JPH0747247A - 中空繊維膜モジュールの修復方法 - Google Patents

中空繊維膜モジュールの修復方法

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JPH0747247A
JPH0747247A JP6115093A JP11509394A JPH0747247A JP H0747247 A JPH0747247 A JP H0747247A JP 6115093 A JP6115093 A JP 6115093A JP 11509394 A JP11509394 A JP 11509394A JP H0747247 A JPH0747247 A JP H0747247A
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fiber
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Abraham Soffer
ソファー アブラハム
Shlomo Saguee
サゲエ シュロモ
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ゴルブ ダン
Haim Cohen
コーヘン ハイム
Moshe Azariah
アザリアフ モシェ
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Rotem Industries Ltd
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Rotem Industries Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
    • B01D65/10—Testing of membranes or membrane apparatus; Detecting or repairing leaks
    • B01D65/106—Repairing membrane apparatus or modules
    • B01D65/108—Repairing membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/02—Hollow fibre modules
    • B01D63/021—Manufacturing thereof
    • B01D63/022—Encapsulating hollow fibres
    • B01D63/0221—Encapsulating hollow fibres using a mould

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  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 中空繊維膜モジュールの修復方法を提供す
る。 【構成】 (i) 前記モジュールを垂直に保ち、そしてこ
のモジュール末端を液体シーラントと接触させること、
(ii)液体シーラントを破壊されている繊維に、その破壊
箇所より高い位置まで上昇させること、(iii) 前記シー
ラントを少なくとも一部固化させること、そして(iv)破
壊されている繊維が詰まり、一方破壊されていない繊維
の内腔が暴露されている高さで繊維の束を切断するこ
と、を含む中空繊維の膜モジュールの修復方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、中空繊維膜の分野に関する。さ
らに詳細に述べるならば、本発明は製造工程の間に、破
壊されている繊維を選択的に詰まらせることにより、中
空繊維膜モジュールを修復する方法に関する。
【０００２】膜プロセスは、異なる材料の選択的分離を
可能にするため、膜に材料を通過させることに基づく材
料分離方法である。
【０００３】膜は大きな表面積の薄層として形成された
固体である。他の目的において、膜は混合物から２種以
上の材料成分を分離する道具として機能する。膜の分離
特性は種々の材料成分に対するその異なる透過性に基づ
いている。従って、分離を行うため、膜を越えて推進力
が存在しなければならず、この力は材料の膜の通過を促
進する。この力は圧力もしくは濃度差であってもよい。
【０００４】圧力差推進力の場合、膜はこの圧力差に耐
えるに必要な機械強度を有していなければならない。こ
れは、大きな横断流を可能にするため膜ができるだけう
すくなければならないという条件と矛盾する。従って、
膜は一方において機械的負荷を支え、そして他方におい
て大きな気孔を通る材料の自由横断流を可能にする比較
的多孔質の基材上に支えられている。
【０００５】中空繊維膜の開発に伴い、薄膜層、膜分離
機の一定体積における大きな表面積、及び多孔質機械的
基材を有することの必要性が生じてきた。これは円形の
断面を有する薄いチューブである。これは自立性であ
り、単位表面積あたり小さな体積を占める。分離用の中
空繊維モジュールはほとんど、図１に示すような外殻と
チューブの組合せとしてデザインされている。そのよう
な配列において、ＨＦ膜の内部（中腔）と外部（外殻）
サイドへの分離アクセスが可能であり、３つの主要な材
料流、すなわち供給材料、モジュールの反対サイドであ
るが供給材料が導入される同じ膜面において集められる
不良品、及び膜を通過する流れの結果である透過物の分
離が可能である。
【０００６】中空線（ＨＦ）膜の束は、分離用に外殻−
チューブ形状で構成された場合、数本の破壊したもしく
はピンホールの開いた繊維を含む。これは、破壊されて
いる繊維を示す図２において番号１で示されている。こ
の欠陥を通過する材料は、非選択的であり、所望の選択
率を達成するためデザインされた膜壁の残りと比較して
とても高い。従って、そのような欠陥は膜束の分離特性
を損ない、それが頻繁である場合には、この膜束を役に
立たなくしてしまう。従って、破壊されている繊維を含
む繊維束を活用できるようにするため、この欠陥が避け
られもしくは修復され、又はその望ましくない結果を排
除できる方法を発見することが必要であることは明白で
ある。
【０００７】そのような欠陥を避ける明白は方法は、膜
の製造方法の種々の工程を改良することである。しかし
ながら、工業スケールで中空膜繊維を紡糸することは、
常にある程度の欠陥を伴う。これはとても薄く、従って
傷つきやすい活性スキンを有する非対照膜の場合に顕著
であり、種々の直径を有するピンホールの発生はとても
起こりやすい。事実、中空膜のスキンを薄くすることの
限界は、欠陥の形成によって決められる。
【０００８】膜における他のピンホール形成の発生は、
膜製造工程ではなく、その後の取扱及び処理工程におい
てみられる。これは、セラミック及びカーボン膜、並び
にある種の固い、ガラス状のポリマーにおけるような脆
さの高い膜において特にみられる。そのような状況にお
いて、紡糸システムにより製造された中空繊維は欠陥が
ないが、スプール巻き及び巻き戻しのような機械応力を
加えるその後の取扱い、所定の長さへの繊維の切断、チ
ューブへの中空繊維束の挿入及び末端封入がダメージを
与える。
【０００９】このような問題を克服するため、中空繊維
膜の欠陥を修復する種々の方法が開発された。米国特許
第 4,230,463号(Henisら）においては、気体分離を目的
とする中空繊維を欠陥を詰まらせるが気体に対し透過性
の高いシリコーンゴム層でコーティングする方法は膜を
通過する気体流をそれほど阻害しなかった。コーティン
グポリマーはペンタンのような揮発性溶媒中の溶液とし
て適用され、内腔サイドは真空にされた。この方法によ
り、ポリマー溶液は欠陥に挿入され、その詰まりを確実
にする。
【００１０】また、ポリマーコーティング溶液は、活性
スキンを外殻サイドに保ちつつ、中空繊維の内腔サイド
に導入される。溶液は膜の外側に達した際に乾燥し、外
殻サイドへのピンホール出口において選択的にポリマー
の詰まりが形成し、そこで溶媒の蒸発がおこる。
【００１１】上記従来の方法は１ミクロン以下の欠陥の
処理には有効であるが、破壊した繊維の処理には不適当
である。
【００１２】欠陥のある膜を避ける他の方法は、個人的
検出及び除去である。手で行う場合、これは工業スケー
ルにおいては時間がかかりすぎ許容されない。
【００１３】本発明の目的は、束にした後に、破壊され
ている繊維の選択的排除が可能な方法を提供することで
ある。「破壊されている繊維」とは、破壊されている、
ピンホールが開いた、傷付いた等の中空繊維を意味す
る。これらの欠陥に共通する点は、供給材料及び透過物
サイドの間に自由な通過が存在し、そこを通り非選択的
流が高まることである。
【００１４】本発明の他の目的は、機械的欠陥によりそ
の選択性を失わない膜モジュールの使用が可能な、簡単
かつ安価な方法を提供することである。
【００１５】本発明のさらに他の目的は、工業上許容さ
れる製造速度において中空繊維束の製造が可能であり、
そして機械的破壊の修復及び検査の必要性を排除する方
法を提供することである。
【００１６】本発明のさらに他の目的は、束全体から個
々に取り除くことなく破壊されている繊維を選択的に排
除するための手段としての、良好な繊維から破壊されて
いる繊維を識別することが可能な方法を提供することで
ある。
【００１７】本発明に係る、破壊されている中空繊維の
膜モジュールを選択的に詰まらせる方法（前記繊維は中
空繊維の外殻及び内腔サイドに分離アクセスを可能にす
る配列の多数の破壊されていない繊維と共に充填されて
いる）は、以下の工程 (i) 前記モジュールを垂直に保ち、そしてこのモジュー
ル末端を液体シーラントと接触させること、(ii)液体シ
ーラントを破壊されている繊維に、その破壊箇所より高
い位置まで上昇させること、(iii) 前記シーラントを少
なくとも一部固化させること、(iv) 破壊した繊維が詰
まっており、一方破壊されていない繊維の内腔が暴露さ
れている高さで繊維の束を切断することを含む。
【００１８】本発明の好ましい実施態様により、前記方
法は以下の工程 (1) 繊維のパックもしくは束の一端においてすべての繊
維内腔を詰まらせること、(2) 外殻及び内腔の両サイド
においてモジュールを排気すること、(3) 不透過性液体
で外殻及び内腔サイドを充填すること、(4) モジュール
を垂直に保ち、モジュールの内腔サイドを不透過性液体
供給源から離し、そして詰まった末端と反対側のモジュ
ール末端を液体シーラントを含む容器に浸漬すること、
(5) 破壊されている繊維の内腔にシーラントが吸引され
るに十分な時間外殻サイドを減圧にし、その破壊箇所か
ら内腔サイドを真空にすること、(6) シーラントの少な
くとも一部を固化させること、(7) 破壊されている繊維
が詰まったまま破壊されていない繊維の内腔が暴露され
ている高さで繊維の束を切断すること(8) 必要により、
モジュールの他の端において上記工程を繰り返すことを
含む。
【００１９】ここで「真空」とは減圧を意味し、部分も
しくは完全真空を含む。上記工程５において、破壊され
ている繊維へのシーラントの透過はその内腔を真空にさ
れない完全な繊維に対するよりもずっと深い。さらに、
工程８は、モジュールが内腔サイドの両中空繊維末端に
アクセスを有する場合に行われる。
【００２０】本発明の他の好ましい実施態様により、こ
の方法は以下の工程 (I) 繊維のパックもしくは束の一端においてすべての繊
維内腔を詰まらせること、(II)外殻及び内腔の両サイド
においてモジュールを排気すること、(III) 不透過性液
体で外殻及び内腔サイドを充填すること、(IV)モジュー
ルを垂直に保ち、モジュールの内腔サイドを不透過性液
体供給源から離し、そして詰まった末端と反対側のモジ
ュール末端を液体シーラントを含む容器に浸漬するこ
と、(V) 破壊されている繊維の内腔にシーラントが吸引
されるに十分な時間外殻サイドを減圧にし、その破壊箇
所から内腔サイドを真空にすること、(VI)所望により、
シーラントを増粘させるが、固化しないこと、(VII) 外
殻サイドを透過性液で充填し、透過性液を内腔サイドに
浸透させ、シーラントを破壊されていない繊維から放出
させること、(VIII)破壊されている繊維が詰まり、一方
破壊されていない繊維の内腔が暴露されている高さで繊
維の束を切断すること(IX)必要により、モジュールの他
の端において上記工程を繰り返すことを含む。
【００２１】破壊されている繊維と良好な繊維の間を識
別する選択的排除のために用いられる特性は、破壊され
ている繊維の内腔と外殻サイドの間の非選択的液体移動
である。選択的排除は破壊されている中空繊維の内腔に
接着剤（シーラント）を導入し、硬化させ、詰まらせ、
そして非選択的移動を防ぐことからなる。
【００２２】本発明の好ましい実施態様による方法を図
１〜６において説明する。通常の注封法 図１及び２において、注封法の２つの典型的方法を示
す。図１において、膜モジュールを液体シーラントに浸
漬し、内腔末端を詰まらせることにより注封を行う。図
２において、ＨＦ束を外に延ばした状態でモジュールチ
ューブ末端において液体の粘稠なシーラントを横から塗
布することにより注封を行い、ＨＦ末端は開放させたま
まである。ＳＣＦＦを開始するため、ＨＦ束を図３の位
置にしなければならない。すなわちＨＦ束の一端を開放
し、他の端を密封する（図４）。すべての図において、
簡潔にするため４つの中空繊維のみを示しているが、こ
れはより多くの数の繊維の束を表す。この図において、
１つの中空繊維が破壊されているものと示されており
（番号１で示す）、そして他のものはピンホールが開い
ており（番号２で示す）、これは通常破壊されている繊
維と示される。
【００２３】モジュール末端は、モジュールを液体接着
剤（３及び３’で示す）に浸漬することにより注封され
ている。この接着剤は公知の方法、例えば時間の経過、
又は触媒接触もしくは熱硬化により硬化される。この浸
漬法により、接着剤は中空繊維（ＨＦ）内腔に所定の深
さ（数ミリメートル）まで透過し、それを詰まらせる。
次いで図３において４で示すように、詰まった部分を切
断することにより繊維を開放し、破壊されている繊維を
有しない場合には、分離システムにおける組立て用の基
本的ＨＦ膜モジュールを示す。
【００２４】いくぶん異なる方法において、図１に示す
ように、モジュール末端全体を浸漬する（チューブの沿
って接着剤が広がるよう、接着剤が硬化するまでその軸
を中心としてモジュール全体を回転させる）のではな
く、チューブ末端付近の束の側面に接着剤を塗布するこ
とにより注封を行い（図２）、接着剤５及び５’の薄い
層を形成する。図２に示す方法により、ＨＦの内腔末端
は開放されたままである。
【００２５】例１ 破壊されている繊維を選択的に詰まらせるための真空の
みの処理 本発明に係る操作を可能にするため、図１〜６に示すよ
うに、一定長さの中空繊維束の「尾」をモジュールの端
において揃えなければならない。
【００２６】他の（未処理）末端におけるＨＦの内腔は
個々に詰まっていることが必要である。これは、基本注
封法が側面接着剤塗布（図２）である場合、未処理側の
内腔末端を図３の６に示すようにシールしなければなら
ないことを意味する。逆に、両端がシールされている場
合、シールされた末端を切断することにより一端を開放
することが可能である。それは余分な長さの繊維が先端
に残っているからである。
【００２７】上記状態が得られた後、モジュールの外殻
サイド及び内腔サイドを真空ラインに接続し、存在して
いる液体を除去する（図３）。次いで不透過物を内腔及
び外殻サイドに周囲圧力まで入れる。「不透過物」と
は、直接自由に膜壁を透過しない液体を意味する。
【００２８】モジュールは垂直に保たれる。図５に示す
ように、内腔サイドは不透過性液体供給源から分離さ
れ、すぐに液体シーラント９に浸漬される。次いで外殻
サイド７は所定時間ｔの間、吸引ライン（これはこのサ
イドにおいて圧力を内腔サイド（内腔サイドは周囲圧力
である）よりＤp 低い値まで減圧する）に接続され、そ
の後外殻サイドに不透過物を入れることにより吸引を開
放する。所定時間ｔは、内腔半径を考慮し、真空の程
度、シーラント粘度及びその時間による増加（硬化法）
が所望のものとなるように選択される。吸引の間、シー
ラントは破壊されている繊維の内腔にのみ透過する。そ
れは圧力差Ｄp が破壊されている繊維の洩れによって加
わるからである。これは図５の２つの破壊されている繊
維内のシーラントの上昇によって示される（番号10及び
11で示されている）。
【００２９】不透過物の充填が膜壁を通して行われない
ため、破壊されていないＨＦへのシーラントの透過は不
可能にみえる。実際は、シーラントととの単なる接触に
よる毛管作用によって破壊されていない繊維への透過が
いくらか起こるが、図５において12で示されるようにず
っと低い。欠陥のある繊維内腔へのシーラント透過の高
さは、所定の吸引（排気）時間、圧力差Ｄp 及びシーラ
ント粘度のような調節可能なパラメーターにより決定さ
れる。
【００３０】シールをＨＦ内腔内で硬化した後、束の尾
をポイント13（図５）において、破壊されていない繊維
の末端において形成された浅いシールを除去するが、繊
維の欠陥によって形成したより深いシールを除去しない
長さで切断する。
【００３１】図６に示す得られた束は、図３の未処理の
束と比較して明確なように、破壊されている繊維を選択
的に詰まらせている。
【００３２】最終モジュールが内腔サイドにおいて殺さ
れた末端を有するタイプである場合、図６に示す工程の
後に終了する処理で十分である。しかしながら、２つの
内腔サイドが開放されていることを望む場合、尾の切断
工程を後回しにしなければならない。モジュールを上下
逆にし、第二のモジュール末端をシーラント槽に入れ、
吸引し、反対の端がすでに詰まらされた破壊されている
繊維の他の末端を詰まらせ、そして最後に２つの尾を上
記のようにして切断する。
【００３３】例２ 破壊されている繊維を選択的に詰まらせるための真空−
圧力処理 上記のような不透過物の導入による吸引開放及びその後
の尾切断工程に代わる重要なものは、吸引を開放するた
めの外殻サイドでの透過物の導入である。そのような状
況において、透過物は内腔サイドに拡散し、周囲圧力よ
りも圧力を高める。破壊されていない繊維において、こ
の圧力の増加はシーラントを繊維末端から押し出し、一
方破壊されている繊維においては、拡散する透過物は欠
陥（ピンホールもしくは破壊部）を通って外殻サイドに
流れ、繊維内に圧力を加えることができない。シーラン
トが正確な程度まで増粘するように透過物によって吸引
開放の正確なタイミングを選択することにより、破壊さ
れている繊維からではなく破壊されていない繊維からの
み浅いシールを開放するように圧力を調節することがで
きる。
【００３４】本発明のこの実施態様は例１に示すような
「尾」末端を有しないモジュールの修復において特に重
要である。それは、透過物の戻り拡散が尾の切断を必要
としないからである。これはまた、尾部材及び尾切断を
行う必要がないため、膜モジュールのデザインを簡潔に
する。この方法により得られる状況を図６に示す。図６
において、２つの破壊されていない末端14は、外殻サイ
ドにおいて透過物を導入することにより形成された内腔
過圧によってシーラントが洗浄されている。
【００３５】シーラントの選択 破壊されている繊維を選択的に詰まらせる（selective
clogging of failed fibers 、ＳＣＦＦ）ためのシーラ
ントは好ましくは非収縮タイプのものである。従って、
溶媒蒸発により固化するシーラントはあまり適さない。
好ましい材料は、触媒によりもしくは熱により、又はこ
の両者により硬化するもの、例えばエポキシ、アクリ
ル、シリコーン、フェノール−ホルムアルデヒド、フル
フリルアルコール等である。破壊された繊維へのシーラ
ントの透過の深さを決定する粘度（これは重要なパラメ
ーターである）に関して、これらの材料は高及び低粘度
グロープに分けられる。
【００３６】最初のグループには、蜜状の粘稠度を有す
る部分重合した接着剤、例えばエポキシ及びある種のシ
リコーンが属する。このグループに属するシーラントの
粘度は数百〜数万センチポアズユニットである。第二の
グループには、0.3 〜３センチポアズユニットの粘度を
有するモノマー液体、例えばフェノール−ホルムアルデ
ヒド及びフルフリルアルコールが属する。
【００３７】これら２つのグループの間の中間のケース
があり、この２つのグループの粘度において３〜４桁の
スパンが存在する。従って、シーラントが高いもしくは
低い粘度を有するかどうかによって、ＳＣＦＦ処理法に
シーラントを適用する２つの一般的方法を用いるべきで
ある。
【００３８】本発明は特定のタイプの繊維に限定され
ず、そして例えばガラス、セラミックスもしくはポリマ
ー膜と同様に炭素膜についても用いることができる。当
業者は、与えられた膜についてのＳＣＦＦに最も適した
シーラントを選択する際に、構成材料を考慮できるであ
ろう。
【００３９】プロセスパラメーター分析及び調節 このセクションにおいて、ＳＣＦＦパラメーターの簡単
な定量分析を示す。この分析は異なる方法の理解を与え
るであろう。
【００４０】調節される最も重要なパラメーターは破壊
されている繊維へのシーラントの透過の深さである。浅
い透過は尾切断の重要な位置を決定することが困難であ
る（これは完全な繊維へのシーラント透過の深さより上
であり、かつ破壊されている繊維へのシーラント透過の
深さより下に位置していなければならない）。一方、透
過が深すぎると以下の場合に許容されない。
【００４１】１．膜の欠陥がＳＣＦＦ処理されたモジュ
ール末端に近い場合。この場合、透過するシーラントは
この欠陥からモジュールの外殻サイドへ出てしまい、多
くの繊維を接着し、様々な点でモジュール機能を妨害す
るであろう。
【００４２】２．熱処理を後にモジュールに行った場
合。シーラント化合物は典型的には有機ポリマーである
ため、熱分解し、発生したヒュームが詰まった繊維を破
裂させ、膜モジュール全体をひどく汚染するであろう。
そのような処理手順は熱安定な膜、例えば炭素、セラミ
ック及びポリホスファゼンをベースとする膜に適切であ
ろう。そのような膜は透過を低下させる不純物を除去す
るため熱処理すべきであろうし、又は高温分離法で操作
してもよい。
【００４３】シーラント透過深さ（ＰＤ）を決定する因
子は、繊維の内腔へのシーラントの流速を支配する粘稠
な層流の検討に由来する。この因子を以下に示す。 １．破壊されている繊維の内腔へのシーラントの吸引の
間に生じた内腔と外殻の間の圧力差Ｄp 。この圧力差は
破壊されている繊維へシーラントが透過するための推進
力を与える。 ２．吸引時間 ３．液体シーラント粘度。明らかに、粘度が低いほど透
過の深さは深い。 ４．図11に示すような、破壊されている繊維の欠陥部位
における洩れの大きさ。
【００４４】ＳＣＦＦの工程において、外部から加えら
れた圧力差Ｄp は３つの成分に分割される。すなわち、
欠陥部位における洩れにかかるＤp1、透過するシーラン
トの表面と洩れの間の距離１に沿った不透過性の粘稠な
流れより生ずる軸方向圧力低下Ｄpa、及びシーラント透
過を推進するＤpsである。図11において、番号16は中空
繊維を示し、17は繊維の殺された末端であり、18は外殻
室であり、19は吸引ラインであり、そして20はシーラン
ト溜である。 従って、Ｄp ＝Ｄp1＋Ｄpa＋Ｄps （１） である。
【００４５】５．上記に示すような軸方向圧力低下Ｄpa
を決定する距離１。不透過物の粘度がシーラントの粘度
よりもずっと低い場合、この圧力低下は無視できるであ
ろう。この状況は、不透過物が、液体（シーラント）よ
りも粘度が少なくとも３桁低い気体である場合に可能性
がある。他の場合において、液体シーラントはエポキシ
樹脂のように粘度が高く（2000センチポアズ以上）、一
方不透過物は0.3 〜３センチポアズの通常の液体であ
る。
【００４６】これらに関して、我々は以下のように、因
子No5 、すなわち軸方向の圧力低下を無視できると仮定
する。中空繊維（ＨＦ）へのシーラント流の基本的式
は、以下のポアズイユ式に従う。 Ｆ＝πＤpsｒ4 ／（８ηｘ） （２） 上式中、ＦはＨＦへのシーラント流速（cm3/sec)であ
り、ｒは、断面が円形であると仮定した場合のＨＦの内
径（cm）であり、ｘはシーラントの透過の深さであり、
ηは粘度（dyne-sec/cm2（ポアズ））である。
【００４７】平均軸方向液体速度dx/dt は、Ｆをチュー
ブ断面で割ることにより得られる。従って、 dx/dt ＝ｒ2 Ｄp ／（８η）ｘ （３） である。
【００４８】以下において、処理の説明を３つの方法に
分け、２つは高粘度シーラントについてであり、第３は
低粘度シーラントについてである。
【００４９】(a) 高粘度の、硬化の遅いシーラント 式(2) 〜(3) に基づき、 ｘ＝ [２ｒ2 Ｄpt/(８η)]1/2 （４） であることが示され、これより、例えば５cmの透過深さ
（ＰＤ）、3000センチポアズの高粘度シーラント（グル
ープ１）、100 ミクロン（0.01cm) の内部ＨＦ半径、及
びＤp １バール（106dyne/cm2)について、透過時間は式
４より、５2 ×８×30／（２×10-4×106)＝30秒、であ
る。この透過時間は実施可能な範囲である。時間が短い
ほど調節が困難であり、一方時間が長いほど接着剤（エ
ポキシ）が触媒により硬化し、繊維内腔に所望の深さま
で進ませるには粘稠になりすぎる。
【００５０】従って、本発明の一実施態様において、少
なくとも５mmの透過深さが達成されるまで、少なくとも
３cmの水の圧力差Ｄp において、少なくとも0.1 分の時
間、少なくとも10μの内径を有する破壊されている中空
繊維に、高粘度の、硬化の遅いシーラントを適用する。
【００５１】(b) 高粘度、硬化の速いシーラント 推進力Ｄp の適用時間に関係なく、所望の透過深さを得
るために硬化の速い接着剤を用いることも有利である。
明らかに、与えられた粘度範囲の新たに調製した、硬化
の速い接着剤及び正確な圧力低下を用いると、接着剤の
硬化により膜内腔に沿った接着剤の流れが止まるまでか
なり長い時間にわたって圧力低下を加えることが可能で
ある。
【００５２】このように、本発明の他の好ましい実施態
様において、少なくとも５mmの所望の透過深さが達成さ
れるような時間、少なくとも0.01バールの圧力差Ｄp に
おいて、少なくとも10μの内径を有する破壊されている
中空繊維に、高粘度の、硬化の速いシーラントを適用す
る。
【００５３】(c) 低粘度シーラント 式(4) により、１バールの圧力差において数秒の時間内
で低粘度シーラントは深く透過しすぎる。従って、１セ
ンチポアズの粘度、30秒の時間及び５cmのＰＤにおい
て、式(4) による推進圧力Ｄp は数ｃｍ以下の水である
べきである。この大きさは毛管上昇の力及び垂直に保た
れたＨＦ束の重力水頭の値に匹敵する。従って、毛管上
昇は、低粘度シーラントの場合、ＳＣＦＦに対し駆動圧
力差Ｄp を与え、外部より真空を与えるより簡単な方法
となる。
【００５４】加えられた高い（１バール）Ｄp よりも重
要なこの方法の利点は、ＨＦ束を垂直に保った場合に非
対称の限界を決定することである。
【００５５】当業者には明らかであろうが、制限する毛
管上昇ｘ（＝ＰＤ）は毛管力と平衡する、すなわち ｇｄｘ＝Ｄp ＝２ｇcos α／ｒ （５） （式中、ｇは重加速度(981 dyne/sec2) であり、ｄはシ
ーラント密度（g/cm3)である）
【００５６】この式より、典型的データ、ｒ＝100 ミク
ロン、表面張力30 dyne/cm（多くの有機液体に典型的で
ある）、接触角度α＝０、及びシーラントの密度１g/cm
3 について、ＰＤは約６cmである。
【００５７】このＳＦＣＣ適用モードについて、シーラ
ント透過の時間定数Ｔを知ることが重要である。式(5)
の分析は、 Ｔ＝12.8ηｇ／（ｒ3 ｄ2 ｇ2) （６） であり、これは強制推進圧力（式４）法と比較して、毛
管強制圧力法において透過時間がＨＦ内腔半径の第三の
力に反比例する。多くの有機液体に典型的であるｒ＝10
0 ミクロン、η＝１センチポアズ、及びｇ＝30 dyne/cm
について、我々はＴについて Ｔ＝12.8×0.01×30／(0.013／１／10002)＝3.8 秒 を得た。
【００５８】本発明の他の好ましい実施態様により、0.
5 〜３cmの所望の透過深さが毛管上昇により達成される
時間、圧力差を加えないで、少なくとも50μの内径を有
する破壊されている中空繊維に低粘度シーラントを適用
する。
【００５９】例３ 自動ＳＣＦＦ 自動ＳＣＦＦは、注封の工程の間に一体として行われる
ＳＣＦＦ操作である。これと通常の注封の間の主要な差
は、図７及び８に示されるように、内腔及び供給サイド
が満たされるように十分長い時間モジュールを不透過物
に予備暴露することである。図７において、炭素膜が示
されている。不透過物ＳＦ6(六フッ化硫黄）を選択する
と、これはティーコネクションから下方に流れ、モジュ
ールの底サイドがこれにより満たされる（ＳＦ6 は空気
よりずっと重く、従って沈降する）。図８において、最
初の段階において開放されている（図７）シーラント容
器15の底コネクションは閉じており、ＳＦ6 はモジュー
ルの上方向に流れ、その丈夫を満たす。
【００６０】図９において、容器15から栓が外され、シ
ーラントが注がれる。図10において、性格な量のシーラ
ントが注がれた場合に、サイホン作用及び重量により、
所望の高さまでモジュールの底の外殻サイドを満たすよ
うに配置される。内腔への充填レベルは破壊されている
繊維へ十分な高さまで達し（毛管のため外殻サイドより
高い）、それは破壊／ピンホール開口部より外殻サイド
へ不透過物を押し出すからである。破壊されていない繊
維への透過レベルはほんの一部である。
【００６１】硬化後、モジュール末端を通常の方法によ
り適切な深さで切断する。前記ＳＣＦＦモードにおける
ように、この処理は、２つの内腔供給材料接続を望む場
合においてモジュールの他の末端で繰り返してもよい。
【００６２】当業者に明らかなように、本発明の方法は
種々の欠陥の修復に用いることができ、特定の材料、シ
ーラント、及び束の形状に限定されない。本発明の範囲
から離れることなく、用いられる方法において多くの改
良を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の工程を示す略図である。
【図２】本発明の工程を示す略図である。
【図３】本発明の工程を示す略図である。
【図４】本発明の工程を示す略図である。
【図５】本発明の工程を示す略図である。
【図６】本発明の工程を示す略図である。
【図７】自動ＳＣＦＦ法を示す略図である。
【図８】自動ＳＣＦＦ法を示す略図である。
【図９】自動ＳＣＦＦ法を示す略図である。
【図１０】自動ＳＣＦＦ法を示す略図である。
【図１１】ＳＣＦＦ工程における圧力低下を示す略図で
ある。
【符号の説明】
１…破壊されている繊維 ２…ピンホール ３…液体接着剤 ５…接着剤 ７…外殻サイド ８…内腔サイド １６…中空繊維 １８…外殻室 １９…吸引ライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シュロモ サゲエ イスラエル国，ビア−シェバ，モリアフ ストリート ３／４ (72)発明者 ダン ゴルブ イスラエル国，オマー，タプツ ストリー ト，40 (72)発明者 ハイム コーヘン イスラエル国，ビア−シェバ，マーレ ハ ークラビム ストリート 40 (72)発明者 モシェ アザリアフ イスラエル国，ディー．エヌ． ネゲブ, モスハブ ギラト（番地なし)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 外殻及び内腔配置の、多数の破壊されて
    いない繊維と共に充填された破壊されている中空繊維の
    膜モジュールを選択的に詰まらせる方法であって、以下
    の工程 (i) 前記モジュールを垂直に保ち、そしてこのモジュー
    ル末端を液体シーラントと接触させること、 (ii)液体シーラントを破壊されている繊維に、その破壊
    箇所より高い位置まで上昇させること、 (iii) 前記シーラントを少なくとも一部固化させるこ
    と、 (iv) 破壊されている繊維が詰まり、一方破壊されてい
    ない繊維の内腔が暴露されている高さで繊維の束を切断
    することを含む方法。
  2. 【請求項２】 以下の工程 (1) 繊維のパックもしくは束の一端においてすべての繊
    維内腔を詰まらせること、 (2) 外殻及び内腔の両サイドにおいてモジュールを排気
    すること、 (3) 不透過性液体で外殻及び内腔サイドを充填するこ
    と、 (4) モジュールを垂直に保ち、モジュールの内腔サイド
    を不透過性液体から離し、そして詰まった末端と反対側
    のモジュール末端を液体シーラントを含む容器に浸漬す
    ること、 (5) 破壊されている繊維の内腔にシーラントが吸引され
    るに十分な時間外殻サイドに減圧を与え、その破壊箇所
    から内腔サイドに真空を与えること、 (6) シーラントの少なくとも一部を固化させること、 (7) 破壊されている繊維が詰まり、一方破壊されていな
    い繊維の内腔が暴露されている高さで繊維の束を切断す
    ること (8) 必要により、モジュールの他の端において上記工程
    を繰り返すことを含む、請求項１記載の破壊されている
    中空繊維の膜モジュールを選択的に詰まらせる方法。
  3. 【請求項３】 以下の工程 (I) 繊維のパックもしくは束の一端においてすべての繊
    維内腔を詰まらせること、 (II)外殻及び内腔の両サイドにおいてモジュールを排気
    すること、 (III) 不透過性液体で外殻及び内腔サイドを充填するこ
    と、 (IV)モジュールを垂直に保ち、モジュールの内腔サイド
    を不透過性液体から離し、そして詰まった末端と反対側
    のモジュール末端を液体シーラントを含む容器に浸漬す
    ること、 (V) 破壊されている繊維の内腔にシーラントが吸引され
    るに十分な時間外殻サイドに減圧を与え、その破壊箇所
    から内腔サイドに真空を与えること、 (VI)所望により、シーラントを増粘させるが、固化しな
    いこと、 (VII) 外殻サイドを透過性液で充填し、透過性液を内腔
    サイドに浸透させ、シーラントを破壊されていない繊維
    から放出させ、こうして開放すること、 (VIII)必要により、モジュールの他の端において上記工
    程を繰り返すことを含む、請求項１記載の破壊されてい
    る中空繊維の膜モジュールを選択的に詰まらせる方法。
  4. 【請求項４】 少なくとも５mmの透過深さが達成される
    まで、少なくとも３cmの水の圧力差Ｄp において少なく
    とも0.1 分間、少なくとも10μの内径を有する破壊され
    ている中空繊維に、粘度が高くかつ硬化の遅いシーラン
    トを適用する、請求項１〜３のいずれか記載の方法。
  5. 【請求項５】 少なくとも５mmの透過深さが達成される
    まで、少なくとも３cmの水の圧力差Ｄp において少なく
    とも0.1 分間、少なくとも10μの内径を有する破壊され
    ている中空繊維に、粘度が高くかつ硬化の速いシーラン
    トを適用する、請求項１〜３のいずれか記載の方法。
  6. 【請求項６】 毛管上昇によって0.5 〜10cmの望ましい
    透過深さが達成される時間、圧力差を加えないで、少な
    くとも20μの内径を有する破壊されている中空繊維に、
    粘度が低いシーラントを適用する、請求項１記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 内腔及び供給サイドを満たすに十分な時
    間モジュールを不透過液に予備暴露し、次いでモジュー
    ルの底部分にシーラントを充填させ、毛管作用により上
    昇させ、それによって破壊されている繊維から不透過液
    を放出し、破壊されていない、不透過液が充填された繊
    維より高くまで上昇させる、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 不透過液がＳＦ6 である、請求項７記載
    の方法。
  9. 【請求項９】 詰まり及びＳＣＦＦ操作を同時に行う、
    前記請求項のいずれか記載の方法。
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