JPH07330830A - イソブチレン系重合体の製造方法 - Google Patents
イソブチレン系重合体の製造方法Info
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- JPH07330830A JPH07330830A JP14408394A JP14408394A JPH07330830A JP H07330830 A JPH07330830 A JP H07330830A JP 14408394 A JP14408394 A JP 14408394A JP 14408394 A JP14408394 A JP 14408394A JP H07330830 A JPH07330830 A JP H07330830A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低温反応を実施する際に必要とされる冷凍エ
ネルギーを効率的に利用する。 【構成】 イソブチレンの重合反応を０℃以下の温度で
行い、反応器から排出される低温の反応液を熱交換器に
導入する。反応に供する原料をこの熱交換器によって予
め冷却してから反応器に仕込む。 【効果】 低温反応液との熱交換によって反応原料液が
予め冷却されるので冷凍機の負荷は常温の原料液を冷却
する場合に比べて軽減される。攪拌槽反応器で回分方式
操作をしても、初期の反応熱発生が大きい操作と反応後
期とを分割して反応器への仕込み払い出し間隔を短くす
ることによって冷却の負荷が均一化されるので、単一反
応器で回分操作を完結する場合に比べると冷凍機設備規
模が軽減できる。
ネルギーを効率的に利用する。 【構成】 イソブチレンの重合反応を０℃以下の温度で
行い、反応器から排出される低温の反応液を熱交換器に
導入する。反応に供する原料をこの熱交換器によって予
め冷却してから反応器に仕込む。 【効果】 低温反応液との熱交換によって反応原料液が
予め冷却されるので冷凍機の負荷は常温の原料液を冷却
する場合に比べて軽減される。攪拌槽反応器で回分方式
操作をしても、初期の反応熱発生が大きい操作と反応後
期とを分割して反応器への仕込み払い出し間隔を短くす
ることによって冷却の負荷が均一化されるので、単一反
応器で回分操作を完結する場合に比べると冷凍機設備規
模が軽減できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イソブチレン系重合体
の製造方法に関するものであり、低温反応を実施する際
に効率的な冷却操作を行う方法に関するものである。詳
細にはイソブチレン重合反応原料の温度を下げて反応を
行うにあたって、必要とされる冷却エネルギーを効率的
に利用する方法に関するものである。
の製造方法に関するものであり、低温反応を実施する際
に効率的な冷却操作を行う方法に関するものである。詳
細にはイソブチレン重合反応原料の温度を下げて反応を
行うにあたって、必要とされる冷却エネルギーを効率的
に利用する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】イソブチレンの重合反応は、カチオン重
合機構によると考えられ、０℃以下の低温で反応操作が
行われる。このようなカチオン重合では温度が低い条件
でカルボカチオンが安定化されて大きな重合度や均一な
重合度分布を得ることができる。反応温度が高い条件で
はカチオン重合の生長末端が連鎖移動によって生長を停
止しやすくなり重合度が小さくなる。連鎖移動反応にと
もなって、新たな生長点が発生して小さな重合物が生成
するので重合分布が広がることになる。従って、イソブ
チレン重合操作は、−３０〜−１００℃にて行われる。
合機構によると考えられ、０℃以下の低温で反応操作が
行われる。このようなカチオン重合では温度が低い条件
でカルボカチオンが安定化されて大きな重合度や均一な
重合度分布を得ることができる。反応温度が高い条件で
はカチオン重合の生長末端が連鎖移動によって生長を停
止しやすくなり重合度が小さくなる。連鎖移動反応にと
もなって、新たな生長点が発生して小さな重合物が生成
するので重合分布が広がることになる。従って、イソブ
チレン重合操作は、−３０〜−１００℃にて行われる。
【０００３】反応温度を低下するには冷凍機で十分冷却
された冷媒によって反応液と熱交換する方法がとられ
る。反応液はイソブチレンモノマーと反応溶媒との混合
液であり、反応に供する前の常温付近から反応を開始す
る低温まで冷却する必要がある。また重合反応は、約１
３ｋＪ／ｍｏｌの発熱があるので冷却除熱量は更に大き
くなる。この為には冷凍機の負担が大きく、特に圧縮式
冷凍機で低温を得るには二元方式の設備が必要である。
イソブチレンの重合では冷凍操作の費用が著しいことが
工業生産の大きな課題であった。大きな冷却エネルギー
を消費して極低温にされた反応液は重合操作が終了する
と触媒失活のためにアルカリ水溶液などで洗浄して常温
に戻され、低温エネルギーは消失する。また低温の反応
液を常温まで昇温する為に加熱エネルギーを必要とす
る。
された冷媒によって反応液と熱交換する方法がとられ
る。反応液はイソブチレンモノマーと反応溶媒との混合
液であり、反応に供する前の常温付近から反応を開始す
る低温まで冷却する必要がある。また重合反応は、約１
３ｋＪ／ｍｏｌの発熱があるので冷却除熱量は更に大き
くなる。この為には冷凍機の負担が大きく、特に圧縮式
冷凍機で低温を得るには二元方式の設備が必要である。
イソブチレンの重合では冷凍操作の費用が著しいことが
工業生産の大きな課題であった。大きな冷却エネルギー
を消費して極低温にされた反応液は重合操作が終了する
と触媒失活のためにアルカリ水溶液などで洗浄して常温
に戻され、低温エネルギーは消失する。また低温の反応
液を常温まで昇温する為に加熱エネルギーを必要とす
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこの低温反応
を実施する際に必要とされる冷凍エネルギーを低減、効
率化するための方法を提供するものである。
を実施する際に必要とされる冷凍エネルギーを低減、効
率化するための方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記のような課題を解決
するため本発明者らは鋭意検討を行い、本発明に至っ
た。すなわち、本発明は反応を０℃以下の温度で行うイ
ソブチレン系重合体の製造方法であって、払い出される
反応液と熱交換することによって反応器に供給される原
料液を予め冷却することを特徴とするイソブチレン系重
合体の製造方法に関するものである。
するため本発明者らは鋭意検討を行い、本発明に至っ
た。すなわち、本発明は反応を０℃以下の温度で行うイ
ソブチレン系重合体の製造方法であって、払い出される
反応液と熱交換することによって反応器に供給される原
料液を予め冷却することを特徴とするイソブチレン系重
合体の製造方法に関するものである。
【０００６】即ち、本発明は、０℃以下の温度でイソブ
チレン系重合体を合成した低温の反応液を払いだす際
に、反応器に供給されるイソブチレン系重合体の原料液
を該反応液と熱交換することにより、反応液の温度を上
げると共に原料液の温度を下げることを特徴とするもの
であり、反応器を冷却するために必要なエネルギーを節
減するという効果がある。
チレン系重合体を合成した低温の反応液を払いだす際
に、反応器に供給されるイソブチレン系重合体の原料液
を該反応液と熱交換することにより、反応液の温度を上
げると共に原料液の温度を下げることを特徴とするもの
であり、反応器を冷却するために必要なエネルギーを節
減するという効果がある。
【０００７】本発明における原料液と反応液の熱交換の
態様としては、通常、熱交換器を使用し、原料液と反応
液を同時に熱交換器に通すことが挙げられる。熱交換器
としては、公知の熱交換器が使用され、具体的には、二
重管型熱交換器、多管式熱交換器、プレート式熱交換器
等が挙げられるが、好ましくは、向流型熱交換器であ
る。
態様としては、通常、熱交換器を使用し、原料液と反応
液を同時に熱交換器に通すことが挙げられる。熱交換器
としては、公知の熱交換器が使用され、具体的には、二
重管型熱交換器、多管式熱交換器、プレート式熱交換器
等が挙げられるが、好ましくは、向流型熱交換器であ
る。
【０００８】本発明において、上記熱交換が行われる限
り、原料液が熱交換器を経て反応器等の反応系へ供給さ
れ、反応液となって熱交換器を経て系外へ出るまでの反
応系の反応器および反応器以外の装置、例えば、クッシ
ョン槽、連絡ライン等の構成および使用される反応器の
種類等は任意に設定できる。本発明において、原料液
は、液状であればイソブチレンモノマーのみであっても
よいが、更に、その他、溶媒、開始剤、触媒等、目的に
応じて任意のものを包含してもよい。
り、原料液が熱交換器を経て反応器等の反応系へ供給さ
れ、反応液となって熱交換器を経て系外へ出るまでの反
応系の反応器および反応器以外の装置、例えば、クッシ
ョン槽、連絡ライン等の構成および使用される反応器の
種類等は任意に設定できる。本発明において、原料液
は、液状であればイソブチレンモノマーのみであっても
よいが、更に、その他、溶媒、開始剤、触媒等、目的に
応じて任意のものを包含してもよい。
【０００９】また、本発明において、反応液は、同様に
液状であり、少なくともイソブチレン系重合体を含むも
のであればその他のものを含んでいてもよい。本発明に
おいて、０℃以下の温度で反応器における反応で合成さ
れるイソブチレン系重合体とは、イソブチレンの単一ポ
リマーあるいは他の共重合性モノマーとのコポリマーお
よびそれに他の反応性化合物、例えば、デカジエン、ト
リメチルアリルシラン等を結合させたポリマーを含む。
液状であり、少なくともイソブチレン系重合体を含むも
のであればその他のものを含んでいてもよい。本発明に
おいて、０℃以下の温度で反応器における反応で合成さ
れるイソブチレン系重合体とは、イソブチレンの単一ポ
リマーあるいは他の共重合性モノマーとのコポリマーお
よびそれに他の反応性化合物、例えば、デカジエン、ト
リメチルアリルシラン等を結合させたポリマーを含む。
【００１０】本発明における該イソブチレン系重合体の
反応は、回分式でも連続式でも任意である。本発明で
は、回分式の場合、反応器と連絡したクッション槽を設
けることが好ましい。該連続式の場合に好適な反応器
は、管型反応器が挙げられ、回分式の場合は、槽型反応
器が挙げられる。ここで、クッション槽は単に反応液の
貯留（クッション）の機能のみならず、イソブチレン系
重合体の反応工程の一部に積極的にかかわることができ
る。言い換えれば、反応器の機能を兼備することができ
る。
反応は、回分式でも連続式でも任意である。本発明で
は、回分式の場合、反応器と連絡したクッション槽を設
けることが好ましい。該連続式の場合に好適な反応器
は、管型反応器が挙げられ、回分式の場合は、槽型反応
器が挙げられる。ここで、クッション槽は単に反応液の
貯留（クッション）の機能のみならず、イソブチレン系
重合体の反応工程の一部に積極的にかかわることができ
る。言い換えれば、反応器の機能を兼備することができ
る。
【００１１】即ち、本発明の反応器は、一個あるいは一
段のみの反応器に限定されず、複数の反応器を使用する
ことができる。本発明においては、反応器を前段部と後
段部に分け、前段部は回分式操作が行われ、後段部は逐
次供給・逐次払い出し操作が行われるように構成するこ
とができる。ここで、逐次供給・逐次払い出し操作と
は、前段の反応液が後段に逐次供給されると共に逐次後
段部から熱交換器へ反応液が送られることを言う。従っ
て、該後段部からの反応液の払い出しと同時に原料液が
反応器に供給されることとなる。
段のみの反応器に限定されず、複数の反応器を使用する
ことができる。本発明においては、反応器を前段部と後
段部に分け、前段部は回分式操作が行われ、後段部は逐
次供給・逐次払い出し操作が行われるように構成するこ
とができる。ここで、逐次供給・逐次払い出し操作と
は、前段の反応液が後段に逐次供給されると共に逐次後
段部から熱交換器へ反応液が送られることを言う。従っ
て、該後段部からの反応液の払い出しと同時に原料液が
反応器に供給されることとなる。
【００１２】以下、更に本発明を詳細に説明する。イソ
ブチレンの重合には触媒、開始剤、溶媒などを用いるこ
とができる。触媒としては一般にルイス酸と分類され重
合能を有するものを用いることができ、例示するなら
ば、ＡｌＣｌ3 、ＡｌＢｒ3 、ＳｎＣｌ4 、ＴｉＣ
ｌ4 、ＴｉＢｒ4、ＶＣｌ5 、ＦｅＣｌ3 、ＺｎＢ
ｒ2 、ＢＦ3 、ＢＣｌ3 等の金属ハロゲン化物、または
Ｅｔ2 ＡｌＣｌ、ＥｔＡｌＣｌ2 等の有機金属ハロゲン
化物が挙げられる。開始剤としては、塩酸や硫酸などの
プロトン酸の他、塩素化３級炭素末端を有するキュミル
クロライドなどを用いる。イソブチレンモノマーと開始
剤との比率によって製品の重合度を調節することができ
る。反応溶媒は誘電率の高いほど重合が速く進ので、塩
化メチレンや塩化メチルなどの塩素化炭化水素を用いる
ことができる。反応物質の溶解性をよくするには炭化水
素系溶媒としてヘキサン、ペンタン、ブタン、ヘプタン
などを用いることができる。また、これらの溶媒を混合
して用いることができる。
ブチレンの重合には触媒、開始剤、溶媒などを用いるこ
とができる。触媒としては一般にルイス酸と分類され重
合能を有するものを用いることができ、例示するなら
ば、ＡｌＣｌ3 、ＡｌＢｒ3 、ＳｎＣｌ4 、ＴｉＣ
ｌ4 、ＴｉＢｒ4、ＶＣｌ5 、ＦｅＣｌ3 、ＺｎＢ
ｒ2 、ＢＦ3 、ＢＣｌ3 等の金属ハロゲン化物、または
Ｅｔ2 ＡｌＣｌ、ＥｔＡｌＣｌ2 等の有機金属ハロゲン
化物が挙げられる。開始剤としては、塩酸や硫酸などの
プロトン酸の他、塩素化３級炭素末端を有するキュミル
クロライドなどを用いる。イソブチレンモノマーと開始
剤との比率によって製品の重合度を調節することができ
る。反応溶媒は誘電率の高いほど重合が速く進ので、塩
化メチレンや塩化メチルなどの塩素化炭化水素を用いる
ことができる。反応物質の溶解性をよくするには炭化水
素系溶媒としてヘキサン、ペンタン、ブタン、ヘプタン
などを用いることができる。また、これらの溶媒を混合
して用いることができる。
【００１３】本発明において、反応温度は−３０℃〜−
１００℃の低温で実施する。反応器から流出した低温反
応液は、反応器へ供給する原料液と熱交換する。例え
ば、−８０℃の反応液の冷熱を利用すると同じ量の２０
℃の原料液を−３０℃程度まで冷却して反応液も−３０
℃まで昇温することができる。更に熱交換を向流接触方
式にすれば−２０℃の原料液を−７０℃まで冷却し、−
８０℃の反応液を１０℃程度まで昇温できる。
１００℃の低温で実施する。反応器から流出した低温反
応液は、反応器へ供給する原料液と熱交換する。例え
ば、−８０℃の反応液の冷熱を利用すると同じ量の２０
℃の原料液を−３０℃程度まで冷却して反応液も−３０
℃まで昇温することができる。更に熱交換を向流接触方
式にすれば−２０℃の原料液を−７０℃まで冷却し、−
８０℃の反応液を１０℃程度まで昇温できる。
【００１４】この方法を実施する装置の概念を図１に示
した。原料供給ライン１からイソブチレンモノマーや溶
媒の原料液を熱交換器２を経て反応器３へ導入する。触
媒供給ライン８は分離して反応器３で合流して混合す
る。反応器からの反応液は排出液として出口ライン４か
ら熱交換器２へ導入された後に受槽５へ払い出される。
反応器のジャケット６には冷凍機７からのブラインが流
通されて冷却される。
した。原料供給ライン１からイソブチレンモノマーや溶
媒の原料液を熱交換器２を経て反応器３へ導入する。触
媒供給ライン８は分離して反応器３で合流して混合す
る。反応器からの反応液は排出液として出口ライン４か
ら熱交換器２へ導入された後に受槽５へ払い出される。
反応器のジャケット６には冷凍機７からのブラインが流
通されて冷却される。
【００１５】重合反応器を連続供給・連続払い出し方式
とすれば、原料液と反応液の熱交換操作を効率的に行う
ことができる。連続操作方式としては管型反応器を用い
れば攪拌槽型よりも重合度分布を均一にすることができ
る。攪拌槽型反応器で回分式の重合操作を行う場合に
は、クッション槽を設けて冷熱を利用する。クッション
槽は原料液を低温反応液と熱交換して冷却してから反応
器へ供給する手前に設けることもできるが、反応器から
払い出された低温反応液を熱交換器へ導入する手前に設
けることもできる。
とすれば、原料液と反応液の熱交換操作を効率的に行う
ことができる。連続操作方式としては管型反応器を用い
れば攪拌槽型よりも重合度分布を均一にすることができ
る。攪拌槽型反応器で回分式の重合操作を行う場合に
は、クッション槽を設けて冷熱を利用する。クッション
槽は原料液を低温反応液と熱交換して冷却してから反応
器へ供給する手前に設けることもできるが、反応器から
払い出された低温反応液を熱交換器へ導入する手前に設
けることもできる。
【００１６】回分方式の重合操作では、反応の初期に急
速に反応が進行して反応熱が発生した後は反応が完結す
るまで比較的ゆっくりとして発熱も少ない。従って、反
応の初期を回分式の攪拌槽反応器で処理し、その後はク
ッション槽で継続して反応させることができる。この方
法では低温での反応熱除去の冷却負荷を比較的継続的に
して均等化できるので、冷凍設備効率が良い。
速に反応が進行して反応熱が発生した後は反応が完結す
るまで比較的ゆっくりとして発熱も少ない。従って、反
応の初期を回分式の攪拌槽反応器で処理し、その後はク
ッション槽で継続して反応させることができる。この方
法では低温での反応熱除去の冷却負荷を比較的継続的に
して均等化できるので、冷凍設備効率が良い。
【００１７】カチオン重合によるポリマーの末端を特定
の官能基に調整することで架橋性などの機能を持たせる
ことができる。イソブチレンのカチオン重合は３級炭素
カチオンの状態で生長して、通常、塩素末端の製品が得
られる。熱処理などによって脱塩酸がおこるとイソプロ
ペニル末端や内部オレフィン末端となる。イソブチレン
のカチオン重合に続いて１，９−デカジエンを反応させ
るとオレフィン末端のポリマーが得られる。あるいはト
リメチルアリルシランを反応させてオレフィン末端のポ
リマーを得ることができる。これらの末端官能基導入反
応はイソブチレンの重合反応器で一貫して行うこともで
きるが、重合反応を回分式の攪拌槽で行った後でクッシ
ョン槽に移動してから反応させることもできる。
の官能基に調整することで架橋性などの機能を持たせる
ことができる。イソブチレンのカチオン重合は３級炭素
カチオンの状態で生長して、通常、塩素末端の製品が得
られる。熱処理などによって脱塩酸がおこるとイソプロ
ペニル末端や内部オレフィン末端となる。イソブチレン
のカチオン重合に続いて１，９−デカジエンを反応させ
るとオレフィン末端のポリマーが得られる。あるいはト
リメチルアリルシランを反応させてオレフィン末端のポ
リマーを得ることができる。これらの末端官能基導入反
応はイソブチレンの重合反応器で一貫して行うこともで
きるが、重合反応を回分式の攪拌槽で行った後でクッシ
ョン槽に移動してから反応させることもできる。
【００１８】図２は回分式の重合反応に続いて官能基導
入反応器を設ける装置の概念の一例である。原料供給ラ
イン１からはイソブチレンモノマーや溶媒の混合液であ
る原料液を熱交換器２を経て反応器３へ仕込む。触媒供
給ライン８は分離して反応器３へ投入して回分式の重合
反応を開始する。重合につづいてデカジエン供給ライン
９から１，９−デカジエンを仕込み追加して攪乱混合
し、反応液を払い出してクッション槽１０へ導入する。
原料供給ライン１から反応器３への仕込みが行えると同
時に、クッション槽１０の低温反応液を排出して出口ラ
イン４から熱交換器２へ導入して受槽５へ払い出す。反
応器３のジャケット６およびクッション槽１０のジャケ
ット１１には冷凍機７からのブラインが流通されて冷却
される。
入反応器を設ける装置の概念の一例である。原料供給ラ
イン１からはイソブチレンモノマーや溶媒の混合液であ
る原料液を熱交換器２を経て反応器３へ仕込む。触媒供
給ライン８は分離して反応器３へ投入して回分式の重合
反応を開始する。重合につづいてデカジエン供給ライン
９から１，９−デカジエンを仕込み追加して攪乱混合
し、反応液を払い出してクッション槽１０へ導入する。
原料供給ライン１から反応器３への仕込みが行えると同
時に、クッション槽１０の低温反応液を排出して出口ラ
イン４から熱交換器２へ導入して受槽５へ払い出す。反
応器３のジャケット６およびクッション槽１０のジャケ
ット１１には冷凍機７からのブラインが流通されて冷却
される。
【００１９】
【発明の効果】本発明のイソブチレン系重合体の製造方
法によると、低温反応液との熱交換によって反応原料液
が予め冷却されるので冷凍機の負荷は常温の原料液を冷
却する場合に比べて軽減される。攪拌槽反応器で回分方
式操作をしても、初期の反応熱発生が大きい操作と反応
後期とを分割して反応器への仕込み払い出し間隔を短く
することによって冷却の負荷が均一化されるので、単一
反応器で回分操作を完結する場合に比べると冷凍設備規
模が軽減できる。
法によると、低温反応液との熱交換によって反応原料液
が予め冷却されるので冷凍機の負荷は常温の原料液を冷
却する場合に比べて軽減される。攪拌槽反応器で回分方
式操作をしても、初期の反応熱発生が大きい操作と反応
後期とを分割して反応器への仕込み払い出し間隔を短く
することによって冷却の負荷が均一化されるので、単一
反応器で回分操作を完結する場合に比べると冷凍設備規
模が軽減できる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定される
ものではない。 参考例１ 原料イソブチレンモノマーを２ｋｇ／ｈ、溶媒塩化メチ
レンを１５Ｌ／ｈ・ヘキサンを２５Ｌ／ｈそれぞれ連続
的に供給して多管式熱交換器へ導入して低温側に−７０
℃のブラインを流通して原料液を２０℃から−６０℃ま
で冷却するさいには約２０００ｋｃａｌ／ｈを必要とし
た。つづいてこの冷却された液を触媒や開始剤とともに
反応器に導入して重合させると反応熱を除去するのに約
５００ｋｃａｌ／ｈの冷却エネルギーが必要であった。
反応を完了して排出された液は約５０Ｌ／ｈの熱湯と混
合して触媒を失活して除去した。
説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定される
ものではない。 参考例１ 原料イソブチレンモノマーを２ｋｇ／ｈ、溶媒塩化メチ
レンを１５Ｌ／ｈ・ヘキサンを２５Ｌ／ｈそれぞれ連続
的に供給して多管式熱交換器へ導入して低温側に−７０
℃のブラインを流通して原料液を２０℃から−６０℃ま
で冷却するさいには約２０００ｋｃａｌ／ｈを必要とし
た。つづいてこの冷却された液を触媒や開始剤とともに
反応器に導入して重合させると反応熱を除去するのに約
５００ｋｃａｌ／ｈの冷却エネルギーが必要であった。
反応を完了して排出された液は約５０Ｌ／ｈの熱湯と混
合して触媒を失活して除去した。
【００２１】参考例２ 原料イソブチレンモノマーを５ｋｇ、溶媒塩化メチレン
を４０Ｌ、ヘキサンを６０Ｌそれぞれ攪拌型反応器に仕
込んでからジャケットに−７０℃のブラインを流通して
反応液を冷却するさいには約５０００ｋｃａｌを必要と
した。つづいてこの冷却された液を触媒や開始剤を加え
て重合させると反応熱を除去するのに約１２００ｋｃａ
ｌ／ｈの冷却エネルギーが必要であった。反応を完了し
て排出された液は約１２０Ｌの熱湯と混合して触媒を失
活して除去した。
を４０Ｌ、ヘキサンを６０Ｌそれぞれ攪拌型反応器に仕
込んでからジャケットに−７０℃のブラインを流通して
反応液を冷却するさいには約５０００ｋｃａｌを必要と
した。つづいてこの冷却された液を触媒や開始剤を加え
て重合させると反応熱を除去するのに約１２００ｋｃａ
ｌ／ｈの冷却エネルギーが必要であった。反応を完了し
て排出された液は約１２０Ｌの熱湯と混合して触媒を失
活して除去した。
【００２２】実施例１ 原料イソブチレンモノマーを２ｋｇ／ｈ、溶媒塩化メチ
レンを１５Ｌ／ｈ、ヘキサンを２５Ｌ／ｈそれぞれ連続
的に供給して向流型熱交換器へ導入して２０℃から−５
０℃まで冷却した。この熱交換器の低温側には反応を終
えて−６０℃の反応液が原料液と向流に導入され、出口
では１０℃であった。つづいて冷却された原料液を触媒
や開始剤とともに反応器に導入して重合させると反応熱
を除去するのに約６００ｋｃａｌ／ｈの冷却エネルギー
が必要であった。反応を完了して排出された液は約５０
Ｌ／ｈの水と混合して触媒を失活して除去した。
レンを１５Ｌ／ｈ、ヘキサンを２５Ｌ／ｈそれぞれ連続
的に供給して向流型熱交換器へ導入して２０℃から−５
０℃まで冷却した。この熱交換器の低温側には反応を終
えて−６０℃の反応液が原料液と向流に導入され、出口
では１０℃であった。つづいて冷却された原料液を触媒
や開始剤とともに反応器に導入して重合させると反応熱
を除去するのに約６００ｋｃａｌ／ｈの冷却エネルギー
が必要であった。反応を完了して排出された液は約５０
Ｌ／ｈの水と混合して触媒を失活して除去した。
【００２３】この方法では参考例１で同じ生産量に対し
て冷凍機エネルギー２５００ｋｃａｌ／ｈを必要とする
のに比べて消費エネルギーが６００ｋｃａｌ／ｈと小さ
く、冷凍設備が大幅に低減される。また低温反応液を昇
温する加熱エネルギーも必要としない。 実施例２ 原料イソブチレンモノマーを５ｋｇ、溶媒塩化メチレン
を４０Ｌ、ヘキサン６０Ｌを向流型熱交換器へ導入して
２０℃から−５０℃まで冷却した。この熱交換器の低温
側には反応を終えた−６０℃の反応液が原料液と向流に
導入され、出口では１０℃であった。−５０℃まで冷や
された原料液を攪拌槽型反応器に仕込んでからジャケッ
トに−７０℃にブラインを流通して冷却し触媒や開始剤
を加えて重合させると反応熱を除去するのに約１５００
ｋｃａｌの冷却エネルギーが必要であった。反応を完了
して排出された液は−６０℃でクッション槽に蓄えられ
たあと、熱交換器で次に反応に供する原料液と向流熱交
換することによって１０℃まで昇温される。引き続いて
約１００Ｌの水と混合して触媒を失活して除去した。
て冷凍機エネルギー２５００ｋｃａｌ／ｈを必要とする
のに比べて消費エネルギーが６００ｋｃａｌ／ｈと小さ
く、冷凍設備が大幅に低減される。また低温反応液を昇
温する加熱エネルギーも必要としない。 実施例２ 原料イソブチレンモノマーを５ｋｇ、溶媒塩化メチレン
を４０Ｌ、ヘキサン６０Ｌを向流型熱交換器へ導入して
２０℃から−５０℃まで冷却した。この熱交換器の低温
側には反応を終えた−６０℃の反応液が原料液と向流に
導入され、出口では１０℃であった。−５０℃まで冷や
された原料液を攪拌槽型反応器に仕込んでからジャケッ
トに−７０℃にブラインを流通して冷却し触媒や開始剤
を加えて重合させると反応熱を除去するのに約１５００
ｋｃａｌの冷却エネルギーが必要であった。反応を完了
して排出された液は−６０℃でクッション槽に蓄えられ
たあと、熱交換器で次に反応に供する原料液と向流熱交
換することによって１０℃まで昇温される。引き続いて
約１００Ｌの水と混合して触媒を失活して除去した。
【００２４】この方法では参考例２で同じ生産量に対し
て冷凍機エネルギー６２００ｋｃａｌを必要とするのに
比べて消費エネルギーが１５００ｋｃａｌと小さく、冷
凍設備が大幅に低減される。また低温反応液を昇温する
加熱エネルギーも必要としない。 実施例３ 原料イソブチレンモノマーを５ｋｇ、溶媒塩化メチレン
を４０Ｌ、ヘキサン６０Ｌを向流型熱交換器へ導入して
２０℃から−５０℃まで冷却した。この熱交換器の低温
側には反応を終えた−６０℃の反応液が原料液と向流に
導入され、出口では１０℃であった。−５０℃まで冷や
された原料液を攪拌槽型反応器に仕込んでからジャケッ
トに−７０℃にブラインを流通して冷却し触媒や開始剤
を加えて重合させると反応熱を除去するのに約１５００
ｋｃａｌ／ｈの冷却エネルギーが必要であった。重合反
応開始から３０分後にデカジエン１ｋｇを添加して混合
し、反応液を払いだして、後反応器へ移送する。後反応
器で−６０℃にて５時間滞留させてから反応液を逐次払
い出して熱交換器へ導いて重合反応に供する原料液と向
流熱交換することによって１０℃まで昇温される。引き
続いて約１００Ｌの水と混合して触媒を失活して除去し
た。
て冷凍機エネルギー６２００ｋｃａｌを必要とするのに
比べて消費エネルギーが１５００ｋｃａｌと小さく、冷
凍設備が大幅に低減される。また低温反応液を昇温する
加熱エネルギーも必要としない。 実施例３ 原料イソブチレンモノマーを５ｋｇ、溶媒塩化メチレン
を４０Ｌ、ヘキサン６０Ｌを向流型熱交換器へ導入して
２０℃から−５０℃まで冷却した。この熱交換器の低温
側には反応を終えた−６０℃の反応液が原料液と向流に
導入され、出口では１０℃であった。−５０℃まで冷や
された原料液を攪拌槽型反応器に仕込んでからジャケッ
トに−７０℃にブラインを流通して冷却し触媒や開始剤
を加えて重合させると反応熱を除去するのに約１５００
ｋｃａｌ／ｈの冷却エネルギーが必要であった。重合反
応開始から３０分後にデカジエン１ｋｇを添加して混合
し、反応液を払いだして、後反応器へ移送する。後反応
器で−６０℃にて５時間滞留させてから反応液を逐次払
い出して熱交換器へ導いて重合反応に供する原料液と向
流熱交換することによって１０℃まで昇温される。引き
続いて約１００Ｌの水と混合して触媒を失活して除去し
た。
【００２５】この方法では参考例２で同じ生産量に対し
て冷凍機エネルギー６２００ｋｃａｌを必要とするのに
比べて消費エネルギーが１５００ｋｃａｌと小さく、冷
凍設備が大幅に低減される。また低温反応液を昇温する
加熱エネルギーも必要としない。
て冷凍機エネルギー６２００ｋｃａｌを必要とするのに
比べて消費エネルギーが１５００ｋｃａｌと小さく、冷
凍設備が大幅に低減される。また低温反応液を昇温する
加熱エネルギーも必要としない。
【図１】本発明を実施するための装置の概念を示す図で
ある。
ある。
【図２】本発明を実施するための装置の概念あって、回
分式の重合反応に続いて官能基導入反応器を設ける装置
の概念を示す図である。
分式の重合反応に続いて官能基導入反応器を設ける装置
の概念を示す図である。
【符号の説明】 １ 原料供給ライン ２ 熱交換器 ３ 反応器 ４ 出口ライン ５ 受槽 ６ 反応器のジャケット ７ 冷凍機 ８ 触媒供給ライン ９ デカジエン供給ライン １０ クッション槽 １１ クッション槽のジャケット
Claims (7)
- 【請求項１】 反応を０℃以下の温度で行うイソブチレ
ン系重合体の製造方法であって、払い出される反応液と
熱交換することによって反応器に供給される原料液を予
め冷却することを特徴とするイソブチレン系重合体の製
造方法。 - 【請求項２】 該反応が回分式であり、かつ反応器と連
絡したクッション槽が設けられている請求項１記載のイ
ソブチレン系重合体の製造方法。 - 【請求項３】 該反応器が前段部と後段部からなり、前
段部は回分式操作が行われ、後段部は逐次供給・逐次払
い出し操作が行われる請求項１記載のイソブチレン系重
合体の製造方法。 - 【請求項４】 開始剤の存在下にイソブチレンの重合反
応を行う請求項１記載のイソブチレン系重合体の製造方
法。 - 【請求項５】 該反応は、イソブチレンの重合反応と生
成した該イソブチレン重合体とデカジエンとの反応を含
む請求項１記載のイソブチレン系重合体の製造方法。 - 【請求項６】 該反応は、イソブチレンの重合反応と生
成した該イソブチレン重合体とトリメチルアリルシラン
との反応を含む請求項１記載のイソブチレン系重合体の
製造方法。 - 【請求項７】 反応液を払い出した後、反応液に含まれ
る触媒を失活させる請求項１記載のイソブチレン系重合
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14408394A JPH07330830A (ja) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | イソブチレン系重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14408394A JPH07330830A (ja) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | イソブチレン系重合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07330830A true JPH07330830A (ja) | 1995-12-19 |
Family
ID=15353858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14408394A Pending JPH07330830A (ja) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | イソブチレン系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07330830A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015141388A1 (ja) * | 2014-03-19 | 2015-09-24 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | オレフィン重合体の製造方法 |
-
1994
- 1994-06-03 JP JP14408394A patent/JPH07330830A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015141388A1 (ja) * | 2014-03-19 | 2015-09-24 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | オレフィン重合体の製造方法 |
| JP2015178554A (ja) * | 2014-03-19 | 2015-10-08 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | オレフィン重合体の製造方法。 |
| CN106068283A (zh) * | 2014-03-19 | 2016-11-02 | 捷客斯能源株式会社 | 烯烃聚合物的制造方法 |
| KR20160135289A (ko) | 2014-03-19 | 2016-11-25 | 제이엑스 에네루기 가부시키가이샤 | 올레핀 중합체의 제조 방법 |
| US9862785B2 (en) | 2014-03-19 | 2018-01-09 | Jx Nippon Oil & Energy Corporation | Method for producing olefin polymer |
| CN106068283B (zh) * | 2014-03-19 | 2018-01-16 | 捷客斯能源株式会社 | 烯烃聚合物的制造方法 |
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