JP3505746B2 - トリメトキシシランの分離方法 - Google Patents
トリメトキシシランの分離方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】トリメトキシシランは、半導体用
のシリコン製造の原料となるシランガスや、複合材、塗
料などの分野で用いられるシランカップリング材の製造
原料として産業上重要な化合物である。本発明は、この
トリメトキシシランの分離方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】トリメトキシシランの製造方法として、
ケイ素とメタノールを塩化第一銅触媒により反応させる
（（Ｉ）式）方法が知られている。 【０００３】 【化１】 【０００４】この方法で得られる反応生成物は、トリメ
トキシシランとメタノール及び副生するテトラメトキシ
シランを主成分とし、その他メトキシシランの重合物を
含む混合物となる。この反応生成物からトリメトキシシ
ランを単離する場合、各成分の沸点がメタノール６４
℃、トリメトキシシラン８６℃、テトラメトキシシラン
１２１℃のため蒸留法が適していると考えられるが、メ
タノールとトリメトキシシランが重量比で４８：５２の
共沸物（沸点５８℃）を形成するため、分離できない。
このため、メタノールと重量比２６：７４で沸点５０℃
の共沸物をつくるｎ−ヘキサン等の第３成分（「共沸
剤」）を反応生成物に加えて、メタノールとトリメトキ
シシランを分離する共沸蒸留法が知られている。 【０００５】すなわち、メタノール・ｎ−ヘキサン共沸
物の共沸点５０℃が、メタノール・トリメトキシシラン
の共沸物の共沸点５８℃より低いため、ｎ−ヘキサンを
メタノールとの共沸組成分添加して蒸留を行なえば、メ
タノール・ｎ−ヘキサン共沸物とトリメトキシシランの
蒸留分離ができる。メタノールを除去した後、トリメト
キシシランとテトラメトキシシランは通常の蒸留で分離
できる。この蒸留法を図１で説明する。 【０００６】１０はメタノールとトリメトキシシランの
分離蒸留塔であり、１からトリメトキシシランの反応生
成物をフィードする。一方４から共沸剤のｎ−ヘキサン
をフィードする。蒸留塔１０の留出液はメタノールとｎ
−ヘキサンの共沸物である。これは、沸点５０℃の温度
で留出するが、４２℃以下に冷却して、デカンター１３
に入れて静置するとｎ−ヘキサンに富んだ上相とメタノ
ールに富んだ下相との２相に分離する。このため、上相
は、４のｎ−ヘキサンとして１０に再使用する。一方、
下相は５を通して蒸留塔１１へフィードし、メタノール
・ｎ−ヘキサン共沸物とメタノールに分離する。メタノ
ール・ｎ−ヘキサン共沸物は留出液として６を通してデ
カンター１３に入る。メタノールは缶出液７として得ら
れる。 【０００７】蒸留塔１０の缶出液２は、トリメトキシシ
ラン、テトラメトキシシランとその他高沸物の混合液で
ある。これを蒸留塔１２へフィードし、留出液としてト
リメトキシシランを得る。缶出液９は、テトラメトキシ
シランと高沸物の混合液となる。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】図１の３本の蒸留塔に
おいて、処理液の量が最大となるのは蒸留塔１０であ
り、１０の処理液量および段数は、図１で示すトリメト
キシシランの単離の設備全体のコストに大きく影響す
る。 【０００９】 【問題を解決するための手段】本発明者らは、以上の事
実に鑑み、蒸留塔１０の処理液量、および段数を少なく
する方法について検討した結果、共沸剤のｎ−ヘキサン
を蒸留塔の塔頂部に供給する事により効果的にその目的
が達せられる事を見い出した。すなわち本願発明は、ト
リメトキシシランとメタノールを含有する液からトリメ
トキシシランを分離する際に、該液から共沸蒸留により
メタノールを分離する共沸蒸留塔の塔頂部に共沸剤を供
給することを特徴とするトリメトキシシランの分離方法
に存する。 【００１０】以下、本発明につき詳細に説明する。本発
明で、蒸留原料となるトリメトキシシランとメタノール
を含有する液としては、例えばケイ素とメタノールを塩
化第一銅等の触媒で反応させて得られる反応生成物で、
メタノール含有量１〜９０％、トリメトキシシラン含有
量１〜９０％その他の成分として、テトラメトキシシラ
ンとそれより高沸点（１２１℃以上）の化合物を含有す
る混合物である。 【００１１】また、メタノールの共沸剤として用いるｎ
−ヘキサンは純度９５％以上、好ましくは９７％以上で
あることが望ましい。メタノールの共沸蒸留に用いる蒸
留塔（図１の蒸留塔１０）の理論段数は３〜５０段好ま
しくは、１０〜３０段である。トリメトキシシラン反応
生成物の供給位置は、中段付近で好ましくは、中段と塔
底の間の段である。 【００１２】一方、本発明での共沸剤の供給位置は塔頂
部、すなわち蒸留塔の段数を上から順番に数えて第１段
目に、還流液として供給する。これを図で説明すると図
２の様になる。共沸剤の組成は、ｎ−ヘキサン単独でも
よいが、ｎ−ヘキサンと共沸する濃度（２６％）以下の
メタノールや１０％以下のトリメトキシシラン、テトラ
メトキシシランを含有してもよい。実際、図１の４は、
デカンター静置温度での溶解度分のメタノールを含有す
る事になる。共沸剤の供給流量は、トリメトキシシラン
反応生成物中のメタノールと共沸剤に含まれるメタノー
ルの総和に対して共沸組成を作るｎ−ヘキサン量を供給
するようにするのが好適である。 【００１３】 【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例によってその範囲を制限されるものではない。 実施例１ メタノールの共沸蒸留を図３に示す装置で行なった。図
３中の２３の蒸留塔は、直径１ｍｍ程度の孔の多孔板で
気液接触を行なうオルダーショウ型（柴田科学社製）の
分留管（内径３２ｍｍ）を用い、全段数３５段で、塔頂
から数えて２５段目と２６段目の間にトリメトキシシラ
ン反応生成物をフィードする段構成とした。一方、共沸
剤は１段目にフィードした。留出蒸気はコンデンサー２
４で凝縮させ、受器２５へ全量留める様にした。以下、
図３のラインに沿って説明する。 【００１４】タンク２０に共沸剤として、５％のメタノ
ールを含むｎ−ヘキサン３０００ｇを仕込んだ。一方、
メタノール、トリメトキシシラン、テトラメトキシシラ
ンの３成分をそれぞれの試薬を用いて混合して調製した
トリメトキシシラン反応生成物（組成：メタノール２
９．６％、トリメトキシシラン４７．４％、テトラメト
キシシラン２３．０％）３０００ｇをタンク２２に仕込
んだ。次に、タンク２０，２２のフィードポンプ２１を
用い、タンク２０，２２の原料を蒸留塔２３にフィード
した。流量は、２つのフィード液のメタノールとｎ−ヘ
キサンが、２６：７４の共沸組成になる様に調節した。
また、蒸留塔ボトムのリボイラー１５の熱媒温度をコン
トロールして、フィードポンプ２１からフィードされる
メタノールとｎ−ヘキサンの合計量が留出する様にし
た。この様にして、蒸留塔内の気液接触が最適に行なわ
れるフィード流量を調べた結果、共沸剤２１９ｇ／ｈ
（タンク２０のフィードポンプ２１）、トリメトキシシ
ラン反応生成物２１０ｇ／ｈ（タンク２２のフィードポ
ンプ２１）、留出液量２８８ｇ／ｈであった。この条件
で、十分定常になった時点で留出液、缶出液を受器２
５，２７からサンプリングして、ガスクロマトグラフィ
ーで分析した。その結果を第１表に示す。また、蒸留塔
の負荷を見積るため濃縮部の蒸気流量を次の様に計算し
た。 【００１５】等モルいつ流の仮定をおくと、濃縮部の蒸
気流量は、留出液の流量に等しいため、表１の留出組成
と留出流量２８８ｇ／ｈから 【数１】蒸気流量＝２８８×（０．２５４／３２）＋２
８８×（０．７２４／８６．２）＋２８８×（０．０２
２／１２２．２） ＝４．７６ｍｏｌ／ｈ トリメトキシシラン反応生成物流量に対して蒸気流量を
計算すると、 ４．７６÷２１０＝０．０２２７ｍｏｌ／ｇ＝２２．７ｍｏｌ／ｋｇ 【００１６】比較例１ 図４に示す蒸留装置でメタノールの共沸蒸留を行った。
図４では、共沸剤をトリメトキシシラン反応生成物と同
一段（２６段）にフィードするラインとなっている。ま
た、２８に開閉式の還流器をとりつけ、留出液の一部を
蒸留塔２３の一段目に還流するようになっている。共沸
剤とトリメトキシシラン反応生成物は、実施例１と同じ
組成のものを用いた。還流比５の条件でフィード流量を
調べたところ、共沸剤５１ｇ／ｈ、トリメトキシシラン
反応生成物４９ｇ／ｈ、留出液量６７ｇ／ｈが最適であ
った。また、この条件で十分定常になった時点で留出液
と缶出液を分析した結果と濃縮部の蒸気量を表２に示
す。 【００１７】メタノールとトリメトキシシランの分離効
率でみると、実施例１では留出のトリメトキシシランが
２．２％に対し、比較列１では８．０％と多く、しかも
缶出にｎ−ヘキサンが残存しており、明らかに分離が悪
くなっている。すなわち、理論段数が比較例１では不足
していると考えられる。一方、蒸留塔の負荷をみると、
蒸気量は比較例１の方が５．６倍も多く、同じ量のメタ
ノールを分離するのに、比較例１の方が塔径が５．６倍
大きい蒸留塔が必要である。この様に共沸剤の供給位置
により蒸留塔のサイズに差がある。 【００１８】 【表１】 【００１９】 【表２】 ＊蒸留塔へフィードしたトリメトキシシラン反応生成物
１ｋｇに対する蒸留塔濃縮部の蒸気留量計算値 【００２０】 【発明の効果】トリメトキシシランの効果的な分離を可
能にする。
のシリコン製造の原料となるシランガスや、複合材、塗
料などの分野で用いられるシランカップリング材の製造
原料として産業上重要な化合物である。本発明は、この
トリメトキシシランの分離方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】トリメトキシシランの製造方法として、
ケイ素とメタノールを塩化第一銅触媒により反応させる
（（Ｉ）式）方法が知られている。 【０００３】 【化１】 【０００４】この方法で得られる反応生成物は、トリメ
トキシシランとメタノール及び副生するテトラメトキシ
シランを主成分とし、その他メトキシシランの重合物を
含む混合物となる。この反応生成物からトリメトキシシ
ランを単離する場合、各成分の沸点がメタノール６４
℃、トリメトキシシラン８６℃、テトラメトキシシラン
１２１℃のため蒸留法が適していると考えられるが、メ
タノールとトリメトキシシランが重量比で４８：５２の
共沸物（沸点５８℃）を形成するため、分離できない。
このため、メタノールと重量比２６：７４で沸点５０℃
の共沸物をつくるｎ−ヘキサン等の第３成分（「共沸
剤」）を反応生成物に加えて、メタノールとトリメトキ
シシランを分離する共沸蒸留法が知られている。 【０００５】すなわち、メタノール・ｎ−ヘキサン共沸
物の共沸点５０℃が、メタノール・トリメトキシシラン
の共沸物の共沸点５８℃より低いため、ｎ−ヘキサンを
メタノールとの共沸組成分添加して蒸留を行なえば、メ
タノール・ｎ−ヘキサン共沸物とトリメトキシシランの
蒸留分離ができる。メタノールを除去した後、トリメト
キシシランとテトラメトキシシランは通常の蒸留で分離
できる。この蒸留法を図１で説明する。 【０００６】１０はメタノールとトリメトキシシランの
分離蒸留塔であり、１からトリメトキシシランの反応生
成物をフィードする。一方４から共沸剤のｎ−ヘキサン
をフィードする。蒸留塔１０の留出液はメタノールとｎ
−ヘキサンの共沸物である。これは、沸点５０℃の温度
で留出するが、４２℃以下に冷却して、デカンター１３
に入れて静置するとｎ−ヘキサンに富んだ上相とメタノ
ールに富んだ下相との２相に分離する。このため、上相
は、４のｎ−ヘキサンとして１０に再使用する。一方、
下相は５を通して蒸留塔１１へフィードし、メタノール
・ｎ−ヘキサン共沸物とメタノールに分離する。メタノ
ール・ｎ−ヘキサン共沸物は留出液として６を通してデ
カンター１３に入る。メタノールは缶出液７として得ら
れる。 【０００７】蒸留塔１０の缶出液２は、トリメトキシシ
ラン、テトラメトキシシランとその他高沸物の混合液で
ある。これを蒸留塔１２へフィードし、留出液としてト
リメトキシシランを得る。缶出液９は、テトラメトキシ
シランと高沸物の混合液となる。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】図１の３本の蒸留塔に
おいて、処理液の量が最大となるのは蒸留塔１０であ
り、１０の処理液量および段数は、図１で示すトリメト
キシシランの単離の設備全体のコストに大きく影響す
る。 【０００９】 【問題を解決するための手段】本発明者らは、以上の事
実に鑑み、蒸留塔１０の処理液量、および段数を少なく
する方法について検討した結果、共沸剤のｎ−ヘキサン
を蒸留塔の塔頂部に供給する事により効果的にその目的
が達せられる事を見い出した。すなわち本願発明は、ト
リメトキシシランとメタノールを含有する液からトリメ
トキシシランを分離する際に、該液から共沸蒸留により
メタノールを分離する共沸蒸留塔の塔頂部に共沸剤を供
給することを特徴とするトリメトキシシランの分離方法
に存する。 【００１０】以下、本発明につき詳細に説明する。本発
明で、蒸留原料となるトリメトキシシランとメタノール
を含有する液としては、例えばケイ素とメタノールを塩
化第一銅等の触媒で反応させて得られる反応生成物で、
メタノール含有量１〜９０％、トリメトキシシラン含有
量１〜９０％その他の成分として、テトラメトキシシラ
ンとそれより高沸点（１２１℃以上）の化合物を含有す
る混合物である。 【００１１】また、メタノールの共沸剤として用いるｎ
−ヘキサンは純度９５％以上、好ましくは９７％以上で
あることが望ましい。メタノールの共沸蒸留に用いる蒸
留塔（図１の蒸留塔１０）の理論段数は３〜５０段好ま
しくは、１０〜３０段である。トリメトキシシラン反応
生成物の供給位置は、中段付近で好ましくは、中段と塔
底の間の段である。 【００１２】一方、本発明での共沸剤の供給位置は塔頂
部、すなわち蒸留塔の段数を上から順番に数えて第１段
目に、還流液として供給する。これを図で説明すると図
２の様になる。共沸剤の組成は、ｎ−ヘキサン単独でも
よいが、ｎ−ヘキサンと共沸する濃度（２６％）以下の
メタノールや１０％以下のトリメトキシシラン、テトラ
メトキシシランを含有してもよい。実際、図１の４は、
デカンター静置温度での溶解度分のメタノールを含有す
る事になる。共沸剤の供給流量は、トリメトキシシラン
反応生成物中のメタノールと共沸剤に含まれるメタノー
ルの総和に対して共沸組成を作るｎ−ヘキサン量を供給
するようにするのが好適である。 【００１３】 【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例によってその範囲を制限されるものではない。 実施例１ メタノールの共沸蒸留を図３に示す装置で行なった。図
３中の２３の蒸留塔は、直径１ｍｍ程度の孔の多孔板で
気液接触を行なうオルダーショウ型（柴田科学社製）の
分留管（内径３２ｍｍ）を用い、全段数３５段で、塔頂
から数えて２５段目と２６段目の間にトリメトキシシラ
ン反応生成物をフィードする段構成とした。一方、共沸
剤は１段目にフィードした。留出蒸気はコンデンサー２
４で凝縮させ、受器２５へ全量留める様にした。以下、
図３のラインに沿って説明する。 【００１４】タンク２０に共沸剤として、５％のメタノ
ールを含むｎ−ヘキサン３０００ｇを仕込んだ。一方、
メタノール、トリメトキシシラン、テトラメトキシシラ
ンの３成分をそれぞれの試薬を用いて混合して調製した
トリメトキシシラン反応生成物（組成：メタノール２
９．６％、トリメトキシシラン４７．４％、テトラメト
キシシラン２３．０％）３０００ｇをタンク２２に仕込
んだ。次に、タンク２０，２２のフィードポンプ２１を
用い、タンク２０，２２の原料を蒸留塔２３にフィード
した。流量は、２つのフィード液のメタノールとｎ−ヘ
キサンが、２６：７４の共沸組成になる様に調節した。
また、蒸留塔ボトムのリボイラー１５の熱媒温度をコン
トロールして、フィードポンプ２１からフィードされる
メタノールとｎ−ヘキサンの合計量が留出する様にし
た。この様にして、蒸留塔内の気液接触が最適に行なわ
れるフィード流量を調べた結果、共沸剤２１９ｇ／ｈ
（タンク２０のフィードポンプ２１）、トリメトキシシ
ラン反応生成物２１０ｇ／ｈ（タンク２２のフィードポ
ンプ２１）、留出液量２８８ｇ／ｈであった。この条件
で、十分定常になった時点で留出液、缶出液を受器２
５，２７からサンプリングして、ガスクロマトグラフィ
ーで分析した。その結果を第１表に示す。また、蒸留塔
の負荷を見積るため濃縮部の蒸気流量を次の様に計算し
た。 【００１５】等モルいつ流の仮定をおくと、濃縮部の蒸
気流量は、留出液の流量に等しいため、表１の留出組成
と留出流量２８８ｇ／ｈから 【数１】蒸気流量＝２８８×（０．２５４／３２）＋２
８８×（０．７２４／８６．２）＋２８８×（０．０２
２／１２２．２） ＝４．７６ｍｏｌ／ｈ トリメトキシシラン反応生成物流量に対して蒸気流量を
計算すると、 ４．７６÷２１０＝０．０２２７ｍｏｌ／ｇ＝２２．７ｍｏｌ／ｋｇ 【００１６】比較例１ 図４に示す蒸留装置でメタノールの共沸蒸留を行った。
図４では、共沸剤をトリメトキシシラン反応生成物と同
一段（２６段）にフィードするラインとなっている。ま
た、２８に開閉式の還流器をとりつけ、留出液の一部を
蒸留塔２３の一段目に還流するようになっている。共沸
剤とトリメトキシシラン反応生成物は、実施例１と同じ
組成のものを用いた。還流比５の条件でフィード流量を
調べたところ、共沸剤５１ｇ／ｈ、トリメトキシシラン
反応生成物４９ｇ／ｈ、留出液量６７ｇ／ｈが最適であ
った。また、この条件で十分定常になった時点で留出液
と缶出液を分析した結果と濃縮部の蒸気量を表２に示
す。 【００１７】メタノールとトリメトキシシランの分離効
率でみると、実施例１では留出のトリメトキシシランが
２．２％に対し、比較列１では８．０％と多く、しかも
缶出にｎ−ヘキサンが残存しており、明らかに分離が悪
くなっている。すなわち、理論段数が比較例１では不足
していると考えられる。一方、蒸留塔の負荷をみると、
蒸気量は比較例１の方が５．６倍も多く、同じ量のメタ
ノールを分離するのに、比較例１の方が塔径が５．６倍
大きい蒸留塔が必要である。この様に共沸剤の供給位置
により蒸留塔のサイズに差がある。 【００１８】 【表１】 【００１９】 【表２】 ＊蒸留塔へフィードしたトリメトキシシラン反応生成物
１ｋｇに対する蒸留塔濃縮部の蒸気留量計算値 【００２０】 【発明の効果】トリメトキシシランの効果的な分離を可
能にする。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明に用いる装置の一例を示す。
【図２】本願発明に用いる装置の一例を示す。
【図３】本願発明に用いる装置の一例を示す。
【図４】本願発明に用いる装置の一例を示す。
【符号の説明】
１ トリメトキシシラン反応生成物
２ １からメタノールを除去した缶出液
３ メタノール・ｎ−ヘキサン共沸物
４ デカンターの上相液（ｎ−ヘキサンリッチ液）で
あるメタノール共沸剤 ５ デカンターの下相液（メタノールリッチ液） ６ メタノール・ｎ−ヘキサン共沸物 ７ メタノール ８ トリメトキシシラン ９ テトラメトキシシランとその他高沸物 １０ メタノールを分離する共沸蒸留塔 １１ メタノールとｎ−ヘキサンを分離する蒸留塔 １２ トリメトキシシランとテトラメトキシシランを
分離する蒸留塔 １３ 蒸留塔Ａ，Ｂの留出液を静置し、ｎ−ヘキサン
とメタノールを液−液分離する装置 １４ 留出液コンデンサー １５ リボイラー １６ 蒸留原料であるトリメトキシシラン反応生成物 １７ メタノール・ｎ−ヘキサン共沸混合物 １８ 共沸剤（主成分ｎ−ヘキサン） １９ １からメタノールを除去した缶出液 ２０ 共沸剤タンク ２１ フィードポンプ ２２ トリメトキシシラン反応生成物タンク ２３ 蒸留塔（オルダーショウ型） ２４ 留出蒸気のコンデンサー ２５ 留出液の受器 ２６ 缶出液抜き出し弁 ２７ 缶出液の受器
あるメタノール共沸剤 ５ デカンターの下相液（メタノールリッチ液） ６ メタノール・ｎ−ヘキサン共沸物 ７ メタノール ８ トリメトキシシラン ９ テトラメトキシシランとその他高沸物 １０ メタノールを分離する共沸蒸留塔 １１ メタノールとｎ−ヘキサンを分離する蒸留塔 １２ トリメトキシシランとテトラメトキシシランを
分離する蒸留塔 １３ 蒸留塔Ａ，Ｂの留出液を静置し、ｎ−ヘキサン
とメタノールを液−液分離する装置 １４ 留出液コンデンサー １５ リボイラー １６ 蒸留原料であるトリメトキシシラン反応生成物 １７ メタノール・ｎ−ヘキサン共沸混合物 １８ 共沸剤（主成分ｎ−ヘキサン） １９ １からメタノールを除去した缶出液 ２０ 共沸剤タンク ２１ フィードポンプ ２２ トリメトキシシラン反応生成物タンク ２３ 蒸留塔（オルダーショウ型） ２４ 留出蒸気のコンデンサー ２５ 留出液の受器 ２６ 缶出液抜き出し弁 ２７ 缶出液の受器
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 トリメトキシシランとメタノールを含有
する液からトリメトキシシランを分離する際に、該液か
ら共沸蒸留によりメタノールを分離する共沸蒸留塔の塔
頂部に共沸剤を供給することを特徴とするトリメトキシ
シランの分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20537893A JP3505746B2 (ja) | 1993-08-19 | 1993-08-19 | トリメトキシシランの分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20537893A JP3505746B2 (ja) | 1993-08-19 | 1993-08-19 | トリメトキシシランの分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753568A JPH0753568A (ja) | 1995-02-28 |
| JP3505746B2 true JP3505746B2 (ja) | 2004-03-15 |
Family
ID=16505841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20537893A Expired - Fee Related JP3505746B2 (ja) | 1993-08-19 | 1993-08-19 | トリメトキシシランの分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3505746B2 (ja) |
-
1993
- 1993-08-19 JP JP20537893A patent/JP3505746B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0753568A (ja) | 1995-02-28 |
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