JPH07318469A - 複合化熱分析装置 - Google Patents
複合化熱分析装置Info
- Publication number
- JPH07318469A JPH07318469A JP6110835A JP11083594A JPH07318469A JP H07318469 A JPH07318469 A JP H07318469A JP 6110835 A JP6110835 A JP 6110835A JP 11083594 A JP11083594 A JP 11083594A JP H07318469 A JPH07318469 A JP H07318469A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- heating furnace
- gas
- flow path
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 １００℃以下の低温で揮発する物質の分析が
可能な複合化熱分析装置を提供する 【構成】 熱分析装置１の加熱炉１ａ内の温度を測定
し、その測定温度にガス流路系３の温度が追随するよう
にヒータ４を駆動制御するコントローラ５を設けて、ガ
ス流路系を加熱炉の上昇温度すなわち発生ガスの温度に
応じた温度に設定する。
可能な複合化熱分析装置を提供する 【構成】 熱分析装置１の加熱炉１ａ内の温度を測定
し、その測定温度にガス流路系３の温度が追随するよう
にヒータ４を駆動制御するコントローラ５を設けて、ガ
ス流路系を加熱炉の上昇温度すなわち発生ガスの温度に
応じた温度に設定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱重量測定装置（Ｔ
Ｇ）、示差熱分析装置（ＤＴＡ）あるいは示差走査熱量
計（ＤＳＣ）などの熱分析装置と、その測定過程で発生
するガスの定性・定量分析を行う装置を組み合わせた複
合化熱分析装置に関する。
Ｇ）、示差熱分析装置（ＤＴＡ）あるいは示差走査熱量
計（ＤＳＣ）などの熱分析装置と、その測定過程で発生
するガスの定性・定量分析を行う装置を組み合わせた複
合化熱分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱分析装置は、試料を加熱炉で加熱し、
その加熱過程での試料の重量変化、温度変化あるいは吸
・発熱量の変化を測定する装置である。また、この種の
熱分析においては試料の加熱過程で発生するガスの定性
・定量分析も同時に行う複合化熱分析システムが構築さ
れている。
その加熱過程での試料の重量変化、温度変化あるいは吸
・発熱量の変化を測定する装置である。また、この種の
熱分析においては試料の加熱過程で発生するガスの定性
・定量分析も同時に行う複合化熱分析システムが構築さ
れている。
【０００３】その複合化熱分析装置としては、熱分析装
置の加熱炉にガス流路系を接続し、その流路を通じて試
料から発生したガスをＭＳ（質量分析計）などのディテ
クタに導いて発生ガスの分析を行う構造のものがある。
また、この種の複合化熱分析装置では、加熱炉とディテ
クタとの間のガス流路系の温度が低いと、試料からの発
生ガスが流路内で凝縮することがあり、これを防止する
ためガス流路系をヒータにより加熱するといった方法が
採用されている。
置の加熱炉にガス流路系を接続し、その流路を通じて試
料から発生したガスをＭＳ（質量分析計）などのディテ
クタに導いて発生ガスの分析を行う構造のものがある。
また、この種の複合化熱分析装置では、加熱炉とディテ
クタとの間のガス流路系の温度が低いと、試料からの発
生ガスが流路内で凝縮することがあり、これを防止する
ためガス流路系をヒータにより加熱するといった方法が
採用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した構
造の複合化熱分析装置によれば、発生ガスの凝縮を防ぐ
ため、熱分析装置及び試料が室温下にあってもガス流路
系を８０℃以上に加熱する必要があり、このことが測定
範囲を狭くする原因となっている。
造の複合化熱分析装置によれば、発生ガスの凝縮を防ぐ
ため、熱分析装置及び試料が室温下にあってもガス流路
系を８０℃以上に加熱する必要があり、このことが測定
範囲を狭くする原因となっている。
【０００５】すなわち、ガス流路系の温度が８０℃以上
であると、その熱が熱分析装置に伝播して加熱炉の温度
も８０℃以上となり、このため、熱分析装置も必然的に
８０℃以上からの測定となる。
であると、その熱が熱分析装置に伝播して加熱炉の温度
も８０℃以上となり、このため、熱分析装置も必然的に
８０℃以上からの測定となる。
【０００６】ここで、分析を行う試料が高分子などの場
合には、熱分析おいて顕著な変化が現れる温度は比較的
高温（例えば２００℃以上）であるため、８０℃以上か
ら測定を開始しても問題はないが、例えば生体関連や食
品・薬品など分野では５０℃〜１００℃程度の低温で揮
発する物質があり、このような試料の場合、有効な熱分
析データを得ることはできない。
合には、熱分析おいて顕著な変化が現れる温度は比較的
高温（例えば２００℃以上）であるため、８０℃以上か
ら測定を開始しても問題はないが、例えば生体関連や食
品・薬品など分野では５０℃〜１００℃程度の低温で揮
発する物質があり、このような試料の場合、有効な熱分
析データを得ることはできない。
【０００７】本発明はそのような事情に鑑みてなされた
もので、その目的とするところは、低温で揮発する物質
を分析することができ、もって分析試料の適用範囲が広
い複合化熱分析装置を提供することにある。
もので、その目的とするところは、低温で揮発する物質
を分析することができ、もって分析試料の適用範囲が広
い複合化熱分析装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、実施例に対応する図１に示すように、試
料Ｓの加熱を行う加熱炉１ａを有する熱分析装置１と、
加熱炉１ａにガス流路系３を通じて接続されたディテク
タ２を備え、熱分析装置１の測定過程で試料Ｓから発生
したガスをディテクタ２に導いて、その発生ガスの分析
を同時に行うように構成されているとともに、ガス流路
系３を加熱するためのヒータ４と、加熱炉１ａ内の温度
を測定する測定手段（加熱炉測温用熱電対６）と、その
測定温度を目標値としてこの目標値にガス流路系３の温
度を追随させるべくヒータ４の駆動制御を行うコントロ
ーラ５を備えていることによって特徴づけられる。
め、本発明は、実施例に対応する図１に示すように、試
料Ｓの加熱を行う加熱炉１ａを有する熱分析装置１と、
加熱炉１ａにガス流路系３を通じて接続されたディテク
タ２を備え、熱分析装置１の測定過程で試料Ｓから発生
したガスをディテクタ２に導いて、その発生ガスの分析
を同時に行うように構成されているとともに、ガス流路
系３を加熱するためのヒータ４と、加熱炉１ａ内の温度
を測定する測定手段（加熱炉測温用熱電対６）と、その
測定温度を目標値としてこの目標値にガス流路系３の温
度を追随させるべくヒータ４の駆動制御を行うコントロ
ーラ５を備えていることによって特徴づけられる。
【０００９】
【作用】コントローラ５によるヒータ４の駆動制御（供
給電流の制御）により、ガス流量系３の温度は熱分析装
置１の加熱炉１ａの温度に追随して上昇し、その炉内温
度とほぼ等しくなる。すなわち、試料Ｓの加熱過程にお
いてガスが発生した時点でのガス流量系３の流路内温度
は、発生ガスの温度に対応した温度となり、これによ
り、熱分析装置１の測定を室温程度の温度から開始して
も試料Ｓから発生したガスが、ガス流路系３の通過時に
おいて凝縮することはない。
給電流の制御）により、ガス流量系３の温度は熱分析装
置１の加熱炉１ａの温度に追随して上昇し、その炉内温
度とほぼ等しくなる。すなわち、試料Ｓの加熱過程にお
いてガスが発生した時点でのガス流量系３の流路内温度
は、発生ガスの温度に対応した温度となり、これによ
り、熱分析装置１の測定を室温程度の温度から開始して
も試料Ｓから発生したガスが、ガス流路系３の通過時に
おいて凝縮することはない。
【００１０】
【実施例】図１は本発明実施例の構成を示す図で、図２
はその実施例のリボンヒータ４の詳細を示す部分拡大図
である。
はその実施例のリボンヒータ４の詳細を示す部分拡大図
である。
【００１１】まず、この例の複合化熱分析装置は、熱分
析装置１、ガスの定性・定量分析をディテクタ２と、こ
れらを接続するガス流路系３によって主に構成されてい
る。熱分析装置１としては、例えばＴＧ、ＤＴＡあるい
はＤＳＣ等が用いられ、また、ディテクタ２としては、
例えばＭＳあるいはＦＴＩＲ（フーリエ変換−赤外分光
分析計）等が使用される。
析装置１、ガスの定性・定量分析をディテクタ２と、こ
れらを接続するガス流路系３によって主に構成されてい
る。熱分析装置１としては、例えばＴＧ、ＤＴＡあるい
はＤＳＣ等が用いられ、また、ディテクタ２としては、
例えばＭＳあるいはＦＴＩＲ（フーリエ変換−赤外分光
分析計）等が使用される。
【００１２】ガス流路系３は、熱分析装置１の加熱炉１
ａ内で試料Ｓから発生したガスをディテクタ２へと導く
ための流路で、例えばステンレス製のパイプが使用され
る。また、ガス流路系３の外周部にはリボンヒータ４が
螺旋状に巻かれており（図２参照）、そのリボンヒータ
４への通電により流路の全体を均一に加熱することがで
きる。
ａ内で試料Ｓから発生したガスをディテクタ２へと導く
ための流路で、例えばステンレス製のパイプが使用され
る。また、ガス流路系３の外周部にはリボンヒータ４が
螺旋状に巻かれており（図２参照）、そのリボンヒータ
４への通電により流路の全体を均一に加熱することがで
きる。
【００１３】なお、熱分析装置１の加熱炉１ａ内にはキ
ャリアガスが導入され、そのキャリアガスに伴って、試
料Ｓからの発生ガスが炉外へと流出しガス流路系３を通
過してディテクタ２に流入する。
ャリアガスが導入され、そのキャリアガスに伴って、試
料Ｓからの発生ガスが炉外へと流出しガス流路系３を通
過してディテクタ２に流入する。
【００１４】さて、本発明実施例において注目すべきと
ころは、加熱炉１ａ内に感温部が配置された加熱炉測温
用熱電対６と、ガス流路系３の流路内に感温部が配置さ
れた流路測温用熱電対７と、コントローラ５を設けた点
にある。
ころは、加熱炉１ａ内に感温部が配置された加熱炉測温
用熱電対６と、ガス流路系３の流路内に感温部が配置さ
れた流路測温用熱電対７と、コントローラ５を設けた点
にある。
【００１５】そして、コントローラ５は、加熱炉測温用
熱電対６による測定温度と、流路測温用熱電対７による
測定温度とを比較し、その両者の測定温度が一致するよ
うにリボンヒータ４への供給電流の大きさを制御するよ
うに構成されており、このコントローラ５によるヒータ
制御により、ガス流路系３の温度を、加熱炉１ａの温度
に追随して上昇させることができる。
熱電対６による測定温度と、流路測温用熱電対７による
測定温度とを比較し、その両者の測定温度が一致するよ
うにリボンヒータ４への供給電流の大きさを制御するよ
うに構成されており、このコントローラ５によるヒータ
制御により、ガス流路系３の温度を、加熱炉１ａの温度
に追随して上昇させることができる。
【００１６】なお、コントローラ５によるヒータ制御に
おいて、ガス流路系３の温度は、必ずしも加熱炉１ａの
温度に正確に一致させる必要はなく、その加熱炉１ａの
温度に対して±５℃の範囲であれば、本発明の初期の目
的を十分に達成できる。
おいて、ガス流路系３の温度は、必ずしも加熱炉１ａの
温度に正確に一致させる必要はなく、その加熱炉１ａの
温度に対して±５℃の範囲であれば、本発明の初期の目
的を十分に達成できる。
【００１７】また、以上の実施例では、リボンヒータ４
の駆動制御の手法として、加熱炉測温用熱電対６による
測定温度に、流路測温用熱電対７による測定温度が一致
するようにリボンヒータ４への供給電流の大きさを制御
するといった方法を採用しているが、これに代えて、ガ
ス流路系３の温度は測定せずに、加熱炉測温用熱電対６
による測定温度のみを利用して、その測定値の変化に応
じてリボンヒータ４への供給電流の大きさを変えるとい
った制御法を採用してもよい。
の駆動制御の手法として、加熱炉測温用熱電対６による
測定温度に、流路測温用熱電対７による測定温度が一致
するようにリボンヒータ４への供給電流の大きさを制御
するといった方法を採用しているが、これに代えて、ガ
ス流路系３の温度は測定せずに、加熱炉測温用熱電対６
による測定温度のみを利用して、その測定値の変化に応
じてリボンヒータ４への供給電流の大きさを変えるとい
った制御法を採用してもよい。
【００１８】さらに、加熱炉１ａ内の温度を測定する手
段としては、熱電対のほか、半導体センサあるいはサー
ミスタ等の他の温度センサであってもよいが、感温部の
加熱炉への設置に問題が少ない点及び高温（５００℃）
まで安定して動作する点を考慮すると、熱電対を用いる
ことが好ましい。
段としては、熱電対のほか、半導体センサあるいはサー
ミスタ等の他の温度センサであってもよいが、感温部の
加熱炉への設置に問題が少ない点及び高温（５００℃）
まで安定して動作する点を考慮すると、熱電対を用いる
ことが好ましい。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の複合化熱
分析装置によれば、熱分析装置の加熱炉内の温度を測定
し、その測定温度にガス流路系の温度が追随するように
ヒータを制御するので、ガス流路系の温度を試料からの
発生ガスの温度にほぼ等しい温度とすることができ、こ
れにより、熱分析装置の測定を室温程度の温度から開始
しても発生ガスの凝縮の問題がなくなって低温で揮発す
る物質の分析が可能になる。その結果、複合化熱分析装
置において分析可能な物質の適用範囲が広がるといった
効果を達成できる。
分析装置によれば、熱分析装置の加熱炉内の温度を測定
し、その測定温度にガス流路系の温度が追随するように
ヒータを制御するので、ガス流路系の温度を試料からの
発生ガスの温度にほぼ等しい温度とすることができ、こ
れにより、熱分析装置の測定を室温程度の温度から開始
しても発生ガスの凝縮の問題がなくなって低温で揮発す
る物質の分析が可能になる。その結果、複合化熱分析装
置において分析可能な物質の適用範囲が広がるといった
効果を達成できる。
【図１】本発明実施例の構成を示す図
【図２】その実施例のリボンヒータ４の詳細を示す部分
拡大図
拡大図
１ 熱分析装置 １ａ 加熱炉 ２ ディテクタ（ガス分析用） ３ ガス流路系 ４ リボンヒータ ５ コントローラ ６ 加熱炉測温用熱電対 ７ 流路測温用熱電対 Ｓ 試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｂ
Claims (1)
- 【請求項１】 試料の加熱を行う加熱炉を有する熱分析
装置と、上記加熱炉にガス流路系を通じて接続されたデ
ィテクタを備え、上記熱分析装置の測定過程で試料から
発生したガスを上記ディテクタに導いて、その発生ガス
の分析を同時に行うように構成されているとともに、上
記ガス流路系を加熱するためのヒータと、上記加熱炉内
の温度を測定する測定手段と、その測定温度を目標値と
してこの目標値に上記ガス流路系の温度を追随させるべ
く上記ヒータの駆動制御を行うコントローラを備えてな
る複合化熱分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6110835A JPH07318469A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 複合化熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6110835A JPH07318469A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 複合化熱分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07318469A true JPH07318469A (ja) | 1995-12-08 |
Family
ID=14545878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6110835A Pending JPH07318469A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 複合化熱分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07318469A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104237058A (zh) * | 2014-09-23 | 2014-12-24 | 中国科学技术大学 | 一种热重分子束质谱联用装置 |
-
1994
- 1994-05-25 JP JP6110835A patent/JPH07318469A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104237058A (zh) * | 2014-09-23 | 2014-12-24 | 中国科学技术大学 | 一种热重分子束质谱联用装置 |
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