JPH0735457B2 - マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物 - Google Patents
マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物Info
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- JPH0735457B2 JPH0735457B2 JP1150985A JP15098589A JPH0735457B2 JP H0735457 B2 JPH0735457 B2 JP H0735457B2 JP 1150985 A JP1150985 A JP 1150985A JP 15098589 A JP15098589 A JP 15098589A JP H0735457 B2 JPH0735457 B2 JP H0735457B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、接着性を有する酸グラフト変成エチレン系樹
脂成形体を得るために用いるマスターバッチ用エチレン
系樹脂組成物に関する。
脂成形体を得るために用いるマスターバッチ用エチレン
系樹脂組成物に関する。
（従来の技術） ポリエチレン樹脂は金属やガラスに対する接着性がな
い。ポリエチレン樹脂に接着性を付与するために、ポリ
エチレン樹脂に無水マレイン酸やアクリル酸などの不飽
和有機酸をグラフト反応させた、所謂酸グラフト変性ポ
リエチレン樹脂が知られている。
い。ポリエチレン樹脂に接着性を付与するために、ポリ
エチレン樹脂に無水マレイン酸やアクリル酸などの不飽
和有機酸をグラフト反応させた、所謂酸グラフト変性ポ
リエチレン樹脂が知られている。
かかる酸グラフト変性ポリエチレン樹脂は、一般に、ポ
リエチレン樹脂と不飽和有機酸と有機過酸化物とを押出
機に供給して溶融混練し、有機過酸化物の開裂により生
じるラジカルによりポリエチレン主鎖の水素を引き抜
き、そこに不飽和有機酸をグラフト反応させて製造され
ている。そして、この樹脂をそのまま直接に各種の成形
機で溶融混練して接着性樹脂成形体を得ている。
リエチレン樹脂と不飽和有機酸と有機過酸化物とを押出
機に供給して溶融混練し、有機過酸化物の開裂により生
じるラジカルによりポリエチレン主鎖の水素を引き抜
き、そこに不飽和有機酸をグラフト反応させて製造され
ている。そして、この樹脂をそのまま直接に各種の成形
機で溶融混練して接着性樹脂成形体を得ている。
（発明が解決しようとする課題） このような酸グラフト変成ポリエチレン樹脂から接着性
樹脂成形体を得るに際して、所謂マスターバッチ方式が
採用できれば工業的に非常に有利である。
樹脂成形体を得るに際して、所謂マスターバッチ方式が
採用できれば工業的に非常に有利である。
ポリエチレン樹脂に不飽和有機酸を多量にグラフト反応
させてマスターバッチを作るには、使用する不飽和有機
酸の量に応じて有機過酸化物も多量に用いなければなら
ない。しかし、有機過酸化物を多量に用いると、溶融混
練中にポリエチレン樹脂の架橋反応が進行し、さに分解
劣化を起こす場合もある。
させてマスターバッチを作るには、使用する不飽和有機
酸の量に応じて有機過酸化物も多量に用いなければなら
ない。しかし、有機過酸化物を多量に用いると、溶融混
練中にポリエチレン樹脂の架橋反応が進行し、さに分解
劣化を起こす場合もある。
このように架橋構造の多い酸グラフト変成ポリエチレン
樹脂のマスターバッチは、通常のポリエチレン樹脂に均
一に溶融混練できず相分離を起こす。そのため、従来、
不飽和有機酸の含有量が0.1〜0.3重量％程度と少ない直
接成形用の酸グラフト変性ポリエチレン樹脂が作られて
いるのみで、不飽和有機酸の含有量を多くしたマスター
バッチ用の酸グラフト変成ポリエチレン樹脂は作られて
いない。
樹脂のマスターバッチは、通常のポリエチレン樹脂に均
一に溶融混練できず相分離を起こす。そのため、従来、
不飽和有機酸の含有量が0.1〜0.3重量％程度と少ない直
接成形用の酸グラフト変性ポリエチレン樹脂が作られて
いるのみで、不飽和有機酸の含有量を多くしたマスター
バッチ用の酸グラフト変成ポリエチレン樹脂は作られて
いない。
本発明の目的とするところは、接着性を有する酸グラフ
ト変性エチレン系樹脂成形体を得ることが可能なマスタ
ーバッチ用エチレン系樹脂組成物を提供することにあ
る。
ト変性エチレン系樹脂成形体を得ることが可能なマスタ
ーバッチ用エチレン系樹脂組成物を提供することにあ
る。
（課題を解決するための手段） 本発明のマスターバッチ用エチレン系樹脂組成物は、次
の二つの発明からなる。
の二つの発明からなる。
第一の発明は、メルトインデックスが10以上のエチレン
系樹脂と不飽和有機酸と140℃での半減期が30分以上の
有機過酸化物とを、170℃以下の温度で溶融混練してな
る。また、第二の発明は、メルトインデックスが10以上
のエチレン系樹脂と不飽和有機酸と140℃での半減期が2
0分以上の有機過酸化物とラジカル捕捉剤とを、170℃以
下の温度で溶融混練してなる。以上の構成により上記の
目的が達成される。
系樹脂と不飽和有機酸と140℃での半減期が30分以上の
有機過酸化物とを、170℃以下の温度で溶融混練してな
る。また、第二の発明は、メルトインデックスが10以上
のエチレン系樹脂と不飽和有機酸と140℃での半減期が2
0分以上の有機過酸化物とラジカル捕捉剤とを、170℃以
下の温度で溶融混練してなる。以上の構成により上記の
目的が達成される。
本発明において、エチレン系樹脂としては、ポリエチレ
ン樹脂をはじめ、エチレン−酢酸ビニル共重合体などの
エチレンを主成分とする共重合体、塩素化ポリエチレン
樹脂等がある。これらの樹脂はメルトインデックスが10
以上のものが溶融混練が容易なため使用される。
ン樹脂をはじめ、エチレン−酢酸ビニル共重合体などの
エチレンを主成分とする共重合体、塩素化ポリエチレン
樹脂等がある。これらの樹脂はメルトインデックスが10
以上のものが溶融混練が容易なため使用される。
また、不飽和有機酸としては、無水マレイン酸やアクリ
ル酸が好適に使用される。これ等の不飽和有機酸は、エ
チレン系樹脂100重量部に対し、一般に、１〜５重量部
の範囲で配合される。
ル酸が好適に使用される。これ等の不飽和有機酸は、エ
チレン系樹脂100重量部に対し、一般に、１〜５重量部
の範囲で配合される。
140℃での半減期が30分以上又は20分以上の有機過酸化
物としては、ジクミルパーオキサイド（140℃での半減
期が30分）、ｔ−ブチルパーオキサイド（140℃での半
減期が90分）、α，α′−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ
イソプロピル）ベンゼン（140℃での半減期が24分）、
2,5−ジメチル−2,5−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキ
シン−３（140℃での半減期が５時間）等がある。
物としては、ジクミルパーオキサイド（140℃での半減
期が30分）、ｔ−ブチルパーオキサイド（140℃での半
減期が90分）、α，α′−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ
イソプロピル）ベンゼン（140℃での半減期が24分）、
2,5−ジメチル−2,5−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキ
シン−３（140℃での半減期が５時間）等がある。
上記のような熱分解特性を待たさない有機過酸化物を用
いると、樹脂の溶融混練中に分解が激しく架橋構造をも
った樹脂組成物となる。本発明で用いる上記の有機過酸
化物は、エチレン系樹脂100重量部に対し、0.5〜５重量
部の範囲で配合される。
いると、樹脂の溶融混練中に分解が激しく架橋構造をも
った樹脂組成物となる。本発明で用いる上記の有機過酸
化物は、エチレン系樹脂100重量部に対し、0.5〜５重量
部の範囲で配合される。
また、ラジカル捕捉剤としては、ハイドロキノンモノメ
チルエーテル、４−メトキシフェノール、２−ｔ−ブチ
ルハイロキノン、ｔ−ブチルカテコール、ラウリルメル
カプタン、ジチオカルバメート、フエニレンジアミン等
が使用される。
チルエーテル、４−メトキシフェノール、２−ｔ−ブチ
ルハイロキノン、ｔ−ブチルカテコール、ラウリルメル
カプタン、ジチオカルバメート、フエニレンジアミン等
が使用される。
これ等のラジカル捕捉剤は、有機過酸化物の開裂により
生じるラジカルと直ちに反応してこれを不活性化させる
もので、かかるラジカル捕捉剤を配合する場合は、有機
過酸化物としては、140℃での半減期が20分以上の有機
過酸化物が用いられる。この場合、ラジカル捕捉剤の配
合量は、使用する有機過酸化物の半減期と溶融混練の条
件（温度、時間等）から計算された有機過酸化物の開裂
量以上のモル数とされる。
生じるラジカルと直ちに反応してこれを不活性化させる
もので、かかるラジカル捕捉剤を配合する場合は、有機
過酸化物としては、140℃での半減期が20分以上の有機
過酸化物が用いられる。この場合、ラジカル捕捉剤の配
合量は、使用する有機過酸化物の半減期と溶融混練の条
件（温度、時間等）から計算された有機過酸化物の開裂
量以上のモル数とされる。
上記のように配合された混合物は、一般に、押出機で溶
融混練される。特に、押出機シリンダー内での滞留時間
を短くし且つ混練効果を上げるために、混練頭部付スク
リューを有する二軸押出機を使用するのが好ましい。そ
して、溶融混練の温度は170℃以下とされ、通常はペレ
ット状の樹脂組成物とされる。溶融混練の温度が170℃
よりも高くなると、有機過酸化物の開裂が激しくなり、
不飽和有機酸のグラフト反応とともに、エチレン系樹脂
に架橋反応が起こり、通常のエチレン系樹脂との溶融混
練による相溶性が悪くなる。
融混練される。特に、押出機シリンダー内での滞留時間
を短くし且つ混練効果を上げるために、混練頭部付スク
リューを有する二軸押出機を使用するのが好ましい。そ
して、溶融混練の温度は170℃以下とされ、通常はペレ
ット状の樹脂組成物とされる。溶融混練の温度が170℃
よりも高くなると、有機過酸化物の開裂が激しくなり、
不飽和有機酸のグラフト反応とともに、エチレン系樹脂
に架橋反応が起こり、通常のエチレン系樹脂との溶融混
練による相溶性が悪くなる。
溶融混練の温度は、エチレン系樹脂として高密度ポリエ
チレン樹脂が用いられる場合は135〜155℃が好ましく、
低密度ポリエチレン樹脂が用いられる場合は120〜140℃
が好ましい。
チレン樹脂が用いられる場合は135〜155℃が好ましく、
低密度ポリエチレン樹脂が用いられる場合は120〜140℃
が好ましい。
（作用） 上記した特定のエチレン系樹脂混合物を上記のような特
定条件で溶融混練すると、架橋反応を伴わずにエチレン
系樹脂中に不飽和有機酸と有機過酸化物とを多量に混合
分散させることができる。このようにして得られるエチ
レン系樹脂組成物は、樹脂に架橋が生じていないため通
常のエチレン系樹脂への溶融分散性が良好で均一に相溶
する。
定条件で溶融混練すると、架橋反応を伴わずにエチレン
系樹脂中に不飽和有機酸と有機過酸化物とを多量に混合
分散させることができる。このようにして得られるエチ
レン系樹脂組成物は、樹脂に架橋が生じていないため通
常のエチレン系樹脂への溶融分散性が良好で均一に相溶
する。
なお、上記エチレン系樹脂混合物にラジカル捕捉剤が含
有されている場合は、有機過酸化物の開裂により生じる
ラジカルと反応しこれを不活性化し、ラジカル捕捉剤が
消費されるまでは不飽和有機酸のグラフト反応と樹脂の
架橋反応を効果的に抑制する。
有されている場合は、有機過酸化物の開裂により生じる
ラジカルと反応しこれを不活性化し、ラジカル捕捉剤が
消費されるまでは不飽和有機酸のグラフト反応と樹脂の
架橋反応を効果的に抑制する。
（実施例） 以下、本発明の実施例及び比較例を示す。
実施例１ （１）本発明組成物の製造 密度0.950g/cm3、メルトインデックス20のペレット状高
密度ポリエチレン樹脂100重量部に、無水マレイン酸を
２重量部、α，α′−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソ
プロピル）ベンゼン（140℃での半減期が24分）（パー
ブチルP:日本油脂製）を３重量部、４−メトキシフェノ
ールを１重量部加え、これをスーパーミキサーで２分間
混合した。この混合物をシリンダー部150℃、金型部140
℃に設定した二軸押出機で溶融混練（樹脂温度150℃）
し、ストランド状に押出し冷却してペレット化して本発
明組成物を製造した。
密度ポリエチレン樹脂100重量部に、無水マレイン酸を
２重量部、α，α′−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソ
プロピル）ベンゼン（140℃での半減期が24分）（パー
ブチルP:日本油脂製）を３重量部、４−メトキシフェノ
ールを１重量部加え、これをスーパーミキサーで２分間
混合した。この混合物をシリンダー部150℃、金型部140
℃に設定した二軸押出機で溶融混練（樹脂温度150℃）
し、ストランド状に押出し冷却してペレット化して本発
明組成物を製造した。
上記の条件でストランド状に押出されてくる溶融混練さ
れた混合物の粘度は、無水マレイン酸とパーブチルＰと
４−メトキシフェノールとを全く混合しない上記高密度
ポリエチレン樹脂を上記と同じ条件で溶融混練してスト
ランド状に押出されてくる樹脂の粘度と変わらないこと
を確認した。
れた混合物の粘度は、無水マレイン酸とパーブチルＰと
４−メトキシフェノールとを全く混合しない上記高密度
ポリエチレン樹脂を上記と同じ条件で溶融混練してスト
ランド状に押出されてくる樹脂の粘度と変わらないこと
を確認した。
（２）接着性フィルムの製造 上記と同じペレット状高密度ポリエチレン樹脂100重量
部に、上記の本発明組成物を10重量部加えて混合し、こ
の混合物を、シリンダー部200℃、金型部150℃に設定し
た二軸押出機で溶融混練（樹脂温度200℃）し、フィル
ム状に押出し冷却して厚さ100μの接着性フィルムを製
造した。
部に、上記の本発明組成物を10重量部加えて混合し、こ
の混合物を、シリンダー部200℃、金型部150℃に設定し
た二軸押出機で溶融混練（樹脂温度200℃）し、フィル
ム状に押出し冷却して厚さ100μの接着性フィルムを製
造した。
この接着性フィルムを幅3cmの帯状に切り、温度200℃、
圧力80kg/cm2でガラス板に熱接着させて冷却した後、こ
れを引張速度200mm/分で90度剥離試験を行い、接着郷土
を測定した。その結果を第１表に示した。また、上記
（１）及び（２）における押出状況も第１表に併せて示
した。
圧力80kg/cm2でガラス板に熱接着させて冷却した後、こ
れを引張速度200mm/分で90度剥離試験を行い、接着郷土
を測定した。その結果を第１表に示した。また、上記
（１）及び（２）における押出状況も第１表に併せて示
した。
実施例２ 密度0.920g/cm3、メルトインデックス30のペレット状低
密度ポリエチレン樹脂100重量部に、無水マレイン酸を
２重量部、ｔ−ブチルパーオキサイド（140℃での半減
期が90分）（パーブチルD:日本油脂製）を３重量部加
え、これをスーパーミキサーで２分間混合した。この混
合物をシリンダー部130℃、金型部125℃に設定した二軸
押出機で溶融混練（樹脂温度130℃）し、ストランド状
に押出し冷却してペレット化して本発明組成物を製造し
た。
密度ポリエチレン樹脂100重量部に、無水マレイン酸を
２重量部、ｔ−ブチルパーオキサイド（140℃での半減
期が90分）（パーブチルD:日本油脂製）を３重量部加
え、これをスーパーミキサーで２分間混合した。この混
合物をシリンダー部130℃、金型部125℃に設定した二軸
押出機で溶融混練（樹脂温度130℃）し、ストランド状
に押出し冷却してペレット化して本発明組成物を製造し
た。
上記の条件でストランド状に押出されてくる溶融混練さ
れた混合物の粘度は、無水マレイン酸及びパーブチルＤ
を全く混合しない上記低密度ポリエチレン樹脂を上記と
同じ条件で溶融混練してスラトンド状に押出されてくる
樹脂の粘度と変わらないことを確認した。
れた混合物の粘度は、無水マレイン酸及びパーブチルＤ
を全く混合しない上記低密度ポリエチレン樹脂を上記と
同じ条件で溶融混練してスラトンド状に押出されてくる
樹脂の粘度と変わらないことを確認した。
以後、実施例１と同様に行った。その結果を第１表に示
す。
す。
比較例１ 溶融混練時の樹脂温度を180℃としたこと以外は、実施
例１と同様に行った。その結果を第１表に示す。
例１と同様に行った。その結果を第１表に示す。
比較例２ ラジカル捕捉剤である４−メトキシフェノールを加えな
かったこと以外は、実施例１と同様に行った。その結果
を第１表に示す。
かったこと以外は、実施例１と同様に行った。その結果
を第１表に示す。
比較例３ パーブチルＰに変えて、ｔ−ブチルパーオキシアセテー
ト（140℃での半減期が８分）（パーブチルA:日本油脂
製）を用いたこと以外は、実施例１と同様に行った。そ
の結果を第１表に示す。
ト（140℃での半減期が８分）（パーブチルA:日本油脂
製）を用いたこと以外は、実施例１と同様に行った。そ
の結果を第１表に示す。
（発明の効果） 上述の通り、第一発明のマスターバッチ用エチレン系樹
脂組成物は、これをマスターバッチとして、通常のエチ
レン系樹脂に例えば１〜10重量％程度混合し、各種の成
形機で比較的高い温度、例えば180〜200℃程度溶融混練
し成形すると両者は均一に溶融相溶し、上記の成形機内
で従来の酸グラフト変性ポリエチレン樹脂と同程度の不
飽和有機酸の成分濃度に均一に希釈され、この希釈され
た状態で不飽和有機酸のグラフト反応及び僅かの架橋反
応が生じ、従来の樹脂と同様に均一に酸グラフト変成さ
れた良好な接着性樹脂成形体が得られる。
脂組成物は、これをマスターバッチとして、通常のエチ
レン系樹脂に例えば１〜10重量％程度混合し、各種の成
形機で比較的高い温度、例えば180〜200℃程度溶融混練
し成形すると両者は均一に溶融相溶し、上記の成形機内
で従来の酸グラフト変性ポリエチレン樹脂と同程度の不
飽和有機酸の成分濃度に均一に希釈され、この希釈され
た状態で不飽和有機酸のグラフト反応及び僅かの架橋反
応が生じ、従来の樹脂と同様に均一に酸グラフト変成さ
れた良好な接着性樹脂成形体が得られる。
また、第二発明のマスターバッチ用エチレン系樹脂組成
物においては、この組成物に少量含まれているラジカル
捕捉剤により、組成物が通常のエチレン系樹脂へ均一に
溶融分散するまでは反応が抑制され、ラジカル捕捉剤が
消費されるとすぐに不飽和有機酸のグラフト反応及び架
橋反応が始まるので、前記第一発明で説明したような効
果がさらに顕著に発現し、一層均一に酸グラフト変成さ
れた良好な接着性樹脂成形体が得られる。
物においては、この組成物に少量含まれているラジカル
捕捉剤により、組成物が通常のエチレン系樹脂へ均一に
溶融分散するまでは反応が抑制され、ラジカル捕捉剤が
消費されるとすぐに不飽和有機酸のグラフト反応及び架
橋反応が始まるので、前記第一発明で説明したような効
果がさらに顕著に発現し、一層均一に酸グラフト変成さ
れた良好な接着性樹脂成形体が得られる。
このように本発明のエチレン系樹脂組成物は、マスター
バッチとして使用され、金属やガラスなどに良く接着す
る接着性樹脂成形体を工業的に有利に製造することがで
きという利点をもっている。
バッチとして使用され、金属やガラスなどに良く接着す
る接着性樹脂成形体を工業的に有利に製造することがで
きという利点をもっている。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 51/06 ＬＬＥ // Ｃ０８Ｊ 5/18 ＣＥＳ 9267−4Ｆ (Ｃ０８Ｋ 5/00 5:09 5:14）
Claims (2)
- 【請求項１】メルトインデックスが10以上のエチレン系
樹脂100重量部と不飽和有機酸と140℃での半減期が30分
以上の有機過酸化物0.5〜５重量部とを、170℃以下の温
度で溶融混練してなる、マスターバッチ用エチレン系樹
脂組成物。 - 【請求項２】メルトインデックスが10以上のエチレン系
樹脂100重量部に不飽和有機酸と140℃での半減期が20分
以上の有機過酸化物0.5〜５重量部とラジカル補足剤と
を、170℃以下の温度で溶融混練してなる、マスターバ
ッチ用エチレン系樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1150985A JPH0735457B2 (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1150985A JPH0735457B2 (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0317142A JPH0317142A (ja) | 1991-01-25 |
| JPH0735457B2 true JPH0735457B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=15508768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1150985A Expired - Fee Related JPH0735457B2 (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | マスターバッチ用エチレン系樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735457B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19730629C2 (de) * | 1997-07-17 | 2001-06-13 | Borealis Gmbh Schwechat Mannsw | Modifizierte, Methylensequenzen enthaltende Polymere, Verfahren zur Herstellung und Verwendung |
| ATE402475T1 (de) * | 2000-12-27 | 2008-08-15 | Prysmian Cavi Sistemi Energia | Verfahren zur herstellung eines stromkabels, im besonderen für hochspannungs gleichstromübertragung |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS564579B2 (ja) * | 1972-12-01 | 1981-01-30 | ||
| JPS5913524B2 (ja) * | 1974-12-25 | 1984-03-30 | 三菱レイヨン株式会社 | ポリオレフイン系熱可塑性樹脂組成物 |
| JPS53130744A (en) * | 1977-04-20 | 1978-11-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | Continuous production of tackifying polyolefin composition |
| JPS5483A (en) * | 1977-06-03 | 1979-01-05 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Production of resin laminate |
-
1989
- 1989-06-14 JP JP1150985A patent/JPH0735457B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0317142A (ja) | 1991-01-25 |
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