、殆んど粉立ちしないからである。しかし、
炭酸カルシウムを水懸濁液で含水リン酸と反応させて製
造する場合には、その粒度が大部分1〜50μmの範囲
内にある比較的細粒状の生成物が生じる。
に、練り歯みがきに対する添加剤としてかつ製薬錠剤に
おける賦形剤として使用される。双方の目的に対して
は、約100〜500μmの粒度の粒子ないしは顆粒が
使用されるが、それというのもこれら顆粒等は混合およ
び充填装置中で問題なく処理される、つまり“自由流動
性”であり、殆んど粉立ちしないからである。しかし、
炭酸カルシウムを水懸濁液で含水リン酸と反応させて製
造する場合には、その粒度が大部分1〜50μmの範囲
内にある比較的細粒状の生成物が生じる。
【0003】西ドイツ国特許出願公開第2512099
号明細書から、炭酸カルシウムの高濃度懸濁液とリン酸
とを、管形反応器中で約90℃の温度で混合し、生じる
二酸化炭素によって混合物を細滴に分割し、該細滴は反
応器を落下し、反応器中でリン酸二カルシウムに反応し
かつ十分に固化するので、生成した顆粒を集めて乾燥し
うることは公知である。かかる顆粒は、少量のCO2形
成下の製造のため、低い嵩密度および強度を有するの
で、後処理にはあまり適当でない。
号明細書から、炭酸カルシウムの高濃度懸濁液とリン酸
とを、管形反応器中で約90℃の温度で混合し、生じる
二酸化炭素によって混合物を細滴に分割し、該細滴は反
応器を落下し、反応器中でリン酸二カルシウムに反応し
かつ十分に固化するので、生成した顆粒を集めて乾燥し
うることは公知である。かかる顆粒は、少量のCO2形
成下の製造のため、低い嵩密度および強度を有するの
で、後処理にはあまり適当でない。
【0004】さらに、ノルウェー国特許第100875
号からは、捏和装置中で炭酸カルシウムとリン酸を反応
させる場合、濡り状態で凝集した生成物をさらに処理し
かつ乾燥する際に再び流動性の粉末に破砕することが公
知である。従って、破砕された生成物を造粒装置によっ
てさらに圧縮する、西ドイツ国特許出願公告第2512
099号明細書における相応する提案は、思弁的あるこ
とが判明する。
号からは、捏和装置中で炭酸カルシウムとリン酸を反応
させる場合、濡り状態で凝集した生成物をさらに処理し
かつ乾燥する際に再び流動性の粉末に破砕することが公
知である。従って、破砕された生成物を造粒装置によっ
てさらに圧縮する、西ドイツ国特許出願公告第2512
099号明細書における相応する提案は、思弁的あるこ
とが判明する。
【0005】さらに、西ドイツ国特許第1817127
号から、細粒状リン酸塩をカセイソーダ水溶液および酸
性リン酸二水素カルシウムの添加によって造粒すること
も公知である。反応によって生じるリン酸ナトリウム
は、明らかにリン酸カルシウム粒子を結合する結合剤と
して作用する。かかる生成物は実際に“鉱物質動物飼
料”としては適当であるが、リン酸ナトリウム含分が邪
魔になる製薬工業には適当でない。
号から、細粒状リン酸塩をカセイソーダ水溶液および酸
性リン酸二水素カルシウムの添加によって造粒すること
も公知である。反応によって生じるリン酸ナトリウム
は、明らかにリン酸カルシウム粒子を結合する結合剤と
して作用する。かかる生成物は実際に“鉱物質動物飼
料”としては適当であるが、リン酸ナトリウム含分が邪
魔になる製薬工業には適当でない。
【0006】さらに、ヨーロッパ特許出願公開第543
33号には、顆粒状リン酸カルシウム、なかんずく粒度
75〜450μmのリン酸二カルシウム2水和物を、大
きさ1〜75μmの細粒を高圧下に薄いプレートに圧縮
し、該プレートは引き続き適当な大きさの顆粒に破砕ま
たは粉砕しうることによって製造することが記載されて
いる。圧縮した乾燥物質は一面ではさほど強固でなく、
他面では高い粉じん含分を有しかつ破砕ないしは粉砕に
基づき、その後の処理にはあまり適当でないかど張った
形を有する。
33号には、顆粒状リン酸カルシウム、なかんずく粒度
75〜450μmのリン酸二カルシウム2水和物を、大
きさ1〜75μmの細粒を高圧下に薄いプレートに圧縮
し、該プレートは引き続き適当な大きさの顆粒に破砕ま
たは粉砕しうることによって製造することが記載されて
いる。圧縮した乾燥物質は一面ではさほど強固でなく、
他面では高い粉じん含分を有しかつ破砕ないしは粉砕に
基づき、その後の処理にはあまり適当でないかど張った
形を有する。
【0007】米国特許第3467495号明細書から、
顆粒状リン酸カルシウム、なかんずくリン酸二カルシウ
ムを、リン酸と炭酸カルシウムまたは水酸化カルシウム
との反応を捏和機中で実施し、芽晶および反応層として
2.5〜10倍量の微細なリン酸カルシウムを装入する
ことによって製造する方法が公知である。必要な大きさ
の顆粒は、明らかに低い収率でしか得られない。それと
いうのも大部分は細粒ないしは再粉砕すべき粗粒として
方法に返送しなければならず、従って使用可能な顆粒は
小割合しか生じないからである。
顆粒状リン酸カルシウム、なかんずくリン酸二カルシウ
ムを、リン酸と炭酸カルシウムまたは水酸化カルシウム
との反応を捏和機中で実施し、芽晶および反応層として
2.5〜10倍量の微細なリン酸カルシウムを装入する
ことによって製造する方法が公知である。必要な大きさ
の顆粒は、明らかに低い収率でしか得られない。それと
いうのも大部分は細粒ないしは再粉砕すべき粗粒として
方法に返送しなければならず、従って使用可能な顆粒は
小割合しか生じないからである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
に既述したような、粒度が大部分1〜50μmの範囲内
にある比較的細粒状のリン酸二カルシウムを、後処理の
際に邪魔になる造粒助剤を使用することなく、工業的後
処理に適当な顆粒形に変えることであった。
に既述したような、粒度が大部分1〜50μmの範囲内
にある比較的細粒状のリン酸二カルシウムを、後処理の
際に邪魔になる造粒助剤を使用することなく、工業的後
処理に適当な顆粒形に変えることであった。
【0009】
【課題を解決するための手段】意外にも、請求項1〜5
に詳述した方法条件下で、高い収率でかつ完全に邪魔な
結合剤含分なしに、後処理に好適な顆粒が得られる。こ
うして製造された顆粒は、比較的高い嵩密度および強度
を有する。個々の顆粒は、大体において球形で、従って
運搬および処理装置中で非常に良好に堆積および流動可
能である。
に詳述した方法条件下で、高い収率でかつ完全に邪魔な
結合剤含分なしに、後処理に好適な顆粒が得られる。こ
うして製造された顆粒は、比較的高い嵩密度および強度
を有する。個々の顆粒は、大体において球形で、従って
運搬および処理装置中で非常に良好に堆積および流動可
能である。
【0010】本発明方法によれば、粗い結晶性リン酸二
カルシウムの製造の際に生じる、従来廃物としてみなさ
れていた細粒と、場合により50%まで炭酸カルシウム
を含有しうる粉末状水酸化カルシウム5〜20重量%と
を混合し、渦流吹上げにより流動層が得られる。次い
で、この流動層中へ、含水リン酸をリン酸含量30〜6
0%の場合に20〜50重量%の量で噴霧し、これによ
って粉末成分は凝集して集塊となり、リン酸と水酸化カ
ルシウムとは反応してリン酸カルシウムを形成し、集塊
は固化する。引き続き、水過剰量を高めた温度、たとえ
ば150〜200℃で乾燥し、必要に応じて、少量の細
粒分および粗粒分を篩別する。
カルシウムの製造の際に生じる、従来廃物としてみなさ
れていた細粒と、場合により50%まで炭酸カルシウム
を含有しうる粉末状水酸化カルシウム5〜20重量%と
を混合し、渦流吹上げにより流動層が得られる。次い
で、この流動層中へ、含水リン酸をリン酸含量30〜6
0%の場合に20〜50重量%の量で噴霧し、これによ
って粉末成分は凝集して集塊となり、リン酸と水酸化カ
ルシウムとは反応してリン酸カルシウムを形成し、集塊
は固化する。引き続き、水過剰量を高めた温度、たとえ
ば150〜200℃で乾燥し、必要に応じて、少量の細
粒分および粗粒分を篩別する。
【0011】室温を有する出発原料を使用する場合、反
応熱によって30〜80℃の反応温度が生じ、とくに5
0〜75℃の温度で処理される。これよりも高い温度は
あまり有利とは思われない。それというのも細粒をはじ
めに集結するのに必要な水滴が急速に蒸発するからであ
り、低すぎる温度は、顆粒粒子が過度に緩慢に硬化する
ので不利である。
応熱によって30〜80℃の反応温度が生じ、とくに5
0〜75℃の温度で処理される。これよりも高い温度は
あまり有利とは思われない。それというのも細粒をはじ
めに集結するのに必要な水滴が急速に蒸発するからであ
り、低すぎる温度は、顆粒粒子が過度に緩慢に硬化する
ので不利である。
【0012】カルシウム化合物としては、水酸化カルシ
ウムが望ましい。しかし、水酸化カルシウムはある程度
まで酸化カルシウムまたは炭酸カルシウムに代えること
ができ、この場合殊に炭酸カルシウムの場合には、リン
酸との反応の際に生じる二酸化炭素が顆粒の結合に不利
な影響を及ぼし、従って特定の割合を上廻ってはならな
い。しかし、市販の水酸化カルシウム中に含有されてい
る、50%にまで達しうる炭酸カルシウム含分は反応を
妨げない。
ウムが望ましい。しかし、水酸化カルシウムはある程度
まで酸化カルシウムまたは炭酸カルシウムに代えること
ができ、この場合殊に炭酸カルシウムの場合には、リン
酸との反応の際に生じる二酸化炭素が顆粒の結合に不利
な影響を及ぼし、従って特定の割合を上廻ってはならな
い。しかし、市販の水酸化カルシウム中に含有されてい
る、50%にまで達しうる炭酸カルシウム含分は反応を
妨げない。
【0013】使用されるリン酸二カルシウムおよび水酸
化カルシウムの粉末は120μm以下の粒度を有し、と
くに製造の際に直接に生じるような5〜50μmの平均
粒度を有する粉末が使用される。製造からの返送され
る、120μmまでの粒度を有しうる細粒は、直接に使
用されるかまたは均質な原料を使用するため部分的に粉
砕される。
化カルシウムの粉末は120μm以下の粒度を有し、と
くに製造の際に直接に生じるような5〜50μmの平均
粒度を有する粉末が使用される。製造からの返送され
る、120μmまでの粒度を有しうる細粒は、直接に使
用されるかまたは均質な原料を使用するため部分的に粉
砕される。
【0014】本発明による方法は、殊にシュギ(Sch
ugi)社により製造された“フレキソミックス(Fl
exomix)”装置のような混合装置を用いて良好に
実施できる。
ugi)社により製造された“フレキソミックス(Fl
exomix)”装置のような混合装置を用いて良好に
実施できる。
【0015】このミキサは、高速回転軸(1000〜3
000r.p.m.)を有し、該軸上に迎え角が調節可
能な種々の混合工具(ブレード)が取付けられている垂
直なシリンダからなる。
000r.p.m.)を有し、該軸上に迎え角が調節可
能な種々の混合工具(ブレード)が取付けられている垂
直なシリンダからなる。
【0016】粉末および液体は、シリンダの表側に送入
される。成分は、高い空気乱流によって流動化され、混
合される。ミキサ/アグロメレータ中での生成物の滞留
時間は約1秒である。混合室は約10%だけが生成物で
充填されている、つまりたとえば毎時1トンの処理量の
場合混合室中に約300gの生成物が存在するにすぎな
い。
される。成分は、高い空気乱流によって流動化され、混
合される。ミキサ/アグロメレータ中での生成物の滞留
時間は約1秒である。混合室は約10%だけが生成物で
充填されている、つまりたとえば毎時1トンの処理量の
場合混合室中に約300gの生成物が存在するにすぎな
い。
【0017】生成物の粘着が生じうるところでは、自浄
装置が設けられている。このために、フレキシブルなシ
リンダ壁のまわりに可動のロールケージが配置される。
ロールケージの不断の運動によって壁は変形し、これに
よって粘着物は剥落される。
装置が設けられている。このために、フレキシブルなシ
リンダ壁のまわりに可動のロールケージが配置される。
ロールケージの不断の運動によって壁は変形し、これに
よって粘着物は剥落される。
【0018】下記の実施例において、本発明方法は幾つ
かの実施形で詳述されている。
かの実施形で詳述されている。
【0019】
【実施例】一般的な方法操作 平均粒度120μm以下、とくに5〜50μmを有す
る、嵩密度615g/lのリン酸二カルシウム2水和物
を、炭酸カルシウム約50%を含有する相応する粒度の
工業用水酸化カルシウム粉末と混合し、シュギ社の“フ
レキソミックス”または相応する流動層装置中に連続的
に送入する。含水リン酸を記載量で噴射する。
る、嵩密度615g/lのリン酸二カルシウム2水和物
を、炭酸カルシウム約50%を含有する相応する粒度の
工業用水酸化カルシウム粉末と混合し、シュギ社の“フ
レキソミックス”または相応する流動層装置中に連続的
に送入する。含水リン酸を記載量で噴射する。
【0020】例 1: ブレードの調整: +2 原料: DCP 50kg + Ca(OH)2 5k
g、乾燥混合物 添加した液体 : 54%のリン酸 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 3.3kg/min 嵩密度 : 700g/l 粒度分布: mm 粒子% 1.4 2.4 1.0 8.5 0.71 20.8 0.50 37.8 0.25 79.0 0.125 96.4 20%のスラリのpH値: 3 モル比 H3PO4 対 Ca(OH)2 =1.87:
1 結果:良好な顆粒、原料温度はフレキソミックスの出口
では50℃であり、なお68℃(中和熱)に昇温した
(例2,3,4参照)。
g、乾燥混合物 添加した液体 : 54%のリン酸 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 3.3kg/min 嵩密度 : 700g/l 粒度分布: mm 粒子% 1.4 2.4 1.0 8.5 0.71 20.8 0.50 37.8 0.25 79.0 0.125 96.4 20%のスラリのpH値: 3 モル比 H3PO4 対 Ca(OH)2 =1.87:
1 結果:良好な顆粒、原料温度はフレキソミックスの出口
では50℃であり、なお68℃(中和熱)に昇温した
(例2,3,4参照)。
【0021】例 2: ブレードの調整: +2 原料: DCP 50kg + Ca(OH)2 10
kg、乾燥混合物 添加した液体 : 54%のリン酸 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 3.3kg/min 嵩密度 : 680g/l 粒度分布: mm 粒子% 1.4 4.0 1.0 12.3 0.71 24.8 0.50 38.2 0.25 77.9 0.125 93.3 20%スラリのpH値: 4 モル比 H3PO4 対 Ca(OH)2 =1.02:
1 結果:良好な顆粒例 3: ブレードの調整: +2 原料: DCP 50kg + Ca(OH)2 15
kg、乾燥混合物 添加した液体 : 54%のリン酸 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 3.3kg/min 嵩密度 : 665g/l 粒度分布: mm 粒子% 1.4 3.3 1.0 11.5 0.71 20.9 0.50 33.8 0.25 64.3 0.125 81.7 20%スラリのpH値: 6.5 モル比 H3PO4 対 Ca(OH)2 =0.74:
1 結果:細顆粒、比較的高い粉じん割合例 4: ブレードの調整: +2 原料: DCP 50kg + Ca(OH)2 15
kg、乾燥混合物 添加した液体 : 54%のリン酸+水 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 54%のリン酸 3.32kg/m
in 水 1.4 kg/min 嵩密度 : 681g/l 粒度分布: mm 粒子% 1.4 0.8 1.0 0.9 0.71 4.4 0.50 8.9 0.25 40.4 0.125 76.1 20%スラリのpH値: 7 モル比 H3PO4 対 Ca(OH)2 =0.74:
1 結果:非常に高い粉じん割合、劣悪な顆粒例 5(比較例) ブレードの調整: +2 原料: DCP 50kg 添加した液体 : 水 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 3.3kg/min 嵩密度 : 635g/l 結果:造粒なし、粒度分布は出発原料に類似
kg、乾燥混合物 添加した液体 : 54%のリン酸 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 3.3kg/min 嵩密度 : 680g/l 粒度分布: mm 粒子% 1.4 4.0 1.0 12.3 0.71 24.8 0.50 38.2 0.25 77.9 0.125 93.3 20%スラリのpH値: 4 モル比 H3PO4 対 Ca(OH)2 =1.02:
1 結果:良好な顆粒例 3: ブレードの調整: +2 原料: DCP 50kg + Ca(OH)2 15
kg、乾燥混合物 添加した液体 : 54%のリン酸 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 3.3kg/min 嵩密度 : 665g/l 粒度分布: mm 粒子% 1.4 3.3 1.0 11.5 0.71 20.9 0.50 33.8 0.25 64.3 0.125 81.7 20%スラリのpH値: 6.5 モル比 H3PO4 対 Ca(OH)2 =0.74:
1 結果:細顆粒、比較的高い粉じん割合例 4: ブレードの調整: +2 原料: DCP 50kg + Ca(OH)2 15
kg、乾燥混合物 添加した液体 : 54%のリン酸+水 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 54%のリン酸 3.32kg/m
in 水 1.4 kg/min 嵩密度 : 681g/l 粒度分布: mm 粒子% 1.4 0.8 1.0 0.9 0.71 4.4 0.50 8.9 0.25 40.4 0.125 76.1 20%スラリのpH値: 7 モル比 H3PO4 対 Ca(OH)2 =0.74:
1 結果:非常に高い粉じん割合、劣悪な顆粒例 5(比較例) ブレードの調整: +2 原料: DCP 50kg 添加した液体 : 水 装入量固体 : 480kg/h 装入量液体 : 3.3kg/min 嵩密度 : 635g/l 結果:造粒なし、粒度分布は出発原料に類似
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カール メルケニッヒ ドイツ連邦共和国 ヒュルト ファーレン バッハ アムリムバッハー ヴェーク 13 (72)発明者 エルヴィン シュトッフェル ドイツ連邦共和国 ラウデンバッハ ハイ ネ−シュトラーセ 8
Claims (5)
- 【請求項1】 細粒粉末状のリン酸二カルシウム2水和
物から顆粒状リン酸二カルシウム2水和物の製造方法に
おいて、120μm以下の粒度のリン酸二カルシウム2
水和物 80〜95%と120μm以下の粒度
の水酸化カルシウム 20〜5%と
を乾式混合し、固体量に対して、水酸化カルシウムを中
和するのに十分な量のリン酸を含有する水20〜50%
を、流動層で噴霧し、造粒し、得られた顆粒を150〜
200℃で乾燥し、場合により粗粒分および細粒分を篩
別することを特徴とする顆粒状リン酸二カルシウム2水
和物の製造方法。 - 【請求項2】 造粒を40〜75℃の温度で実施する、
請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 水酸化カルシウムの50%までを炭酸カ
ルシウムによって置換する、請求項1または2記載の方
法。 - 【請求項4】 出発物質の粒度が平均で5〜50μmで
ある、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項5】 顆粒が90%以上まで、120μm以上
の粒度を有する、請求項1から4までのいずれか1項記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4006734A DE4006734C1 (ja) | 1990-03-03 | 1990-03-03 | |
DE4006734.3 | 1990-03-03 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0748108A true JPH0748108A (ja) | 1995-02-21 |
Family
ID=6401369
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3031184A Pending JPH0748108A (ja) | 1990-03-03 | 1991-02-27 | 顆粒状リン酸二カルシウム2水和物の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5108728A (ja) |
EP (1) | EP0445593B1 (ja) |
JP (1) | JPH0748108A (ja) |
AT (1) | ATE104926T1 (ja) |
CA (1) | CA2036731C (ja) |
DE (2) | DE4006734C1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009518484A (ja) * | 2005-12-07 | 2009-05-07 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | ポリマー粒子の連続的な混合のための方法 |
Families Citing this family (13)
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