JPH07330374A - 封着用組成物 - Google Patents
封着用組成物Info
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- JPH07330374A JPH07330374A JP12520994A JP12520994A JPH07330374A JP H07330374 A JPH07330374 A JP H07330374A JP 12520994 A JP12520994 A JP 12520994A JP 12520994 A JP12520994 A JP 12520994A JP H07330374 A JPH07330374 A JP H07330374A
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- Japan
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- sealing
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- low
- melting point
- funnel
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/062—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight
- C03C3/07—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing lead
- C03C3/072—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing lead containing boron
- C03C3/074—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing lead containing boron containing zinc
- C03C3/0745—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing lead containing boron containing zinc containing more than 50% lead oxide, by weight
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】重量％で結晶性低融点ガラス粉末８０〜９９．
５％と低膨張セラミックスフィラー０．５〜２０％とか
らなり、結晶性低融点ガラスは重量％でＰｂＯ：７６〜
８３％、Ｂ2 Ｏ3 ：８〜１０％、ＺｎＯ：７〜１２％、
ＳｉＯ2 ：０．５〜３％、ＢａＯ：０〜２％、ＳｒＯ：
０〜２％、ＣａＯ：０〜２％、ＢａＯ＋ＳｒＯ＋Ｃａ
Ｏ：０．１〜２％からなり、室温〜３００℃の平均熱膨
張係数が８０〜１００×１０-7℃-1である封着用組成
物。 【効果】パネルとファンネルを短時間で封着できる。
５％と低膨張セラミックスフィラー０．５〜２０％とか
らなり、結晶性低融点ガラスは重量％でＰｂＯ：７６〜
８３％、Ｂ2 Ｏ3 ：８〜１０％、ＺｎＯ：７〜１２％、
ＳｉＯ2 ：０．５〜３％、ＢａＯ：０〜２％、ＳｒＯ：
０〜２％、ＣａＯ：０〜２％、ＢａＯ＋ＳｒＯ＋Ｃａ
Ｏ：０．１〜２％からなり、室温〜３００℃の平均熱膨
張係数が８０〜１００×１０-7℃-1である封着用組成
物。 【効果】パネルとファンネルを短時間で封着できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低温度、短時間の熱処
理により、カラーブラウン管のパネルとファンネルとを
封着する封着用組成物に関する。
理により、カラーブラウン管のパネルとファンネルとを
封着する封着用組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、カラーブラウン管のパネルとファ
ンネルとの封着には、特公昭３６−１７８２１号に開示
されるタイプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系
結晶性低融点ガラスを用い、４４０〜４５０℃の温度に
３０〜４０分程度保持し、封着していた。かくして封着
されたパネルとファンネルはその内部を１０-6Ｔｏｒｒ
以上の高真空を得るため３００〜３８０℃に加熱しつつ
排気される。
ンネルとの封着には、特公昭３６−１７８２１号に開示
されるタイプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系
結晶性低融点ガラスを用い、４４０〜４５０℃の温度に
３０〜４０分程度保持し、封着していた。かくして封着
されたパネルとファンネルはその内部を１０-6Ｔｏｒｒ
以上の高真空を得るため３００〜３８０℃に加熱しつつ
排気される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来のガラスでは封着
に時間がかかりすぎるという課題があった。また、非晶
質系のガラスで封着したバルブは、排気工程の昇温時に
割れやすいという課題があった。本発明の目的は、この
課題を解消し、短時間でカラーブラウン管のパネルとフ
ァンネルの封着を可能にする組成物を提供することにあ
る。
に時間がかかりすぎるという課題があった。また、非晶
質系のガラスで封着したバルブは、排気工程の昇温時に
割れやすいという課題があった。本発明の目的は、この
課題を解消し、短時間でカラーブラウン管のパネルとフ
ァンネルの封着を可能にする組成物を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、重量％表示で
結晶性低融点ガラス粉末８０〜９９．５％と低膨張セラ
ミックスフィラー０．５〜２０％とからなり、結晶性低
融点ガラスは、重量％表示でＰｂＯ：７６〜８３％、Ｂ
2 Ｏ3 ：８〜１０％、ＺｎＯ：７〜１２％、ＳｉＯ2 ：
０．５〜３％、ＢａＯ：０〜２％、ＳｒＯ：０〜２％、
ＣａＯ：０〜２％、ＢａＯ＋ＳｒＯ＋ＣａＯ：０．１〜
２％からなり、室温〜３００℃における平均熱膨張係数
が８０〜１００×１０-7℃-1である封着用組成物であ
る。
結晶性低融点ガラス粉末８０〜９９．５％と低膨張セラ
ミックスフィラー０．５〜２０％とからなり、結晶性低
融点ガラスは、重量％表示でＰｂＯ：７６〜８３％、Ｂ
2 Ｏ3 ：８〜１０％、ＺｎＯ：７〜１２％、ＳｉＯ2 ：
０．５〜３％、ＢａＯ：０〜２％、ＳｒＯ：０〜２％、
ＣａＯ：０〜２％、ＢａＯ＋ＳｒＯ＋ＣａＯ：０．１〜
２％からなり、室温〜３００℃における平均熱膨張係数
が８０〜１００×１０-7℃-1である封着用組成物であ
る。
【０００５】本発明において、結晶性低融点ガラスと
は、１０℃／分で昇温し、封着温度（４００〜４５０
℃）で２時間保持する示差熱分析により、発熱ピークの
生じるものをいう。
は、１０℃／分で昇温し、封着温度（４００〜４５０
℃）で２時間保持する示差熱分析により、発熱ピークの
生じるものをいう。
【０００６】また、低膨張セラミックスフィラーとは、
熱膨張係数が７０×１０-7℃-1以下であるセラミックス
フィラーをいう。
熱膨張係数が７０×１０-7℃-1以下であるセラミックス
フィラーをいう。
【０００７】本発明の組成物は、４００〜４５０℃程度
の温度に５〜１５分間程度保持することにより、カラー
ブラウン管のパネルとフアンネルとを封着することが可
能で、接着後の３００〜３８０℃の排気時の加熱によ
り、流動したり、発泡したり、機械的強度が損なわれた
りすることがない。
の温度に５〜１５分間程度保持することにより、カラー
ブラウン管のパネルとフアンネルとを封着することが可
能で、接着後の３００〜３８０℃の排気時の加熱によ
り、流動したり、発泡したり、機械的強度が損なわれた
りすることがない。
【０００８】本発明において、結晶性低融点ガラス粉末
の含有量は８０〜９９．５重量％の範囲である。９９．
５重量％超では、低膨張セラミックスフィラーの量が少
ないため、熱膨張係数が大きくなりすぎ、パネルおよび
ファンネルと平均熱膨張係数が合わず、割れやすい。そ
の含有量が８０重量％未満では、ガラス分が少なく流動
性が悪くなり、封着部の気密性が損なわれる。
の含有量は８０〜９９．５重量％の範囲である。９９．
５重量％超では、低膨張セラミックスフィラーの量が少
ないため、熱膨張係数が大きくなりすぎ、パネルおよび
ファンネルと平均熱膨張係数が合わず、割れやすい。そ
の含有量が８０重量％未満では、ガラス分が少なく流動
性が悪くなり、封着部の気密性が損なわれる。
【０００９】本発明の結晶性低融点ガラスにおいて、Ｐ
ｂＯの含有量が７６重量％未満では、軟化点が高くなり
すぎ、流動性が悪く、封着部の強度、気密性が損なわれ
る恐れがある。その含有量が８３重量％超では、軟化点
が低くなりすぎ、高温での強度が弱くなる。
ｂＯの含有量が７６重量％未満では、軟化点が高くなり
すぎ、流動性が悪く、封着部の強度、気密性が損なわれ
る恐れがある。その含有量が８３重量％超では、軟化点
が低くなりすぎ、高温での強度が弱くなる。
【００１０】Ｂ2 Ｏ3 の含有量が８重量％未満では、軟
化点が高くなりすぎ、流動性が悪くなる。１０重量％超
では、化学的耐久性が悪くなる。
化点が高くなりすぎ、流動性が悪くなる。１０重量％超
では、化学的耐久性が悪くなる。
【００１１】ＺｎＯの含有量が７重量％未満では、軟化
点が高くなりすぎ、結晶化しにくくなる。１２重量％超
では、ガラスの溶融中に失投を生成しやすくなる。
点が高くなりすぎ、結晶化しにくくなる。１２重量％超
では、ガラスの溶融中に失投を生成しやすくなる。
【００１２】ＳｉＯ2 の含有量が０．５重量％未満で
は、溶融中に失透する恐れがある。３重量％超では、軟
化点が高くなりすぎ、流動性が悪くなる。
は、溶融中に失透する恐れがある。３重量％超では、軟
化点が高くなりすぎ、流動性が悪くなる。
【００１３】ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣａＯは、パネルおよび
ファンネルと封着用組成物との接着性を向上させるため
に少なくとも１種含有することが必要である。それらの
含有量が、合量で０．１％未満ではその効果が少ない。
２％超では、平均熱膨張係数が大きくなりすぎ接着部に
熱応力を生じ、耐圧強度が低下する。
ファンネルと封着用組成物との接着性を向上させるため
に少なくとも１種含有することが必要である。それらの
含有量が、合量で０．１％未満ではその効果が少ない。
２％超では、平均熱膨張係数が大きくなりすぎ接着部に
熱応力を生じ、耐圧強度が低下する。
【００１４】接着性を向上させるためにＬｉ2 Ｏを０．
１％まで添加できる。その含有量が０．１％超では、平
均熱膨張係数が大きくなりすぎ、好ましくない。
１％まで添加できる。その含有量が０．１％超では、平
均熱膨張係数が大きくなりすぎ、好ましくない。
【００１５】低膨張セラミックスフィラーとしては、ジ
ルコン、コージェライト、アルミナ、ムライト、チタン
酸鉛、シリカ、β−ユークリプタイト、β−スポジュメ
ン、β−石英固溶体が取扱いの面で好ましく、これら
は、単独で使用しまたは２種以上で併用される。低膨張
セラミックスフィラーの含有量が合量で２０重量％超で
は、封着時の流動性が悪くなる。低膨張セラミックスフ
ィラーの含有量が合量で０．５重量％未満では、平均熱
膨張係数をパネルガラスに合わせることが難しく、強度
も弱くなる。低膨張セラミックスフィラーのうち、ジル
コン、チタン酸鉛は封着強度に優れるので、特に望まし
い。
ルコン、コージェライト、アルミナ、ムライト、チタン
酸鉛、シリカ、β−ユークリプタイト、β−スポジュメ
ン、β−石英固溶体が取扱いの面で好ましく、これら
は、単独で使用しまたは２種以上で併用される。低膨張
セラミックスフィラーの含有量が合量で２０重量％超で
は、封着時の流動性が悪くなる。低膨張セラミックスフ
ィラーの含有量が合量で０．５重量％未満では、平均熱
膨張係数をパネルガラスに合わせることが難しく、強度
も弱くなる。低膨張セラミックスフィラーのうち、ジル
コン、チタン酸鉛は封着強度に優れるので、特に望まし
い。
【００１６】室温〜３００℃における封着用組成物の平
均熱膨張係数は８０〜１００×１０-7℃-1の範囲とされ
る。平均熱膨張係数がこの範囲外ではパネルガラスある
いは封着部に引張応力が働き、耐圧強度が低下する。
均熱膨張係数は８０〜１００×１０-7℃-1の範囲とされ
る。平均熱膨張係数がこの範囲外ではパネルガラスある
いは封着部に引張応力が働き、耐圧強度が低下する。
【００１７】
【実施例】常法にしたがって原料を調合、混合し、１０
００〜１２００℃で溶融し、ガラス化した。次いでこれ
を水砕またはフレーク状とした。次いでこれをボールミ
ルにて所定時間粉砕し、表１〜２のガラス組成欄に示す
結晶性低融点ガラス粉末を製造した。次いでこの結晶性
低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラーとを表
１〜２の構成欄に示す重量割合で混合し、封着用組成物
を調製した。
００〜１２００℃で溶融し、ガラス化した。次いでこれ
を水砕またはフレーク状とした。次いでこれをボールミ
ルにて所定時間粉砕し、表１〜２のガラス組成欄に示す
結晶性低融点ガラス粉末を製造した。次いでこの結晶性
低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラーとを表
１〜２の構成欄に示す重量割合で混合し、封着用組成物
を調製した。
【００１８】この封着用組成物について、フローボタン
径、接着残留歪、平均熱膨張係数を測定した結果を表３
に示す。また、この封着用組成物を２５型のファンネル
とパネルの間に介在させ、４２０〜４４０℃に１０分間
保持してファンネルとパネルを封着してバルブを製造
し、このバルブについて、耐水圧強度、耐熱強度を測定
した結果も表３に示す。それぞれの測定法は次のとおり
である。
径、接着残留歪、平均熱膨張係数を測定した結果を表３
に示す。また、この封着用組成物を２５型のファンネル
とパネルの間に介在させ、４２０〜４４０℃に１０分間
保持してファンネルとパネルを封着してバルブを製造
し、このバルブについて、耐水圧強度、耐熱強度を測定
した結果も表３に示す。それぞれの測定法は次のとおり
である。
【００１９】フローボタン径：封着時の組成物の流動性
を示すもので、封着用組成物の試料粉末１０ｇを直径１
２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表３記載の焼成温度
（単位：℃）に、１０分間保持したとき、封着用組成物
が流動した直径（単位：ｍｍ）である。このフローボタ
ン径は２６．５ｍｍ以上が望ましい。
を示すもので、封着用組成物の試料粉末１０ｇを直径１
２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表３記載の焼成温度
（単位：℃）に、１０分間保持したとき、封着用組成物
が流動した直径（単位：ｍｍ）である。このフローボタ
ン径は２６．５ｍｍ以上が望ましい。
【００２０】接着残留歪：封着用組成物とビヒクル（酢
酸イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解した溶
液）とを重量比１１．５：１の割合で混合してペースト
とした。このペーストをファンネルガラス片の上に塗布
し、フローボタン径の場合と同条件で焼成後、ファンネ
ルガラス片と封着用組成物との間に発生した残留歪（単
位：ｎｍ／ｃｍ）をポーラリメーターを用いて測定し
た。「＋」は封着用組成物が圧縮歪、「−」は封着用組
成物が引張歪をそれぞれ示す。この残留歪は−１００〜
＋５００ｎｍ／ｃｍの範囲が望ましい。
酸イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解した溶
液）とを重量比１１．５：１の割合で混合してペースト
とした。このペーストをファンネルガラス片の上に塗布
し、フローボタン径の場合と同条件で焼成後、ファンネ
ルガラス片と封着用組成物との間に発生した残留歪（単
位：ｎｍ／ｃｍ）をポーラリメーターを用いて測定し
た。「＋」は封着用組成物が圧縮歪、「−」は封着用組
成物が引張歪をそれぞれ示す。この残留歪は−１００〜
＋５００ｎｍ／ｃｍの範囲が望ましい。
【００２１】平均熱膨張係数：封着用組成物をフローボ
タン径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、
熱膨張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸び
の量を測定し、室温〜３００℃までの平均熱膨張係数
（単位：×１０-7℃-1）を算出した。ブラウン管ガラス
との熱膨張特性のマッチングを考慮すると、この平均熱
膨張係数は８０〜１００×１０-7℃-1の範囲が望まし
い。
タン径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、
熱膨張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸び
の量を測定し、室温〜３００℃までの平均熱膨張係数
（単位：×１０-7℃-1）を算出した。ブラウン管ガラス
との熱膨張特性のマッチングを考慮すると、この平均熱
膨張係数は８０〜１００×１０-7℃-1の範囲が望まし
い。
【００２２】耐水圧強度：バルブの内外に水による圧力
差を与えて破壊するときの圧力差を測定した（単位：ｋ
ｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブとしての強度を保
証するために、通常この耐水圧強度は３ｋｇ／ｃｍ2 以
上が望ましい。
差を与えて破壊するときの圧力差を測定した（単位：ｋ
ｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブとしての強度を保
証するために、通常この耐水圧強度は３ｋｇ／ｃｍ2 以
上が望ましい。
【００２３】耐熱強度：バルブの内外に水と湯による温
度差を与えて測定した（単位：℃、５個の平均値）。ブ
ラウン管を製造する際の熱処理工程で発熱する熱応力を
考慮すると、通常この耐熱強度は４５℃以上が望まし
い。
度差を与えて測定した（単位：℃、５個の平均値）。ブ
ラウン管を製造する際の熱処理工程で発熱する熱応力を
考慮すると、通常この耐熱強度は４５℃以上が望まし
い。
【００２４】表３から、本発明に係る封着用組成物は従
来品以上の特性を有し、短時間での封着ができることが
わかる。
来品以上の特性を有し、短時間での封着ができることが
わかる。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】
【表３】
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、パネルとファンネルを
短時間で封着でき、生産性を大幅に向上できる。また、
封着されたバルブは従来のものより優れた特性を有す
る。
短時間で封着でき、生産性を大幅に向上できる。また、
封着されたバルブは従来のものより優れた特性を有す
る。
フロントページの続き (72)発明者 黒木 有一 千葉県船橋市北本町１丁目10番１号 旭硝 子株式会社船橋工場内
Claims (2)
- 【請求項１】重量％表示で結晶性低融点ガラス粉末８０
〜９９．５％と低膨張セラミックスフィラー０．５〜２
０％とからなり、結晶性低融点ガラスは、重量％表示で
ＰｂＯ：７６〜８３％、Ｂ2 Ｏ3 ：８〜１０％、Ｚｎ
Ｏ：７〜１２％、ＳｉＯ2 ：０．５〜３％、ＢａＯ：０
〜２％、ＳｒＯ：０〜２％、ＣａＯ：０〜２％、ＢａＯ
＋ＳｒＯ＋ＣａＯ：０．１〜２％からなり、室温〜３０
０℃における平均熱膨張係数が８０〜１００×１０-7℃
-1である封着用組成物。 - 【請求項２】低膨張セラミックスフィラーが、ジルコ
ン、コージェライト、アルミナ、ムライト、チタン酸
鉛、シリカ、β−ユークリプタイト、β−スポジュメ
ン、β−石英固溶体から選ばれた少なくとも１種である
請求項１の封着用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12520994A JPH07330374A (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | 封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12520994A JPH07330374A (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | 封着用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07330374A true JPH07330374A (ja) | 1995-12-19 |
Family
ID=14904592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12520994A Pending JPH07330374A (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | 封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07330374A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5916832A (en) * | 1997-10-14 | 1999-06-29 | Asahi Glass Company Ltd. | Hermetic sealing composition |
| KR100318181B1 (ko) * | 1999-08-13 | 2001-12-22 | 손재익 | 접합용 유리조성물 |
| KR100533865B1 (ko) * | 2002-04-30 | 2005-12-06 | 마이크로파우더 주식회사 | 저융점 결정성 봉착용 프리트 유리의 제조 방법 |
-
1994
- 1994-06-07 JP JP12520994A patent/JPH07330374A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5916832A (en) * | 1997-10-14 | 1999-06-29 | Asahi Glass Company Ltd. | Hermetic sealing composition |
| KR100318181B1 (ko) * | 1999-08-13 | 2001-12-22 | 손재익 | 접합용 유리조성물 |
| KR100533865B1 (ko) * | 2002-04-30 | 2005-12-06 | 마이크로파우더 주식회사 | 저융점 결정성 봉착용 프리트 유리의 제조 방법 |
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