JPH0741489A - トリメトキシシランの分離方法 - Google Patents
トリメトキシシランの分離方法Info
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- JPH0741489A JPH0741489A JP19004293A JP19004293A JPH0741489A JP H0741489 A JPH0741489 A JP H0741489A JP 19004293 A JP19004293 A JP 19004293A JP 19004293 A JP19004293 A JP 19004293A JP H0741489 A JPH0741489 A JP H0741489A
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- trimethoxysilane
- hexane
- methyldimethoxysilane
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 効果的なトリメトキシシランの分離を提供す
る。 【構成】 ケイ素とメタノールを反応させて得られ、ト
リメトキシシラン、メタノール及びメチルジメトキシシ
ランを含有する反応生成物から、ｎ−ヘキサンを共沸剤
としてメタノールとトリメトキシシランを分離する共沸
蒸留法において、メチルジメトキシラン量をメタノール
と同量以下で共沸蒸留を行なうことを特徴とするトリメ
トキシシランの分離方法。
る。 【構成】 ケイ素とメタノールを反応させて得られ、ト
リメトキシシラン、メタノール及びメチルジメトキシシ
ランを含有する反応生成物から、ｎ−ヘキサンを共沸剤
としてメタノールとトリメトキシシランを分離する共沸
蒸留法において、メチルジメトキシラン量をメタノール
と同量以下で共沸蒸留を行なうことを特徴とするトリメ
トキシシランの分離方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体用のシリコン製
造の原料となるシランガスや複合材、塗料などの分野で
用いられるシランカップリング剤の製造原料として産業
上重要な化合物である、トリメトキシシランの分離に関
するものである。
造の原料となるシランガスや複合材、塗料などの分野で
用いられるシランカップリング剤の製造原料として産業
上重要な化合物である、トリメトキシシランの分離に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】トリメトキシシランの製造方法として、
次式のように、ケイ素とメタノールを塩化第一銅触媒に
より反応させる方法が知られている。
次式のように、ケイ素とメタノールを塩化第一銅触媒に
より反応させる方法が知られている。
【０００３】
【化１】 この方法で得られる反応生成物は、トリメトキシシラン
とメタノール及び副生するテトラメトキシシランを主成
分とし、その他メトキシシランの重合物を含む混合物と
なる。
とメタノール及び副生するテトラメトキシシランを主成
分とし、その他メトキシシランの重合物を含む混合物と
なる。
【０００４】この反応生成物からトリメトキシシランを
単離する場合、各成分の沸点がメタノール６４℃、トリ
メトキシシラン８６℃、テトラメトキシシラン１２１℃
であるため蒸留法の適用が考えられるが、メタノールと
トリメトキシシランが重量比で４８：５２の共沸物を形
成するために分離できない。このため、メタノールと共
沸物をつくる第３成分（「共沸剤」と称する。）を反応
生成物に加えて、メタノールとトリメトキシシランを分
離する共沸蒸留法が知られており、共沸剤としてｎ−ヘ
キサン等が用いられる。例えば反応生成物にｎ−ヘキサ
ンを添加すると、ｎ−ヘキサンとメタノールの重量比が
７４：２６で、沸点が５０℃の共沸物を形成する。
単離する場合、各成分の沸点がメタノール６４℃、トリ
メトキシシラン８６℃、テトラメトキシシラン１２１℃
であるため蒸留法の適用が考えられるが、メタノールと
トリメトキシシランが重量比で４８：５２の共沸物を形
成するために分離できない。このため、メタノールと共
沸物をつくる第３成分（「共沸剤」と称する。）を反応
生成物に加えて、メタノールとトリメトキシシランを分
離する共沸蒸留法が知られており、共沸剤としてｎ−ヘ
キサン等が用いられる。例えば反応生成物にｎ−ヘキサ
ンを添加すると、ｎ−ヘキサンとメタノールの重量比が
７４：２６で、沸点が５０℃の共沸物を形成する。
【０００５】すなわち、メタノール−ｎ−ヘキサン共沸
物の共沸点５０℃が、メタノール、トリメトキシシラン
の共沸物の共沸点５８℃より低いため、ｎ−ヘキサンを
メタノールとの共沸組成物添加して蒸留を行なえば、メ
タノール−ｎ−ヘキサン共沸物とトリメトキシシランの
蒸留分離をすることができる。メタノールを除去した
後、トリメトキシシランとテトラメトキシシランは通常
の蒸留で分離できる。
物の共沸点５０℃が、メタノール、トリメトキシシラン
の共沸物の共沸点５８℃より低いため、ｎ−ヘキサンを
メタノールとの共沸組成物添加して蒸留を行なえば、メ
タノール−ｎ−ヘキサン共沸物とトリメトキシシランの
蒸留分離をすることができる。メタノールを除去した
後、トリメトキシシランとテトラメトキシシランは通常
の蒸留で分離できる。
【０００６】この蒸留法を図１により説明する。蒸留塔
１０はメタノールとトリメトキシシランの分離塔であ
り、１からトリメトキシランの反応生成物をフィードす
る。一方４から共沸剤のｎ−ヘキサンをフィードする。
蒸留塔１０の留出液はメタノールとｎ−ヘキサンの共沸
物である。これは、沸点５０℃の温度で留出するが、４
２℃以下に冷却して、デカンター１３に入れて静置する
とｎ−ヘキサンに富む上相と、メタノールに富む下相と
の２相に分離する。このため、上相は、ｎ−ヘキサン４
として蒸留塔１０に再使用する。一方、下相は５を通し
て蒸留塔１１へフィードし、メタノール−ｎ−ヘキサン
共沸物とメタノールに分離する。メタノール−ｎ−ヘキ
サン共沸物は蒸留液として６を通してデカンター１３に
入る。メタノールは缶出液７として得られる。
１０はメタノールとトリメトキシシランの分離塔であ
り、１からトリメトキシランの反応生成物をフィードす
る。一方４から共沸剤のｎ−ヘキサンをフィードする。
蒸留塔１０の留出液はメタノールとｎ−ヘキサンの共沸
物である。これは、沸点５０℃の温度で留出するが、４
２℃以下に冷却して、デカンター１３に入れて静置する
とｎ−ヘキサンに富む上相と、メタノールに富む下相と
の２相に分離する。このため、上相は、ｎ−ヘキサン４
として蒸留塔１０に再使用する。一方、下相は５を通し
て蒸留塔１１へフィードし、メタノール−ｎ−ヘキサン
共沸物とメタノールに分離する。メタノール−ｎ−ヘキ
サン共沸物は蒸留液として６を通してデカンター１３に
入る。メタノールは缶出液７として得られる。
【０００７】蒸留塔１０の缶出液２は、トリメトキシシ
ラン、テトラメトキシシランとその他の高沸物の混合液
である。これを蒸留塔Ｃへフィードし、留出液としてト
リメトキシシランを得る。缶出液９はテトラメトキシシ
ランと高沸点の混合液となる。
ラン、テトラメトキシシランとその他の高沸物の混合液
である。これを蒸留塔Ｃへフィードし、留出液としてト
リメトキシシランを得る。缶出液９はテトラメトキシシ
ランと高沸点の混合液となる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ケイ素とメタノールを
塩化第一銅触媒で反応させて得られるトリメトキシシラ
ン反応生成物中には前述の生成物の他に、トリメトキシ
シランに対して０．１〜０．５％程度の割合の微量副生
物としてメチルジメトキシシランが含まれる。メチルジ
メトキシシランは沸点６１℃で、メタノール、ｎ−ヘキ
サンと共沸混合物を形成する。図１のメタノール／トリ
メトキシシランを分離する蒸留塔１０では、メタノール
−ｎ−ヘキサン共沸物（沸点５０℃）とトリメトキシシ
ラン（沸点８６℃）の蒸留分離を行なうが、この蒸留塔
１０へメチルジメトキシシランがトリメトキシシラン反
応生成物の一成分として供給されると、沸点が５０℃に
近いため大部分がメタノール−ｎ−ヘキサン共沸物に伴
なって留出する。
塩化第一銅触媒で反応させて得られるトリメトキシシラ
ン反応生成物中には前述の生成物の他に、トリメトキシ
シランに対して０．１〜０．５％程度の割合の微量副生
物としてメチルジメトキシシランが含まれる。メチルジ
メトキシシランは沸点６１℃で、メタノール、ｎ−ヘキ
サンと共沸混合物を形成する。図１のメタノール／トリ
メトキシシランを分離する蒸留塔１０では、メタノール
−ｎ−ヘキサン共沸物（沸点５０℃）とトリメトキシシ
ラン（沸点８６℃）の蒸留分離を行なうが、この蒸留塔
１０へメチルジメトキシシランがトリメトキシシラン反
応生成物の一成分として供給されると、沸点が５０℃に
近いため大部分がメタノール−ｎ−ヘキサン共沸物に伴
なって留出する。
【０００９】その場合、留出液はデカンター１３に入
り、４２℃以下の温度で静置２相分離されるが、本発明
者らが、メタノール−ｎ−ヘキサン−メチルジメトキシ
シランの３成分の液−液平衡を調べた結果（図２）、メ
チルジメトキシシランはｎ−ヘキサンに富む上相とメタ
ノールに富む下相へほぼ２：１の割合で分配される。上
相は、共沸剤として蒸留塔１０へフィードされ、その上
相中のメチルジメトキシシランは、１より供給されるト
リメトキシシラン反応生成物中のメチルジメトキシシラ
ンを伴なって再び蒸留塔１０より留出しデカンター１３
へ入る。一方、デカンター１３の下相は蒸留塔１１に送
られる。蒸留塔Ｂでは、メタノール−ｎ−ヘキサン共沸
物（５０℃）とメタノール（６４℃）の蒸留分離を行な
うが、この際、下相中のメチルジメトキシシランは大部
分メタノール−ｎ−ヘキサンと共に留出し、デカンター
１３に入る。この様に、蒸留塔１０へ入ったメチルジメ
トキシシランは蒸留塔Ａ，Ｂの共沸蒸留系からほとんど
排出されないため、系内に蓄積する事になる。この結
果、デカンター１３のメタノール−ｎ−ヘキサン共沸液
中のメチルジメトキシシランの濃度が増加し、やがて、
２相分離しなくなる。図２において、領域Ａはメタノー
ル−ｎ−ヘキサン−メチルジメトキシシランが均一相を
作る組成、領域Ｂは２液相を作る組成である。ここでデ
カンター１３の液は、メタノール−ｎ−ヘキサンの共沸
物とメチルジメトキシシランの混合液とほぼ考えて良
く、メチルジメトキシシランの濃度が増えると、デカン
ター１３の液組成は図２中のラインＣＤに沿って変化
し、Ｅ点で均一液相（メチルジメトキシシラン濃度１０
％）となる。均一相になると、蒸留塔１０へ還流する共
沸剤として不適となるため、図１のプロセスが成立しな
くなる。
り、４２℃以下の温度で静置２相分離されるが、本発明
者らが、メタノール−ｎ−ヘキサン−メチルジメトキシ
シランの３成分の液−液平衡を調べた結果（図２）、メ
チルジメトキシシランはｎ−ヘキサンに富む上相とメタ
ノールに富む下相へほぼ２：１の割合で分配される。上
相は、共沸剤として蒸留塔１０へフィードされ、その上
相中のメチルジメトキシシランは、１より供給されるト
リメトキシシラン反応生成物中のメチルジメトキシシラ
ンを伴なって再び蒸留塔１０より留出しデカンター１３
へ入る。一方、デカンター１３の下相は蒸留塔１１に送
られる。蒸留塔Ｂでは、メタノール−ｎ−ヘキサン共沸
物（５０℃）とメタノール（６４℃）の蒸留分離を行な
うが、この際、下相中のメチルジメトキシシランは大部
分メタノール−ｎ−ヘキサンと共に留出し、デカンター
１３に入る。この様に、蒸留塔１０へ入ったメチルジメ
トキシシランは蒸留塔Ａ，Ｂの共沸蒸留系からほとんど
排出されないため、系内に蓄積する事になる。この結
果、デカンター１３のメタノール−ｎ−ヘキサン共沸液
中のメチルジメトキシシランの濃度が増加し、やがて、
２相分離しなくなる。図２において、領域Ａはメタノー
ル−ｎ−ヘキサン−メチルジメトキシシランが均一相を
作る組成、領域Ｂは２液相を作る組成である。ここでデ
カンター１３の液は、メタノール−ｎ−ヘキサンの共沸
物とメチルジメトキシシランの混合液とほぼ考えて良
く、メチルジメトキシシランの濃度が増えると、デカン
ター１３の液組成は図２中のラインＣＤに沿って変化
し、Ｅ点で均一液相（メチルジメトキシシラン濃度１０
％）となる。均一相になると、蒸留塔１０へ還流する共
沸剤として不適となるため、図１のプロセスが成立しな
くなる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上の事
実に鑑み、メチルジメトキシシランのデカンター１３に
おける蓄積を防止する方法について検討した結果、蒸留
塔Ａにフィードする供給液、すなわちトリメトキシシラ
ン反応生成物とメタノールの共沸剤の２液中に含まれる
メチルジメトキシシラン量を一定値以下に抑える事によ
りその目的が達せられる事を見い出した。
実に鑑み、メチルジメトキシシランのデカンター１３に
おける蓄積を防止する方法について検討した結果、蒸留
塔Ａにフィードする供給液、すなわちトリメトキシシラ
ン反応生成物とメタノールの共沸剤の２液中に含まれる
メチルジメトキシシラン量を一定値以下に抑える事によ
りその目的が達せられる事を見い出した。
【００１１】以下本発明につき詳細に説明する。本発明
で蒸留原料となるトリメトキシシラン反応生成物とは、
ケイ素とメタノールを塩化第一銅触媒で反応させて得ら
れる生成物で、メタノール含有量１〜９０％、トリメト
キシシラン含有量１〜９０％メチルジメトキシシラン含
有量はトリメトキシシランの０．１〜０．５％、その他
の成分として、テトラメトキシシランとそれより高沸点
（１２１℃以上）の化合物を含有する混合物である。
で蒸留原料となるトリメトキシシラン反応生成物とは、
ケイ素とメタノールを塩化第一銅触媒で反応させて得ら
れる生成物で、メタノール含有量１〜９０％、トリメト
キシシラン含有量１〜９０％メチルジメトキシシラン含
有量はトリメトキシシランの０．１〜０．５％、その他
の成分として、テトラメトキシシランとそれより高沸点
（１２１℃以上）の化合物を含有する混合物である。
【００１２】またメタノールの共沸剤として用いるｎ−
ヘキサンは純度９５％以上、好ましくは、９７％以上で
ある。メタノールの共沸蒸留に用いる蒸留塔（図１の蒸
留塔Ａ）の理論段数は３〜５０段、好ましくは１０〜３
０段である。図１のデカンターの温度は、４２℃以上で
は、メタノール−ｎ−ヘキサンは、組成に関係なく均一
相を形成するため、２液相とするには、４２℃以下とす
る。好ましくは５〜２５℃である。これが高すぎると、
蒸留塔１０へ還す共沸剤中のメタノール量が増え、低す
ぎると、冷却コストがかかる。
ヘキサンは純度９５％以上、好ましくは、９７％以上で
ある。メタノールの共沸蒸留に用いる蒸留塔（図１の蒸
留塔Ａ）の理論段数は３〜５０段、好ましくは１０〜３
０段である。図１のデカンターの温度は、４２℃以上で
は、メタノール−ｎ−ヘキサンは、組成に関係なく均一
相を形成するため、２液相とするには、４２℃以下とす
る。好ましくは５〜２５℃である。これが高すぎると、
蒸留塔１０へ還す共沸剤中のメタノール量が増え、低す
ぎると、冷却コストがかかる。
【００１３】蒸留塔１０へ供給するメチルジメトキシシ
ランの制限量は、デカンター１３内液が均一相となる濃
度の量で、これはデカンター１３の温度によって決ま
る。すなわち、温度を低くする程度図２の領域Ｂが広が
り、メチルジメトキシシランの許容濃度は増える。しか
し、冷却コストがかかるため、メチルジメトキシシラン
の濃度は２０％以下、すなわち量でみるとデカンター１
３に入るメタノールと同量以下、好ましくは、その５０
％以下である。
ランの制限量は、デカンター１３内液が均一相となる濃
度の量で、これはデカンター１３の温度によって決ま
る。すなわち、温度を低くする程度図２の領域Ｂが広が
り、メチルジメトキシシランの許容濃度は増える。しか
し、冷却コストがかかるため、メチルジメトキシシラン
の濃度は２０％以下、すなわち量でみるとデカンター１
３に入るメタノールと同量以下、好ましくは、その５０
％以下である。
【００１４】このメチルジメトキシシランの制限を行な
う方法としては、具体的には、デカンター１３のメチル
ジメトキシシランを含む上相もしくは下相を一部抜き取
る（パーでする）事により容易に行なう事ができる。次
に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、
本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例によ
ってその範囲を限定されるものではない。
う方法としては、具体的には、デカンター１３のメチル
ジメトキシシランを含む上相もしくは下相を一部抜き取
る（パーでする）事により容易に行なう事ができる。次
に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、
本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例によ
ってその範囲を限定されるものではない。
【００１５】
〔トリメトキシシランの製造例〕コンデンサーを有する
留出管温度計およびメタノール導入管を取り付けた撹拌
機付の５リットル金属製反応器（ＳＵＳ３０４）に金属
ケイ素粉末（純度９８％）１０５３ｇ、塩化第１銅１
８．６ｇおよびドデシルベンゼン２０５０ｍｌを仕込ん
だ。次いで、その混合液を加熱し、内液温が２２０℃に
達したところで１５００ｍｌ／ｈの速度でメタノールを
導入管から反応器内にフィードし、２２０℃で６時間反
応させた。
留出管温度計およびメタノール導入管を取り付けた撹拌
機付の５リットル金属製反応器（ＳＵＳ３０４）に金属
ケイ素粉末（純度９８％）１０５３ｇ、塩化第１銅１
８．６ｇおよびドデシルベンゼン２０５０ｍｌを仕込ん
だ。次いで、その混合液を加熱し、内液温が２２０℃に
達したところで１５００ｍｌ／ｈの速度でメタノールを
導入管から反応器内にフィードし、２２０℃で６時間反
応させた。
【００１６】その際反応器から蒸発する成分をコンデン
サーで凝縮させ、総量８６００ｇの留出液（反応生成
物）を得た。ガスクロマトグラフィーによる分析の結
果、この液は、メタノール２４１０ｇ（２８重量％）、
トリメトキシシラン３８７０ｇ（４５重量％）、メチル
ジメトキシシラン８．６ｇ（０．１重量％）、テトラメ
トキシシラン１４６０ｇ（１７重量％）を含んでいた。
サーで凝縮させ、総量８６００ｇの留出液（反応生成
物）を得た。ガスクロマトグラフィーによる分析の結
果、この液は、メタノール２４１０ｇ（２８重量％）、
トリメトキシシラン３８７０ｇ（４５重量％）、メチル
ジメトキシシラン８．６ｇ（０．１重量％）、テトラメ
トキシシラン１４６０ｇ（１７重量％）を含んでいた。
【００１７】実施例１ メタノールの共沸蒸留を図３に示す装置で行なった。図
３中の２５の蒸留塔は、直径１ｍｍ程度の孔の多孔板で
気液接触を行なう“オルダーショウ型”（柴田科学社
製）の分留管（内径３２ｍｍ）を用い、全段数３５段
で、塔項から数えて２５段目と２６段目の間にトリメト
キシシラン反応生成物をフィードする段構成とした。一
方、共沸剤は１段目にフィードした。留出蒸気はコンデ
ンサー２７で凝縮させ、受器２８へ全量留める様にし
た。
３中の２５の蒸留塔は、直径１ｍｍ程度の孔の多孔板で
気液接触を行なう“オルダーショウ型”（柴田科学社
製）の分留管（内径３２ｍｍ）を用い、全段数３５段
で、塔項から数えて２５段目と２６段目の間にトリメト
キシシラン反応生成物をフィードする段構成とした。一
方、共沸剤は１段目にフィードした。留出蒸気はコンデ
ンサー２７で凝縮させ、受器２８へ全量留める様にし
た。
【００１８】以下、図３のラインに沿って説明する。タ
ンク２１に共沸剤として、５％のメタノールを含むｎ−
ヘキサン３０００ｇを仕込んだ。一方、製造例で得られ
たトリメトキシシラン反応生成物３０００ｇをタンク２
３に仕込んだ。次に、ポンプ２２，２４を用い、タンク
２１，２３の原料を蒸留塔２５にフィードした。トリメ
トキシシラン反応生成物の方は、蒸留塔２５へ送る途
中、蒸発器２１を通し、テトラメトキシシラン以下の沸
点成分を蒸発させ、蒸気として供給した。
ンク２１に共沸剤として、５％のメタノールを含むｎ−
ヘキサン３０００ｇを仕込んだ。一方、製造例で得られ
たトリメトキシシラン反応生成物３０００ｇをタンク２
３に仕込んだ。次に、ポンプ２２，２４を用い、タンク
２１，２３の原料を蒸留塔２５にフィードした。トリメ
トキシシラン反応生成物の方は、蒸留塔２５へ送る途
中、蒸発器２１を通し、テトラメトキシシラン以下の沸
点成分を蒸発させ、蒸気として供給した。
【００１９】ポンプ２２，２４の流量は、２つのフィー
ド液のメタノールとｎ−ヘキサンが２６：７４の共沸組
成になる様に調節した。その結果、２２，２４の合計の
フィード量は４２０ｇ／ｈであった。一方、留出液は、
フィードのメタノールとｎ−ヘキサンの総和に等しい２
６８ｇ／ｈとなる様にリボイラー２６の温度を調節し
た。また、留出液の受器２８は、１０℃となる様にコン
トロールした。蒸留が定常に達したところで、留出、缶
出液の組成をガスクロマトグラフィーで分析した結果、
缶出液中のメタノール−ｎ−ヘキサンは、０．１％以
下、メチルジメトキシシランは検出されなかった。一
方、留出液は、メタノール２６％、ｎ−ヘキサン７４％
でメチルジメトキシシランは約０．１％であった。この
際受器２８の留出液は２相分離していた。
ド液のメタノールとｎ−ヘキサンが２６：７４の共沸組
成になる様に調節した。その結果、２２，２４の合計の
フィード量は４２０ｇ／ｈであった。一方、留出液は、
フィードのメタノールとｎ−ヘキサンの総和に等しい２
６８ｇ／ｈとなる様にリボイラー２６の温度を調節し
た。また、留出液の受器２８は、１０℃となる様にコン
トロールした。蒸留が定常に達したところで、留出、缶
出液の組成をガスクロマトグラフィーで分析した結果、
缶出液中のメタノール−ｎ−ヘキサンは、０．１％以
下、メチルジメトキシシランは検出されなかった。一
方、留出液は、メタノール２６％、ｎ−ヘキサン７４％
でメチルジメトキシシランは約０．１％であった。この
際受器２８の留出液は２相分離していた。
【００２０】比較例１ 実施例において、タンク２１に同じ共沸剤３０００ｇを
入れた後、試薬のメチルジメトキシシラン４３０ｇを仕
込み十分混合した。次にポンプ２２，２４を用い実施例
１と同じく２液を蒸留塔２５へフィードした。フィード
流量は、メタノール−ｎ−ヘキサン共沸物が出来るよう
に、ポンプ２２では２２５．８ｇ／時、ポンプ２４では
２００．０ｇ／時とし、留出液は、その共沸物にメチル
ジメトキシシランが加わった２８２ｇ／時とした。蒸留
が定常になったところで、留出缶液の組成をみたとこ
ろ、缶出は実施例１と同じであったが、留出にはメチル
ジメトキシシランが１０．５％含有されており、受器２
８中の留出液は１０℃で均一溶液であった。
入れた後、試薬のメチルジメトキシシラン４３０ｇを仕
込み十分混合した。次にポンプ２２，２４を用い実施例
１と同じく２液を蒸留塔２５へフィードした。フィード
流量は、メタノール−ｎ−ヘキサン共沸物が出来るよう
に、ポンプ２２では２２５．８ｇ／時、ポンプ２４では
２００．０ｇ／時とし、留出液は、その共沸物にメチル
ジメトキシシランが加わった２８２ｇ／時とした。蒸留
が定常になったところで、留出缶液の組成をみたとこ
ろ、缶出は実施例１と同じであったが、留出にはメチル
ジメトキシシランが１０．５％含有されており、受器２
８中の留出液は１０℃で均一溶液であった。
【００２１】
【発明の効果】本発明によりトリメトキシシランの分離
を効率よく行うことができる。
を効率よく行うことができる。
【図１】本発明で用いる分離法の１例を表す図である。
【図２】ｎ−ヘキサン−メタノール−メチルジメトキシ
シラン相互溶解度を表す図である。
シラン相互溶解度を表す図である。
【図３】本発明で用いる蒸留装置の一例である。
【符号の説明】 １ トリメトキシシラン反応生成物 ２ １からメタノールを除去した缶出液 ３ メタノール−ｎ−ヘキサン共沸物 ４ デカンターの上相液（ｎ−ヘキサンリッチ液）で
あるメタノール共沸剤 ５ デカンターの下相液（メタノールリッチ液） ６ メタノール−ｎ−ヘキサン共沸物 ７ メタノール ８ トリメトキシシラン ９ テトラメトキシシランとその他高沸物 １０ メタノールを分離する共沸蒸留塔 １１ メタノールとｎ−ヘキサンを分離する蒸留塔 １２ トリメトキシシランとテトラメトキシシランを
分離する蒸留塔 １３ デカンター ２１ 共沸剤タンク ２２ 同上フィードポンプ ２３ トリメトキシシラン反応生成物タンク ２４ 同上フィードポンプ ２５ 蒸留塔（オルダーショウ型） ２６ リボイラー ２７ 留出蒸気のコンデンサー ２８ 留出液の受器 ２９ 缶出液抜き出し弁 ３０ 缶出液の受器 ３１ 濡壁式蒸発器 ３２ 蒸発残渣の受器
あるメタノール共沸剤 ５ デカンターの下相液（メタノールリッチ液） ６ メタノール−ｎ−ヘキサン共沸物 ７ メタノール ８ トリメトキシシラン ９ テトラメトキシシランとその他高沸物 １０ メタノールを分離する共沸蒸留塔 １１ メタノールとｎ−ヘキサンを分離する蒸留塔 １２ トリメトキシシランとテトラメトキシシランを
分離する蒸留塔 １３ デカンター ２１ 共沸剤タンク ２２ 同上フィードポンプ ２３ トリメトキシシラン反応生成物タンク ２４ 同上フィードポンプ ２５ 蒸留塔（オルダーショウ型） ２６ リボイラー ２７ 留出蒸気のコンデンサー ２８ 留出液の受器 ２９ 缶出液抜き出し弁 ３０ 缶出液の受器 ３１ 濡壁式蒸発器 ３２ 蒸発残渣の受器
Claims (1)
- 【請求項１】 トリメトキシシラン、メタノール及びメ
チルジメトキシシランを含有する液から、ｎ−ヘキサン
を共沸剤としてメタノールとトリメトキシシランを分離
する共沸蒸留法において、メチルジメトキシシラン量を
メタノールと同量以下として共沸蒸留を行なうことを特
徴とするトリメトキシシランの分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19004293A JPH0741489A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | トリメトキシシランの分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19004293A JPH0741489A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | トリメトキシシランの分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0741489A true JPH0741489A (ja) | 1995-02-10 |
Family
ID=16251394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19004293A Pending JPH0741489A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | トリメトキシシランの分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0741489A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5804040A (en) * | 1995-09-08 | 1998-09-08 | Kaneka Corporation | Purification process for silane compound |
| WO2019131518A1 (ja) * | 2017-12-26 | 2019-07-04 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 助溶媒によるテトラアルコキシシランの製造方法 |
-
1993
- 1993-07-30 JP JP19004293A patent/JPH0741489A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5804040A (en) * | 1995-09-08 | 1998-09-08 | Kaneka Corporation | Purification process for silane compound |
| WO2019131518A1 (ja) * | 2017-12-26 | 2019-07-04 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 助溶媒によるテトラアルコキシシランの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040323 |